水质 苯系物 二硫化碳萃取气相色谱法
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
7
【实验原理】
4. 仪器结构
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定饮用水中的苯系物
二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定饮用水中的苯系物文章建立了二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定饮用水中苯系物的方法。
结果显示：7种苯系物的加标回收率在92.0%～99.0%之间，相对标准偏差在0.45%～0.90%之间。
说明该方法简单、快速、准确、灵敏，适用于饮用水中苯系物的测定。
标签：二硫化碳萃取；气相色谱；苯系物；饮用水前言近年来，饮用水中挥发性苯系物对人体的危害日益受到关注[1-2]。
测定饮用水中7种苯系物的含量对监测饮用水质、保护人体健康具有十分重要的意义。
文章使用HP-INNOW ax毛细管色谱柱，采用二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定饮用水中7种苯系物的含量。
1 实验部分1.1 主要仪器气相色谱仪（6890N）；氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：弹性石英毛细管柱（HP-INNOW ax）。
1.2 主要试剂二硫化碳中苯系物标准混合溶液（即苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等7种苯系物）购于国家环保总局，浓度为1mg/mL。
测样时以二硫化碳为介质，稀释至所需浓度。
甲醇、氯化钠、无水硫酸钠（均为分析纯）。
1.3 实验方法1.3.1 标准溶液的配制用100μL微量进样器分别吸取苯系物标准混合溶液（1mg/mL）0、20、40、60、80、100μL，用甲醇稀释定容至1mL，得到7种苯系物的配制浓度均为0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L。
1.3.2 水样的预处理取10mL水样调至酸性（pH<2），于100mL分液漏斗中，加入0.2g氯化钠，溶解后加入0.5mL二硫化碳，混匀，静止分层，弃去水相分离出有机相，萃取液经无水硫酸钠脱水后，待用。
1.3.3 气相色谱测试条件的设置进样口温度：185℃；柱温：85℃，保持20min；氮气流速：10mL/min；空气流速：100mL/min；氢气流速：50mL/min；进样量：1μL。
1.3.4 定性和定量分析我们采用保留时间与色谱峰图结合分析来定性，将配制好浓度的苯系物标样作为外标，采用峰面积外标法来定量。
活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物
173ECOLOGY区域治理活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物梅州市疾病预防控制中心 徐凤，罗萍摘要：目的：采用活性炭吸附——二硫化碳解吸方式，建立空气中苯系物气相色谱检测方法。
方法：本文采用含有苯系物的活性炭管，经二硫化碳解析，通过Stabilwax ®-DA（15meter，0.32mmlD，0.25umdf）色谱柱分离，火焰离子化检测器对苯系物各组分进行检测。
结果：本方法具有运行时间短，分离效果且峰型好的特点；苯系物标准曲线在5.00ug/mL—200ug/mL浓度内线性良好，相关系数为0.9992—0.9994，检出限为0.20ug/mL；回收率为98.2%—101%，相对标准偏差（RSD）为1.3%—3.8%；测定质量控制样品，结果均在数值范围内。
结论：该方法具有仪器要求较低，方便、稳定、易操作的优点，能为苯系物检测，提供快速准确的结果。
关键词：苯系物；二硫化碳解吸；气相色谱；火焰离子化检测器中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）44-0173-0002随着生活水平的提高，人们对居住环境的要求也不断提高，但室内装潢污染问题也随之而来，苯系物成为室内装潢中的最主要污染物之一。
苯是已确定的人类致癌物,可引发癌症、血液病等,长期吸入苯还能导致再生障碍性贫血。
本文对活性炭管中的6种苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的测定方法进行分析。
目前对苯系物测定方法有明确规定的国标有：GB/T11737-1989[1]、GB/T14677-93[2]及GB50325-2001[3]。
但GB/T14677-93采用的是热解吸法，该方法所用到的热解析仪比较昂贵，对实验室要求比较高；且这四种方法均存在有关条件不统一,有些条件尚不够明确或不太合理的缺点,方法采用大口径非极性毛细管（市场很难找到同类型的毛细管），导致苯系物各组分出峰时间迟（苯系物各组份完全出峰时间需要30min），二甲苯的3种异构体不能有效分离，直接影响到实验的检测效率、数据的准确度和重现性[4]。
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎ ｙｉ ａ ｌ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯 系物
陈 军， 朱建丰 ， 蓉芳 封
（ 阴市疾 病预 防控 制 中心 ， 江 江苏 江阴 ２ ４３ １４ ２）
摘
要： 目的： 二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯系物的方法 。 建立 方法 ： 用二硫化碳萃取饮用水 中
苯系物是环境 中常见 的有机物 ，毒性很大 ， 有 “ 三致“ 危害。水中挥发性苯系物因为对人体的危害
１ 实验 部 分
１１ 主 要仪器 ．
以及其作为水体有机污染 的先兆指标 日益受 到关
注Ｉ ｌ Ｊ 。测定饮用水 中苯系物含量对监测水质 、 保护人 体健康具有重要意义。作为饮用水 的非常规检验项
ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ． ｅ ｈ ｄ ：Ｕｓ ｄ ｃ ｒ ｏ ｉ ｌ ｄ ｘｒ ｃ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓｉ ｒ ｋ ｎ ｔｒ Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ａａ ｉｎ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｅ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｆ ｅ ｔ ｅ ｔ ｔ ｅ ｈ ｎ ｅ ｅ ｎ ｄ ｎ ｉｇ ｗａｅ ， ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｐ ｒ ｔ ｕｉ ｏ ａ ｔ ｉ ｏ
目 ， 中挥 发性 苯 系物 常用 的检 测方 法 有二 硫 化碳 水
６９ Ｎ气 相 色谱 仪 ；氢火 焰 离 子 化 检 测 器 ８０ （Ｉ ） ＦＤ ；色谱柱 ： Ｐ ＩＮ Ｗａ 弹性石英毛 细管柱 Ｈ —Ｎ Ｏ ｘ
（０ ６ ｍＸＯ３ Ｉｍ× ．５ ｍ） ． Ｘ ２ ０２ 。
萃取气相色谱法和顶空气相色谱法田 。后者如果没 有 自动顶空装置 ， 则操作繁琐 ， 重现性差 ， 所以在仪
苯系物的检测方法作业指导书
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气：氮气，99.9%燃气：氮气助燃气：空气无水硫酸钠，分析纯氯化钠，分析纯二硫化碳，无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存：采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性（PH＜2）的水样放入250ml分液漏斗中，加5ml二硫化碳，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度：200℃载气流速：流速34ml/min检测器温度：150℃辅助气体：氢气流速：36ml/min，空气流速：384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0ul体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果：根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
