粉体的表征
粉体表征方法.
沉降法粒度测定
• 颗粒在液体中的沉降状态示意图
沉降法测定颗粒粒度的条件：
• 颗粒形状应当接近于球形，并且完全被液 体润湿
• 颗粒在悬浮体系的沉降速度是缓慢而恒定 的，而且达到恒定速度的时间较短
• 颗粒在悬浮体系中的的布朗运动不会干扰 其沉降速度
• 颗粒间的相互作用不影响沉降过程
沉降法粒度测定
优点
质谱法
沉降法粒度测定
• 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度 不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品 放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗 粒在 重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的 沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢。
• 重力沉降 10—300μm • 离心沉降 0.01—10μm
• 测量原理：光在行进过程中，遇到粉体颗粒（障碍 物）时，将偏离原来的传播方向继续传播，这种现象中叫 光散射； • 当颗粒尺寸愈小，散射角愈大，颗粒尺寸愈大，散 射角愈小，即利用激光照射到不同大小的颗粒上时产生的 散射光空间分布不同的原理进行测量。
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
子真密度，dvs体积面积平均数径。比表面积是 表征粉体中粒子粗细的一种量度，也是表示固体 吸附能力的重要参数。可用于计算无孔粒子和高 度分散粉末的平均粒径。
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有 ：
• 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部
比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能 测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面 积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光 、热传导、阳极氧化原理等方法。
• 3、松密度（bulk density) ρb。是指粉体质量除以该 粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。
粉体的表征ppt课件
特征 范围
AABiblioteka ICP-AE 原子吸收 XRF
光谱石墨
炉
金属和非 金属和非 金属和非 Z＞8 金属元素 金属元素 金属元素
XRD 晶体材料
样品通常 液态 的状体
液态
液态
固态
固态
检测极限 10-3-10-1 10-3-10-1 10-5-10-2 ＞10 a（ppm）
103-104
精确度b 0.2-1
0.5-2
1-2
（%）
准确度c 1-2
2-5
5-10
（%）
0.1-0.5 0.2-0.5
0.1-1
0.5-5
备注：AA=原子吸收；ICP-AE=电感耦合等离子 体发射；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射； Z=原子序数
9
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射（XRD）这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsinθ = nλ 。
物理特性 颗粒尺寸和分布
颗粒形状 团聚度 表面积 密度和气孔率
化学成分 主要元素 次要元素 微量元素
相 结构（晶体或非晶体）
晶体结构 相成分
表面特性 表面结构 表面成分
3
1. 物理特性表征
1.1粉体分类
粉体按颗粒类型可以分为以下几类：
（1）一次颗粒：粉体中的最小单元；
（2）团聚体：颗粒聚集；
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
10
4. 表面形貌表征
比表面积的增大会对粉体各种 性能产生较大影响；
右图列出了电子束与固态样品 的相互作用示意图。 表面形貌表征技术基于微观粒
子（原子、离子、中子、电子等） 之间的反应以及辐射现象（X射 线衍射、紫外线辐射等）。这些 相互作用会产生不同的射线，通 过这些射线我们可以得到关于样 品的许多信息。
球形粉体材料的表征方法与分析
球形粉体材料的表征方法与分析引言：球形粉体材料广泛应用于许多行业，如电子、化工、医疗和能源等。
了解和掌握球形粉体材料的特性对于优化工艺和改进产品品质至关重要。
本文将介绍球形粉体材料的表征方法与分析，包括粒径分布、形状分析、表面特性和结构分析等方面。
一、粒径分布分析粒径是球形粉体材料的重要特性之一，它会直接影响材料的流动性、堆积密度和孔隙率等性能。
常用的粒径分布分析方法包括激光粒度仪、电子显微镜和动态光散射等技术。
其中，激光粒度仪可以快速、准确地测量材料的粒径分布，并提供粒径的平均值、标准差和累积百分比等信息。
电子显微镜可以观察并测量粒径的形状和分布情况。
动态光散射则可以研究粒子在溶液中的运动行为，进而得出粒径信息。
二、形状分析除了粒径，球形粉体材料的形状也是需要关注的重要指标。
形状特征会直接影响材料的流动性、储存性和加工性能。
常用的形状分析方法有显微照片分析、电子显微镜和成像软件等。
显微照片分析可以直观地观察和比较不同样品的形状特征。
电子显微镜可以提供更高分辨率的形状图像，并通过成像软件对形状进行进一步分析，如圆度、椭圆度、角度和面积等参数。
