蓖麻油快速甲酯化方法及其脂肪酸含量分析
脂肪酸甲酯化方法
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。
因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶(2)回流冷凝器(长度20〜30cm,有磨口连接，与烧瓶配套)( 3) 250ml 分液漏斗( 4)滴管( 5)带磨口玻璃塞的试管( 6) 10ml 移液管( 7)沸石2、试剂( 1 )正庚烷，色谱纯(2)轻汽油(沸程40〜60 C)( 3)无水硫酸钠，分析纯( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ，配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%<m/m>)，该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12〜25%( m/m ) BF3的甲酯溶液；(6)饱和的NaCI水溶液(7)甲基红指示剂：用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液( 8)氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。
(2)当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时(大约需要5〜10分钟)，从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内(用移液管移取)，然后继续回流1分钟。
(3)然后从冷凝管上端加入2〜5ml 正庚烷后，再回流 1 分钟。
(4)撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCI溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。
(5)从烧杯内的上层溶液中取出约1ml 转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
甲酯化方法
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。
因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。
（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。
（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。
（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。
（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。
（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
蓖麻油酸甲酯的乙酰化、环氧化与聚氧乙烯蓖麻油产品制取
１ 蓖麻油酸甲酯乙酰化 、环氧化产品的制取
１ ． １ 醇解 法制取 蓖麻油酸 甲酯
蓖麻 油 酸 甲酯 作 为原 料 ，来 源有 ２ ：① 蓖麻 油
酯交换制得 ，②从商品流通领域购进 。显而易见 ，
后 者 比前 者 省 事 。然 而 ，企 业 考 虑 到 产 品 的 低成 本 ，总愿 以蓖麻油 为原 料做起 。采取 的办法 和我 写
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｓ １ ７ ４
文献 标识 码 ： Ｂ
文章 编号 ： １ ０ ０ ７ —３ ５ ８ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ —０ ０ ４ ０—０ ６
以蓖 麻油 为原料 ，经醇解 （ 或 酯交换 ）得 到蓖 麻油 酸 甲酯 ，再经 乙酰 化 、环 氧化 可得 到 “ 环氧 乙 酰蓖 麻油 酸 甲酯 ”化 工增 塑剂 ，碱 性条件 下 又能和 环 氧 乙烷 加 成 反应 产 出 Ｅ Ｌ乳化 剂 。本 文就 它们 的 化工 原理 、制取 工艺 、产 品质 量 和用途解 读如下 。
接受盐水洗涤 ，静置后分离出水和甘油残余 ，最后 泵入蒸馏釜 ，减压蒸 出蓖麻油酸 甲酯 。工艺见图