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第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
环境空气和废气 苯系物、丙酮的测定 活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法
环境空气和废气苯系物、丙酮的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法1. 适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。
当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m³。
2. 仪器和试剂2.1 二硫化碳：使用前进行提纯，方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml 硫酸、1ml甲醛，充分震荡、静置、分层。
然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
2.2 苯系物的标准溶液：苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合物；也可以用二硫化碳直接配制色谱纯的苯系物标准溶液。
2.3 活性炭采样管：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，填装两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。
玻璃管两端用火熔封。
活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
活性炭采样管以1L/min的流量采样时，压降必须小于33.33kPa（250mmHg）。
该采样管也可以购买成品采样管。
3. 样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采样时间为20~120min。
采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
4. 步骤4.1 色谱条件使用毛细管柱或填充柱，柱温65℃，对填充柱载气的流量为40ml/min，对毛细柱载气的流量为30ml/min，检测器的温度为250℃，氢气流量：46ml/min，空气流量：400ml/min。
4.2 标准曲线苯系物的分析采用外标法，向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭，然后加入苯系物的标准溶液，苯系物的量分别为1，5，10，20，50ng，最后加入二硫化碳和标准的总体积为1ml，苯系物标准曲线一般需3~5个不同浓度点，最低浓度点应接近于方法的检出限，各点的响应因子的相对标准偏差≦20%或曲线的相关系数＞0.995时，标准曲线合格。
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水质苯系物二硫化碳萃取气相色谱法
1. 适用范围
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检测上限为1.2mg/L。
适用于石油化工、焦化、油漆、制药等行业废水的分析。
2. 原理
用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μL注入色谱仪，用FID检测。
将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。
苯系物的标准色谱图如图1所示。
图1 苯系物的标准色谱图
1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；
5—间二甲苯；6—邻二甲苯；7—异丙苯；8—苯乙烯
3. 仪器
3.1 气相色谱仪，具FID检测器。
3.2 250mL分液漏斗。
3.3 100μL、10μL、5μL微量注射器。
4. 试剂
4.1 有机皂土，色谱固定液。
4.2 邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。
4.3 101白色担体，60~80目。
4.4 苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。
4.5 苯系物标准贮备液，用100μL微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77μL)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。
该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。
4.6 二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。
5. 步骤
5.1 校准曲线的制备
5.1.1 标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mg/L。
5.1.2 取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL 二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。
静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。
5.2样品的测定
5.2.1 取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。
5.2.2 如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5.3 色谱条件
5.3.1 色谱柱：长3m，内经4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。
5.3.2 柱填料：（3%有机皂土–101白色担体）∶（2.5%DNP–101白色担体）=35∶65。
5.3.3 温度：柱温65℃，汽化室温度200℃，检测器温度150℃。
只测苯时，可设定柱温100℃，汽化室温度150℃，检测器温度130℃。
5.3.4 气体流量：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min。
应根据仪器型号选用最合适的气体流速。
只测苯时，氮气流速调至60mL/min，氢气流速
调至60mL/min，空气流速调至600mL/min。
5.3.5检测器：FID。
5.3.6 进样量：5μL。
6. 计算
由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，以峰高为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。
7. 注意事项
7.1 制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。
由于苯系物及甲醇的毒性较强、易然，必须在通风橱中进行上述操作。
标准贮备液也可直接购买商品溶液。
7.2如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。
提纯方法有两种：7.2.1 在1000mL吸滤瓶中加200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置于电磁搅拌器上。
另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口（用胶塞连接使其不漏气）。
打开电磁搅拌器，抽真空升温至45±2℃。
从分液漏斗向溶液中滴加硝酸（同时剧烈搅拌5min），静置5min。
如此交替进行0.5h左右，弃去酸层，水洗。
加10%碳酸钾（或钠）溶液中和至pH6.6~8，用水洗至中性，弃去水相。
二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。
7.3.2 取1mL甲醛于100mL的浓硫酸中，混匀后作为甲醛–浓硫酸萃取液。
取市售的二硫化碳250mL于500mL分液漏斗中，加入20mL的甲醛–浓硫酸萃取液，振荡5min后分层（注意及时放气）。
经多次萃取至二硫化碳呈无色后，加入20%碳酸钠水溶液洗涤（至pH呈微碱性），重蒸馏取46~47℃馏分。
7.3 在萃取过程中出现乳化现象时，可用无水硫酸钠破乳或采用离心法破乳。
8. 参考文献
二硫化碳萃取气相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局（2002年）4.4.1（二）
GB/T 11890-1989《水质苯系物的测定气相色谱法》。