第五章 其他分离技术和分离过程
Smin = B / kmin
四、连续逆流萃取的流程与计算 连续逆流萃取的流程与计算
1、连续逆流萃取的流程 、
2、连续逆流萃取的计算 、
1）理论级当量高度法 ）
h = n(HETS)
2）传质单元法 ）
B XF dX h= ∫Xn KX a X X
h = HORNOR
当分配曲线为直线时，萃余相总传质单元数的解析计算式为：
E'+R' = F
F
●
R ME = E MR
F + S = R+ E = M
D E
●
FD Smin = F DS R’
R
M
G
GF Smax = F GS
2）萃取剂与稀释剂不互溶的体系 ） 萃取相中溶质A的浓度
kg( A) Y= kg(S)
萃余相中溶质A 的浓度
kg( A) X= kg(B)
BX F + SY0 = SYE + BX R
....................................... .......................................
Yn Yo = B SN ( X N X N1)
——错流萃取每一级的操作线方程 错流萃取每一级的操作线方程
E
Y1 Y2 Y0 O
E1 E2 -B/S2 -B/S3 X2 U X1 -B/S1 V XF
2）溶解度曲线的实验方法 ）
混溶点
R2 R1
R3
J E3 M3 E2 M2 E1 M1
2、辅助曲线和临界混溶点 、
辅助线的作法 的作用： 辅助线 的作用： 求任一平衡液相的共轭相 P点： 点 临界混熔点或褶点 —特征是什么？ R P E C3 C2 C1
3、分配系数和分配曲线 、
1）分配系数 ）
S(Y0 YE ) = B( X R X F )
B B YE = ( X F X R ) +Y0 = Y0 ( X R X F ) S S
当萃取剂为纯溶剂时，Y0=0
B YE = ( X R X F ) S
——单级萃取的操作线方程 单级萃取的操作线方程
Y
Y1 E1
B S
X1 XF X
F E1 = R E2 = R2 E3 == Ri Ei+1 == RN1 EN 1
= RN S =
——操作点 操作点 2）萃取剂与稀释剂不互溶的体系 ） a）直角坐标图解法 在第一级与第N级间作溶质A的物料衡算
BX F + SY0 = BX N + SY
Y Y0 = B S ( X N XF ) = B S ( X F X N ) 1
A、B两组分用萃取分离不适宜；
β>1，萃取时组分A可以在萃取相中浓集，β越大，组分A与 ， B萃取分离的效果越好。 2）选择性系数和分配系数的关系 ） kA愈大，kB愈小，选择性系数愈大 选择性系数表示萃取剂对组分A，B溶解能力差别的大小
2、萃取剂S与稀释剂 的互溶度 、萃取剂 与稀释剂 与稀释剂B的互溶度
S MF = F MS
R′
四、萃取剂的选择
1、萃取剂的选择性和选择性系数 、
1）萃取剂的选择性 ）
A在萃取相中的质量分率 A在萃余相中的质量分率 β= B在萃取相中的质量分率 B在萃余相中的质量分率
yA = yB
kA = kB
xA yA = xB xA
yB xB
β=1 ，
yA yB = xA xB
2、基本过程描述 、
搅拌 混合液 A+B 萃取剂 (溶纯化和回收 萃取相 (S+A+B)
萃余相 (B+A+S)
3、分离对象 、
——液液混合物 液液混合物 1）相对挥发度等于或者接近1 (烷烃/芳烃) 2）重组分 含量少，轻组分含量多(水-HAc)(含酚废水处理) 3）混合液含热敏性物质（药物）
三点共线 M点：合点 D、E：差点 线段成比例
● ●