１ ，醇解条件 见表 １ ，减 压条件 见表 ２ 。
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — １ １ － １ ２ 作者 简介 ： 赵学敬 （ １ ９ ４ ２ 一 ） ， 男， 高级工程师 ； 专业方 向为 粮油及农副产品加工研究。 ４ ０ １ ， ２ ０ １ ３ 粮食流通羧 承
其 他 一
磷 酸
甲 醇
蓖麻 油
甲 醇
中 和 个
醇解 — 醇解产物— 蒸馏
氢氧化
Ｉ 兰 兰 离
浓 甘 油 含 杂 蓖 麻 油 酸 甲酯
盐析、水洗 粗质蓖麻油酸 甲酯 一 减压蒸馏 － － ＞ 精质蓖麻油酸甲酯 － 图１ 制取蓖麻油酸 甲酯工艺 表 １ 醇解反应条件表 项 目 参 数 表 ２ 减压蒸馏 条件表 （ ３ ５ ０ Ｋ ｇ ／ １ 次）
几种脂肪酸甲酯化方法的比较
几种脂肪酸甲酯化方法的比较脂肪酸甲酯化方法是将脂肪酸与甲醇反应，生成相应的脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯的应用广泛，常用于制备生物柴油、乳化剂、护肤品等。
下面将对几种常用的脂肪酸甲酯化方法进行比较。
1.酸催化甲酯化酸催化甲酯化是最常见的脂肪酸甲酯化方法之一、它通过在反应体系中加入酸催化剂，促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。
常见的酸催化剂有硫酸、硫酸氢钠、硫酸铵等。
该方法具有操作简单、反应速度较快、成本较低等优点。
然而，酸催化条件下易产生酸水解反应和酸催化剂的脱水反应，会降低脂肪酸的收率和质量。
2.酶催化甲酯化酶催化甲酯化是一种绿色、高效、具有较高反应选择性的脂肪酸甲酯化方法。
常用的酶催化剂有脂肪酶、酶和蛋白酶等。
酶具有良好的催化活性、高化学稳定性和多次重复使用的能力。
相比于其他方法，酶催化甲酯化更环保，不会产生有毒废物和大量的反应副产物。
然而，酶催化甲酯化的反应速度较慢，酶催化剂价格较高，对反应温度和pH值较为敏感。
3.碱催化甲酯化碱催化甲酯化是一种常用的酯化方法。
它通过在反应体系中加入碱催化剂，如氢氧化钠、氢氧化钾等，促进脂肪酸与甲醇的酯化反应。
碱催化甲酯化反应速度快、转化率高，并且生成脂肪酸甲酯的收率高。
然而，碱催化甲酯化会形成大量的碱皂，需要进行酸化处理和中和，产生大量废液，增加了生产成本。
4.带电催化甲酯化带电催化甲酯化是一种新兴的脂肪酸甲酯化方法。
它是利用带电催化剂催化脂肪酸与甲醇的酯化反应，不需要加入酸或碱催化剂。
带电催化剂在反应体系中不断进行离子交换，从而提高反应速率和产率。
该方法具有催化效率高、废液产生少的优点。
然而，带电催化剂的合成和回收较为困难，仍需要进一步的研究和改进。
二、总结不同的脂肪酸甲酯化方法各有优点和限制。
酸催化甲酯化方法操作简单、成本低，但容易产生酸水解反应和产生废弃物。
酶催化甲酯化方法具有高效、选择性好、环保等特点，但反应速度较慢，酶催化剂价格较高。
碱催化甲酯化反应速度快、转化率高，但会产生大量废液和碱皂。
_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定
钟左右的效果为最佳。
参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。
蓖麻油甲酯环氧化反应的工艺研究
蓖麻油甲酯环氧化反应的工艺研究夏勇;张文慧;李佳【摘要】以蓖麻油甲酯为原料,甲酸、乙酸、过氧化氢为氧化剂,采用浓硫酸为催化剂,对蓖麻油甲酯进行环氧化,制取环氧化蓖麻油甲酯.实验考察了反应时间、反应温度、甲酸、乙酸、过氧化氢及催化剂用量对反应的影响.研究结果表明,在60℃下,n(蓖麻酸甲酯):n(甲酸):(30％过氧化氢)=1:1.7:4.4,反应时间为4h,浓硫酸:蓖麻酸甲酯=4 wt％,反应温度为57℃.乙酸的最佳工艺条件为n(蓖麻酸甲酯):n(乙酸):n(30％过氧化氢)=1:0.83:3.3,反应时间为4h,浓硫酸:蓖麻酸甲酯=6 wt％,反应温度为60℃.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】3页(P152-153,156)【关键词】蓖麻酸甲酯;环氧蓖麻酸酯;碘值环氧值;环氧化【作者】夏勇;张文慧;李佳【作者单位】北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026;北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026;北方民族大学化学化工学院,宁夏银川750026【正文语种】中文【中图分类】TQ641植物油作为可再生资源，由于其具有来源广泛、环保等特点，在化工领域的应用日益广泛。
