粉体表征方法
球形粉体材料的表征方法与分析
球形粉体材料的表征方法与分析引言：球形粉体材料广泛应用于许多行业，如电子、化工、医疗和能源等。
了解和掌握球形粉体材料的特性对于优化工艺和改进产品品质至关重要。
本文将介绍球形粉体材料的表征方法与分析，包括粒径分布、形状分析、表面特性和结构分析等方面。
一、粒径分布分析粒径是球形粉体材料的重要特性之一，它会直接影响材料的流动性、堆积密度和孔隙率等性能。
常用的粒径分布分析方法包括激光粒度仪、电子显微镜和动态光散射等技术。
其中，激光粒度仪可以快速、准确地测量材料的粒径分布，并提供粒径的平均值、标准差和累积百分比等信息。
电子显微镜可以观察并测量粒径的形状和分布情况。
动态光散射则可以研究粒子在溶液中的运动行为，进而得出粒径信息。
二、形状分析除了粒径，球形粉体材料的形状也是需要关注的重要指标。
形状特征会直接影响材料的流动性、储存性和加工性能。
常用的形状分析方法有显微照片分析、电子显微镜和成像软件等。
显微照片分析可以直观地观察和比较不同样品的形状特征。
电子显微镜可以提供更高分辨率的形状图像，并通过成像软件对形状进行进一步分析，如圆度、椭圆度、角度和面积等参数。
三、表面特性分析球形粉体材料的表面特性对于与其他物质的相互作用具有重要影响。
主要的表面特性包括比表面积、孔隙率、吸附性能和表面形貌等。
比表面积可以通过比表面积分析仪进行测量，它能够提供样品的比表面积和孔隙体积等参数。
吸附性能可以通过比色法、质谱分析和化学吸附等方法进行评估，以确定材料与其他物质的亲和性。
表面形貌可以通过扫描电子显微镜进行观察和分析，以了解样品表面的纹理和形貌特征。
四、结构分析球形粉体材料的结构信息对于了解其物理、化学性质以及相变行为具有重要意义。
常用的结构分析方法包括X射线衍射、核磁共振和透射电子显微镜等技术。
X 射线衍射可以提供材料晶体结构的信息，以确定晶体的型号和晶格常数。
核磁共振可以研究材料分子之间的相互作用，了解其结构和动力学性质。
透射电子显微镜可以提供更高分辨率的结构图像，帮助研究者观察和分析材料的微观结构。
陶瓷粉体基础表征
高温陶瓷材料在高温环境下表现出良 好的抗氧化性、抗蠕变性和高温强度， 使其成为高温环境下应用的理想材料。
高温陶瓷材料的制备通常需要经过复 杂的合成和烧结过程，以确保其具有 优良的力学性能、化学稳定性和高温 稳定性。
电子陶瓷材料
电子陶瓷材料是指具有优良电性 能的陶瓷材料，广泛应用于电子 元器件、集成电路、传感器等领
针对不同应用领域，研究具有 特定性能需求的陶瓷粉体，拓 展其在能源、环境、生物医学 等领域的应用。
加强跨学科合作，将陶瓷粉体 科学与材料科学、物理学、化 学等学科进行有机结合，推动 陶瓷粉体科学的发展。
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多孔陶瓷材料的孔径、孔隙率、比表面积等参数对其性能和应用具有重要影响，需 要根据具体应用需求进行优化设计。
06 结论与展望
研究结论
陶瓷粉体的形貌、粒径、化学 组成等基础性质对陶瓷材料的
性能具有重要影响。
通过先进的表征技术，如X射线 衍射、扫描电子显微镜、透射 电子显微镜等，可以深入了解 陶瓷粉体的结构和性质。
总结词
液相法是一种通过溶液中的化学反应来制备陶瓷粉体的方法。
详细描述
液相法通常是将原料溶解在溶剂中，然后通过控制溶液的浓度、温度和pH值等参数，使原料在溶液中 发生化学反应并析出晶体，最终得到所需的陶瓷粉体。该方法制备的粉体具有较窄的粒度分布和较好 的形貌控制，但制备过程中需要去除溶剂并进行高温煅烧，成本较高且易引入杂质。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描陶瓷 粉体表面，通过收集和分析二次电子、 背散射电子等信号，形成高分辨率的 图像，能够观察陶瓷粉体的形貌和粒 度分布。
透射电子显微镜观察
总结词
透射电子显微镜观察可以观察陶瓷粉体的内 部结构和晶体生长情况。
BiFeO3粉体的水热法制备与表征
BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种具有多功能性质的多铁性材料，其具有优良的铁磁、电场控制的铁电以及强铁电耦合效应等特性，被广泛应用于磁电存储、传感器、激光、超声波等领域。
水热法是一种简便易行的合成方法，通过调控反应条件可以得到不同形貌和性能的BiFeO3粉体。
本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备与表征的相关研究进展。
水热法是一种利用水的高温高压和溶剂的溶解能力来合成材料的方法。
其基本原理是在高温高压的条件下，通过控制反应物的浓度、pH值、反应温度和时间等参数，利用水的溶解能力来促使反应发生。
水热法制备BiFeO3粉体可以通过下面几种方法：1. 水热晶种法：首先制备一定量的BiFeO3晶种，然后将晶种和适量的反应物加入到水中，在特定条件下进行水热反应，最终得到BiFeO3粉体。
2. 水热氢氧化法：将铁盐和铋盐溶解在水中，加入一定量的氢氧化钠作为沉淀剂，经过水热反应生成氢氧化物沉淀，最后在高温条件下煅烧得到BiFeO3粉体。
3. 水热碳酸盐法：将碳酸铋和碳酸铁溶解在水中，调节pH值，然后进行水热反应，最后通过煅烧处理得到BiFeO3粉体。
二、水热法对BiFeO3粉体的形貌和性能影响的研究近年来，研究人员通过水热法合成BiFeO3粉体，并对其形貌和性能进行了详细研究。
研究结果表明，反应条件对BiFeO3粉体的形貌和性能具有显著的影响。
1. 反应温度：一般情况下，较高的反应温度有利于提高BiFeO3晶粒的尺寸和形貌的均匀性。
研究者发现，在较高的温度下，BiFeO3晶粒逐渐增大，且形貌更加均匀。
3. 反应物浓度：调节反应物浓度可以控制BiFeO3晶粒的尺寸和相对含量。
研究者发现，增加反应物浓度可以提高BiFeO3晶粒的尺寸，并且相对含量也会增加。
合成得到的BiFeO3粉体需要进行一系列的表征工作，以了解其结构、形貌和性能。
1. X射线衍射（XRD）：XRD是最常用的表征方法之一，可以通过分析离子晶体的衍射图谱来确定BiFeO3晶体的相组成、晶体结构和晶格参数。
【精品文章】粉体的物理和化学特性 如何全面表征？
粉体的物理和化学特性如何全面表征？
粉体通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。
组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。
粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3）相成分，（4）表面特性。
粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化有很大的影响，下面就粉体特性的表征方法做简要概述。
一、粉体粒度、粒度分布分析
1、粉体颗粒粒度定义
粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。
对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平均粒径和体积平均粒径。
颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。
表1不同颗粒尺寸名称及定义
2、粉体粒度及粒度分布表征方法
粉体粒度及粒度分布表征方法主要有：筛分法、显微分析法、沉积法、激光法、电子传感技术、X射线衍射法。
目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析仪。
激光粒度分析仪
粉体粒度测试方法对比表：
二、粉体形貌分析
表面形貌表征技术基于微观粒子（原子、离子、中子、电子等）之间的。
粉体的表征
粉体的表征
组员名单：张梦帆 陈雨谷 罗毅 李经纬 陈垚旭
任永霞 赵晓慧 马新培 关晓娜 刘伟健
章节概要
物理特性表征 化学成分表征 晶体结构和相成分表征 表面形貌表征
粉体特性简介
粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3） 相成分，（4）表面特性。 粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化 有很大的影响。
0.2-1
1-2
0.5-2
2-5
1-2
5-10
0.1-0.5
0.1-1
0.2-0.5
0.5-5
备注：AA=原子吸收；ICP-AE=电感耦合等离子 体发射；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射； Z=原子序数
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射（XRD）这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsinθ = nλ 。 晶体结构的分析涉及晶体点阵常数（单个晶胞尺寸）和晶体结构模型（晶 体结构）的测定两部分，对粉体这种无规取向的样品，一般采用粉末衍射的 方法测定结构和晶格常数。 值得一提的是，对于相组成分析，XRD是独一无二的，因为其是能够提供 关于存在于固体中的晶体组分（或相）的定性和定量信息的唯一分析方法。 例如，该技术能够确定两相混合物中ZnO和Al2O3的百分比，而其他分析方法 只能够给出混合物中Zn，Al和O的元素百分比。
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
（4）二次颗粒：大的团聚体（尺寸约为100-1000 微米）； （5）絮凝团聚体：悬浮液中的沉淀状颗粒族； （6）胶体：液相中含有细微不同的相的系统； （7）骨料：混合物中的粗大颗粒，一般还含有细小颗粒作为粘合剂。 颗粒种类 尺寸范围 粉体 1 nm-1 μm 胶粒 1 μm-100μm 粗颗粒 100 μm-1 mm 二次颗粒 骨料 >1 mm
超细粉体表征方法及应用进展
１ ２ ５ ０目（ １ ０ ｉ ｎ ） 以下 的粉体 ， 又可分 为微 米粉体 、 亚微米粉体和纳米粉体 ， 当固形物质粉碎至微米甚
至纳米尺寸时 ， 该粉体的物理 、 化学特性都 发生极 大的变化 。超细粉体技术起源于二十世纪 ７ ０ 年代 中期 ， 自８ ０ 年代成为各 国研究 的重点 ， 国外对超细 粉体技术非常重视 ，并先后建立了粉体研究机构 ， 在我国 自上世纪 ８ ０ 、 ９ Ｏ年代开始才逐步受 到越来 越多研究机构和行业重视【 １ 】 。 目前 ， 人们已将超细粉 体 的研究成果转化到 电子信息 、 化工 、 轻工 、 冶金 、
ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｍｉ ｌ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ ， ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ，ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ，ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ｏ ｄ ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｏｄ ｒ ｕ ｃ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｆ ｉ ｎ ｅ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ．
化
学
工
程
师
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ
２ ０ １ ４年第 Ｏ ３期
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文章编号 ： １ ０ ｏ ２ — １ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ４｝ ０ ３ — ０ ｏ ３ ３ — ０ ３ ຫໍສະໝຸດ 超细粉体表征方法及应用进展
《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征
《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征一、研究背景粉末的性能对粉体的各种现象、材料的性能、以及相关的应用都有着很大的影响。
而粉末的性能包括：几何性能(粒度、比表面、孔径和形状等)；化学性能(化学成分、纯度、氧含量等)；粉体的力学特性(松装密度、流动性、成形性、压缩性、堆积角和剪切角等)；粉末的物理性能和表面特性(真密度、光泽、吸波性、表面活性;电位和磁性等)。
其中气力输送也是对粉末性能的重要应用之一。
气力输送过程中物料性能是确定输送特性的重要因素,因此,粉料气力输送技术的实现要以对粉料的性能研究为基础。
对影响气力输送的粉体基本性能及其相关参数做了较全面分析,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于气力输送的关键参数,其它特性都与这三种特性相关联。
