中药饮片灰分测定法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法
药物灰分测定操作方法通常包括以下步骤：
1. 准备样品：取一定数量的药物样品，通常为2-5g，确保样品的代表性。
2. 烘干：将药物样品放入事先称好质量的干燥皿中，将其放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干2小时，使样品中的水分彻底蒸发。
3. 冷却：将烘干后的样品取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
4. 焙烧：将样品所在的干燥皿放入预热到550-600摄氏度的焙烧炉中，进行焙烧。
根据药物的特性和实验要求，焙烧时间通常在2-3小时之间。
5. 冷却：将焙烧后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
6. 灼烧：将冷却后的干燥皿中的灼烧残渣用酸洗净。
7. 烘干：将洗净的干燥皿放入烘箱中，在100-105摄氏度下烘干1小时，使其完全干燥。
8. 冷却：将烘干后的干燥皿取出放在干燥器中，使其冷却到室温。
9. 称量：将干燥皿放入电子天平上进行称量，记录下干燥皿的质量。
10. 计算：根据质量差值计算出样品中的灰分含量，一般以百分比表示。
需要注意的是，在操作过程中要保持实验器皿的干净和干燥，避免任何可能引入灰分的污染物。
此外，根据不同药物的特性，可能需要对操作方法进行一些适当的调整和改变。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指物质在加热到一定温度下，失去挥发物质后的残留物质的质量百分比。
灰分的检测方法及计算公式可以根据不同的物质和行业进行调整。
下面介绍一种常见的灰分检测方法及计算公式。
一、灰分的检测方法常见的灰分检测方法有称量法、燃烧法和化学分析法。
以下是对这三种方法的简要介绍。
1. 称量法：将样品加热到一定温度，然后将样品的质量与加热后的残渣的质量进行比较，即可计算出灰分含量。
这是一种简单直接的方法，适用于灰分含量较高的样品。
2. 燃烧法：将样品放置在燃烧管中，用高温燃烧氧气使样品完全燃烧，然后将残留物称重，即可计算出灰分含量。
这种方法适用于灰分含量较低的样品。
3. 化学分析法：在化学实验室中，可以通过一系列的化学反应来确定灰分含量。
这种方法精确度较高，但操作复杂，耗时较长，一般用于科研和正式的实验室测试。
二、灰分的计算公式1. 灰分计算公式灰分的计算公式可以根据不同的行业和标准进行调整，下面是一种常见的计算公式：灰分含量(%)=（灰分质量/样品质量）×100%其中，灰分质量指的是经过一定温度下加热后的残渣的质量，样品质量指的是被加热的样品的质量。
2. 灰分的单位转换公式灰分的单位可以是百分比、克/千克或者毫克/千克，可以根据需要进行相应的单位转换。
以下是一种常见的单位转换公式：灰分含量(%) = 灰分含量(g/kg) × 10其中，灰分含量(g/kg)是指灰分质量与样品质量的比值，乘以10可将其转换为百分比形式。
需要注意的是，上述的公式仅供参考，实际应用中可能还需要根据具体情况进行调整。
总结：灰分的检测方法包括称量法、燃烧法和化学分析法，可以根据样品的特点和要求选择不同的方法。
灰分的计算公式可以根据不同的行业和标准进行调整，一般为灰分质量与样品质量的比值。
在实际应用中，还需要考虑单位的转换和标准的要求。
中国药典版--中药材灰分讲义
是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
生药灰分的来源，包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐，以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类，即总灰分。
同一种生药，在无外来掺杂物 时，一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度，有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度，说明掺有外来无机物。
（三）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小
心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩 埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用 热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无 灰滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸 上，并洗涤至洗液不显氯化物反应 （药典二部附录Ⅲ一般鉴别实验）为 止。残渣连同滤纸置同一坩埚中，干 燥，炽灼至恒重。
(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约，使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时，判为符合规定， 其数值大于限度值时，则判为不符合 规定。
④ 灰化
已炉 炭பைடு நூலகம்倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
灰分测定法
砷盐检查法
古蔡法--注意事项
2.反应液的酸度及各种试液用量：反应液的酸度相当 于2mol/L的盐溶液。KI：2.5％，SnCl2：0.3％，锌粒： 2g。
AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 2As(HgBr)3+ AsH3→3As(HgBr)2 As(HgBr)3+ AsH3→3HBr+As2Hg3
(黄色) (棕色) (黑色)
砷盐检查法
古蔡法—基本原理
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化 氢，但生成砷化氢比三价砷慢。三价砷生成砷化 氢在2小时内已反应完全，而五价砷在同时间内 仅十分之二起反应。
重金属检查法
注意事项
3.供试液有颜色时的处理： 稀焦糖液，调整标准溶液 若稀焦糖溶液无法达到要求，加其他对测
定无干扰的试液
稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖5g，置瓷蒸发皿或 瓷坩锅中，加热炒成棕黄色糊状，用水溶解后 25ml，贮于滴瓶中备用
重金属检查法
注意事项
4.其他离子干扰：
高铁盐——抗坏血酸或盐酸羟胺，还原为亚铁离子
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和， 水层与油层均不应变色
杂质限量的控制
3.比较法 准确测定杂质的含量，与规定限度进行比较，
中药饮片灰分测定法
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灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出，放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
药品灰分测定法标准操作规程
药品灰分测定法标准操作规程1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。
2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。
3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。
4. 内容：4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。
4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
4.3 总灰分测定法：4.3.1 仪器设备：a、1/10000天平；b、高温炉；c、坩埚；d、干燥器。
e、电炉4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。
迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
4.4 酸不溶性灰分：4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。
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灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。