三、表面特性分析球形粉体材料的表面特性对于与其他物质的相互作用具有重要影响。
主要的表面特性包括比表面积、孔隙率、吸附性能和表面形貌等。
比表面积可以通过比表面积分析仪进行测量，它能够提供样品的比表面积和孔隙体积等参数。
吸附性能可以通过比色法、质谱分析和化学吸附等方法进行评估，以确定材料与其他物质的亲和性。
表面形貌可以通过扫描电子显微镜进行观察和分析，以了解样品表面的纹理和形貌特征。
四、结构分析球形粉体材料的结构信息对于了解其物理、化学性质以及相变行为具有重要意义。
常用的结构分析方法包括X射线衍射、核磁共振和透射电子显微镜等技术。
X 射线衍射可以提供材料晶体结构的信息，以确定晶体的型号和晶格常数。
核磁共振可以研究材料分子之间的相互作用，了解其结构和动力学性质。
透射电子显微镜可以提供更高分辨率的结构图像，帮助研究者观察和分析材料的微观结构。
纳米二氧化钛粉体的制备与表征
纳米TiO粉体的制备与表征2一：引言•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-100nm 之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
由于纳米材料至少在一维方向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。
因此纳米TiO 2粉体具备许多特殊的功能比如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。
•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。
纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。
面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳能的利用率比较低。
二：TiO简介21：TiO2特性纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料。
纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。
纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。
金红石型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。
锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。
金红石型纳米TiO2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。
对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。
2：TiO2的光催化机理当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
陶瓷粉体基础表征
高温陶瓷材料在高温环境下表现出良 好的抗氧化性、抗蠕变性和高温强度， 使其成为高温环境下应用的理想材料。
高温陶瓷材料的制备通常需要经过复 杂的合成和烧结过程，以确保其具有 优良的力学性能、化学稳定性和高温 稳定性。
电子陶瓷材料
电子陶瓷材料是指具有优良电性 能的陶瓷材料，广泛应用于电子 元器件、集成电路、传感器等领
针对不同应用领域，研究具有 特定性能需求的陶瓷粉体，拓 展其在能源、环境、生物医学 等领域的应用。
加强跨学科合作，将陶瓷粉体 科学与材料科学、物理学、化 学等学科进行有机结合，推动 陶瓷粉体科学的发展。
感谢您的观看
THANKS
多孔陶瓷材料的孔径、孔隙率、比表面积等参数对其性能和应用具有重要影响，需 要根据具体应用需求进行优化设计。
06 结论与展望
研究结论
陶瓷粉体的形貌、粒径、化学 组成等基础性质对陶瓷材料的
性能具有重要影响。
通过先进的表征技术，如X射线 衍射、扫描电子显微镜、透射 电子显微镜等，可以深入了解 陶瓷粉体的结构和性质。
总结词
液相法是一种通过溶液中的化学反应来制备陶瓷粉体的方法。
详细描述
液相法通常是将原料溶解在溶剂中，然后通过控制溶液的浓度、温度和pH值等参数，使原料在溶液中 发生化学反应并析出晶体，最终得到所需的陶瓷粉体。该方法制备的粉体具有较窄的粒度分布和较好 的形貌控制，但制备过程中需要去除溶剂并进行高温煅烧，成本较高且易引入杂质。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描陶瓷 粉体表面，通过收集和分析二次电子、 背散射电子等信号，形成高分辨率的 图像，能够观察陶瓷粉体的形貌和粒 度分布。
透射电子显微镜观察
总结词
透射电子显微镜观察可以观察陶瓷粉体的内 部结构和晶体生长情况。
【精品文章】粉体的物理和化学特性 如何全面表征？
粉体的物理和化学特性如何全面表征？
粉体通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。
组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。
粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3）相成分，（4）表面特性。
粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化有很大的影响，下面就粉体特性的表征方法做简要概述。
一、粉体粒度、粒度分布分析
1、粉体颗粒粒度定义
粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。