因此通过对粉体基本性能的研究及其在气力输送中所表现出来的流动特性,建立粉体性能与气力输送特性参数的关系,对气力输送技术的进一步发展,更好地发挥该技术的优越性,具有十分重要的意义。
二、研究现状粒体性能包括粒子的尺寸、粒度分布、密度、形状、硬度、孔隙率、透气性等,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于浓相气力输送的关键参数。
2.1 粒子尺寸粒径又称为粒度,是用来表示粉体颗粒尺寸大小的几何参数,它是粉体诸性质中最重要和最基本的。
粒径的定义和表示方法由于颗粒的形状、大小和组成的不同而不同,同时又与颗粒的形成过程、测试方法和工业用途有密切联系[3]。
通常将粒径分为单个颗粒的单一粒径和颗粒群体的平均粒径。
如果粒子是球形的可直接使用其直径作粒径,但实际颗粒的形状都是不规则的,所以要引入当量直径,即把颗粒看成一个相当的球,将该球体的直径作为颗粒的粒径,由于相当的物理量不同,就有不同的粒径,一般可分为:等体积球当量径d v、等表面积球当量径d s、等比表面积球当量径d sv、等投影周长圆当量径d L、等投影面积球当量径d a、等沉降速度球当量径,又称为斯托克斯径d St。
超细粉体表征
超微粉体的表征超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布）,超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。
超微粉体的测试技术有以下几种：（1 ）定性分析。
对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。
（2 ）颗粒分析。
对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等（3 ）结构分析。
对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。
（4 ）性能分析。
物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。
3.1粒度的测试方法及仪器粉体颗粒大小称粒度。
由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。
目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。
3.1.1电镜观察一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）两种方式进行观测。
可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。
由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。
电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。
3.1.2激光粒度分析目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。
其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。
还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。
激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。
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• 代表性强
• 经典理论, 不 同 厂 家 仪器结果对比性好
• 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差
• 非球型粒பைடு நூலகம்误差大
• 不适应于混合物料
• 动态范围比激光衍射 法窄
激光法粒度测定
• 激光法是根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产 生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
粉体的密度
• 1.真密度（true density) ρt。指粉体质量（W）除以不 包括颗粒内外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度。ρ t = w/Vt
• 2、颗粒密度（granule density) ρg。是指粉体质量 除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得 密度。ρg = w/Vg
颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种 形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一 系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分 布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
粉体等效粒径
• 1）等效散射粒径：与实际被测颗粒具有相同散射效 果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散 射粒径。 2）等效沉速径：在相同条件下与实际颗粒沉降速度 相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径，又 叫Stokes径。 3）等效投影面积径：与实际颗粒投影面积相同的球 形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等 效投影面积直径。
• 测量原理：光在行进过程中，遇到粉体颗粒（障碍 物）时，将偏离原来的传播方向继续传播，这种现象中叫 光散射； • 当颗粒尺寸愈小，散射角愈大，颗粒尺寸愈大，散 射角愈小，即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的 散射光空间分布不同的原理进行测量。
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
质谱法
沉降法粒度测定
