还原氧化石墨烯TiO2纳米复合物制备及其光催化性能
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。
环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。
纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。
本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。
标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。
以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。
科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。
1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。
在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。
所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。
只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。
改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。
光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。
粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。
纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。
二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。
其制备方法、性能及应用已成为研究热点。
目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。
而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。
三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。
所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。
（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。
（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。
四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。
（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。
结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。
此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。
五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。
TiO_2_石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究_周建伟
第42卷第4期人工晶体学报Vol．42No．42013年4月JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS April ，2013TiO 2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究周建伟1，2，王储备1，禇亮亮1，张明瑛3，史磊3（1．新乡学院能源与燃料研究所，新乡453003；2．清华大学化学系，北京100084；3．新乡学院化学与化工学院，新乡453003）摘要：以TiCl 3和氧化石墨（GO ）为原料，采用简便的原位液相法制备了TiO 2/石墨烯（RGO ）纳米复合材料。
利用XRD 、SEM 、XPS 和UV-Vis 光谱表征了其微观结构及性能，实验考察了复合材料光催化还原CO 2性能，探究了其光催化反应机理。
研究表明，TiO 2/石墨烯纳米复合材料具有显著的光催化还原活性，光催化反应产物选择性高，反应6．0h 甲醇的累积产量为3．43mmol /L ，石墨烯的协同效应提高了TiO 2半导体的光催化活性和反应效率。