E
D MC = C MD
C DM = M CD
●
D
D CM = M CD
二、液-液平衡关系在三角形相图上的表示法 液 液平衡关系在三角形相图上的表示法
1、溶解度曲线与联结线（共轭线） 、溶解度曲线与联结线（共轭线）
1）溶解度曲线 ） 共轭相： 共轭相： R相和E相 联结线（共轭线）：RE 联结线（共轭线） F R 单相区 E M 两相区
化学稳定性、不易聚合、分解，有阻垢的热稳定性， 抗氧化的稳定性，对设备的腐蚀性小，无毒，来源容易， 价格便宜等
一、单级萃取的流程与计算
1、单级萃取的流程 、 2、单级萃取的计算 、
1）萃取剂与稀释剂部分互溶的体系 ）
原料液F
萃余相R
xF
萃取剂S
xR
萃取相E
ys
yE
MF S= F MS
E' FR' = E’ R' FE'
4、萃取剂的其它性质 、
1）萃取剂的密度 ） 萃取剂与被分离混合物应有较大的密度差 2）界面张力 ） 界面张力较大时，有利于分层；界面张力过大，难以使两 相混合良好；
界面张力较小时，两相难以分离。 首要考虑的还是满足分层的要求。 一般不选界面张力过小的萃取剂。 3）粘度 ） 粘度小对萃取剂有利
5、一般工业要求 、
——逆流萃取的操作线方程 逆流萃取的操作线方程
Y
E Y1 E1 P1
P2 OX S N XF X
b）解析法
YS XF 1 1 K+ 1] n= ln[(1 ) ln Am Am X YS Am n K
3）多级逆流萃取的最小溶剂用量 多级逆流萃取的最小溶剂用量 Y Mmin E kmin k2 k1 O XR XF X
三个顶点： 三个顶点：纯物质 三条边上的点：二元 三条边上的点 混合物的组成 H点的组成为： H E M S
D
xA = BH = 0.7
xB = AH = 0.3
B
F
G
三角形内的任一点： 三角形内的任一点：一定组成的三元混合物 M点的组成为：
xA = BE = 0.4 xB = SG = 0.3 xS = AK = 0.3
二、多级错流接触萃取的流程与计算
1、多级错流接触萃取的流程 、
2、多级错流萃取的计算 、
1）萃取剂和稀释剂部分互溶的体系 ）
F M = S0M1 FS0
E1 R1 R2 R3 M1 M2 M3 E2 E3
2）萃取剂和稀释剂不互溶的体系 ） a）直角坐标图解法 对第一级 ： Y Y0 = B S1 ( X1 X F ) 1 第2到N级 ： Y Y = B S ( X X ) 2 0 2 2 1
Y XF s 1 1 K+ 1 NOR = ln (1 ) 1 Am X YS Am 1 n Am K
2、在生物化工和精细化工中的应用 、
以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸
3、湿法冶金中的应用 、
用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜
三、液液萃取的基本流程
单级萃取或并流接触萃取 多级错流萃取 单组分萃取 多级逆流萃取 萃取 连续逆流萃取 双组分萃取（回流萃取）
2）分配曲线 ）
yA = f (xA) ——分配曲线的数学表达式
4、温度对相平衡关系的影响 、
物系的温度升高，溶质在溶剂中的溶解度加大
T1＜T2＜T3
温度升高， 温度升高，分层区面积缩小
5.3 萃取过程的计算
E′ R′F = R′ E′F
′ Emax
E′
F
E′ + R′ = F
●
E R M
E MR = R ME
第五章
其他分离技术和分离过程
5.1 概述 5.2 三元体系液液相平衡 5.3 萃取过程的计算
