复混肥料中各元素测定方法
5.2试样称量：称取含有100mg-200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0002g。
5.3水溶性磷的提取：称取试样，置于75ml的瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清夜倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中，继续用水研磨3次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤不溶物，待量瓶中溶液达200ml左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供待测水溶性磷用。
消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉
蒸馏加热装置：1000W-1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度
5、分析步骤：
5.1仅含铵态氮的试样：
5.2含硝酸态氮和铵态氮的试样
5.3含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：
5.4含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：
5.5含硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3、试剂和材料
乙二胺四乙酸二钠溶液：37.5g/L
喹钼柠酮试剂：
硝酸溶液
4、仪器
通常实验室用仪器
电热恒温干燥箱
玻璃坩埚式滤器
恒温水浴振荡器
5、分析步骤：
6.2沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120摄氏度下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5ml。
6.3干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120摄氏度+-5摄氏度干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥箱内冷却、称重。
3、试剂和材料
硫酸
盐酸
铬粉
定氮合金
硫酸钾
五水硫酸铜
混合催化剂制备
氢氧化钠溶液：400g/L
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L
硫酸溶液
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
广泛PH试纸
硅脂
4、仪器
通常实验室用仪器
消化仪器：1000ml圆底蒸馏烧瓶和梨形玻璃漏斗
蒸馏仪器：定氮蒸馏仪器
防爆沸颗粒或防爆沸装置：
5.3有效磷的提取：
6.4空白实验
除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。
复混肥料中有效磷含量的测定
1、范围
本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法；
本标准适用于含磷的复混肥料，不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。
2、原理
5.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样：
6、滴定：
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现，使用相同的试剂，但不含试样进行空白实验。
复混肥料中钾含量的测定
四苯硼酸钾重量法
1、范围：
本标准规定了复混肥料中钾含量的测定：
复混肥料中全氮含量的测定
蒸馏后滴定法
1、范围：
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法；
本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。
2、原理：
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L
乙二胺四乙酸二钠盐溶液：40g/L
氢氧化钠溶液：400g/L
溴水溶液：约5%
四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L
酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中
活性炭：应不吸附或不释放钾离子
4、仪器
通常实验室用仪器
玻璃坩埚式滤器：4号，30ml
干燥箱
5、试样溶液制备：
本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。
2、原理：
在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
3、试剂和材料
称取含氧化钾约400mg的试样2g-5g（精确到0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml滤液。
6、分析步骤：
6.1试样处理
6.1.1试样不含氰氨基化物或有机物
6.1.2试样含有氰氨基化物或有机物
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。
复混肥料中总氮含量的测定
也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
六．试剂
本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843
的要求。
⑴硫酸;
⑵盐酸;
⑶铬粉:
细度小于250^m;
⑷ 定氮合金(Cu:
50%,A1:45%,Zn:5%):
目的
确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的 规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标 准要求。
本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。 二．范围
适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定
三．参考文件依据
GB/T8572/HG/T2843
4.8)为100ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.4含有机物、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((
4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mi n
后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8）为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a）于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g盐酸7mL,静置5-10 min,插上梨形玻璃漏斗。
②消化仪器:1 000ML圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；③蒸 馏仪器:
复混肥料检测项目
一、复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
复合肥里微量元素的检测方法
有机肥（含有机复混肥）有效氮、速效磷、速效钾含量的测定(一)待测液的制备准确称取磨细过筛的肥料样品 1.00g 于三角瓶中，，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，于振荡器上振荡至完全溶解（或30 分钟）后，取下过滤于一洁净干燥三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液）。
对于纯有机肥，用吸管吸10.0mL 滤液于100mL 容量瓶中（对于有机复混肥，则用1mL 吸管吸0.5mL），用蒸馏水定容后，加入一小平勺（约0.5g）有机肥脱色剂，充分摇动 5 分钟后，过滤于另一洁净三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液），滤液即为有机肥待测液。
(二)测定步骤1.测硝态氮含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料硝态氮1 号试剂 2 滴肥料硝态氮2 号试剂 4 滴肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前，需剧烈摇动，使沉积物悬浮起来再用。
）摇匀，静置15 分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.30（对有机复混肥调为 6.00）。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为纯有机肥（或有机复混肥）的硝态氮的含量（%）。
2.测速效磷含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料磷试剂7 滴摇匀，静置10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.45（对有机复混肥则调为9.0）。
X射线荧光光谱法测定复混肥料中氯、磷、钾的含量
X射线荧光光谱法测定复混肥料中氯、磷、钾的含量王金砖;苏晓濛;梁峙;朱洁;吴海娟;杜海慧【摘要】分别称取15个校准样品约5.0g,加入40 g,L-1 EDTA溶液60 mL,在80℃的水浴中振荡1.5h,冷却后用水定容至100.0 mL,过滤得到澄清的溶液用作校准溶液,按照相同的步骤制备空白溶液和样品溶液.选用厚度为8 μm的聚乙烯薄膜作为存储溶液的界面材料,测试溶液层厚度为8 mm.在选定的仪器条件下,采用手持式能量色散型-X射线荧光光谱仪测定试液中的氯、磷和钾.Cl-、P2O5和K2O的质量浓度在一定范围内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.020,0.036,0.032 g·L-1.采用本方法测定复混肥中氯、磷、钾的含量,测得结果与国家标准方法的结果一致,精密度高于国家标准方法.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)006【总页数】4页(P691-694)【关键词】能量色散型-X射线荧光光谱法;氯;磷;钾;复混肥料;校准曲线【作者】王金砖;苏晓濛;梁峙;朱洁;吴海娟;杜海慧【作者单位】南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市产品质量监督检验院,南京210028【正文语种】中文【中图分类】O657.34化肥是现代农业的主要生产资料,化肥生产是国民经济基础性产业。
进入新世纪,国内化肥行业步入了飞速发展时期,为我国连续八年粮食增产做出了重要贡献[1]。
化肥一般分为氮肥、磷肥、钾肥和复混肥料,其中复混肥料逐渐成为农业生产者十分青睐的产品。
复混肥料是指氮、磷、钾三种养分中,至少有两种标明量的养分由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料[2]。
复混肥料由于能够满足不同生产条件下农作物对多种养分的综合需要,具有肥效高、施肥简便等优点,其生产和使用越来越受到人们的重视,近几年得到了快速发展[3]。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
复混肥的测定
f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞， 振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的 振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时 每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次， 然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀， 用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿 中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中， 将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中 继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转 移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E， 供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液
复混肥料中锌的测定
复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。
第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。
4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。
称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。
6 样品的制备按GB 8571制备样品。
7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
复合肥检验操作规程
复混肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2023 复混肥料〔复合肥料〕GB21633-2023 掺混肥料GB/T8572-2023 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2023 复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2023 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2023 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2023 数值修约规章与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将实行的样品快速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个干净、枯燥的500ml 塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
2.2试样制备将2.1 中一瓶样品经屡次缩分后取出约100g，快速研磨至全部通过0.5mm 孔径筛，混匀，置于干净、枯燥的瓶中，做成分分析。
余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量依据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g〔总氮不大于235mg〕于蒸馏烧瓶中，准确至0.0001g。
3.1.2试料前处理依据样品原材料，依据GB/T8572-2023 中6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml 硫酸进展消解。
3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中参与约300ml 水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
3.1.3.2于接收器中参与40.0ml 硫酸溶液【c〔1/2H2SO4〕=0.5mol/L】，4、5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。
蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗参与120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时参与20~30ml 水冲洗漏斗，剩3~5ml 水时关闭活塞。