扫描电镜图象及其衬度
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm， 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可 以用它进行显微断口分析。
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析： (a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
扫描电镜图像的分析
100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体 均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值；复合材料（如固体推动剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都能够使用图像处理、分析功能，有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易汇集、团聚（如下图）、在水中尤其难于分散旳特征，老式旳湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法）就无法得到真实旳粒度成果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品旳粒度分析，同 步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完毕；不然，就要手工测量每个颗粒旳粒度，然后进行统计处理。
无机材料测试技术10扫描电子显微镜
子称吸收电子。吸收电子的信号强度与背散射
电子的信号强度相反，即背散射电子的信号强 度弱，则吸收电子的强度就强，反之亦然，所 以吸收电子像的衬度与背散射电子像的衬度相 反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像，
一般很少用。
思考题
电子与固体试样相互作用还有哪种方式？
透射电子
如果试样适当的薄，入射电子照射 时，就会有一部分电子透过试样。 其能量大小取决于试样的性质和厚 度。所谓透射方式就是指用透射电 子成像和显示成分分析的一种工作 方式。
引
言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文 缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。 SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本 相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它 是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子 与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子 等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现 在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分 分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪 器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样
形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电 子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、 俄歇过程和俄歇电子、吸收电子等。
入射电子
Auger电子
背散射电子
二次电子
阴极发光 X射线
样 品
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透深 度最小，一般穿透 深度小于1nm，二 次电子小于10nm。
样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、 粉体、反光及透光光片，对不导电的样 品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 另外，现在许多SEM具有图像处理 和图像分析功能。有的SEM加入附件 后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等 动态过程的观察。
材料检测表征方法之扫描电镜
材料检测表征方法之扫描电镜自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能够经行全面分析的多功能电子显微仪器。
在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。
利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其产生过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
1、扫描电镜的结构及主要性能扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。
镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。
1.1 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。
其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
1.2 信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
现在普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。
1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。
1.4 电源系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
2、扫描电镜工作原理扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
扫描电子显微镜
扫描电镜结构原理
1. 扫描电镜的工作原理及特点 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似 。
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
JSM-6700F场发射扫描电镜 场发射扫描电镜
返回
2. 扫描电镜的主要结构 主要包括有电子光学系统、 主要包括有电子光学系统、扫描系 统、信号检测放大系统、图象显示和记 信号检测放大系统、 录系统、电源和真空系统等。 录系统、电源和真空系统等。
二次电子