一、液液萃取简介
1、萃取原理 、
在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶 的液体溶剂，经过充分混合，利用混合液中各组分在溶剂中 各组分在溶剂中 溶解度的差异而实现分离的一种单元操作。 溶解度的差异 溶质 A ： 混合液中欲分离的组分 混合液中的溶剂 稀释剂（原溶剂） ： 稀释剂（原溶剂）B： 萃取剂S： 所选用的溶剂 萃取剂 ：
组分A在E相中的组成 yA k A= = 组分A在R相中的组成 xA
yB kB = xB
分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。 kA值与联结线的斜率有关。
联结线的斜率＞0 kA＞1，yA＞xA
联结线的斜率为0 kA =1，yA=xA
联结线的斜率＜0 kA＜1， yA＜xA
kA值愈大，萃取分离的效果愈好。
4、萃取操作的特点 、
选择适宜的溶剂是一个关键问题 两个液相应具有一定的密度差 溶质与萃取剂的沸点差大有利
二、液液萃取在工业上的应用
1、液液萃取在石油化工中的应用 、
分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物 用酯类溶剂萃取乙酸，用丙烷萃取润滑油中的石蜡 以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体
溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，但萃取剂 S与稀释剂B不互溶
三元物系
溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，稀释剂B 与萃取剂S也可部分互溶 三元混合液中有两对组分可部分互溶，即溶质 A与萃取剂S部分互溶，稀释剂B与萃取剂S也部 分互溶
5.2
三元体系液液相平衡
A K
1、三元组成在三角形相图中的表示法 、
xA + xB + xS = 0.4 + 0.3+ 0.3 =1.0
直角三角形相图 M点的横坐标表示萃取剂S的质量百分数 纵坐标表示溶质A的质量百分数
第五章 赤泥分离和洗涤
赤泥的分离和洗涤（一）
使溶液进一步脱硅 溶出过程中虽然有脱硅反应，但由于溶液浓度高，硅量指数一般只有100左右，随 着稀释的进行，溶液进一步发生脱硅反应，溶液浓度的降低，二氧化硅平衡浓 度也相应的大大降低。 浆液中含有大量的钠硅渣的赤泥（其实就是晶种），浆液温度100度左右，有利于 脱硅反应的进行，因此，因此稀释后溶液的脱硅反应的硅量指数可达300左右。 有的铝氧厂还往赤泥浆液稀释槽内添加少量石灰，并搅拌3~~4小时补充脱硅， 使溶液的硅量指数提高到600，这样做的目的，是为了减轻蒸发器的加热管壁 的硅渣结垢，提高传热效率。 c) 、便于赤泥洗涤 d)、有利于稳定沉降槽的操作。 5、矿浆稀释岗位的职责是什么？ 及时检查稀释浆液的液固比，调整洗液的加入比例， 保持溶液的氧化铝浓度在135~~140范围内，并且连续的均匀的往稀释槽内添加絮 凝剂，保证稀释稀释槽内矿浆的停留时间不低于1.5小时。
赤泥的分离和洗涤（二）
一 、赤泥的分离 （一）、沉降槽 1、它的结构简图
赤泥的分离和洗涤（二）
赤泥的分离和洗涤（二）
