辅酶催化法合成安息香
安息香的辅酶合成
六、问题与讨论
为什么要向维生素B1溶液中加入氢氧化钠？ pH的控制为什么在8~9之间?
O CN 2 CHO C CH OH
二、实验原理
本法用维生素B1（Thiamine）盐酸盐代替氰 化物辅酶催化安息香缩合反应。优点：无毒， 反应条件温和，产率较高。
VB1 2 CHO 60-75℃ O C CH OH
三、药品试剂
维生素B1,1g 苯甲醛（新蒸），6mL 氢氧化钠， 95％乙醇
四、实验步骤
在25 mL 圆底烧瓶中依次加入1 gVB1、2 mL 蒸馏水，摇匀溶解，再加入8 mL95％乙醇。冷 却至0℃ 取10％NaOH 溶液2 mL 于小锥型瓶中并冷却 至0℃。 冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入步骤（1） 的圆底烧瓶中。
四、实验步骤
再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛，充 分摇匀，调整反应液的PH 值为8～9。 加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60～75℃ 水浴加热1.5 hr。 反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出 完全（若出现油层，重新加热使其变成均相， 再慢慢冷却结晶）。
四、实验步骤
抽滤，并用冷水洗涤晶体，干燥，称重。 粗产物可用95％乙醇重结晶。如产物呈黄色， 可用少量活性炭脱色。产品（白色针状结晶） 空气中晾干后，称重，计算产率。
五、注意事项
1.
2.
3. 4.
维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因 此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水 冷透。 PH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率， 氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中，同时检测反 应液使其pH值在8~9之间； 反应过程中，开始时溶液不必沸腾（即反应液的温 度不超过80℃）反应后期可适当升高温度至80~90℃。 1 g 产品约需6 mL 乙醇。在沸腾的95％乙醇中产物的 溶解度为12～14 g／100mL。必要时可加入少量活性 炭脱色，若需脱色活性炭加入0.15 g左右。
辅酶催化法合成安息香
辅酶催化法合成安息香——VB１用量对合成安息香产率的影响一、实验目的1、使我对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。
从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。
反应机理如下：第一步：碱作用下反应第二步：亲核加成——烯醇加合物第三步：亲核加成——辅酶加合物第四步：辅酶复原三、主要实验仪器、药品100ml圆底烧瓶，量筒，烧杯，球形冷凝管，玻璃棒一支，滴管一支，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，电加热套，提勒管，PH试纸。
VB1，95%乙醇，苯甲醛，NAOH固体，活性炭，沸石、冰块。
四、实验步骤1.溶液的配制：取15gNaOH固体，加入100ml水，配成150g/L的NaOH溶液。
搅拌，摇匀待用。
2.反应液的配置：控制变量VB1，即在100ml圆底烧瓶中，分别加入VB1 1.6、1.7、1.8、1.9、2.0g，在各变量中加入15ml的95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却，同时取10ml 150g/L的NaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却。
3．各变量加入15ml苯甲醛。
4. PH的调节：冰浴冷却下，将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中，不断摇荡，调节溶液PH为9-10并三分钟内不变褪色（此时溶液呈黄色）。
辅酶催化合成安息香
实验1. 辅酶催化合成安息香一、实验原理苯甲醛在催化量的氰离子作用下，经过酰基负碳离子等价物的阶段，发生缩合反应生成安息香。
其反应历程如下：+CHOHPhPhC C O O PhOH C HCNCNCNC OH Ph::PhOHCCN:PhOH CCNCN HOH OH HC CPhPh+CN在本实验中，采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine ）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