对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平均粒径和体积平均粒径。
颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。
表1不同颗粒尺寸名称及定义
2、粉体粒度及粒度分布表征方法
粉体粒度及粒度分布表征方法主要有：筛分法、显微分析法、沉积法、激光法、电子传感技术、X射线衍射法。
目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析仪。
激光粒度分析仪
粉体粒度测试方法对比表：
二、粉体形貌分析
表面形貌表征技术基于微观粒子（原子、离子、中子、电子等）之间的。
BiFeO3粉体的水热法制备与表征
BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种具有多种优异性能的多铁材料，广泛应用于磁存储、传感器、光电器件等领域。
水热法是一种简单有效的制备方法。
本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备与表征过程。
制备BiFeO3粉体的原料包括Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)2·9H2O。
将两种盐按照化学计量比例混合，并加入适量的去离子水进行溶解。
将溶液转移到密封容器中。
然后，将密封容器放入高温高压水热实验装置中。
在一定的温度和压力条件下进行水热反应。
一般来说，反应温度为180-220℃，反应时间为12-48小时。
水热反应完成后，将制得的沉淀物离心分离，并用去离子水洗涤。
然后，将洗涤后的样品在空气中干燥。
将干燥的样品进行煅烧处理，一般温度为600-800℃，时间为2-5小时。
煅烧处理的目的是提高BiFeO3的结晶度和纯度。
接下来，对制备得到的BiFeO3粉体进行表征。
常用的表征方法包括X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
利用XRD对样品的结晶性进行分析。
XRD分析可以确定样品的晶相结构和晶格常数。
通过与标准晶体卡片进行比对，可以确定BiFeO3的相纯度。
然后，使用SEM观察样品的形貌。
SEM图像可以获得样品的表面形貌和粒径分布情况。
正常情况下，BiFeO3颗粒呈现出均匀致密的结构。
利用TEM对样品的微观结构进行观察。
TEM图像可以获得样品的晶体结构和颗粒的形状。
通过高分辨率TEM，还可以观察到样品的晶格缺陷等信息。
通过以上的水热法制备与表征方法，可以得到高质量的BiFeO3粉体样品。
这些样品可以用于进一步的物性测试和应用研究。
超细粉体表征
超微粉体的表征超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布）,超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。
超微粉体的测试技术有以下几种：（1 ）定性分析。
对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。
（2 ）颗粒分析。
对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等（3 ）结构分析。
对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。
（4 ）性能分析。
物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。
3.1粒度的测试方法及仪器粉体颗粒大小称粒度。
由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。
目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。
3.1.1电镜观察一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）两种方式进行观测。
可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。
由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。
电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。
3.1.2激光粒度分析目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。
其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。
还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。
激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
粉体的表征
组员名单：张梦帆 陈雨谷 罗毅 李经纬 陈垚旭
任永霞 赵晓慧 马新培 关晓娜 刘伟健
章节概要
物理特性表征 化学成分表征 晶体结构和相成分表征 表面形貌表征
粉体特性简介
粉体的重要特性可以分为四类：（1）物理特性，（2）化学成分，（3） 相成分，（4）表面特性。 粉体的这些特性对坯体的颗粒堆积均匀性和烧结过程中的微观结构变化 有很大的影响。
0.2-1
1-2
0.5-2
2-5
1-2
5-10
0.1-0.5
0.1-1
0.2-0.5
0.5-5
备注：AA=原子吸收；ICP-AE=电感耦合等离子 体发射；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射； Z=原子序数