入射电子与样品相互作用后， 入射电子与样品相互作用后，使样 品原子较外层电子（价带或导带电子） 品原子较外层电子（价带或导带电子） 电离产生的电子，称二次电子。 电离产生的电子，称二次电子。二次电 子能量比较低，习惯上把能量小于 能量小于50eV 子能量比较低，习惯上把能量小于 电子统称为二次电子， 电子统称为二次电子，仅在样品表面 5nm－10nm的深度内才能逸出表面， 的深度内才能逸出表面 － 的深度内才能逸出表面， 这是二次电子分辨率高的重要原因之一。 这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) Al 团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（ 放大倍率高（M=Ac/As） ） 分辨率高（d0=dmin/M总） 分辨率高（ 景深大（ 景深大（F≈ d0/β） ） 保真度好 样品制备简单
保真度好
样品通常不需要作任何处理即 可以直接进行观察， 可以直接进行观察 ， 所以不会由于 制样原因而产生假象。 制样原因而产生假象 。 这对断口的 失效分是自然面、断口、块状、 样品可以是自然面、断口、块状、 粉体、反光及透光光片， 粉体、反光及透光光片，对不导电的样 品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 品只需蒸镀一层 的导电膜。 的导电膜 另外， 现在许多SEM具有图像处理 另外 ， 现在许多 具有图像处理 和图像分析功能。 有的SEM加入附件 和图像分析功能 。 有的 加入附件 能进行加热、冷却、 后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等 动态过程的观察。 动态过程的观察。
04-电子显微分析-SEM和EPMA(1-SEM)
16
第一章讲过基本工作原理
闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。
信号电子进入闪烁体后产生光信号 光信号通过光导管送入光电倍增管，把光信号转化成
电信号输出并进行放大 电信号经视频放大器放大后，调制显像管的亮度，从
而获得图像。
二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
し——电子束在样品表面扫描的幅度 L——在荧光屏上同步扫描的幅度
由于SEM的荧光屏尺寸L是固定不变的，因此，放 大倍率M的变化是通过改变电子束在试样表面的 扫描幅度し来实现的。
例: 荧光屏的宽度L＝100mm时，电子束在样品表 面扫描幅度し＝5mm，放大倍数M＝L/し=20。 如果し＝0.05mm，放大倍数就可提高到2000倍。
M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领
例:人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大 率M＝(0.2106nm)/5nm=40000倍。如果选择高于40000 倍太多的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一 般无实际意义。
分辨率 场深 放大倍数
SEM的分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分辨的最小区域； 对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。
利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的 物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数 衬度图像。
在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数） 大的区域比原子序数小的区域更亮
背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度
3、电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。 利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作 为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。
扫描电镜图象及其衬度
扫描电镜图象及其衬度在中国材料显微镜网上看到一篇介绍扫描电镜图像及其衬度的文章，感觉超级的有效。
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1 、扫描电镜像的衬度扫描电镜图象的衬度是信号衬度，它可概念为：按照形成的依据，扫描电镜的衬度可分为形貌衬度，原子序数衬度和电压衬度。
形貌衬度是由于试样表面形貌不同而形成的衬度。
利用对试样表面形貌转变敏感的物理信号如二次电子、背散射电子等作为显象管的调制信号，可以取得形貌衬度像。
其强度是试样表面倾角的函数。
而试样表面微区形貌不同实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌不同，表现为信号强度的不同，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成份）不同而形成的衬度。
利用对试样表面原子序数（或化学成份）转变敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以取得原子序数衬度图像。
背散射电子像、吸收电子像的衬度，都包括有原子序数衬度，而特征X 射线像的衬度是原子序数衬度。
现以背散射电子为例，说明原子序数衬度形成原理。
对于表面滑腻无形貌特征的厚试样，当试样由单一元素组成时，则电子束扫描到试样上各点时产生的信号强度是一致的。
取得的像中不存在衬度。
当试样由原子序数不同的元素组成时，则在不同的元素上方产生不同的信号强度，因此也就产生衬度。
电压衬度是由于试样表面电位不同而形成的衬度。
利用对试样表面电位状态敏感的信号，如二次电子，作为显像管的调制信号，可取得电压衬度像。
2 、背散射电子像背散射电子是由样品反射出来的第一次电子，其主要特点是：能量很高，有相当部份接近入射电子能量E 0 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。
背散射电子发射系数η =I B /I 0 随原子序数增大而增大。
作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数转变不大。
当试样表面倾角增大时，作用体积改变，且显著增加发射系数。
电镜图像衬度的原理及应用
电镜图像衬度的原理及应用1. 电镜图像衬度的定义电镜图像衬度是通过改变电子束的相位和幅度，来增强样品中激发电子的图像的一种技术。
它分析物体中的相位差，使得低对比度的物体部分得以清晰可见，提供更详细的信息。
2. 电镜图像衬度的原理电子的相位和幅度信息是通过载波电子束与样品中的电子相互作用得到的。
电子束在样品中传播时，与样品中的原子和电子发生相互作用。
相位差会改变入射电子的波前，从而对样品中电子的传播产生影响。
For example: - 圆盘状的器件，在传输电子显微镜中通常会出现相位包结构。
