灰分测定操作规程
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法通常包括以下步骤：
1. 准备样品：取一定数量的药物样品，通常为2-5g，确保样品的代表性。
2. 烘干：将药物样品放入事先称好质量的干燥皿中，将其放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干2小时，使样品中的水分彻底蒸发。
3. 冷却：将烘干后的样品取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
4. 焙烧：将样品所在的干燥皿放入预热到550-600摄氏度的焙烧炉中，进行焙烧。
根据药物的特性和实验要求，焙烧时间通常在2-3小时之间。
5. 冷却：将焙烧后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
6. 灼烧：将冷却后的干燥皿中的灼烧残渣用酸洗净。
7. 烘干：将洗净的干燥皿放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干1小时，使其完全干燥。
8. 冷却：将烘干后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
9. 称量：将干燥皿放入电子天平上进行称量，记录下干燥皿的质量。
10. 计算：根据质量差值计算出样品中的灰分含量，一般以百分比表示。
需要注意的是，在操作过程中要保持实验器皿的干净和干燥，避免任何可能引入灰分的污染物。
此外，根据不同药物的特性，可能需要对操作方法进行一些适当的调整和改变。
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。
3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。
稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。
3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重(M2)。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.3.2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
3.4.计算3.4.1.总灰分（%）= M2 -M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，g M2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g3.4.2. 酸不溶性灰分（%）= M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g 3.5.判定根据各品种项下要求判定。
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生产过程中产品灰分的快速测定。
1、接通电源，打开运行开关，核查调整结构的运行情况。
2、调整好传送结构的运行速度。
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现象，否则此次试验无效。
5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。
6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。
快速灰分测定仪操作规程
快速灰分测定仪操作规程快速灰分测定仪是一种重要的实验设备，通常用于测量样品中的灰分含量。
为了确保准确性和安全性，需要遵守以下操作规程。
一、设备准备1. 快速灰分测定仪的工作环境应保持干燥稳定，温度应在10℃-30℃之间。
2. 让灰分测定仪暖机1小时，确保灰分测定仪热平衡稳定。
3. 将标准样品称量好，并记录其质量。
4. 校准样品的吸附棒。
5. 切割测试样品。
二、样品处理1. 将测试样品称量好，并记录其质量。
2. 按照灰分测定仪的操作说明书添加试剂（例如98％无水乙醇和醋酸）到样品中。
安全起见，应避免在加试剂时倒入样品中。
3. 将样品在快速灰分测定仪中进行加热和燃烧步骤。
4. 从灰分测定仪中取出测试样品，并进行数字分析。
三、数据分析1. 将样品和标准样品测量结果记录下来。
2. 将样品的灰分含量与标准样品进行比较，以确认测试数据的准确性。
3. 根据需要重新检查样品。
四、清洗和维护设备1. 确保设备在测试完成后足够冷却。
2. 清除所有残留物，以确保准确性和安全性。
3. 定期维护设备，确保其正常运行并最大程度地延长使用寿命。
以上就是快速灰分测定仪操作规程，但在实际操作中需要注意以下几点：1. 操作前需先熟悉仪器性能和工作原理，避免因操作不当导致损坏设备和误差出现。
2. 冷却后要彻底清理干净，不要有残留物纳入到下一实验中。
3. 操作人员需注意实验室安全，化学试剂和设备应放置整齐明显标识，防止操作带来的伤害和危险。
4. 仪器的维修，需要找到合适的维修人员进行处理。
灰分测定操作规程
文件制修订记录1 方法概要：用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。
碳质残留物再在775摄氏度左右高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。
2 仪器与材料2.1 仪器2.1.1 瓷坩埚和瓷蒸发皿50ml和90～120ml2.1.2 高温炉2.1.3 干燥器：不装干燥剂2.2 材料2.2.1 定量滤纸直径9cm2.2.2 盐酸化学纯，配成1︰4的水溶液3 准备工作3.1将稀盐酸注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在（775±25）℃温度下煅烧至少10min，取出在空气中冷却3min，移入干燥器中。
冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。
对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。
4 测定步骤4.1将已恒重的坩埚称准至0.01g，并以同样的准确度称入试样。
4.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸安稳的立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
4.3 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出,让水慢慢蒸发，直至浸透试样的滤纸可以燃着为主。
4.4试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（775±25）℃的高温炉中。
4.5残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g再移入高温炉中煅烧20～30min。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
5 计算/G×100试样的灰分X（%）=G1------灰分的重量，gG1G--------试样的重量，g取重复测定两上结果算术平均值，作为试样的灰分。
灰分测定方法
灰分测定方法
一、原理
在适当温度下（550），把测定物中的有机物质灼烧氧化后，索残余的灰白色物质用分析天平称重，即得灰分的重量。
二、试剂与器材：
1.6N浓盐酸
2.瓷坩埚
3.马福炉
4.干燥器
5.分析天平
三、操作规程
1..样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装
人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2.将用6N浓盐酸煮过发坩埚用自来水冲洗净，在灰分炉内500-600条件下灼烧4小时。
3.待炉温降到200以下，将坩埚移至干燥器中冷却至室温。
称坩埚重量，重复称至恒重，
记录重量值。
4.称样品2.000-
5.000克（本实验室常用1克作用）于称至恒重的坩埚内，在通风橱内的
电路上用微火缓慢加热（约280）至炭化（至其不再冒烟时为止，加热时间大约1小时左右）。
5.将样品连同坩埚一起移入高温炉内（550）灼烧7小时，冷却后称至恒重，记录重量值。
四、结果计算
公式：
灰分百分含量（%）=（坩埚及灰分总重量—空坩埚重量）/样品重量*100%
鱼体灰分测定记录表。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。
本法适用于药材及其制剂的灰分检查。
灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。
2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。
4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。
分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。
4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。
氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。
5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。
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灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。
2、按规定穿戴好劳保用品。
3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。
5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。
6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。
7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。
8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。