有机化学-回流及常压蒸馏的原理和操作
蒸馏原理及操作注意事项
蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。
通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。
一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。
但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。
因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。
一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。
二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。
常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。
蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。
蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。
常压蒸馏实验步骤
常压蒸馏实验步骤篇一：常压蒸馏及沸点测定实验新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作及沸点测定方法。
二、实验原理沸点量度实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种罐子中分发的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不够不同时，可用蒸馏可作的方法将它们分开，所以蒸馏是分离常见于有机化合物的常用手段。
蒸馏的方式主要有蒸馏以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就恰当介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而升高，进而在滤网上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面迅速上部已经形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中留在液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时彼时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力饱和蒸气压，简称蒸气压。
同一温度下，不同的液体具有不同液态的蒸气压，这是由容器的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量液体气泡从液体最高层逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压粗细有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下所液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾简言之变为蒸气，再将喷水冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在研磨瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)
实验二常压蒸馏和分馏（5学时）一、实验目的1．了解蒸馏、分馏的原理和意义。
2．学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。
3．了解分馏柱的种类和选用方法。
4．掌握常量法测定沸点的方法。
二、实验原理1．蒸馏将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。
蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质，也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。
蒸馏还可用于回收溶剂。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
2．分馏应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
影响分馏效率的因素：（1）理论塔板数：经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。
分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。
（2）回流比：回流比越大，分离效果越好（3）柱的保温。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
常减压蒸馏原理
图 4—1 原油塔示意图 8．石油蒸馏提馏塔采取了哪些不同的提馏方式？ 提馏段的主要作用是把塔底或侧线产品中的轻馏分蒸出，从而改善产 品的分割、并能满足某些产品对闪点的要求。 石油蒸他塔多数的提烟段都采取水蒸汽汽提的方法，因此习惯地把提馏 段称为汽提段或汽提塔．其主要原理是通入过热水蒸汽、在提馏段的堆板上与 油品接触，降低了油气分压而使披提馏的油品中的轻馏分汽化、从而达到提馏 的目的。炼厂过热水蒸汽容易取得而且常压塔、减压塔底以及下部侧线的温度 很高，如果采用重沸器很难找到合适的热源。故而水蒸汽汽提得到了广泛的应 用。 近年来常压塔上部侧线采用再沸提馏的方式日益增加，这种做法是基于 以下考虑： ①侧线产品汽提时，产品中会溶解徽量水分，会使航空煤油的冰点或灯 用煤油的浊点上升．采用再沸器进行提馏，可以免除这个弊病。 ②水的分子量较油品分于量小得多，故少量的水蒸汽具有很大的体积， 相当于同样重量的煤油或轻柴油馏分蒸汽体积的十倍。在相当大的程度上加大 了塔的汽相负荷。用再沸器代替侧线汽提有利于提高蒸馏塔的处理能力。 ③水蒸汽的冷凝潜热很大，侧线再沸提馏有助于降低塔顶冷凝器的热负 荷、降低能耗，并且减少含油污水的生成量。 此外有个别炼厂采用干式减压蒸馏来生产润滑油时，侧线抽出物在汽提 塔内用减压闪蒸拔出其中较轻馏分的办法来进行提馏。 9.什么叫回流比？它的大小、对精馏操作有何影晌？
K
i 1
c
I
xi 1
露点方程是代表气体混合物组成与操作温度、压力条件关系的数学表 达式，其算式如下：
K
i 1
c
yi
i
1
其中 xi、yi、分别代表 i 组份在液相或气相的摩尔分率，C 代表系 统中的组分数目。 5.什么叫挥发度和相对挥发度？ 液体混合物中任一组分汽化倾向的大小可以用挥发度 vi 来表示，其 数值是相平衡常数与压力的乘积，即： vi = Ki·P = (yi／xi)P 对于理想体系 Ki＝(P i0 ／P)，液体泡合物中 i 组分的挥发度显然就等 于它的饱和蒸汽压，即 vi＝P i0 。 相对挥发度是指系统中、任一组分 i 与对比组分 j 挥发度之比值、即
常压蒸馏及沸点的测定实验报告
常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物；2、测定化合物的沸点；3、提纯除去不挥发性杂质；4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术教学文案
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
常压蒸馏实验报告
常压蒸馏实验报告篇一：水蒸气蒸馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目水蒸气蒸馏一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。
（3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图图2-21（a）六、实验步骤1、加料。
在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。
注意：安装顺序为从下到上，从左到右！3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一般不做要求）。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。
方法是：先打开螺旋夹。
然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
产品：乙酸正丁酯，澄清微香的可燃性液体。
产量 ml，产率%。
讨论：七、思考题篇二：实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏
有机化学实验报告常压蒸馏与分馏试验161 范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation）一、实验目标1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途2、掌握常量法测定液体样品的沸点3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法二、实验原理常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。
蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。
利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。
也可利用常压蒸馏回收溶剂。
当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。
对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。
易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。
纯液体的沸程通常为℃。
所以可以测定沸点。
通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。
沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。
当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。
溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。
加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。
三、实验方法1、实验装置装搭：此处略。
2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。
注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。
烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。
当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。
蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。
3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
防止气体来不及冷凝而挥发。 6. 根据实验需要可添加干燥装置、气体吸收装置，液体滴加装置等。
实验讨论
1. 磨口仪器的安装需注意哪些问题？ 2. 根据实验要求，如何选择不同类型的冷凝管？ 3. 在有机实验中，如何根据实验内容选择热浴？
有机化学实验
常压蒸馏及回流的基本操作
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 学习常压蒸馏和回流基本原理。 2. 掌握常压蒸馏和回流装置的安装和基本操作。
实验原理
常压蒸馏和回流的基本原理Biblioteka 加热液体至沸
蒸气
冷却 凝结
液体
蒸馏的意义
1. 分离和提纯沸点不同的液态有机化合物（△bp>30℃）。 2. 测定液态有机化合物的沸点（>10mL常量法；<10mL微量法）。 3. 鉴定有机物的纯度。 4. 浓缩溶液，回收溶剂。
3. 蒸馏开始前应先通冷凝水，后加热。 4. 温度控制，馏出速度以1－2d/s为宜。 5. 沸点的观察及馏液的收集。 6. 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反 。
实验装置与操作关键点
操作关键点（回流）
1. 注意搅拌密封装置的安装。 2. 搅拌棒和搅拌电机的轴应保持在同一垂直线上，保证搅拌的平稳。 3. 搅拌器距瓶底5mm，防止与温度计接触。 4. 转速控制，一般先手转，后低速转，确认无碰撞后再按需要速度旋
回流的意义
保证有机反应进行完全，防止反应物、产物或溶剂挥发逸出体系。
实验装置与操作关键点
实验装置
蒸馏装置
回流装置
实验装置与操作关键点
操作关键点（蒸馏）
1. 蒸馏装置：（1）温度剂的位置，（2）冷凝水的方向，（3）连 接处紧密、不漏气。（4）磨口处适当涂抹凡司林。
2. 加止暴剂（引入气化中心，防止暴沸）。若蒸馏开始忘加止暴剂 则应待系统稍冷后再补加。进行第二次蒸馏须重新加入止暴剂。
That’s all