关键词：TiO 2/石墨烯复合材料；光催化；协同效应；反应机理中图分类号：O643．36文献标识码：A 文章编号：1000-985X （2013）04-0762-06收稿日期：2012-10-14；修订日期：2012-12-12基金项目：河南省高校科技创新人才支持计划项目资助（2010HASTIT040）作者简介：周建伟（1966-），男，河南省人，教授，博士。
E-mail ：jwchow@163．com Preparation and Photocatalytic Performance of TiO 2/GrapheneNano-composite MaterialZHOU Jian-wei 1，2，WANG Chu-bei 1，CHU Liang-liang 1，ZHANG Ming-ying 3，SHI Lei 3（1．Institute of Energy and Fuel ，Xinxiang University ，Xinxiang 453003，China ；2．Department of Chemistry ，Tsinghua University ，Beijing 100084，China ；3．College of Chemistry and Engineering ，Xinxiang University ，Xinxiang 453003，China ）（Received 14October 2012，accepted 12December 2012）Abstract ：TiO 2/graphene composite photocatalyst has been prepared by a facile liquid phase deposition method using titanium trifluoride and graphene oxide as the raw materials．The products were characterized by X-ray diffraction ，scanning electron microscopy ，X-ray photoelectron spectroscopy and UV-Visible analysis．It was found that the reduction graphene was covered with petal-like anatase TiO 2nanoparticles ，which were more uniform and smaller in size．The photocatalytic activities were evaluated using the photocatalytic reduction of CO 2．Photocatalytic reduction of CO 2with H 2O in the aqueous phase is studied by using TiO 2/graphene catalyst under UV irradiation．The results showed that the compostie exhibitedsignificantly photocatalytic reduction activities and reaction products high selectivity ，reaction 6h methanol accumulated production for 3．43mmol /L．Graphene effectively improved the photocatalytic activity and reaction efficiency of the semiconductor ，and synergistic effect was obvious．Key words ：TiO 2/graphene composites ；photocatalysis ；synergistic effect ；reaction mechanism1引言人工光合成是CO 2转化和利用的创新技术，它利用太阳能激发半导体光催化材料产生光生电子-空穴，第4期周建伟等：TiO2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究763以诱发氧化-还原反应将CO2与水合成碳氢燃料。
紫外光 还原氧化石墨烯 二氧化钛
紫外光还原氧化石墨烯二氧化钛紫外光紫外光是指波长在10纳米至400纳米之间的电磁波，其能量比可见光更高。
紫外线被广泛应用于杀菌、消毒、荧光检测、紫外线固化等领域。
但同时，长期暴露于强紫外线下也会对人体健康产生不良影响，如皮肤癌、白内障等。
还原氧化石墨烯氧化石墨烯是一种氧化物，其导电性和机械性能较差。
而还原氧化石墨烯则是通过还原氧化物来提高其导电性和机械性能的过程。
目前常用的还原方法有化学还原法和高温还原法。