• 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度 不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品 放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗 粒在 重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的 沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢。
• 重力沉降 10—300μm • 离心沉降 0.01—10μm
沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液 体润湿
• 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定 的，而且达到恒定速度的时间较短
• 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰 其沉降速度
• 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
优点
其它颗粒粒度测试方法
• (1) 刮板法 • (2) 沉降瓶法 • (3) 透气法 • (4) 超声波法 • (5) 动态光散射法
粉体的比表面积表示方法
• 粉体的比表面积(specific surface area)的表 示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积 SV和重量比表面积SW。
• Sw=6/rdvs； Sv=6/dvs • Sw ,Sv分别为重量和体积比表面积， r为粒
粒度测试的基本知识
• 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这 里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固 体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。
• 2、粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 • 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 • 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径
• 3、松密度（bulk density) ρb。是指粉体质量除以该 粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。
• 4、振实密度：填充粉体时，经一定规律振动或轻敲 后测得的密度称振实密度（tap density） ρbt。
粒度分析的种类和适用范围
传统方法
显微镜法
光学显微镜 0.8-150μm 电子显微镜 <0.8 μm
筛分法(20-100000 μm)
沉降法(粗颗粒
新发展方法
电感应法
激光衍射法 激光法 激光散射法
光子相干光谱法（1nm-5μm）
电超声粒度分析法(5nm1电00子μ显m微) 镜图像法 基于颗粒布朗运动的粒度测量
显微图象法
• 工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头 和图形采 集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进 行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据 等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设 定的粒径 区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。
• 除了进行粒度测试之外，显微图象法还常用来观察和测 试颗粒的形貌。
•
原理：将被测样品经
过不同大小孔径的筛网过
筛，然后再称重，结果是
质量对应筛网目数的分布。
筛分法的测定范围：5μ
ｍ～125ｍｍ，可分为水
筛法、干筛法等。
•
优缺点：筛分法是一
种最简便的粒度测试方法，
该方法简单，但准确性差，
较费时，难于测量粘结的
及团聚的粉末颗粒。
电阻法
• 根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的 部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端 的电阻发生变化的原理测试 粒度分布的。小孔两端的电 阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒 连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小 的电阻信号，通过计算机对 这些电阻信号进行处理就可 以得到粒度分布了。
粉体的定义
• 一、粉体（Powder）
•
通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成
的集合体。
•
组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。
• 二、粉体的物态特征：
• ①具有与液体相类似的流动性；
• ②具有与气体相类似的压缩性；
• ③具有固体的抗变形能力。
• 粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子 形态、比表面积等。
子真密度，dvs体积面积平均数径。比表面积是 表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体 吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高 度分散粉末的平均粒径。
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有 ：
• 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部
比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能 测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面 积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光 、热传导、阳极氧化原理等方法。