植物油可通过酯交换、酯化、环氧化、氢化等反应，而获得的化工原料，可广泛用在柴油燃料、塑料增塑剂、稳定剂，润滑油，涂料添加剂等的合成［1-5］。
环氧化反应条件温和，生成的环氧化物活性高，是重要的化工基础原料，因而，植物油的环氧化技术研究具有深远的社会效益。
植物油环氧化工艺分为溶剂法和无溶剂法，鉴于溶剂法工艺复杂，且对环境产生污染，目前基本采用非溶剂法。
非溶剂法根据过氧酸制备方法不同，分为一步、两步法，鉴于一步法工艺过程简单，研究使用较多。
本文研究在硫酸催化作用下，甲酸、乙酸分别与过氧化氢反应生成过氧甲酸、过氧乙酸，同时，过氧酸与蓖麻油甲酯进行的环氧化反应，生成环氧化蓖麻酸甲酯。
考察了反应时间、反应温度、甲酸、乙酸、过氧化氢及催化剂用量对反应的影响。
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
蓖麻油酸甲酯的优化制备及表征
蓖麻油酸甲酯的优化制备及表征王庆瑞;宋禹;孟祥云;叶锋;崔晓莹【摘要】以蓖麻油和无水甲醇为原料,氢氧化钾为催化剂,采用酯交换反应制备了蓖麻油酸甲酯(MR).采用正交设计试验考察了温度、时间、醇油摩尔比、添加剂用量对产物收率和40℃运动粘度的影响.优化条件下的产物收率为96.7％,40℃运动粘度为15.7 mm2/s,蓖麻油酸甲酯含量为84.1％.采用傅里叶红外光谱仪、质谱仪及核磁共振仪对反应物进行了结构表征.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)014【总页数】3页(P24-26)【关键词】蓖麻油酸甲酯;正交设计;酯交换反应;氢氧化钾【作者】王庆瑞;宋禹;孟祥云;叶锋;崔晓莹【作者单位】南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071;南开大学, 天津南开大学蓖麻工程科技有限公司, 天津 300071【正文语种】中文【中图分类】TQ917蓖麻油是集羟基、双键及酯基三种官能团于一体的天然油脂，这种特性赋予其极佳的分子结构可塑性，可发生加成、氧化、环氧化、酰胺化、水解、酯化、酯交换等反应，衍生物广泛用于化工、航空、医药、食品及机械制造等领域[1]。
其脂肪酸的主要成分是蓖麻油酸(12-羟基-9-十八碳烯酸)，约占总酸量的80%～88%左右，另有少量的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等，这为有效制备蓖麻油酸甲酯提供了良好的研制基础[2]。
蓖麻油酸甲酯可由蓖麻油和甲醇酯交换得到，是一种重要的化工原料。
蓖麻油酸甲酯经裂解可同时制取庚醇、庚醛和十一烯酸甲酯，十一烯酸甲酯再经皂化和酸化可得到十一烯酸[3]。
除此之外，蓖麻油酸甲酯经乙酰化、环氧化制备的环氧乙酰蓖麻油酸甲酯是一种热稳定性好、耐寒性能好的化工增塑剂[4]。
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蓖麻 ( Ricinus communis L . ) 属大戟科蓖麻属一年 或多年生草本植物 ,是世界上十大油料作物 (大豆 、 棉花 、花生 、向日葵 、菜籽 、芝麻 、椰子仁 、棕仁 、亚麻 籽 、蓖麻籽) 之一[1] 。
取适量不同条件下蓖麻油甲酯化后的产品 (以 蓖麻油及蓖麻油酸甲酯作对照) ,点于薄层板上 ,以 正己烷 - 丙酮 - 乙酸 (90∶10∶1) 为展开剂 ,展开 、取 出 、晾干 ,放入盛有碘和石英砂混合物的显色缸中显 色 1 min (出现米黄色斑点) ,取出拍照并分析其甲酯 化结果 。 1. 4. 5 气相色谱分析条件
分别称取 60 、70 、80 、90 、100 、110 mg 的蓖麻油于 6 支 10 mL 的具塞试管中 ,各加入 2 mL 正己烷 - 乙 醚溶液 (4∶1) 充分振摇 ,使蓖麻油完全溶解 ,分别加 入 0. 2 mL 0. 5 mol/ L 的 KOH - CH3OH 溶液 ,室温下 充分振摇 2 min ,再加入 4 mL 蒸馏水 ,充分振摇后静 置至溶液分为两层 (约 10 min) ,上层清液用于薄层色 谱分析 。 1. 4. 4 薄层色谱 ( TLC) 方法