2、工作过程 赤泥浆液通过泵的作用，沿进料套筒进入到沉降槽内，在重力的作用 下，赤泥颗粒开始沉浆，上层清夜通过溢流堰流走，底部泥渣在耙机的缓缓转动的推 动下，被耙至底流口，从下部卸料口卸出，完成赤泥浆液的初步分离过程。 3、进料套筒的问题 密封套筒装在槽顶盖的下面，在垂直轴和槽顶盖的连接处密封，防止蒸汽外溢。 它还能够控制进料垂直方向的深度，防止加料时干扰料浆中固体颗粒的沉降，套筒高 度可以调整，以保证加料位置的变化。 4、沉降槽上部内壁的边缘上，焊接有环型溢流堰，其位置比槽壁顶端稍低，环型溢 流堰是锯齿型溢流板，如果槽体倾斜，环型溢流堰有可能局部无清液溢出，为了保证 环型溢流堰各处都有溢流，安装锯齿型溢流板解决这个问题。 5、沉降槽的发展趋势 与单层沉降槽相比，多层沉降的主要优点是单位面积消耗和投资少，节省占地面积。 但单层沉降的操作控制比较简单，当其他条件相同时候，可以获得较多层沉降较低的 底流液固比和较高的单位面积溢流量。 沉降槽的产能和底流压缩程度与其高度有很大关系，当沉降面积固定后，增加槽子高 度对产能有利，因此，近10年来，倾向于采用大直径的单层沉降槽来取代多层。
酶学第五章 酶的分离纯化与制剂
主讲教师：赵丹丹
第五章 酶的分离纯化与制剂
11
一、预处理和破细胞
4. 细胞破碎（cell disruption）
(2) ‘‘丙酮干粉’’（acetone powder）处理法 适用于微生物材料 一般程序是先将材料粉碎、分散，然后在0℃以下的低温条件下、加 入5～10倍预先冷至约-20℃的丙酮，迅速搅拌均匀，随即过滤，最后 低温干燥，研磨过筛 丙酮处理优点： ① 能有效地破坏细胞壁（膜）；② 有利于除去大量脂类物质，以免 它在以后的步骤产生干扰；③ 能使某些膜结合酶易于溶解；④ 丙酮 干粉含水量低，便于保存。 缺点：丙酮可能引起某些酶变性失效。
主讲教师：赵丹丹
第五章 酶的分离纯化与制剂
7
第二节 酶的抽提
抽提的要求是要将尽可能多的酶、 尽量少的杂质从原料引入溶液。
主要内容：预处理和破细胞
抽提
浓缩
一、预处理和破细胞
着手酶的提取前，通常应先对酶的原料进行适当的预处理 (Pretreatmention)。例如： (1) 动物材料要先剔除结缔组织、脂肪组织和血污等 ； (2) 油质种子最好先用乙醚等脱脂； (3) 种子研磨前应去壳，以免丹宁等物质着色污染； (4) 对于微生物材料则应将菌体和发酵介质加以分离。 2. 在这些预处理后，尽可能以非常新鲜的状态直接应用; 否则，应将 完整材料立即冰冻保存。
最终目的（ 获得高度纯净的酶制剂 ）
整个工作包括三个基本环节： (1) 抽提（extraction）：是要将酶从原料中抽提出来作成酶溶液；
(2) 纯化（purification）：是将酶和杂质分离开来，或者选择地将酶从 包含杂质的溶液中分离出来，或者选择地将杂质从酶溶液中移除出去；
(3) 制剂（preparation）：是要将纯化的酶作成一定形式的制剂。
膜分离法分离乙烯乙烷乙炔的技术路线
膜分离法分离乙烯乙烷乙炔的技术路线膜分离法分离乙烯、乙烷、乙炔的技术路线背景乙烯、乙炔和乙烷都是重要的基础化工原料，广泛应用于化工、制药、塑料等领域。
它们通常是通过炼油或裂解烃制得的混合物。
如何高效快速地分离出这三种物质，一直是化工行业面临的难题。
现代科技的发展，使得膜分离技术成为了一种新型分离技术，膜分离法分离乙烯、乙烷、乙炔成为了一个备受关注的研究领域。
一、膜分离技术的基本原理膜分离技术指利用一定的方法和设备制作出一种可以选择性地分离混合物中物质的膜。
膜的选择性是指它对于不同的物质具有不同的通透性，从而可以通过控制压力差使得某些物质可以透过膜而其他物质留在膜上形成纯品。
膜分离技术可以分为三类：压力驱动型、电驱动型和静电场驱动型。
常见的膜分离技术有微滤、超滤、纳滤、反渗透、气体分离等。