二氧化钛二氧化钛是一种广泛应用于催化剂、光催化材料、太阳能电池等领域的半导体材料。
其中，二氧化钛的光催化性质被广泛关注和应用。
通过吸收可见光或紫外线，二氧化钛可以产生电子-空穴对，并在表面发生一系列反应，如分解有机污染物、杀灭细菌等。
紫外光还原氧化石墨烯近年来，研究人员发现，紫外光可以作为一种新的还原方法，用于还原氧化石墨烯。
这种方法不需要任何还原剂或高温条件，具有操作简单、成本低廉等优点。
在紫外光下，氧化石墨烯表面的羟基会被去除，并形成碳自由基。
这些自由基会与周围的氧原子结合，使得氧化物还原成为纯净的石墨烯。
此外，紫外光还可以通过提高氧化物表面温度来促进还原反应。
目前，紫外光还原法已经被广泛应用于制备导电性能更好的氧化石墨烯材料。
同时，该方法也可以用于制备其他类似材料的还原过程。
二氧化钛光催化降解有机污染物二氧化钛具有良好的光催化性能，在可见光和紫外线下均可产生电子-空穴对，并促进表面反应发生。
因此，在环保领域中，二氧化钛广泛应用于降解有机污染物。
光催化降解有机污染物的过程主要包括吸附、光解和氧化三个步骤。
首先，有机污染物被吸附在二氧化钛表面。
然后，在可见光或紫外线的作用下，二氧化钛表面产生电子-空穴对，并使得吸附在表面的有机污染物发生裂解。
最后，生成的自由基会与周围的氧分子结合，形成水和二氧化碳等无害物质。
目前，光催化技术已经被广泛应用于水处理、空气净化等领域。
同时，也有许多研究人员致力于开发更高效、更稳定的光催化材料和技术。
TiO2纳米材料的制备及其光催化性能
TiO2溶胶的制备及其光催化性能一、实验目的1•掌握水解法制备TiO2溶胶的基本原理；2.掌握多相光催化反应的催化剂活性评价方法；3•掌握紫外分光光度计的测试原理。
二、TiO2光催化简介1•光催化反应原理自从1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化分解制氢气以来，多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注。
半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型催化技术，在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域都有着广泛的应用。
TiO2是n型半导体，根据固体能带理论，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband，V.B.)和空的高能导带(conductionband，C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
TiO2(锐钛矿)的Eg=3.2eV,相当于387nm光子的能量。
当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时，处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-)，同时在价带产生带正电荷的空穴(h+)，从而形成电子-空穴对。
当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时，和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。
其中空穴是良好的氧化剂，电子是良好的还原剂。
大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。
空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・，它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化，最终降解为CO2、H2O等无害物质。
而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。
光催化过程的基本反应式如下：TiO2+hv(>TiO2的禁带宽度3.2eV)—h++e-h ++e -—>hv （或热量）H 2OH ++OH -OH -+h +f•OHH 2O+h +f•OH +H+空气中游离氧的作用就犹如电子的受体，可形成超氧负离子・02-,超氧负 离子与羟基自由基一样也是强氧化还原活性的离子，它们可以氧化和降解半导 体表面上甚至其附近的许多细菌和其他有机物。
【精品文章】几种石墨烯复合材料制备方法及催化应用介绍
几种石墨烯复合材料制备方法及催化应用介绍
石墨烯具有独特的热、电和光学性能，并以高的比表面积性能，使其非常适于用作复合材料的理想载体。
目前，石墨烯基复合材料广泛应用于传感器、新能源、光催化、电容器、生物材料等领域，特别是在在光催化和电催化领域，具有广阔应用前景。
下面小编介绍石墨烯复合材料在催化领域应用。