来源 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 北京 北京 北京 河北 河北 云南 云南 吉林 缅甸 缅甸 缅甸
百粒重/ g 38. 47 ±0. 39 21. 42 ±0. 43 37. 59 ±0. 52 30. 99 ±0. 18 44. 33 ±0. 47 29. 16 ±0. 39 37. 67 ±0. 67 26. 07 ±0. 54 42. 94 ±0. 71 52. 08 ±0. 44 36. 10 ±0. 60 34. 84 ±0. 11 42. 73 ±0. 43 36. 58 ±0. 29 33. 28 ±0. 14 34. 18 ±0. 23 32. 51 ±0. 18 27. 40 ±0. 24 34. 42 ±0. 39 35. 43 ±0. 32 26. 57 ±0. 55 26. 55 ±0. 15 28. 17 ±0. 38 28. 47 ±0. 52 29. 58 ±0. 34 33. 06 ±0. 64 38. 12 ±0. 49 27. 50 ±0. 47 40. 45 ±0. 41 33. 65 ±0. 39 28. 65 ±0. 54 27. 80 ±0. 66 51. 77 ±0. 61 28. 37 ±0. 34 44. 49 ±0. 32 39. 91 ±0. 71 35. 63 ±0. 16 86. 77 ±0. 93 51. 00 ±0. 24 36. 08 ±0. 60
摘 要 对 40 份蓖麻品种蓖麻籽的百粒重 、出仁率 、含油率 、不同脂肪酸含量及蓖麻油快速甲酯化方法 进行了研究 。结果表明 :不同品种蓖麻籽的百粒重 、含油率及主要脂肪酸蓖麻油酸的含量差别较大 ,百粒重变 化范围为 :21. 42～86. 77 g ,出仁率较为集中 ,均在 72. 61 %～79. 48 %之间 ,含油率变化范围为 : 45. 72 %～ 57. 48 % ;蓖麻油主要含有蓖麻油酸 、油酸 、亚油酸及少量的棕榈酸 、硬脂酸 ,蓖麻油酸 、油酸 、亚油酸的变化范 围依次为 :81. 46 %～ 90. 24 %、2. 83 %～6. 13 %、4. 29 %～7. 82 % ,棕榈酸 、硬脂酸含量均为 1 %左右 ;蓖麻油快 速甲酯化条件为 :蓖麻油用量 ( < 70 mg) , KOH - CH3OH 浓度 0. 5 mol/ L ,用量 0. 2 mL ,室温下甲酯化 2 min 。
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第 24 卷第 6 期
李凤娟等 蓖麻油快速甲酯化方法及其脂肪酸含量分析
53
1. 4 试验方法 1. 4. 1 含油量测定 :索氏抽提 - 残余法[12] 。 1. 4. 2 硅胶板制备
CBP 毛细管柱 (50 m ×0. 25 mm ,0. 25μm) ;进样 口温度 280 ℃,柱温 120 (保持 5 min) ～240 ℃,升温 速度为 5 ℃/ min ,检测器温度 280 ℃;进样量 1μL ;载 气流量 (N2) 为 1. 0 mL/ min ;分流比为 20∶1 。
蓖麻原产于非洲东部 ,后传入亚洲 、美洲等 ,我 国已有 1 400 年的栽培历史 。目前 ,我国蓖麻籽产量 居世界第二 ,仅次于印度 。在世界能源日益匮乏的 今天 ,蓖麻作为能源作物具有重要的环境 、社会和经 济意义 ,被称为可再生的石油资源[2] 。
蓖麻油是一种黏稠 、淡黄 、不挥发性的工业用 油[3] ,主要成分为蓖麻油酸 (顺式 - 12 - 羟基十八碳 - 9 - 烯酸 , 分子式 : C18 H34O3) , 约占蓖麻油重量的 80 %～88 %左右 ,另外 ,蓖麻油还含有少量的亚油酸 、 油酸 、棕榈酸 、硬脂酸等[4] 。蓖麻油酸的特殊结构和 性质 , 使它具有其他植物油难以比拟的特性 , 在 - 18 ℃仍 保 持 流 动 性 , - 40 ℃不 会 硬 化 ; 500 ～ 600 ℃的高温下不变质 、不燃烧[5] ,可以发生水解 、酯 化 、加成 、氧化 、环氧化 、酰胺化 、乙氧基化等反应 ,广 泛用于医药 、食品 、化工 、航空 、航海 、电子及机械制 造等诸多领域[6 - 9 ] 。