二、膜分离法分离乙烯、乙烷、乙炔的技术路线（一）选择合适的膜材料对于分离乙烯、乙烷、乙炔的膜分离技术，需要选择具有一定选择特性的膜材料。
一般而言，高分子材料如聚丙烯、聚氨酯、聚苯乙烯磺酸、聚醚酯等被广泛应用于分离乙烯、乙烷、乙炔。
其中，聚苯乙烯磺酸膜材料应用于气体分离；聚乙烯膜材料适用于透析；而聚醚酯和聚氨酯膜材料适用于微滤和超滤。
应选择具有良好分离特性、优异分子选择性、高分离效率、经济实用、较高的膜通量、高显着性等特点的膜材料。
（二）系统设计膜分离技术的系统设计也是膜分离法分离乙烯、乙烷、乙炔的关键之一，包括管道设计、过滤器设计、取样器、流量计等系统元件，还需要考虑到对温度、压力和流量的控制。
在流程设计上要严格按照工艺要求，力求降低杂质的含量，同时注意下一个工艺步骤的收率准确性。
在实验室尺度上，代表性的操作设备为手动加压、连续注入型多段操作系统，以5mm的气体为载流体，操作温度一般在90℃左右，操作压力在4-5 bar，以聚砜膜作为膜材料。
（三）实验过程在实验过程中，首先需要将混合物流入系统，通过控制压力，使得其中的乙烯、乙炔等较小分子可以透过膜，而较大分子的乙烷则会被过滤器拦截，最终得到分离的乙烯和乙炔；另外一方面亦可通过增加温度带动分子在通过膜时的速度，压缩分子之间的空隙，从而提高透过膜的分子通量。
分离工程(邓修)1 绪论34页PPT
WHY
一、分离过程的地位
化工生产
反应（Reactive）
分离
萃取物 （Extractive Natural raw material）
配制（Formulation）
分离 分离
炼油、石油化工：
石油炼制工业通过炼油过程把原油加工为汽油、 喷气燃料、煤油、汽油、燃料油、润滑油、石 蜡油、石油沥青、石焦油和各种石油化工原料 等；
分离工程(邓修)1 绪论
化工分离工程
Chemical Separation Engneering
主要内容
第1章 绪论 第2章 精馏 第3章 吸收 第4章 液液萃取 第5章 分离过程的节能 第6章 其他分离技术和分离方
法的选择
第1章 绪论
1.1 概述 1.2 分离因子 1.3 过程开发及方法 1.4 分离方法的选择
冷或热 固体吸附剂
热 溶剂 固体树脂
产品 液体+蒸汽 液体+蒸汽 液体+气体 液体+液体 液体+固体 固体+液体或气体 固体+蒸汽 固体+液体 液体+固体
分离原理 蒸汽压不同 蒸汽压不同 溶解度不同 溶解度不同
过饱和 吸附力不同 湿组分蒸发 溶解度不同
离子的可交换性
2）速率控制分离过程
过程名称 气体扩散
原料 气体
分离剂 压力梯度和膜
产品 气体
热扩散 气体或液体 湿度梯度
气体或液体
分离原理
多孔膜中扩散的速 率差异
热扩散速率差异
电渗析 电泳
反渗透 超过滤
液体 液体 液体 液体
电场和膜 电场
压力梯度和膜 压力梯度和膜
4稀土化合物的分离方法
⑤用中速滤纸过滤，用1%草酸溶液洗涤沉淀6-8次。 必要时可再将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加硝 酸30mL和过氯酸5mL加热蒸发至冒烟，再加5mL 硝酸蒸发至近干，然后按前述的操作重复进行一 次草酸盐沉淀分离； ⑥若试液中稀土含量不足0.5克时，溶液稀释体积和 草酸加入量均应相应减少。
4.1.3 氢氧化物沉淀分离法 (1)稀土氢氧化物的碱性和溶解度
（2）二(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离 ①La-Gd随酸度增加萃取率显著下降； ②Dy-Lu (包括Y)的萃取率在相应的酸度下仍较高； ③用P204萃取，在0.7~0.9N硝酸时，铈组和钇组的 分离较好； ④钐、钆、铽、镝等元素萃取分离时有交叉现象。