反应时，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢，在碱的作用下可生成负碳离子（a ）。
:+NNCH 3NH 2CH 2RNSCH3CH 2CH 2OHHRBHBRCH 2CH 2OHCH 3N S++(a )然后负碳离子（a ）与苯甲醛作用生成中间体（b ），（b ）可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c ），（c ）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
C PhPhOHO CHOOHPh +NS CH 3CH 2CH 2OH RRHCH +(a )CHCH RCH 3N SPhCH 2CH 2OHHOCH 22HOCH 22NSCH 3R (b )(c )+HH +O OH PhHOCH 2CH 2N S CH 3ROH HC CPh+++PhCCHOH PhH +H二、试剂仪器维生素B1，乙醇（95%），氢氧化钠，苯甲醛（新蒸），精密pH试纸三、实验操作称取维生素B1（盐酸硫胺素）3.6g，将其置于100ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，将其放入冰盐浴中充分冷却；在另一个锥形瓶中加入12ml10%的氢氧化钠溶液后，也置于冰盐浴中充分冷却。
将此氢氧化钠溶液分批缓慢地加入到盛有VB1的乙醇溶液中（保持低温以防VB1分解，使pH值在9.4~9.6），此时溶液呈黄色，分批加入20ml新蒸的苯甲醛，摇匀后将盛有反应物的圆底烧瓶装上回流冷凝管，在60—70℃的水浴中保温90min，冰浴冷却，析出白色晶体，抽滤，冰水洗涤，抽干后用95%乙醇重结晶，得到无色针状晶体。
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响
辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响学号：200904021056姓名：刘玉班级：应用化学09-2学院：化工学院指导教师：刘晔目录摘要 (4)关键词 (4)第一章前言 (5)1.1 目的 (5)1.2 主要方法 (5)1.3 产品性质 (5)1.4 产品用途 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验所有设备，装置和仪器 (6)2.1.1 实验装置图 (6)2.2 实验方法和过程 (7)2.2.1 测量仪器 (7)2.2.2 测定方法 (7)2.2.3 注意事项 (8)第三章数据处理 (8)3.1 数据记录 (8)3.2 数据处理 (8)3.2.1 不同PH与产率既图表 (9)3.2.2 熔点测定 (9)3.3.3 IR光谱分析 (9)第四章结果与讨论 (10)参考文献 (11)辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响摘要：实验用控制单一变量法来得到反应中催化剂的最佳用量，此次实验以苯甲醛为原料，维生素B1为催化剂，室温下进行缩合反应，溶解，加热回流，抽滤，结晶，重结晶，最后得到产物。
即以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
PH为变量，分别取PH为8.9.10.11.得出结果进行比较。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香维生素B1 PH 产率第一章前言1.1 目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。
在实验中会用到配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作，通过实验可以很好地得到锻炼，达到熟练掌握。
维生素B1催化合成安息香，可以提高产率，扩大生产。
锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织学做能力。
1.2 主要方法ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
安息香缩合(辅酶合成)
【反应机理】
VB1的催化机理
1、维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性离子——内鎓盐或称ylid即碳负离子。
2、噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺）式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。
8、切记有机溶剂重结晶的注意事项。
9、反应过程中,溶液在开始时不必沸腾,反应后期可是当升高温度至缓慢沸腾（80－90℃）
10、若需脱色活性炭加入0.15 g左右。
