残留溶剂测定法
残留溶剂测定法
残留溶剂测定法残留溶剂测定法1 简述药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用过，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药物中常见的残留溶剂及限度参照《中国药典》2015年版四部通则0861附表1的规定，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留量应符合其规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制订相应的限度，使其符合产品质量标准的要求。
本法照气相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0521测定。
本测定方法适用于对各论项下未收载残留溶剂检测方法的品种中残留溶剂的检验，也可用于指导建立各论项下具体品种的残留溶剂检查方法。
2 仪器和用具2.1 气相色谱仪，带FID检测器，顶空进样器。
2.2 计算机，安装工作站软件。
2.3 色谱柱2.3.1 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。
2.3.1.1 非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
2.3.1.2 极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。
2.3.1.3 中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亚芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
2.3.1.4 弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物的毛细管柱。
2.3.2 填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
3 供试品溶液和对照品溶液的制备3.1 供试品溶液的制备3.1.1 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。
SOP-06-QC-032-02残留溶剂测定法操作规程(EP、BP)
目录1.目的：--------------------------------------------------------------------22.范围：--------------------------------------------------------------------23.职责：--------------------------------------------------------------------24.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1简述：-------------------------------------------------------------------2 4.2仪器与用具：-------------------------------------------------------------2 4.3试剂：-------------------------------------------------------------------3 4.4操作：-------------------------------------------------------------------34.5结果与判定：-------------------------------------------------------------65.相关程序：---------------------------------------------------------------106.相关记录：---------------------------------------------------------------107.参考资料：---------------------------------------------------------------108.附件：-------------------------------------------------------------------109.历史和修订记载：---------------------------------------------------------201.目的：建立残留溶剂测定法操作规程（EP、BP），使测定过程按规定程序有序进行，确保检验结果的准确性和可靠性。
包装材料溶剂残留量测定法
包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。
本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。
结果以mg/m2表示。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。
填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。
理论板数：不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。
理论板数：不得低于5000。
1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。
分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：大于1.5 可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。
供试品的制备按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。
对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。
根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机溶剂的量。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法是一种用来检测制剂中溶剂残留量的方法，是一个了解成品有效性和安全性的重要步骤。
主要用于检测制剂中残留的有毒、有害及挥发性物质，以评估制剂的质量标准。
溶剂残留量的检测方法主要包括以下几种：
1. 热重法
利用热重仪，在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比，来测定残留物的量。
这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测，但受温度的影响，精度较低。
2. 薄层色谱法
利用色谱层析仪，将溶剂残留物分离，并通过光度计测定各组分的含量，据此检测溶剂残留量。
可以同时测定多种溶剂残留量，准确度较高。
3. 气相色谱法
利用气相色谱仪，将溶剂残留物分离，然后通过测定检测的色谱图上各个峰的强度，据此检测溶剂残留量。
这种方法测定的结果准确，能够快速检测溶剂残留量，但设备昂贵，耗时长。
4. 比重法
利用比重计，测定溶剂残留物的比重，来检测残留物的含量。
这种方法检测速度快，耗时短，但精度较低，仅适用于少量溶剂。
5. 滴定法
通过对溶剂残留物进行滴定，用一定量的滴定液，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法的准确度较高，但耗时较长，不适用于大量溶剂。
6. 气溶胶质谱法
利用气溶胶质谱仪，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法测定的结果准确，耗时短，但设备价格昂贵，不适用于小规模检测。
以上就是溶剂残留量的检测方法，不同的检测方法具有不同的优势和劣势，根据实际需要，选择适合的检测方法来检测溶剂残留量，以保证制剂的质量标准。
溶剂残留测定法
温时柱子高温烧一段时间。
三、残留溶剂的测定方法
④ 系统适用性试验
(1)用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于 5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
(2)色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。拖 尾因子应≤2.0。
检测灵敏度即可； 对于沸点过高的溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲亚砜
(DMSO),聚乙二醇等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，不适宜 采用顶空法 。
三、残留溶剂的测定方法