（3）2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取分离 ——分析步骤同P204分离法 注：*硝酸浓度改为0.3N *萃取分离后，水相测定铈组元素 *有机相用3N硝酸反萃取2次后调节酸度，用偶氮 胂Ⅲ测定钇组稀土含量。
(2)在氨水—氯化铵缓冲溶液中的沉淀分离 稀土氢氧化物沉淀法主要用于稀土与钙、镁 等元素的分离。
(3)氢氧化物沉淀分离中掩蔽剂的应用 ①三乙醇胺 在碱性溶液中，三乙醇胺能同铁、锰、铝、铜等 元素形成稳定的配合物，适量的三乙醇胺不影响稀土 氢氧化物的定量沉淀。
②EDTA EDTA对稀土有较强的配合作用，但用量适当，可 在稀土氢氧化物定量地沉淀的情况下，掩蔽一些共存元 素，提高氢氧化物沉淀分离的效果。
② 钍的草酸盐沉淀:钍随稀土草酸盐一起沉淀。 *当溶液中无铵盐时，钍的溶解损失较大； *草酸用量较大，有铵盐存在时，钍的溶解损失显 著地减少。
(4)温度、搅拌和陈化时间对稀土草酸盐沉淀的影响
实验条件 ＊稀土草酸盐沉淀温度：70-80℃ ＊搅拌：在不断搅拌下加入草酸热溶液，再继续搅拌两 分钟。 ＊陈化：于室温或70-80℃ 陈化2至6小时或放置过夜， 冷至室温后再进行过滤。
5第4节藻种分离和保存
氮保存 固定化保存 液 体 保 存
减少接种量 加大氮素浓度 液体低温保存
五、复习题：
1．选种和育种具有什么意义？ 2．选择育种有哪几种方法？ 3．阐述藻种分离的方法及其特点？为什么 要进行藻种分离？ 4．如何进行藻种培养？ 5．阐述保存藻种的操作过程？藻种的保存 应注意哪些方面的问题？ 6．如何制备固体培养基？
( 4 ）预备培养：
① 培养液：浓度小，为原配方的1/2 、1/3、
1/4 ，对难培养的藻类要加入土壤浸出液：如
果水样中各种种类多，就要用几种不同的培养
液，使藻类在适宜培养液中繁殖
② 容器：三角烧瓶、试管（250ml 瓶中加入 100ml 培养液） ③ 管理：每天摇动一次
4 ．藻种的分离方法
1．离心法：
此法简便，易操作，适宜分离优势种类
三、藻种培养
1、容器消毒：100, 200, 300, 500,1000, 1500ml三角烧瓶 2、工具（微吸管、接种环、载玻片等）和培养液 消毒 3、培养液置于容器中加入藻种，并用消毒纸包扎 瓶口 4、在适宜光照下进行培养，每天摇动二次 5、镜检：观察有否异常情况，是否受敌害生物侵 袭 6、移养：经过一个星期培养，可进行移养
( 2 ）品种：同一种生物个体，受环境影
响会形成一些性状差异，具有各种性状 差异的个体被区分开，称“品种”
3．选育种的方法
（ l ）选择育种：在单细胞藻类生产的过程中， 不经过人为的处理而是利用其自然发生变异，有 目的地、定向地把具有符合生产要求的优良性状 （生活力强、生长快、繁殖快、耐高温等）的藻 种留下进培育。 （ 2 ）诱变育种：通过诱变剂处理（亚硝酸、钴 60、快中子、氯化锂、紫外线等），使藻细胞发 生大量变异从中选出具有优良性状的变异个体。
《生化分离工程》思考题及答案
《生化分离工程》思量题及答案第一章绪论1、何为生化分离技术？其主要研究那些内容？生化分离技术是指从动植物组织培养液和微生物发酵液中分离、纯化生物产品的过程中所采用的方法和手段的总称。
2、生化分离的普通步骤包括哪些环节及技术？普通说来，生化分离过程主要包括 4 个方面：①原料液的预处理和固液分离，常用加热、调 PH、凝结和絮凝等方法；②初步纯化(提取)，常用沉淀、吸附、萃取、超滤等单元操作；③高度纯化(精制)，常选用色谱分离技术；④成品加工，有浓缩、结晶和干燥等技术。