药品：PhCHO（新蒸），维生素B1，10％NaOH，95％乙醇，80％乙醇，活性炭。
【实验装置图】
【物理常数】
名称
分子
质量
颜色
晶型
mp
bp
D
nD
溶解度
H2O
乙醇
乙醚乙醇46.07 Nhomakorabea无色液体
-117
78.3
0.7894
1.3614
∞
∞
∞
NaOH
40
白色固体
318.4
1390
2.13
vs
vs
i
苯甲醛
106.12
无色油状
-26
179
1.0415
1.5455
sl
vs
vs
【实验步骤】
合成：
1在50 mL圆底烧瓶中加入1.0gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺)，2ml蒸馏水，8ml95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。
② 用一支试管取2ml10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。
辅酶催化法合成安息香1
NH2
H3C
N
CH2 N+
H3C N
CH2CH2OH S
Cl- . HCl
从化学角度看，VB1 分子最主要的部分是噻唑环，其 C2 上的质子由于受氮和 硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子 反应中心，形成苯偶姻。 反应机理如下：
第一步：碱作用下
7
H
R N+
S
- H+
装置图: 1.加热回流装置
2．热过滤装置
3．抽滤装置
4．熔点测定装置
9
2.4 实验步骤
1.配制溶液：在室温下，称取 7.5 克氢氧化钠，放入锥形瓶，然后加水至 50ml 刻度线，搅拌，摇匀待用。
2．配置反应液：在室温下，100ml 圆底烧瓶中，加入 1.8VB1，6ml 水，15ml 工业乙醇和 15ml 苯甲醛。
11
要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。 11.安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g. 12.纯安息香为白色针状晶体（熔点：137摄氏度）。 13.收集产品，最后测定熔点。
第三章 数据处理
3.1 实验数据记录
取 VB1 的量 1.7g，产生粗产品 3.8g，精细产品 2.5g 熔程：132℃—133℃ 133℃—134℃ 131℃—133℃ 取 VB1 的量 1.8g，产生粗产品 4.1g，精细产品 2.6g 熔程：134℃—135℃ 134℃—136℃ 134℃—135℃
辅酶催化法合成安息香 ——辅酶用量对合成安息香产率的影
响
学院：化学与制药工程学院 班级：制药 10-1 班
目录
摘 要 ………………………………………………………4 关键词 ………………………………………………………4 第一章 前言 ……………………………………………5 1.1 目的 …………………………………………………5 1.2 主要方法 ……………………………………………5 1.3 产品用途 ……………………………………………5 第二章 实验部分 ………………………………………7 2.1 实验目的 ……………………………………………7 2.2 实验原理 ……………………………………………7 2.3 实验仪器、试剂和装置图 …………………………9 2.4 实验步骤 ……………………………………………10 2.5 注意事项 ……………………………………………11
安息香的辅酶合成(完整版)
安息香的辅酶合成(完整版)安息香的辅酶合成是一种生物合成过程，这个过程中，涉及到多种酶催化反应以及其他辅助因素。
这里我们将介绍关于安息香的辅酶合成的完整过程。
1. 蛋白质合成首先，被称为“酶”或“酶复合物”的蛋白质需要被生物合成出来。
这些蛋白质是负责催化下一步反应的基本材料。
2. 沉积辅酶Q的前体物质（4-羟基苯丙酮）需要沉积在线粒体外膜。
3. 激酶反应进入线粒体外膜的前体物质需要被磷酸化。
这一过程中涉及到多种蛋白激酶，它们将ATP转化为磷酸化能，促进前体物质的合成。
4. 反式异构化合成出来的前体物质需要经过反式异构化的过程，形成氢氧化苯基端末。
5. 羧化羟基苯丙酮接下来需要被羧化，添加一个羧酸基（COOH）。
这一过程由丙酮酸羧化酶和CO2催化完成。
6. 甲基化羟基苯丙酮羧酸需要被甲基化，形成2,3-二甲氧基苯基端末。
这一过程中涉及到甲基四氢叶酸和3,4-二羟基苯乙醇的反应。
7. 含氮基团的添加接下来，需要在2,3-二甲氧基苯基端末的氧化氧上添加含氮基团（-NH-）。
这一过程由亚硝酸还原酶完成。
8. 羟化添加了含氮基团的前体物质需要被再次羟化，形成2,3-二氨基苯基。
这一过程由Tyrosine Hydroxylase (TH)酶完成。
9. N-糖基化在2,3-二氨基苯基的胺基功能团上加上N-糖基，形成4-（2-氨基-3，7，8-三甲基-1-，3Z-3，7-辛二烯基）苯甲酰胺。
