小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物
液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯
液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲
苯和2,4-二硝基氯苯
韩枫
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2021(35)12
【摘要】本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法。
实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~160μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,加标回收均在
92.8%~103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求。
本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定。
【总页数】3页(P17-19)
【作者】韩枫
【作者单位】河南省水文水资源局
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸
2.滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2，4-二硝基酚的含量
3.固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚,2,4,6-三
氯酚和五氯酚4.分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯5.全自动在线液液萃取-气相色谱二级质谱法大体积进样测定地表水中半挥发性有机物
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气相色谱法测定水中氯苯类化合物
关 键 词 ： 相 色谱 法 ； 和 废 水 ； 苯 类 化 合 物 气 水 氯
中 图分类号 ： ８ ０ ２ Ｘ ３ ．
文献标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｍ ｐ ｕ ｓ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＣｈ ０ ０ ｅ ｚ ｎｅ Ｃｏ ｏ ｎｄ ｎ
维普资讯
第ｌ ６卷
第 ３期
．
淮海 工学 院学 报 （ 自然科学版）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨｕ ｉ ａ Ｉ ｓ ｉ ｔ ｆＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｎａ ｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｓＥ ｉ ｏ ） ｏ ｒ ａ ａｈ ｉ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｃ ｎ ｌ ｇ （ ｔ ｒｌ ｃｅ ｅ ｄｔ ｎ ｏ ｔ ｎ ｉ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ａ ｉ ａ ｙ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｉ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ｅｏ ｃ ｐ ｌ ｒ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃ ｍ ｔ ｏ ｆ ｄ ｔ ｒ ｎ ｎ ｉ ｄ ｆ ｃ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｅ ｃ ｍ— ｌ ｐ ｕ ｄ ｎ ｗａ ｅ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒ ｗａ ｅ ｅ ｏ ｅ ． Ｔｈ ａ ｌ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｗｉ ａ ｂ ｎ ｂ ｓ ｌｉ ｅ ｏ ｎ ｓ ｉ ｔ ｒａ ｄ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ｓ ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｗａ ｘ ｒ ｃ ｅ ｔ ｃ ｒ ｏ ｉ ｕ ｆｄ ， ｈ
摘 要 ： 立 了一种 用 气相 色谱 法测定 水和废 水 中 ５种 氯 苯 类化 合 物 的方 法 。水样 用二硫 化 碳 萃 建
取， 萃取 液 经无水 硫 酸 钠 脱 水后 在 适 宜 的 色谱 条 件 下进 样 分 析 ， ５种 氯 苯 类 化 合 物 的 回收 率 为
９ ． ％～１ ２ ５ ， 密度 为 ２ ４ ２３ ０ ． 精 ． ％～３ ８ 。该 方 法具 有 方便 、 速 、 ． 快 干扰 少、 灵敏 度 高等特 点 ， 可
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯
液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯【摘要】本文采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯的方法，详细介绍了液液萃取-气相色谱质谱法的原理及实验方法。
通过实验结果分析和影响因素探讨，得出了1,3,5-三氯苯在地表水中的含量。
在应用前景展望中探讨了该方法的潜在应用价值。
实验结论表明，该方法具有高灵敏度和准确性，可以有效测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量。