这个包结构出现的原因是因为在平面内，入射电子与样品原子相互作用后，改变了入射电子的相位。
进而使部分入射电子在特定位置上相消，这就导致了衬度的增加。
这种衬度的改变通过调节载波电子束的相位差和幅度差来实现。
衬度的衡量由电子的幅度差决定，幅度差决定了样品中物体的对比度。
3. 电镜图像衬度的应用电镜图像衬度技术在材料科学、生物学和纳米科学等领域有着广泛的应用。
以下是一些具体的应用案例：3.1 纳米材料的缺陷分析通过电子衬度技术，我们可以观察和分析纳米材料中的缺陷。
纳米材料的微小尺寸和复杂表面结构使得使用传统的显微镜观察难以获得足够的细节信息。
电镜图像衬度技术能够提供更清晰、更详细的图像，帮助科学家们研究纳米材料中的缺陷，并进一步改进材料的性能。
3.2 生命科学中的细胞研究在生物学研究中，电子显微镜图像衬度技术可以用于观察细胞的结构和功能。
通过增强低对比度的结构，如细胞器和蛋白质聚集，科学家们可以更好地了解细胞的内部结构和功能，从而为疾病的诊断和治疗提供重要的参考依据。
3.3 材料科学中的表面形貌研究电子显微镜图像衬度技术能够帮助科学家们观察材料表面的形貌。
通过增强图像的衬度，科学家们可以更清晰地观察材料表面的微观结构和纳米尺度的特征。
这对于研究材料的物理性质和表面反应具有重要意义。
3.4 半导体产业中的工艺控制电子显微镜图像衬度技术在半导体产业中也有重要应用。
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1 、扫描电镜像的衬度扫描电镜图象的衬度是信号衬度，它可定义为：根据形成的依据，扫描电镜的衬度可分为形貌衬度，原子序数衬度和电压衬度。
形貌衬度是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。
利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号如二次电子、背散射电子等作为显象管的调制信号，可以得到形貌衬度像。
其强度是试样表面倾角的函数。
而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。
利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。
背散射电子像、吸收电子像的衬度，都包含有原子序数衬度，而特征X 射线像的衬度是原子序数衬度。
现以背散射电子为例，说明原子序数衬度形成原理。
对于表面光滑无形貌特征的厚试样，当试样由单一元素构成时，则电子束扫描到试样上各点时产生的信号强度是一致的。
得到的像中不存在衬度。
当试样由原子序数不同的元素构成时，则在不同的元素上方产生不同的信号强度，因此也就产生衬度。
电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。
利用对试样表面电位状态敏感的信号，如二次电子，作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。
2 、背散射电子像背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量E 0 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。
背散射电子发射系数η =I B /I 0 随原子序数增大而增大。
作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。
当试样表面倾角增大时，作用体积改变，且显著增加发射系数。
背散射电子在试样上方有一定的角分布。
垂直入射时为余弦分布：η ( φ )= η 0 cos φ 当试样表面倾角增大时，由于电子有向前散射的倾向，峰值前移。
因此电子探测器必须放在适当的位置才能探测到较高强度的电子信号。
从上述的背散射电子特点可知，背散射电子发射系数和试样表面倾角以及试样的原子序数二者有关，背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息，像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度，因此，可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。
背散射电子能量大，运动方向基本上不受弱电场的影响，沿直线前进。
在用单个电子探
测器探测时，只能探测到面向探测器的表面发射的背散射电子，所成的像具有较重的阴影效应，使表面形貌不能得到充分显示。
加之背散射电子像分辨率低，因此一般不用它来观察表面形貌，而主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布状况。
采用背散射电子信号分离观察的方法，可分别得到只反映表面形貌的形貌像和只反映成分分布状况的成分像。
3 、二次电子像二次电子是被入射电子轰出的试样原子的核外电子，其主要特点是：（l ）能量小于50eV ，主要反映试样表面10nm 层内的状态，成像分辨率高。
（2 ）二次电子发射系数与入射束的能量有关。
随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小。
（ 3 ）二次电子发射系数和试样表面倾角有如下关系：δ ( θ )= δ 0 /cos θ （
4 ）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为余弦分布。
根据二次电子的上述特点，二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。
像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。
试样表面光滑平整（无形貌特征），倾斜放置时的二次电子发射电流比水平放置时大，但仅增加像的亮度而不形成衬度；而对于表面有一定形貌的试样，其形貌可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电子数也不同，从而产生衬度。
由于二次电子能量小，用闪烁体探测器探测时，只要在收集极上加250V 正电压，即可把二次电子吸引过来，所以二次电子像没有明显的阴影效应。
从图中可以看出，当探测器置于试样上方时，探测器也能接收一部分背散射电子，在这种情况下，二次电子像中也包含一部分背散射电子信息。
二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，它特别适用于粗糙表面及断口的形貌观察，在材料科学中得到广泛的应用。
4 ．吸收电子像当电子束照射在试样上时，如果不存在试样表面的电荷积累，则进入试样的电流应等于离开试样的电流。
进入试样的电流为入射电子电流I 0 ，离开试样的电流为背散射电子电流I B ，二次电子电流I S ，透射电子电流I T ，和吸收电子电流（吸收电流或称试样电流）I A （式2 －3
5 ）。
对于厚试样，I T ＝0 ，则有：I 0 = I B + I S + I A 在相同条件下，背散射电子发射系数η 比二次电子发射系数δ 大得多，现假设二次电子电流I 0 ＝C 为一常数，则吸收电流与背散射电子电流存在互补关系，即：I A = （I 0 －Ｃ）－I B 。
因此可以说吸收电子和背散射电子反映试样相同的信息。