称取 4 份 50 mg 的蓖麻油分别于 4 支 10 mL 的 具塞试管中 ,各加入 2 mL 正己烷 - 乙醚溶液 (4∶1) 充 分振摇 ,使蓖麻油完全溶解 ,分别加入 0. 05 、0. 10 、 0. 15 、0. 20 、0. 5 mol/ L 的 KOH - CH3OH 溶液 ,室温下 充分振摇 2 min ,再加入 4 mL 蒸馏水 ,充分振摇后静 置至溶液分为两层 (约 10 min) ,上层清液用于薄层色 谱分析 。 1. 4. 3. 2 蓖麻油质量对甲酯化程度的影响
蓖麻籽含油量及主要脂肪酸蓖麻油酸含量关系 到含油率的高低和蓖麻油的品质 ,本文对我国和缅 甸主要栽培的 40 份蓖麻种质含油量及主要脂肪酸 含量进行了分析比较 ,筛选出几份含油量及蓖麻酸
收稿日期 :2008 - 06 - 22 作者简介 :李凤娟 ,女 ,1978 年出生 ,博士 ,农副产品资源开发与
硅胶 G 与 0. 5 %的羧甲基纤维素钠溶液以 1∶3 (w/ v) 混合 ,充分搅匀后 ,快速均匀地铺于薄层板上 , 晾干后在 105 ℃下烘烤 35～40 min ,置于干燥器中备 用[13 ] 。 1. 4. 3 甲酯化方法研究 1. 4. 3. 1 KOH - CH3OH 溶液用量对甲酯化程度的影 响
1 材料与方法
1. 1 试验材料 供试材料为 40 份不同品种的蓖麻籽 ,编号分别
为 1 ,2 ,3 , ……(来源见表 1) 。 1. 2 仪器和设备
气相色谱仪 ( GC - 2010 , FID 检测器) :日本岛津 公司 ;TDA8002 电子恒温水浴锅 、索氏抽提器 、蒸馏装 置 :天津中环实验电炉有限公司 ;薄层色谱板 :自制 。 1. 3 试剂
含油率/ % 49. 27 ±0. 28 51. 61 ±0. 47 49. 05 ±0. 48 49. 93 ±0. 40 49. 34 ±0. 33 51. 41 ±0. 50 48. 80 ±0. 35 52. 34 ±0. 30 49. 88 ±0. 40 50. 18 ±0. 63 51. 39 ±0. 32 45. 72 ±0. 21 47. 59 ±0. 32 48. 35 ±0. 34 49. 51 ±0. 35 49. 76 ±0. 24 48. 95 ±0. 41 45. 27 ±0. 30 48. 63 ±0. 79 49. 45 ±0. 38 52. 27 ±0. 23 53. 49 ±0. 69 50. 20 ±0. 41 51. 40 ±0. 30 49. 35 ±0. 28 51. 51 ±0. 43 52. 41 ±0. 43 52. 47 ±0. 38 53. 58 ±0. 41 48. 46 ±0. 29 46. 47 ±0. 40 51. 34 ±0. 44 50. 66 ±0. 37 56. 34 ±0. 71 57. 48 ±0. 38 51. 50 ±0. 31 48. 56 ±0. 29 49. 44 ±0. 25 57. 07 ±0. 31 52. 51 ±0. 37
无水乙醚 ,正己烷 ,氢氧化钾 ,丙酮 ,甲醇 (分析 纯) :天津市四通化工厂 ;硅胶 G ,羧甲基纤维素钠 (分 析纯) :天津市凯通化学试剂有限公司 ;碘 (分析纯) : 天津市大茂化学仪器供应站 ; 油酸甲酯 , 亚油酸甲 酯 ,棕榈酸甲酯 ,硬脂酸甲酯标准品 (色谱纯) :Supelco 公司 ;蓖麻油酸甲酯标准品 (色谱纯) :Fluka 公司 。
出仁率/ % 76. 95 ±0. 15 77. 56 ±0. 29 74. 36 ±0. 16 78. 65 ±0. 48 75. 27 ±0. 37 75. 08 ±0. 46 77. 22 ±0. 18 77. 73 ±0. 11 74. 31 ±0. 33 76. 57 ±0. 36 76. 14 ±0. 72 75. 67 ±0. 14 78. 04 ±0. 55 79. 48 ±0. 22 78. 15 ±0. 24 78. 53 ±0. 15 76. 81 ±0. 23 76. 14 ±0. 33 75. 63 ±0. 49 76. 64 ±0. 17 72. 61 ±0. 58 77. 25 ±0. 25 77. 40 ±0. 28 75. 38 ±0. 47 75. 00 ±0. 32 74. 05 ±0. 48 77. 40 ±0. 14 75. 25 ±0. 40 77. 22 ±0. 23 79. 35 ±0. 24 74. 48 ±0. 48 76. 16 ±0. 39 78. 68 ±0. 34 76. 66 ±0. 12 76. 69 ±0. 18 77. 24 ±0. 25 76. 74 ±0. 24 73. 44 ±0. 37 76. 59 ±0. 28 76. 62 ±0. 35