本研究对环境监测和水质评价具有重要意义，有望为相关领域的研究提供参考和借鉴。
通过本研究可见，液液萃取-气相色谱质谱法在环境监测领域具有广阔的应用前景。
【关键词】1,3,5-三氯苯, 液液萃取, 气相色谱质谱法, 地表水, 实验方法, 结果分析, 影响因素, 应用前景, 实验结论, 研究意义.1. 引言1.1 背景介绍地表水被广泛应用于农业灌溉、城市供水以及工业生产等领域，然而由于人类活动和工业发展的影响，地表水中常常含有各类有机污染物。
有机污染物对水质造成了严重威胁，其中卤代苯类化合物是一类常见的有机污染物之一。
1,3,5-三氯苯是一种常见的卤代苯类化合物，具有较高的毒性和致癌性。
其存在于地表水中会对生态环境和人类健康造成潜在危害。
准确快速地检测和监测地表水中的1,3,5-三氯苯成为了重要的研究课题。
1.2 研究意义1,3,5-三氯苯是一种有机氯化合物，常常被用作溶剂、杀虫剂等工业用途。
它也是一种有毒物质，对人体健康和环境造成潜在危害。
准确测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量具有重要意义。
地表水是人类主要的水源之一，保证地表水的质量对人类健康至关重要。
监测地表水中有害物质的浓度是环境保护的基础之一。
1,3,5-三氯苯是一种挥发性有机化合物，易溶于水，且毒性较大。
地表水中1,3,5-三氯苯的浓度超标可能对水体生态环境产生不利影响，甚至威胁到人类健康。
通过研究1,3,5-三氯苯在地表水中的含量，可以为环境监测工作提供数据支持，为相关部门制定环保政策提供科学依据，为预防和控制水污染提供重要参考。
液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物
柱 (30m×320μm( 内 径 )×0.25μm( 膜 厚 )) 对
10 种 硝 基 苯 类 化 合 物 的 标 化 合 物 在 DB-1701 毛 细 管 柱
(30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 能够获得
有效分离，色谱峰形良好，分离效果见图 1。
城镇供水 NO.6 2019 35
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
从样品瓶中取 200mL 水样于 500mL 分液漏 斗中，准确加入 2.0mL 甲苯，置于自动振荡器 上振摇萃取 4min，充分静置分层后，水相从分 液漏斗下口放出，用吸量管从分液漏斗上口吸取 1.0mL 有机相于进样瓶中，以 2.3 所述仪器条件 上机测定。
ECD1 B, Hz
后部信号 5
15.66 3
7000
6000
5000
4000 1
2.3.2 载气：高纯氮气流速为 4.84mL/min。
2.3.3 进样口温度：250℃。
2.3.4 进样方式：不分流。
2.3.5 进样量：1.0uL。
2.3.6 检测器：μECD，温度为 300℃，尾吹气
体流量为 30mL/min。
3. 结果与讨论
3.1 色谱柱的分离效果
采 用 2.3 所 述 仪 器 条 件，DB-1701 毛 细 管
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
液液萃取气相色谱法测定地表水中 10 种硝基苯类化合物
刘晓颖 张 丰 叶伟强
（东莞市东江检测有限公司，广东东莞 523109）
摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法，用于测定地表水中硝基苯、间 - 硝基氯苯、对 - 硝基 氯苯、邻 - 硝基氯苯、对 - 二硝基苯、间 - 二硝基苯、邻 - 二硝基苯、2,4- 二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、 2,4,6- 三硝基甲苯。本法可同时检测上述 10 种硝基苯类化合物，前处理简单，溶剂用量小，方法的精密度 和加标回收率令人满意。
气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物
气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【摘要】建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法.水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％～ 105％之间,精密度均在5.0％以下.该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)020【总页数】3页(P128-130)【关键词】气质联用;地表水;氯苯类化合物【作者】王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯苯类化合物具有较强的气味，其理化性质稳定，不易分解。
水中氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药和有机合成等工业污染。
不易分解，水中溶解度小，易溶于有机溶剂，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，当它们进入人体后会蓄积，从而抑制神经中枢，严重中毒时会损害肝脏和肾脏［1］。
我国对生活饮用水中氯苯类化合物的含量要求也有相应的规定［2］。
目前，我国的标准监测方法规定用二硫化碳萃取，ECD检测器检测，毛细管柱气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物［3－4］。
用电子捕获检测器测定含二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯及六氯苯响应值较好，但对于含氯苯的响应值却不甚理想。
氯苯在FID检测器中有较好的响应值，但其它几种氯苯类化合物如五氯苯和六氯苯的响应值却很低，因此，传统方法难以实现在同一检测器上进行12种氯苯类的分析［5－12］。
本文采用毛细管柱，气相色谱－质谱联用法可实现对12种氯苯类化合物同时分析检测。