这个过程由N-糖链基转移酶（如UDP-葡萄糖转移酶）来完成。
10. 细胞质内调节最后，在线粒体外膜合成的4-羟基苯丙酮将进入细胞质内，被合成出来的酶复合物利用。
这个过程中涉及到多种代谢途径的调节，包括转录因子、反式异构酶以及消耗性途径。
总的来说，安息香的辅酶合成是一个复杂的生物反应链，需要多种酶的协同作用，以及其他调节因素的参与。
这个过程控制了人体内能量转换的重要过程，同时对药物的代谢也起到一定的影响。
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辅酶催化法合成安息香
——溶液PH对合成安息香产率的影响
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摘要 (2)
关键词 (2)
第一章前言 (2)
1.1安息香的合成方法 (2)
1.2安息香的用途 (2)
1.3安息香的应用前景 (3)
第二章实验部分 (3)
2.1实验仪器及药品 (3)
2.2实验装置图 (3)
2.3实验步骤及注意事项 (4)
第三章数据处理 (5)
3.1安息香的理论产量 (5)
3.2实验数据记录表格 (5)
3.3安息香PH-产率图 (6)
3.4安息香IR光谱图 (7)
第四章实验结果与讨论 (8)
4.1实验结果 (8)
4.2结果讨论 (9)
参考文献 (10)
摘要：本实验以15ml苯甲醛，15ml乙醇，8ml水为原料，在VB1催化下，利用缩合反应合成安息香。
采用单因素实验法，寻找体系在不同pH时对产率的影响。
得出了最佳反应条件：碱性环境pH=9～10，苯甲醛用量为15ml，VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃。
在此反应条件下，反应产率可达到9.6%~12.8%，测得的熔点在132～135℃之间，符合安息香的熔点范围，而且得到IR图和安息香的标准IR图基本上相近，很容易推出此晶体就是安息香这个结论。
此外本实验用VB1为催化剂，反应条件比较温和，无毒且产率高，有重要的环保意义。
关键词：苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1
第一章前言
1.1安息香的合成方法【1】
（1）维生素B1催化法
（2）相转移催化—VB1法
(3）超声波-VB1法
(4)微波-VB1法
(5)金属催化法
(6)生物催化法
(7)N-杂环卡宾催化法，
1.2安息香的用途
1.小儿肚痛。
用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸子，如芡子大。
每服一丸，紫苏汤化下。
此方名“安息香丸”。
2.关节风痛。
用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。
药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟散走。
3.祛痰、消炎及止痛作用。
用国产复方安息香酊作喷雾吸入，每日一次，以治疗因高温和粉尘刺激而引起的慢性咽喉炎。
4.防腐作用。
5.用于骨折病人牵引时，有减少皮肤刺激和增加胶布粘着力的作用。
1.3安息香的应用前景
苯基乙内酰脲以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香等制备都用到此反应。
经过近几年的快速发展，世界安息香安息香缩合在化学工业和药物合成等方面有广泛的应用【2】,如抗癫痫药物二行业已经形成一定的产业规模，相关安息香产业也日渐完善，但是国内安息香市场还远未成熟，同发达的欧美国家相比，无论市场规模、产品档次、品种规格、消费水平等方面都还有相当大的差距。
随着市场经济的发展，安息香技术水平、产品质量的提高，应用领域的不断扩展，我国的安息香将会有巨大的市场需求和发展空间。
第二章实验部分
2.1实验仪器及药品
（1）仪器：100ml圆底烧瓶，天平（称量纸），移液管，量筒,玻璃棒，烧杯（3个），电热套，温度计，冷凝管(球形)，抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（1个），滴管，热过滤漏斗，短颈漏斗，酒精灯，pH试纸，滤纸，酒精灯，毛细管若干，长玻璃管一个，橡皮圈一个，提勒熔点测定管，铁夹。
（2）药品：VB1，氢氧化钠溶液，95%乙醇，苯甲醛，沸石，活性炭，冰块。
2.2.实验装置图
加热回流装置图1抽滤装置图2
热过滤装置图3熔点测定装置图4
2.3实验步骤【3】
（1）配置反应液：在室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，8ml
水，15ml乙醇和15ml苯甲醛，并不断摇动。
（注：加入NaOH时要逐滴加，并记录滴数）
（2）调节PH：用上面配置的氢氧化钠溶液，慢慢滴加到混合溶液，并充分摇匀混合液，将PH调到10，并三分钟内不变褪色。