一、石墨烯/TiO2复合材料
1、石墨烯/TiO2复合材料光催化性能
石墨烯作为TiO2光催化材料的载体，不仅可以提高催化材料的比表面积和吸附性能，还能够抑制TiO2内部光生载流子的复合，降低了电子-空穴对的重组率，从而促进TiO2的光催化性能，提高其利用效率，因此制备TiO2/石墨烯复合材料可以进一步提高材料的光催化活性。
石墨烯/TiO2复合材料光催化机理示意图
2、石墨烯/TiO2复合材料制备方法
目前，石墨烯/TiO2复合材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法和水热法等。
两种方法对于石墨烯的前体准备都是通过Hummers法得到氧化石墨烯，然后通过还原手段一步法得到还原氧化石墨烯/TiO2复合材料。
左图：石墨烯结构示意图；右图：氧化石墨烯结构示意图
（1）溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法通常是将钛的前体与氧化石墨烯溶液混合并搅拌均匀，氧化石墨烯通过氢键作用力与钛的前体结合并发生缩合、聚合反应最终形成具有Ti-O-Ti三维网络结构的凝胶，然后经过干燥、焙烧、研磨得到石墨烯。
光还原法制备Ag/TiO2催化剂及光催化性能
第11卷㊀第6期环境工程学报Vol.11,No.62017年6月Chinese Journal of Environmental Engineering Jun .2017基金项目:国家自然科学基金资助项目(51272189;41372054)收稿日期:2016-03-24;录用日期:2016-05-02第一作者:方继敏(1963 ),男,博士,副教授,研究方向:水污染防治和环保材料㊂E-mail:196379@∗通信作者,E-mail:jetcjh@光还原法制备Ag /TiO 2催化剂及光催化性能方继敏1,陈俊宏1,黄秀燕1,汪恂2,∗1.武汉理工大学资源与环境工程学院,武汉4300702.武汉科技大学城市建设学院,武汉430083摘㊀要㊀采用光还原法制备了Ag /TiO 2催化剂,通过X 射线衍射(XRD)㊁扫描电子显微镜(SEM)㊁场发射透射电子显微镜(TEM)㊁N 2吸附-脱附(BET)和X 射线光电子能谱(XPS)等测试手段对催化剂自身结构㊁形貌和孔结构等性质进行表征,并研究其对亚甲基蓝的光催化性能㊂结果表明,Ag 的沉积能够大幅提高催化剂的光响应度,大大提高光催化活性㊂当Ag 的摩尔分数为3%时,在可见光照射90min 后,催化剂对亚甲基蓝的脱色率达到78.52%㊂关键词㊀二氧化钛;Ag 沉积;可见光催化;亚甲基蓝中图分类号㊀O643㊀㊀文献标识码㊀A㊀㊀文章编号㊀1673-9108(2017)06-3386-5㊀㊀DOI ㊀10.12030/j.cjee.201603205Preparation of Ag /TiO 2catalyst by photo-reduction and enhanced photocata-lytic performanceFANG Jimin 1,CHEN Junhong 1,HUANG Xiuyan 1,WANG Xun 2,∗1.School of Resources and Environmental Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China2.Institute of Urban Construction,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430083,China Abstract ㊀An Ag /TiO 2catalyst was prepared via a photoreduction method after hydrothermal process.To study the properties such as pore structure and morphology,the prepared samples were characterized by X-Ray diffrac-tion (XRD),scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),N 2adsorption-desorption isotherm (BET),and X-Ray photoelectron spectrometry (XPS).The results of the photocatalytic ex-periments indicate that photocatalytic activity is improved after doping with Ag;78.52%of methylene blue is re-moved by 3%Ag /TiO 2catalyst in 90min under