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚
液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚金连【摘要】建立液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法.利用液液微萃取技术对水样进行富集预处理,萃取剂:氯苯,体积为80μL;分散剂:甲醇,体积为0.8 mL;氯化钠加入量为0.4 g.样品萃取液用气相色谱测定,内标法定量.五氯酚的质量浓度在0.00～60.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为0.8μg/L.7次测定结果的相对标准偏差小于3％,加标回收率为94.1％～102.4％.该方法操作方便、快捷,富集效率高,有机溶剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,适用于地表水中痕量五氯酚的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】液液微萃取;气相色谱法;地表水;五氯酚【作者】金连【作者单位】源科环保科技(上海)有限公司,上海 201815【正文语种】中文【中图分类】O657.7五氯酚由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，在水稻、纺织品、皮革、纸张、木材等领域应用广泛。
五氯酚是一种毒性较大的有机物，可经由呼吸、皮肤接触或误食导致人员严重伤害或死亡，已被国家列入水中优先控制的污染物［1］。
地表水中一般不含有五氯酚，水中五氯酚的污染主要来源于工业废水的排放，我国GB 3838–2002 《地表水环境质量标准》规定了地表水中五氯酚的标准限值为0.009 mg／L，因此准确测定地表水中的五氯酚具有重要意义。
目前，对水中五氯酚的检测主要采用气相色谱法，但由于五氯酚在地表水中含量较低，测定前需要对水样进行浓缩前处理［2–4］。
地表水中有机物的浓缩前处理方法有顶空法、固相萃取法、液液萃取法和吹扫捕集法等。
顶空法检出限高，不利于痕量有机物的测定；固相萃取和液液萃取法操作繁琐，有机萃取试剂用量大，易对环境造成二次污染；吹扫捕集法操作耗时长，仪器成本较高［5–11］。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。
关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。
通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。
不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。
属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。
环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。
水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。
因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。
本文现以二氯苯的研究数据为例。
2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。
2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。
在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02~1.50μg/L。
不同浓度水平的加标回收率为86.0％~113％，相对标准偏差为1.3％~17.5％；实际样品加标回收率为84.4％~119％，相对标准偏差为2.2％~18.9％。
该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。
%A protocol for the rapid determination of twelve chlorobenzenes( CBs) in surface water was developed based on purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, which could be extended to the determination of somesemi-volatile CBs such as pentachlorobenzene and hexachlorobenzene. The effects of purge temperature and purge time and detection limits were investigated. When the sample was purged under room temperature for11 minutes and the injection volume was 25. 0 ml with deabsorbing timefor 3 minutes using scan mode as quantitative analysis, the detection limits reached as low as 0. 01-1. 50μg/L. Recoveries in pure water were 86. 0%-113% with the RSD of 1. 3%-17. 5%. Recoveries in spiked surface water samples were 84. 4%-119% with the RSD of 2. 2%-18. 