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射（XRD）这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsinθ = nλ 。 晶体结构的分析涉及晶体点阵常数（单个晶胞尺寸）和晶体结构模型（晶 体结构）的测定两部分，对粉体这种无规取向的样品，一般采用粉末衍射的 方法测定结构和晶格常数。 值得一提的是，对于相组成分析，XRD是独一无二的，因为其是能够提供 关于存在于固体中的晶体组分（或相）的定性和定量信息的唯一分析方法。 例如，该技术能够确定两相混合物中ZnO和Al2O3的百分比，而其他分析方法 只能够给出混合物中Zn，Al和O的元素百分比。
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
（4）二次颗粒：大的团聚体（尺寸约为100-1000 微米）； （5）絮凝团聚体：悬浮液中的沉淀状颗粒族； （6）胶体：液相中含有细微不同的相的系统； （7）骨料：混合物中的粗大颗粒，一般还含有细小颗粒作为粘合剂。 颗粒种类 尺寸范围 粉体 1 nm-1 μm 胶粒 1 μm-100μm 粗颗粒 100 μm-1 mm 二次颗粒 骨料 >1 mm
测量粉体表面积的技术是基于气体吸收现象的。一般对粉体而言，我们只考虑气 体的物理吸附（不形成化学键）现象；依据BET方程： （P/Po ）/ V(1-p/po)={1/Vmc+(c-1)p}/Vmcpo 对于表面积大于1m2/g的粉体的测量，一般用氮气和氩气作为吸附气体； 一般我们把2nm以下的细孔称作微孔，2-50nm的称作介孔，大于50nm的则为大 孔。我们关心的粉体孔隙特征有尺寸（直径），半径，和深度。 常用的三种孔隙特征测量方法分别为： 1）气体吸收测定法，适用于介孔范围内的孔径测量； 2）水银浸入空隙测定法，适用于大孔隙范围内的孔径测量； 3）比重瓶测定法，一般用于测定粉体的孤立孔隙率，若孔隙与外部连通，测量结 果将没有参考价值。
1.2 颗粒尺寸和颗粒尺寸分布
陶瓷粉体一般由不同尺寸的颗粒组成，这些尺寸分布在某一范围内。
对不规则形状颗粒的尺寸定义有很多种，见下表。
我们关注的一般是平均颗粒尺寸，根据定义不同有三种：线性平均粒径、表面平 均粒径和体积平均粒径。 颗粒形状对流动性和粉末堆积程度有一定影响，一般倾向于球形和等轴状粉末的 使用，因为它们能提升固体的堆积同质性。
特征
AA
ICP-AE
原子吸收 XRF 光谱石墨 炉
XRD
范围
金属和非 金属和非 金属和非 Z＞8 金属元素 金属元素 金属元素 液态 液态 固态
晶体材料
样品通常 液态 的状体 检测极限 10-3-10-1 a（ppm）
固态
10-3-10-1
10-5-10-2
＞10
103-104
精确度b （%） 准确度c （%）
2. 化学成分表征
右边的表格列出了几种陶瓷粉 体化学分析的常用技术。 涉及原子吸收（AA）或原子发 散（AE）的光学原子光谱是目前 应用最广泛的技术。高精密度的 分析和低的检测极限使这项技术 在确定主要元素和微量元素以及 分析痕量元素上非常有价值。X 射线荧光光谱（XRF）也能够用 于分析主要、微量和痕量元素， 但是对低原子序数元素，敏感度 显著下降。因此，XRF不能用于 原子序数Z小于9的元素的定量分 析。
符号 XS XV XSV 名称 表面直径 体积直径 表面体积直径 定义 与颗粒具有相同表面积的球体直径 与颗粒具有相同体积的球体直径 与颗粒具有相同的表面积体积比的球体直径
XSTK
XPA XC XA XF
斯托克斯径（或等价球 直径） 投影面积直径 周长直径 筛分直径 费莱特径
在层流情况下与颗粒具有相同的沉降速率的球体直径
释放粒子
俄歇电子
元素范围
>Li(Z=3)
>Li(Z=3)
>H(Z=1)
探测极限
10-3
10-3
10-9 到10-6 1nm
分析深度
2nm
2nm
横向分辨率
>20nm
>150um
50nm— 10mm
4. 表面形貌表征
对初始粉末的正确理解是理解在 后来过程中的行为的关键。
物理特性 颗粒尺寸和分布 颗粒形状 团聚度 表面积 密度和气孔率
化学成分 主要元素 次要元素 微量元素
相 结构（晶体或非晶体） 晶体结构 相成分
表面特性 表面结构 表面成分
1. 物理特性表征
1.1粉体分类
粉体按颗粒类型可以分为以下几类： （1）一次颗粒：粉体中的最小单元； （2）团聚体：颗粒聚集； （3）颗粒：一次颗粒与团聚体无法区分时；
4. 表面形貌表征
比表面积的增大会对粉体各种 性能产生较大影响； 右图列出了电子束与固态样品 的相互作用示意图。
表面形貌表征技术基于微观粒 子（原子、离子、中子、电子等） 之间的反应以及辐射现象（X射 线衍射、紫外线辐射等）。这些 相互作用会产生不同的射线，通 过这些射线我们可以得到关于样 品的许多信息。
与颗粒投影面积相同的圆直径 与颗粒投影轮廓的周长相同的圆直径 颗粒通过的最小方孔宽度 颗粒投影轮廓的双平行切线间距离的平均值
1.2.1 颗粒尺寸和颗粒尺寸分布的表示方法
一般用表格、柱状图和拟合曲线图这三种方法来描述1.4 粉体表面积和粉体孔隙特征
4. 表面形貌表征
根据粒子束与粉体之间的相互 作用，粉体表面形貌的表征主 要采用以下三种方法，其各项 参数已经在右侧的表中给出；
测量方法
入射粒子
AES
电子（120KeV）
XPS
X射线 （1254eV和 1487eV） 光电子
SIMS
离子（He、 Ne、Ar） (100eV30KeV) 溅射离子
俄歇电子谱（AES）：粉体 表面电荷聚集易导致结果不 准确 X射线光电子谱（XPS）： 可以用于确定表面原子的氧 化态 二次离子质谱（SIMS）： 适合定性元素分析，定量分 析结果不可靠