visible light.Key words ㊀TiO 2;deposition of Ag;visible light photoctalysis;methylene blue㊀㊀TiO 2光催化剂具有良好的化学稳定性㊁制备方法简单㊁比表面积大和氧化能力强等优点[1-2]而被广泛应用于污水治理[3]㊁空气净化[4]㊁传感器[5]㊁太阳能电池[6]和生物医学[7]等领域㊂但是,由于TiO 2自身较窄的光响应范围[8]以及较宽的带隙(约3.2eV)[9],导致只有在紫外光下才具有良好的催化活性,而紫外光只占太阳光的3%~5%,这就大大限制了TiO 2的实际应用范围㊂为了提高TiO 2光催化效率,拓宽应用范围,国内外研究学者提出多种改性方法来改变粒子结构与表面性质,从而扩大TiO 2光响应范围,提高TiO 2光催化材料的稳定性与光催化活性㊂这些改性方法主要有贵金属沉积[10]㊁半导体复合[11]㊁离子掺杂[12]和光敏化[13]等㊂景明俊等[14]以纳米管钛酸为前驱体,采用水热法制备了Pt 掺杂TiO 2光催化剂,并研究了其对丙烯的固相可见光降解性能㊂周建伟等[15]以纳米CdS 和TiO 2为原料,通过机械化学法合成了CdS /TiO 2复合光催化剂,并研究了其对亚甲基蓝的光催化活性㊂夏璐等[16]采用溶胶凝胶法制备了氮掺杂二氧化钛光催化剂,研究了氮掺杂二氧化钛光催化剂对曙红Y 溶液的光降解效果㊂KONDRATYEVA 等[17]以DMAF 为光敏化剂制备了光敏化TiO 2㊂本实验采用光还原法制备Ag /TiO 2催化剂,并利用XRD㊁SEM㊁TEM㊁BET 和XPS 等手段对样品的结第6期方继敏等:光还原法制备Ag /TiO 2催化剂及光催化性能构㊁比表面积等性质进行表征㊂以亚甲基蓝(MB)为目标污染物,考察了在可见光照射下,Ag 的掺杂量对光催化性能的影响,并确定了Ag 的最佳掺杂比例㊂1㊀实验部分1.1㊀试剂与仪器硫酸钛(Ti(SO4)2,AR),硝酸银(AgNO 3,AR),无水乙醇,均来自国药集团化学试剂有限公司㊂实验所有用水均为去离子水㊂氙灯光源,PLS-SXE300UV,北京泊菲莱科技有限公司;超声仪,KQ5200B,昆山市超声仪器有限公司㊂扫描电子显微镜,JSM-IT 300,日本电子株式会社;X-射线衍射仪,D /MAX-RB RU-200B,日本理学公司;场发射透射电子显微镜,JSM2100F,日本电子株式会社;X 射线光电子能谱,XSAM800,英国Kratos 公司;双光束紫外-可见分光光度计,TU-1900型,北京普析通用仪器有限责任公司;能谱仪,INCA Energy X-MAX-50X 射线能谱仪,英国牛津仪器公司;比表面分析,Quadrasorb evo 氮吸附仪,美国康塔公司㊂1.2㊀实验方法1.2.1㊀催化剂的制备首先称取0.72g 硫酸钛溶解于60mL 去离子水中,随后向其中加入不同质量的硝酸银㊂超声处理15min 后,将溶液转移至100mL 聚四氟乙烯反应釜中㊂在180ħ条件下,水热反应10h 后自然冷却至室温,对样品抽滤并用去离子水洗涤3次后,在80ħ下干燥6h,将干燥后的粉末置于300W 高压汞灯下10cm 处照射10min,即得到空壳结构的Ag /TiO 2催化剂㊂调整添加的硝酸银的质量,控制Ag 与Ti 的原子摩尔比分别为0%㊁1.5%㊁3%和5%,所对应样品分别记为Ag /TiO 2-0%㊁Ag /TiO 2-1.5%㊁Ag /TiO 2-3%和Ag /TiO 2-5%㊂1.2.2㊀催化剂对亚甲基蓝的可见光催化性能实验称取0.2g Ag /TiO 2样品于50mL 亚甲基蓝水溶液(初始浓度为15mg㊃L -1)中,在避光条件下搅拌半小时至吸附脱附平衡㊂将平衡后的混合溶液置于300W 氙灯(420nm 滤光片)下10cm 处,每隔15min 取样测亚甲基蓝吸光度,并以D 表示Ag /TiO 2催化剂对亚甲基蓝水溶液的降解性能:D =C /C 0ˑ100%(1)式中:C 0为亚甲基蓝水溶液的初始浓度,C 为某时刻亚甲基蓝水溶液的浓度值㊂用UV-Vis 分光光度计在665nm 测量吸光度,用标准曲线法得到亚甲基蓝水溶液的浓度㊂2㊀结果与讨论2.1㊀XRD分析图1㊀Ag /TiO 2样品的XRD 图Fig.1㊀XRD patterns of Ag /TiO 2samples ㊀图1是Ag /TiO 2样品的XRD 图谱㊂如图所示,四种样品的衍射峰均归属于锐钛矿相二氧化钛(JCPD#21-1272),且衍射峰尖锐无明显杂峰,说明所制备样品结晶度高,样品纯净无杂质㊂Ag /TiO 2复合物中锐钛矿特征峰均没有发生偏移,表明所添加的银并没有掺杂到二氧化钛晶格中,银粒子仅仅是沉积在二氧化钛粒子表面,这可能是由于Ag +和Ti 4+的半径和电荷不匹配[18]㊂图谱中没有发现Ag 的XRD 特征峰,可能是由于Ag 的含量较低,这也能说明少量银的添加并没有改变样品的物相组成,所合成的样品均为锐钛矿相TiO 2㊂通过Scherrer 