9%. This technology has the advantages such as easy to operate with high sensitivity, fast and toxic organic solvents free. The method affords an effective way for thedetermination of CBs in drinking and surface water especially in emergency.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P111-114)【关键词】氯苯类化合物;五氯苯;六氯苯;吹扫捕集;气相色谱-质谱联用法【作者】田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西大学化学化工学院，广西南宁530004;广西大学环境学院，广西南宁530004;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类化合物(Chlorobenzenes，简称CBs)是重要的化工原料和中间体，在化工、纺织、电子、医药、农药和制造等行业应用广泛，化学性质比较稳定，难以通过污水处理厂的生物降解法去除［1］。
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小体积液液萃取气相色谱法测定地表水中12种氯苯类化合物崔静，吴鹏(南通市环境监测中心站,江苏 南通 226006 )摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。
方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点。
当萃取试剂用量为1.5mL时，萃取富集效率可达250-340倍，回收率为83.2%-95.2%，相对标准偏差为5.0-7.8%，检出限为0.003~15µg/L。
关键词：小体积液液萃取；气相色谱；氯苯类化合物中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)10-0156-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.10.093Determination of Nitrobenzene Compounds in surface water by small volume liquid–liquid extraction combined with gaschromatographyCui Jing,Wu Peng（Nantong Environmental Monitoring Center , Nantong Jiangsu 226006, China）Abstract: This paper developed a small volume liquid–liquid extraction (SVLLE) method combined with gas chromatography for the rapid determination of Chlorobenzene Compounds in surface water. The method is fast and simple. Only 1.5mL extraction solvent is used. The enrichment factor can be 250-340. The recovery rate is in the range of 83.2%-95.2%, RSD in the range of 5.0%-7.8%, and the detection limit in the range of 0.003~15µg/L.Key words:Small volume liquid–liquid extraction;GC; Chlorobenzene compounds氯苯类化合物是重要的化工原料，广泛应用于农药生产、医药、化学品制造以及纺织等行业，由于其化学性质较为稳定，所以很难通过生物降解法进行去除[1]。
氯苯类化合物大都会造成急、慢性中毒，侵害肝、肾及神经系统，所以鉴于氯苯类化合物对人们日常生活以及身体健康的潜在危害，对其检测具有非常重要的意义。
目前，对于水中氯苯类化合物的前处理方法用的最常见的方法是液液萃取法或固相萃取法[2-5]，该前处理方法耗时耗力，同时处理过程中会使用到较多的有机溶剂，甚至用到一些毒性较大的溶剂[5]，易对环境产生污染。
然而近年来发展的吹扫捕集或顶空技术，多用于沸点较低、挥发性较强的氯苯、二氯苯和三氯苯，其他类别的氯苯类化合物由于挥发性较差，前处理多采用萃取技术进行，而且由于五氯苯和六氯苯等高沸点特征，使用吹扫捕集前处理容易造成样品分析的交叉污染[6]。
本文使用液液小体积萃取前处理方法，用气相色谱分析法测定了地表水中12种氯苯类化合物，用1.5 mL石油醚作为萃取剂对水中痕量氯苯类化合物（12种）进行富集，测定结果表明，该方法可以同时满足较大的富集倍数和较好精密度。
该方法具有操作简单、耗时较短、溶剂使用量少且环保的优点。
1 实验部分1.1 试剂正己烷（进口农残级）、石油醚（AR）、氯化钠（AR， 300℃烘3h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放）。
氯苯类混合标准溶液（12种）购于百灵威公司，包含氯苯（ρ=100000µg/mL）、1,2-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、1,3-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、1,4-二氯苯（ρ=1000µg/mL）、六氯苯（ρ=20µg/ mL）、五氯苯（ρ=20µg/mL）、1,2,3,4-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,3,5-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,4,5-四氯苯（ρ=50µg/mL）、1,2,3-三氯苯（ρ=200µg/mL）、1,2,4-三氯苯（ρ=200µg/mL）、1,3,5-三氯苯（ρ=200µg/ mL）。