（3）加热回流：将蒸馏瓶中加入2-3粒沸石，安装好加热回流装置，开始水浴加热回流75分钟，水浴温度保持在60-75摄氏度，（且不可加热至沸腾，加热初始可高压，待40摄氏度以上时降压为150v。
）反应混合物呈橘黄（红）色均相溶液。
（4）冰浴冷却：蒸馏烧瓶置于空气中冷却片刻，然后将蒸馏烧瓶放入冰水中进行冰水浴冷却，降温使结晶完全析出。
（5）抽滤：在布氏漏斗中放入1张滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，润湿滤纸，开始抽滤，将结晶混合物倒入漏斗中，抽滤并用水洗涤两次。
（注：一定要先拿来开布氏漏斗才能关闭水泵）
（6）测粗产品：将抽滤过得到的固体进行称重，记录数据。
（7）重结晶：将称重的固体放入计算量的乙醇中溶解（每100ml乙醇溶解12-14g粗产品），然后放入圆底烧瓶中，加入沸石，再组加热回流装置，进行加热回流，沸腾后停止加热，冷却片刻，加入活性炭，加热沸腾五分钟左右，在此同时，也应加热热过滤装置，使水沸腾，将酒精灯移走，开始热过滤，过
滤完成后，得到的滤液，放入冰水中冷却，然后再进行抽滤，也要用冷水洗涤两次。
（8）称量：再次称取抽滤得到的晶体质量，记录数据。
（9）重复上述实验，将步骤3中的PH调至8、9、11。
再做三次实验。
（10）测熔点
a将准备好的毛细管一端放在酒精灯。
火焰边缘,慢慢旋转加热,毛细管因玻璃熔融而封口。
注意，转速要均匀，使封口严密且厚薄均匀，要避免毛细管烧弯或溶化为小球。
填装样品时，一定要把样品填装均匀，密实，使样品的填装高度为2～3mm。
安装装置时，倒入的导热油液面位于提勒管叉口处，温度计的水银球位于提勒管上下叉管中间，而试样位于水银球的中部，且橡皮圈要在导热液以上。
b选取三组中自己认为得到最纯安息香的一组，进行熔点测定，在提勒管中熔点测定，测定三次，记录温度。
（11）.测IR:用红外光谱仪测IR，确定官能团。
第三章数据处理
3.1计算安息香的理论产量：
VB1
O CH C OH
安息香
2CHO
苯甲醛
由反应式可得：
安息香理论产量15ml×1.045g/ml÷106.12÷2×212.25=15.675g 3.2实验数据记录表格
表一
pH值对产品收率的影响
反应组别
1234PH 值
109118水用量(ml)
8888乙醇用量(ml)
15151515苯甲醛用量
(ml)
15151515NaOH 用量
（滴）
6712014050
颜色上层：浅黄色
下层：金黄色上层：黄色下层：浅黄色
上层：橘黄色下层：浅黄色上层：浅黄色下层：微黄色粗产品质量/g 4.5 3.6
2.9 1.3精产品质量/g 2.0 1.5
1.30.8产品产率/%1
2.8
9.68.3 5.1表二
安息香的熔点测定表3.3安息香PH-产率坐标图
分析：通过所得的柱形图显示，碱性在9～10间时安息香的产率呈现上升趋势。
当溶液的pH在10时，产量最大。
分析氢氧化钠的用量与PH值的关系可知除PH=10外，其它三组都满足氢氧化钠的量与PH成正比（注：由于PH=10的一组比后三组提前一天做，且氢氧化钠是在做第一组实验室取的，敞口放置，部分氢氧化钠变质而改变了浓度，所以第二天所用氢氧化钠的体积偏多）。
最后可以得出结论：溶液的pH值对安息香产率是有一定影响。
3.4安息香IR光谱图
图2安息香样品的IR谱图
分析：图2为实验所得产物安息香的红外波谱图，与图1安息香标准谱图进行对比可知谱图基本一致，从样品IR谱图知，在3412和3375处有强吸收峰可知样品中有-OH，在3059和2931处有吸收峰知样品中有-CH，在样品IR 谱图1678处有吸收知样品中有C=O键，在1595和1448处有吸收说明有苯环，在1263和1207处有吸收说明有C-O键。
说明实验所得产物为安息香且产物纯度较高.尽管纯度较高，但由于各种原因都会产生误差。
第四章结果与讨论
4.1实验结果
通过本次试验的结果可以看出溶液的PH对安息香产率有影响且并不是PH值越大产率越高。
PH等于9-10安息香产率很高，PH等于8或10产率很少，有的甚至没有。
在IR图中，所显示的数据与实际结果会有所不同。
因为在实验过程中由于很多原因会产生误差。
总之本次实验以15ml苯甲醛为基准，在PH=10的碱性环境下，当VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃时反应产率达到最高。
4.2结果讨论
通过这次试验,学会了用控制单一变量法来做实验，产率虽然低，但是在对比的
情况下还可以得出最适PH。
实验结果也许不准确，但基本得出了自己的结论。
偏差可能由于在滴定PH时颜色有差错。
从而使PH在9-10的产率与理论不是十分相符。
山东轻工业学院
参考文献：
【1】张康华,曹小华,陶春元,全民强.安息香缩合与应用研究进展[J].安徽农业科学. 2009年30期
【2】王汝龙,原正平.药物.第4版.北京:化学工业出版社,2005
【3】杜登学马万勇主编基础化学实验简明教程化学工业出版社
【4】曾昭琼,曾和平.有机化学实验.第3版.北京:高等教育出版社,2000。