公式计算所得样品Ag /TiO 2-0%㊁Ag /TiO 2-1.5%㊁Ag /TiO 2-3%和Ag /TiO 2-5%的平均晶粒尺寸分别为24.14㊁23.33㊁21.70和18.55nm,随着银含量的增加,晶粒尺寸有所减小,7833环境工程学报第11卷图2㊀Ag /TiO 2-3%样品的SEM(a)和TEM(b)图谱Fig.2㊀SEM (a)and TEM (b)images of Ag /TiO 2-3%㊀表明Ag 的添加一定程度上抑制晶粒的生长[19]㊂2.2㊀SEM 和TEM 分析由图2可知,Ag /TiO 2-3%样品尺寸在0.2~1μm 左右,粉体有一定的团聚,粒子的粒径分布较均匀,样品的表面有比较细小的银颗粒,其尺寸约为20~50nm 之间,总体呈现 爆米花 状㊂图3为Ag /TiO 2-3%样品的EDS 能谱图,由图3可以进一步确定样品的元素组成为Ti㊁O㊁Ag,无其他元素,其中,Ag 来源于沉积在二氧化钛表面的金属银㊂这一结论一定程度上与XRD 分析中结晶度较高,无杂峰的结论相吻合,此外,由图3可知,样品Ag /TiO 2-3%中Ag 的含量很少,这可能导致XRD 测试结果中无Ag 明显的衍射峰,与文献[20]结果一致㊂2.3㊀比表面积与孔径分布分析图4为Ag /TiO 2-3%样品的N 2吸附-脱附等温线㊂如图4所示,在相对压力(P /P 0)0.5~0.9之间显示的N 2吸附-脱附等温线属于IV 型吸附作用等温线,表明有介孔的存在㊂可观察到一个H2型滞后图3㊀样品Ag /TiO 2-3%的EDS 图谱Fig.3㊀EDS pattern of Ag /TiO 2-3%㊀环,表明样品存在 墨水瓶状 孔结构[21]㊂图4中插图是根据BJH 公式计算得到的样品孔径分布图,可以观察到,Ag-TiO 2-3%样品主要的孔径分布范围是在3~7nm 之间,平均孔径为5.04nm,进一步表明介孔存在㊂N 2吸附-脱附测试结果显示,Ag /TiO 2-3%样品比表面积为132.975m 2㊃g -1,孔体积为0.1676cm 3㊃g -1㊂图4㊀Ag /TiO 2-3%样品的N 2吸附-脱附等温线Fig.4㊀Nitrogen adsorption-desorption isotherms and corre-sponding pore size distribution curves (inset)of Ag /TiO 2-3%㊀2.4㊀XPS 分析为了进一步确定样品表面的银元素的存在形态,对Ag /TiO 2-3%样品采用XPS 表征分析㊂图5为Ag /TiO 2-3%样品Ag 3d 的高分辨率XPS 图㊂图中显示Ag /TiO 2-3%样品表面存在银元素,且Ag 3d 3/2和Ag 3d 5/2处的峰分别对应于结合能368.1eV 和374.1eV,两者之差为6eV,表明采用光还原法及水热法制备的二氧化钛其表面的银以金属单质状态的形式存在[22]㊂2.5㊀UV-Vis 吸收光谱分析对Ag /TiO 2-0%和Ag /TiO 2-3%2种样品进行紫外-可见吸收光谱测试㊂如图2-6所示,与Ag /TiO 2-0%样品相比,Ag /TiO 2-3%样品的吸收带边发生红移,可能是由于Ag 与TiO 2之间的相互作用引起的[23]㊂此外,Ag /TiO 2-3%样品在可见光区也有较明显的光响应,这说明Ag 在二氧化钛表面沉积后,改变了光催化剂对光的响应度范围,这是因为Ag 的表8833第6期方继敏等:光还原法制备Ag /TiO 2催化剂及光催化性能面等离子体共振效应[20]㊂TiO 2是n 型半导体,其光催化反应的主要机制是在一定波长的光激发下产生光生电子和空穴,粒子表面空穴具有强氧化性,可以与吸附在半导体表面的H 2O 反应生成㊃OH,从而使催化剂表面的有机物降解,而导带电子则与吸附在催化剂表面的O 2结合形成的㊃O 2-也能降解有机物[24]㊂图5㊀Ag /TiO 2-3%样品Ag 3d 的高分辨率XPS 图Fig.5㊀High-resolution XPS spectra of the Ag 3d regions forthe Ag /TiO 2-3%㊀图6㊀Ag /TiO 2-0%和Ag /TiO 2-3%的紫外-可见吸收光谱Fig.6㊀UV-Vis absorption spectrum of Ag /TiO 2-0%and Ag /TiO 2-3%㊀2.6㊀可见光催化降解亚甲基蓝性能分析图7㊀Ag /TiO 2样品对亚甲基蓝的降解效果Fig.7㊀Degradation of MB of Ag /TiO 2samples ㊀图7揭示了不同载银量的TiO 2光催化剂在可见光下对15mg㊃L -1的亚甲基蓝溶液的光催化降解性能㊂结果显示,当光照时间为90min 时,Ag /TiO 2-0%㊁Ag /TiO 2-1.5%㊁Ag /TiO 2-3%和Ag /TiO 2-5%的4个样品对亚甲基蓝溶液的脱色率分别为:46.60㊁63.83㊁78.52和58.33%㊂相对于纯TiO 