1.2 仪器带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪（Agilent 7890A）；色谱柱： HP-5(30m×0.53mm×1.5µm)。
1.3 水样的液液小体积萃取用量筒量取500 mL水样，置于1000 mL分液漏斗中，加20gNaCl，用1.5 mL石油醚进行萃取一次。
萃取时在振荡器上振荡5min，萃取结束后静置分层，接着进行分液操作，弃去水相，然后将分液漏斗中的有机相转入气相色谱进样瓶中，上机分析。
1.4 工作曲线的绘制取氯苯类化合物混标储备液到500mL纯水中，使得水中氯苯浓度分别为100、1000、2000、3000、5000µg/L，二氯苯浓度分别为1.00、10.0、20、30、50µg/L，三氯苯浓度分别为0.20、2.0、4、6、10µg/L，四氯苯浓度分别为0.05、0.50、1.00、1.50、2.5µg/L，五氯苯、六氯苯浓度分别为0.02、0.20、0.40、0.60、1.00µg/L。
按1.3步骤对水样进行萃取，上机分析，以各组分的质量浓度为横坐标，以该组分色谱峰面积为纵坐标绘制校准曲线。
1.5 气相色谱分析条件进样量：1.0µL；汽化室温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：不分流进样。
2 实验结果与讨论2.1 色谱分离效果图1 氯苯类化合物（12种）混标溶液色谱峰1.氯苯，2. 1,4-二氯苯，3. 1,3-二氯苯，4. 1,2-二氯苯，5. 1,3,5-三氯苯，6. 1,2,4-三氯苯，7. 1,2,3-三氯苯，8. 1,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯，9. 1,2,3,4-四氯苯，10. 五氯苯，11. 六氯苯采用气相色谱法进行分析12种氯苯类化合物，下图是12种氯苯类化合物混合标准溶液在色谱柱上的色谱图，氯苯类化合物12种组分在HP-5柱上能完全分离，因此分析时，可以以HP-5柱定量分析。
2.2 萃取溶剂种类和体积的选择本实验分别考察了以正己烷、石油醚作为萃取剂对12种氯苯类化合物的萃取富集效果，萃取剂使用量均为1.5 mL，不同萃取剂萃取富集倍数见下表。
由表1可以看出石油醚富集效果明显优于正己烷，固确定萃取剂为石油醚。
表1 萃取溶剂对12种氯苯类化合物的富集效果序号化合物正己烷石油醚1氯苯15025321,4-二氯苯17927131,3-二氯苯18027841,2-二氯苯18528051,3,5-三氯苯19629961,2,4-三氯苯19129471,2,3-三氯苯19030281,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯19533291,2,3,4-四氯苯19232810五氯苯20134011六氯苯2003452.3 萃取剂体积的确定萃取溶剂加入的体积对富集效果也有影响，本次实验分别加入2.0、1.5、1.0mL 3种不同体积石油醚进行萃取，以确定最佳萃取溶剂使用体积，其结果见表2。
由实验结果可知，随着萃取剂体积从2.0 mL减少至1.0 mL，氯苯类化合物的富集倍数从100多倍提高到400多倍。
该结果与吴鹏、戴轩宇等人的研究结果一致[7-8]。
虽然较小萃取剂体积可获得较高富集倍数，但也会带来其他问题，一方面萃取剂加入体积很小，加上石油醚在水中的溶解及在实验过程中的挥发，最终分液可得到萃取溶液体积很小，增加了分液过程中操作的难度。
另一方面萃取体积越小，分析的精密度变差，当萃取剂石油醚使用量为1.0mL时，其对氯苯3000µg/L，二氯苯30µg/L，三氯苯6µg/L，四氯苯1.50µg/L，五氯苯、六氯苯0.60µg/L加标样品的测定结果的RSD约为16%，而当加入萃取剂体积在1.5mL时，测定结果的RSD均在5.0%内，因此在满足较大的富集倍数条件下，同时考虑实验操作便捷性和较好精密度的条件下，最终确定萃取体积为1.5mL。
表2 不同萃取剂体积对富集倍数的影响序号化合物 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL 1氯苯26325315221,4-二氯苯29227118231,3-二氯苯29927818741,2-二氯苯30428018551,3,5-三氯苯32129920461,2,4-三氯苯32329419971,2,3-三氯苯33530220281,2,3,5-四氯苯和1,2,4,5-四氯苯35033221791,2,3,4-四氯苯355328215 10五氯苯378340220 11六氯苯401345231 2.4 氯化钠用量的确定为了提高萃取收率，在实验中经常会在水相中加入氯化钠以减小有机物在水相中的溶解度，从而提高萃取效率。
在该萃取实验中，氯化钠不仅可以减小氯苯类化合物在水中的溶解度，从而提高其在有机相石油醚和水中的分配系数，得到较高的富集倍数，还可以降低石油醚在水中的溶解度，这一点在萃取中很重要，因为该方法的有机萃取剂石油醚加入体积相对于水相体积很小，即使少量溶于水，对结果的重复性影响也比较大。
在实验中，我们将不同质量的氯化钠（10g、20g、30g、40g）加入到500mL水中，分别用1.5 mL石油醚对其进行萃取，萃取后萃取剂石油醚的剩余体积见图2。
由图2可知，当氯化钠质量超过20g时，石油醚剩余体积已无明显变化。
此外氯化钠的加入还可以防止乳化，保证分液顺利进行，以获得较好的精密度。
图2 不同氯化钠使用量条件下石油醚回收体积2.5 方法的线性范围，富集倍数和检出限在确定的实验条件下，该方法的检出限及线性关系结果见表3，从表3可知，在配制的浓度范围内，12种氯苯类化合物的相关性系数均大于0.995。
通过对萃取液浓度的测定发现，相对于纯水中各目标物质的浓度，硝基苯类化合物的富集效率达250至340倍，富集效率与常规萃取氮吹浓缩法相当。
通过对工作曲线中的最低浓度点分别进行6次平行萃取测定，取3倍的标准偏差作为方法检出限，氯苯类化合物的检出限可达0.003~15µg/L，均能满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求。