3、生化分离工程有那些特点，及其重要性？特点： 1、目的产物在初始物料(发酵液)中的含量低； 2、培养液是多组分的混合物，除少量产物外，还有大量的细胞及碎片、其他代谢物(几百上千种)、培养基成份、无机盐等； 3、生化产物的稳定性低，易变质、易失活、易变性，对温度、pH 值、重金属离子、有机溶剂、剪切力、表面张力等非常敏感； 4、对最终产品的质量要求高重要性：生物技术产品普通存在于一个复杂的多相体系中。
惟有经过分离和纯化等下游加工过程，才干制得符合使用要求的产品。
因此产品的分离纯化是生物技术工业化的必需手段。
在生物产品的开发研究中，分离过程的费用占全部研究费用的 50％以上；在产品的成本构成中，分离与纯化部份占总成本的 40~80％；精细、药用产品的比例更高达 70~90％。
显然开辟新的分离和纯化工艺是提高经济效益或者减少投资的重要途径。
5、为何生物技术领域中往往浮现“丰产不丰收”的现象？第二章预处理、过滤和细胞破碎1、发酵液预处理的目的是什么？主要有那几种方法？目的：改变发酵液的物理性质，加快悬浮液中固形物沉降的速率；出去大部份可溶性杂质，并尽可能使产物转入便于以后处理的相中(多数是液相)，以便于固液分离及后提取工序的顺利进行。
：①加热法。
升高温度可有效降低液体粘度，从而提高过滤速率，常用于粘度随温度变化较大的流体。
控制适当温度和受热时间，能使蛋白质凝结形成较大颗粒，进一步改善发酵液的过滤特性。
生化分离技术 细胞破碎分离
细胞－胞内产物 细胞－胞内产物 路线一B 包含体 溶解(加盐酸胍、脲 加盐酸胍、脲 ) 复性 细胞破碎 碎片分离 碎片分离
原料液 原料液
细胞分离 ( 细胞分离 ( 离心，过滤 离心，过滤 )) 路线一 路线二 清液－胞外产物
路线一A
粗分离( 盐析、萃取、超过滤等 盐析、萃取、超过滤等 ) 纯化( 层析、电泳 层析、电泳 ) 脱盐( 凝胶过滤、超过滤 凝胶过滤、超过滤 )
通过改变微生物生长环境（温度、pH、缓 冲液），可以诱发产生自溶酶或激发产生其 它的自溶酶，以达到自溶目的。
缺点是：易引起所需蛋白质的变性，自溶后 细胞悬浮液粘度增大，过滤速度下降。
（2）物理法
渗透压冲击法 冻结-融化法 干燥法
①渗透压冲击法
将细胞放在高渗透压的溶液中（如一定 浓度的甘油或蔗糖溶液），由于渗透压的作 用，细胞内水分便向外渗出，细胞发生收缩， 当达到平衡后，将介质快速稀释，或将细胞
之间的互相剪切、碰撞，使细胞破碎，
释放出内含物。
WSK卧式高效全能珠磨机
②影响珠磨法破碎的因素
破碎作用公式：
ln[1/(1-R)]=Kt
R — 破碎率；K— 一级反应速度常数； t—时间。 K与搅拌转速、细胞悬浮液浓度和循环 速度、玻璃小珠装量和珠体直径，以及 温度等相关。
②影响珠磨法破碎的因素
某些植物细胞，当生长停止后，在细胞质 和初生细胞壁之间形成了次生细胞壁。次 生壁一般较厚 (4μm以上 ) ，常有三层组成。
n
在次生壁中，纤维素和半纤维素含量比初 生壁增加很多，纤维素的微纤丝排列得更 紧密和有规则，而且存在木质素的沉积。
二
中药化学 第五章 色谱分离技术-吸附色谱、聚酰胺
（二）吸附柱色谱操作技术
操作步骤
色谱柱的选择 内径与柱长比：1：10～1：20
装柱 上样 洗脱检查
1、装柱
干法装柱：直接用小漏斗将吸附剂均匀装入柱内的方法。 湿法装柱：将吸附剂装入盛有洗脱液的柱内，或将吸附剂 与洗脱液混合成混悬液再装入柱中，吸附剂慢慢沉降。
二、吸附色谱基本构成要素
吸附剂（固定相） 展开剂（流动相、移动相） 被分离的成分