2,表面沉积银的TiO 2光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解效率有不同程度的提高,其中银原子与钛原子摩尔比为3%的TiO 2粉末试样具有最好的光催化活性㊂这可能是因为TiO 2与表面沉积的Ag 形成的肖特基势垒,能够快速捕获并传递光照TiO 2所产生的光生电子,有效阻止电子与空穴复合,提高了光催化活性[25]㊂但随着载银量的进一步增加,材料的催化降解能力反而下降,这可能是因为TiO 2表面沉积过多的银,会形成过量的接触位点,导致Ag 捕获的电子先与空穴发生复合,从而降低了光催化活性[26]㊂3㊀结论以硫酸钛和硝酸银分别为钛源和银源,通过水热反应和光还原的方法,制备了不同载银量的Ag /TiO 2光催化剂㊂二氧化钛表面沉积的银是单质的形态,并且随着银含量的增加,晶粒尺寸有所减小,银的添加抑制晶粒的生长,但并不改变物相的成分㊂Ag /TiO 2-3%样品的比表面积最大,达到132.975m 2㊃g -1㊂对Ag /TiO 2-0%和Ag /TiO 2-3%样品进行UV-Vis 图谱表征,结果显示Ag 在二氧化钛表面沉积后,改变了光催化剂光的响应度,提高光催化活性㊂以亚甲基蓝为目标污染物,研究了不同载银量的Ag /TiO 2催化剂的光催化性能,其中,Ag /TiO 2-3%样品的光催化活性最好,其在可见光下照射90min 后的对亚甲基蓝溶液的脱色率达到78.52%㊂参考文献[1]陈秋强,谢宏琴,周文,等.铈掺杂纳米二氧化钛可见光光催化降解苯酚性能[J].化工进展,2012,31(5):1043-104698330933环境工程学报第11卷[2]PARAMASIVAM I,JHA H,LIU Ning,et al.A review of photocatalysis using self-organized TiO2nanotubes and other ordered oxide nanostructures[J].Small,2012,8(20):3073-3103[3]GUESH K,MAYORALÁ,MARQUEZ-LVAREZ C,et al.Enhanced photocatalytic activity of TiO2supported on zeolites tested in real wastewaters from the textile industry of Ethiopia[J].Microporous and Mesoporous 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《CeO2-ZnO-石墨烯复合材料制备及其光催化性能》
《CeO2-ZnO-石墨烯复合材料制备及其光催化性能》CeO2-ZnO-石墨烯复合材料制备及其光催化性能一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术作为一种新型的环保技术，已引起了广泛的关注。
其中，CeO2/ZnO 复合材料因具有较高的光催化活性和良好的稳定性，被广泛应用于废水处理、空气净化等领域。
而石墨烯作为一种具有优异导电性能和巨大比表面积的二维材料，其与CeO2/ZnO复合可进一步增强光催化性能。
本文将详细介绍CeO2/ZnO/石墨烯复合材料的制备过程及其光催化性能。
二、材料制备1. 原料准备本实验所需原料包括氧化铈（CeO2）、氧化锌（ZnO）、石墨烯、去离子水等。
其中，CeO2和ZnO均购买自国内知名厂商，石墨烯通过化学剥离法制备得到。
2. 制备方法采用共沉淀法与水热法相结合的方法制备CeO2/ZnO/石墨烯复合材料。
首先，将一定量的Ce(NO3)3和Zn(NO3)2溶于去离子水中，加入适量的石墨烯分散液，搅拌至完全溶解。
然后，加入沉淀剂，使Ce3+和Zn2+与沉淀剂发生共沉淀反应，形成CeO2/ZnO沉淀物。
接着，将得到的沉淀物与石墨烯分散液混合，在一定的温度和压力下进行水热反应，得到CeO2/ZnO/石墨烯复合材料。
三、性能表征1. 结构分析通过X射线衍射（XRD）对制备的CeO2/ZnO/石墨烯复合材料进行结构分析。
结果表明，复合材料中CeO2和ZnO的晶型良好，且与石墨烯成功复合。
2. 形貌分析利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对复合材料的形貌进行观察。
结果表明，复合材料中的CeO2和ZnO纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层上，形成三维结构。
3. 光催化性能测试以甲基橙溶液为光催化目标物，通过模拟太阳光照射下的光催化实验来评价复合材料的光催化性能。
结果表明，在可见光照射下，CeO2/ZnO/石墨烯复合材料对甲基橙溶液的降解率明显高于纯CeO2和纯ZnO。