灰分的测定及灰化方法
第四章 灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法之欧侯瑞魂创作●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变更：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的与O2生成等而散失.●C、有机酸的金属盐转变成碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变成氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7%鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操纵条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3酿成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：●对于一般样品，其实不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操纵方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标一、灰分定义灰分是指物质经过高温燃烧后，其中的矿物质经过氧化还原反应后，留下的不燃烧成分，它主要包括矿物质、无机盐、金属氧化物等。
灰分是评价物质质量的重要指标之一，对于产品的质量和使用性能有着重要的影响。
二、灰分检测方法灰分检测方法主要有两种：干法和湿法。
1. 干法：将样品放入高温炉中，经过一定时间的灼烧，使样品中的有机物和水分完全分解，然后测定残留物的质量，即得到样品的灰分。
干法具有操作简便、精度高等优点，但需要使用高温炉，不适用于所有样品。
2. 湿法：将样品用适量的酸或碱进行处理，使其中的有机物和矿物质分离，然后烘干残留物并测定其质量，即得到样品的灰分。
湿法具有操作简便、适用于各种样品等优点，但精度较低。
三、灰分检测仪器灰分检测需要使用以下仪器：1. 高温炉：用于干法检测灰分，一般采用电炉或燃气炉。
2. 马弗炉：用于湿法检测灰分，具有自动控温、计时等功能。
3. 天平：用于测量样品的质量。
4. 干燥器：用于干燥样品和残留物。
5. 三角瓶、烧杯等容器：用于盛放样品和化学试剂。
6. 烘箱：用于烘干样品和残留物。
7. 坩埚、坩埚钳等工具：用于取样和转移样品。
四、灰分检测流程1. 采样：按照相关规定选取具有代表性的样品，并进行编号和记录。
2. 样品处理：根据样品性质和检测方法选择合适的处理方式，如粉碎、干燥等。
3. 称量：将处理后的样品进行称量，并记录质量。
4. 灰化：根据检测方法选择合适的灰化方式（干法或湿法），将样品中的有机物和水分完全分解。
5. 冷却：将灰化后的样品取出并冷却至室温。
6. 称量：将冷却后的样品进行称量，并记录质量。
7. 数据分析：根据测量结果计算样品的灰分含量，并进行数据处理和分析。
8. 报告撰写：撰写检测报告，包括样品信息、测量结果、数据处理和分析等内容。
9. 结果审核：由相关人员对测量结果和报告内容进行审核，确保数据的准确性和可靠性。
10. 报告发放：将审核通过的报告发放给相关人员或客户。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分（生理灰分）：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分（药材本身所含的各种盐类）。每一种中药材或制剂 剂，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围， 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围，则说明有泥砂（主要为硅酸盐）等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2～3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500～600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1：为炽灼后残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较，判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均匀后，取3～ 5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注 意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并 至恒重，称定残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3～5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）； m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
18-实验三、食品中灰分的测定
实验三、食品中灰分的测定1、目的和要求1.1 明确灰分的测定与控制成品质量的关系。
1.2 明确灰化条件与样品组分的关系。
1.3 掌握食品的基本灰化方法。
2、原理把一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得灰分的含量。
3、仪器3.1 高温炉。
3.2 坩埚。
3.3 坩埚钳。
3.4 干燥器。
3.5 分析天平。
4、操作方法4.1 取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。
4.2 加入2克～3克固体样品或5克～10克液体样品后，精密称量。
4.3 液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550℃～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。
冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过±0.5mg 为恒量。
5、结果计算%1001321⨯--=m m m m X 式中：X —样品中灰分的含量，单位(%)。
m 1—坩埚和灰分的质量，单位(g)。
m 2—坩埚的质量，单位(g)。
m 3—坩埚和样品的质量，单位(g)。
6、注意事项6.1 样品炭化时要注意防止大量泡沫溢出坩埚。
6.2 把坩埚放入或取出高温炉时，要在炉口停留片刻，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
6.3 注意在移入干燥器前，最好将坩埚温度降至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。
6.4 灰化后的残渣可作钙(Ca)、磷(P)、铁(Fe)等成分的分析。
6.5 用过的坩埚经初步洗刷后，可用工业盐酸或废盐酸浸泡10min～20min，再用水冲刷洁净。
生物质灰分检测方法
如何准确检测生物质灰分？
生物质是一种新型能源，其燃烧产生的灰分含量直接影响到生物
质的能源利用效率和环保性能。
因此，对生物质灰分的准确检测十分
重要。
下面介绍几种常用的生物质灰分检测方法：
1. 加热干燥法
首先需要将样品在105℃下干燥至恒重，并且将恰当量的样品常规放入烘箱中，烘干至灰色，降低温度至室温后，使样品与空气充分接触，然后取出样品，计算出样品的干重与灰重，算出样品的灰分含量。
2. 高温灰化法
将样品在操作台中平铺，定量地加入去离子水使其湿润(一定不能
有积水)，然后将其风干至烘箱恒重，再将其置于装有高温灰化滤纸的
铝盘中。
在配置好的高温灰化炉中进行灰化，加热到在1.5h内均匀干燥，然后升高至600℃，保温1.5～2h。
再冷却后，将样品重量与灰分
重量比较，计算出样品的灰分含量。
3. X荧光分析法
将标准样品与待检测样品放入样品槽中，然后利用X荧光分析仪
分析样品的元素含量，进而计算出样品的灰分含量。
这种方法精度高，同时具有快速、准确、不需灰化等特点，被广泛应用于生物质灰分检
测中。
总之，以上几种生物质灰分检测方法均有其适用范围与特点。
选用何种方法应该根据具体样品情况、数据要求等不同因素进行综合考虑。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
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第四章灰分的测定及灰化方法
●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这
些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：
●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分
●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消
化
●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装
置有灰化炉（马福炉）
●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：
●A、水分及挥发性物质以气态放出
●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.
●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；
●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
●3、灰分测定内容：
●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜
果0.2—1.2% 蔬菜
0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无
第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为
灰分。
●二、操作条件选择
●1、灰化温度：
●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的
物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷
类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如
表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：
●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白
色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，
加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
必要时重复上述操作。
●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物
质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
如，样品初步
灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。
●（3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用
纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。
●四、总灰分的测定方法：
●标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
●具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮
沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。
●2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚
内。
●3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以
小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。
再灼烧1小时达到恒重为止。
4、计算：●X=m1-m2/m3-m2*100
●X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g ●m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的
质量g
●参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）
第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定
●一、水溶性灰分的测定：
●①将测得的总灰分——加水约25ml——加热到快要沸腾——
过滤（无灰滤纸）——洗涤（25ml热水）
●②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）
——灼烧（575±25℃）——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重）
●③计算：残留物即为不溶性灰分。
水溶性灰分=总灰分-不溶性
灰分
●水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100
●水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100●二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分）
●将总灰分——加25ml 10% （比重1.050）盐酸溶解——然后
放在小火上轻微（煮沸5分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重
●计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100
第三节特殊的灰化方法
●一、测定P的灰化法
●用总灰分来测P。
但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥
发散失，硫酸盐共存时散失更多。
（对含P较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。
●二、测S的灰化法
●食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。
还有香料、
甘蓝、洋葱及硫胺素，均含有痕量硫。
在定量前需先将S氧化，可加入Mg(NO3)2
●三、测定CL的灰化法：
● CL容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入Na2CO3或
NaOH.
●四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前）
●特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消
化。
如汞以蒸汽挥发。
湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。
●在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝
酸、浓硝酸—高氯酸、浓硫—过氧化氢等。
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●（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一
分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
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