（一）吸附剂
1、基本要求 一般来说，吸附剂要有较大的表面积和适宜
的活性，与移动相溶剂及被分离各成分不起化学 反应、颗粒均匀，并且在所用各种溶剂中不溶解。
2、种类 极性吸附剂：氧化铝、硅胶、聚酰胺、氧化镁、 硅酸镁、碳酸钙和硅藻土等。 非极性吸附剂：活性炭
2、种类 亲脂性有机溶剂：石油醚、环己烷、四氯化碳、苯、 甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等。 亲水性有机溶剂：丙酮、乙醇、甲醇等。 极性吸附能力的大小与选择展开剂的极性 和被分离成分的极性大小有关。
一般来说，当选用常用的硅胶或氧化铝这类极性 吸附剂时，展开剂的极性越大，解吸附能力越强， 否则越弱。
色谱分离技术按色谱原理分吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱色谱分离技术按操作形式分平面色谱tlcpc柱色谱毛细管电泳色谱色谱分离技术按流动相分液相色谱hplc气相色谱gc超临界流体色谱sfc二分类由于色谱法具有强大的分离能力众多的分离模式和灵活的检测手段因而被广泛用于化工医药生化和环境保护等领域尤其对中药化学成分的分离精制定性和定量检测等方面行之有效
影响聚酰胺吸附能力的主要因素如下：
1. 形成氢键的能力与溶剂有关。一般聚酰胺在水中 与化合物形成氢键的能力最强，在有机溶剂中较弱， 在碱性溶剂中最弱。因此溶剂对聚酰胺的洗脱能力 的次序为： 水〈甲醇或乙醇〈丙酮〈稀氢氧化钠溶液或稀氨水 〈甲酰胺或二甲基甲酰胺。
第五章 其他分离技术和分离过程
第五章其他分离技术和分离过程简介：蒸馏、吸收和萃取等单元操作主要用来进行气液和液夜两相间的传质。
特点：两相均为流体，两相在相对运动和相互接触的过程中形成自由界面，物质在扩散作用的作用下，从一相传递到另一相。
蒸馏：是使难挥发组分从气相扩散到液相，易挥发组分则以大致相等的传递速率按照相反的方向从液相扩散到气相的操作。
吸收：是使被吸收的组分从气相扩散到液相的操作。
萃取：是利用液体溶剂的选择作用来萃取液相混合物中的一种组分，组分经过两相间的边界层，由一相扩散到另一相。
三者传质过程的最终结果皆是达到相平衡，而相平衡只有在无限长的时间接触后，才可以实现。
二实际生产过程中的接触时间是有限的，因而要研究在一定的接触时间内物质的传递量和强化这种传递过程的方法。
一、萃取的基本概念1 萃取的定义萃取——应用溶剂从混合物中提取某种物质的过程。
萃取过程和蒸馏、吸收等过程一样，都是属于两相之间的传质过程，即物质从一相转相另一相的过程。
广义理解分类：（1）液相到液相：碘在水和四氯化碳中的溶解（2）故相到液相：从大豆中提取豆油（3）气相到液相：吸收但是在科学研究和生产实践中，萃取通常是指液液萃取过程，而将故液传质过程称为：浸出，气液传质过程称为：吸收。
2 基本概念液液萃取：也成为溶剂萃取，简称为萃取。
萃取过程：萃取是分离混合液的一种常用的单元操作。
它是根据混合液体中的个组分在所选择的溶剂中的溶解度的差异，使混和液中预分离的组分溶解于溶剂中，而余下的组分完全不互溶或者部分互溶，从而达到与其他组分完全分离或部分分离的操作。
萃取剂：在萃取过程中所选择的溶剂。
溶质：混和液中预分离的组分。
稀释剂：混合液中的原溶剂。
萃取相：萃取操作中所得到的溶液，其组成是主要是萃取剂和溶质。
分离萃取相中的溶质和萃取剂通常采用蒸馏或蒸发的方法，达到回收萃取剂和溶质的目的。
萃余相：被萃取后的原混合溶液，其成分主要是稀释剂和残余的溶质等组分。
萃取液：将萃取相脱去萃取剂的溶液。