2.溶液的制备：空白溶液，供试品溶液和对照品溶液
A. 溶解性（应重视）
供试品要能完全溶解 （特殊情况下，常温下不能溶解的能热溶解的也 行），对照品也要能完全溶解。通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可 采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)或其他适宜溶剂。
三、残留溶剂的测定方法
B. 配制浓度的确定
① 限度检查：根据通则残留溶剂的限度规定(附表1)确定对照品溶液的浓 度；
② 定量测定：为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实 际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液色谱峰面积不宜超 过供试品溶液中对应的残留溶剂色谱峰面积的2倍，同时应根据实际情 况调整，并确保浓度在方法学验证的有效范围内。必要时，应重新调 整。
二、气相色谱柱的分类
1. 毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互相使用。
(1)非极性色谱柱：固定液为100%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-1)。 (2)极性色谱柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱(DB-WAX)。
0861残留溶剂测定法
0861残留溶剂测定法药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法一般采用色谱法，如照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱柱1. 毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
2. 填充柱以直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
系统适用性试验（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
（3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD 应不大于10%。
供试品溶液的制备1. 顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。
残留溶剂的测定方法
• （2）配制浓度的确定 • 限度检查：对照品溶液浓度一般配制成要求的限度浓
度即可。 • 定量测定：对照品溶液的浓度应根据被测样品中残留
溶剂的实际浓度而定。浓度相差最好不超过两倍为宜。 必要时，应重新调整 。 • 药典上规定供试品取样量为0.1～1g，最好不超过0.5g， 取样量越大，灵敏度越高，但回收率越不容易符合要 求。
▪ 缺点：需要特定的顶空进样装置，成本较高，对沸点 较高的溶剂检测灵敏度不够，一般多应用于沸点100℃ 以下的溶剂
• 现一般采用自动顶空进样器
（2）直接进样
• 指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气 相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。进样体积一般 为2μL 以下。本法为通常采用的方法,适用于受热不易 分解的样品
通风的主要目的是为了置换室内的空气， 改善室内空气品质，是以建筑物内的污染物 为主要控制对象的。
根据换气方法不同可分为排风和送风。排 风是在局部地点或整个房间把不符合卫生标 准的污染空气直接或经过处理后排至室外； 送风是把新鲜或经过处理的空气送入室内。
对于为排风和送风设置的管道及设备等装 置分别称为排风系统和送风系统，统称为通 风系统。
• 2.进样方式 （1）顶空进样 • 顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。一般采用溶液
顶空，就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温 一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气 体进样测定。
▪ 优点：在较低温度下进行，避免组分分解；减少溶解 样品的溶剂量和样品本身对色谱系统的干扰和污染， 缩短分析时间，增加色谱柱的寿命。
（二）.如何根据已有的方法进行残留溶剂 的检测？
• 1.根据质量标准确定实验方案
• 主要是实验条件的选择（选择测定方法，选择色谱柱、 检测器、进样器等，选择合适的检测方法）
有机溶剂残留测定法标准操作规程
1.目的：规范有机溶剂残留测定法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司成品的重金属测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部有机溶剂残留测定法检查方法。
5.内容:5.1 仪器：气相色谱仪、顶空进样器。
5.2 试剂：丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N、N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜为分析纯。
5.3 溶液配制◆样品溶液：精密称取本品0.2g于顶空瓶中，加二甲基亚砜2ml溶解，摇匀，即得。
◆对照溶液：精密称取丙酮约0.05g、乙酸乙酯约0.05g、乙酸丁酯约0.05g、正丁醇约0.05g、N，N-二甲基甲酰胺约0.0088g于100ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml分别约含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、乙酸丁酯 0.5mg 、正丁醇0.5mg、N.N—二甲基甲酰胺 0.088mg。
精密量取2ml两份，分别置于20ml顶空瓶中，即得。
5.4 色谱条件与系统适用性试验◆色谱条件●色谱柱：DB-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um）●载气：高纯N2 恒流1.0ml/min 分流比：1:10●柱温: 初温40℃, 保持5min, 以15℃／min 的速率升温,升至220℃, 保持5min●分流汽化温度 SPL 250℃●氢焰检测器温度 DFID 280℃◆操作方法：取对照溶液顶空进样注入气相色谱仪，按丙酮峰、乙酸乙酯峰、乙酸丁酯峰、正丁醇峰、N，N-二甲基甲酰胺峰、二甲基亚砜峰的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定，理论板数不低于5000。
5.5 测定方法：精密量取对照溶液和样品溶液各2ml分别顶空注入气相色谱仪，记录色谱图。
5.6 标准规定：按外标法以峰面积计算出样品中各检测溶剂的含量，丙酮应不得过0.5%、乙酸乙酯应不得过0.5%、乙酸丁酯应不得过0.5%、正丁醇应不得过0.5%、N，N-二甲基甲酰胺应不得过0.088%。
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残留溶剂测定法药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一，第二，第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范，药品生产质量管理规范（GMP或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱柱1、毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1 ）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%二苯基-（65%甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%二甲基聚硅氧烷、（6% 氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
（4）弱极性色谱柱固定液为（5%苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%二苯基-（95%二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
2、填充柱以直径为0.18〜0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
系统适用性试验（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000,;填充柱的理论板数一般不低于1000。
（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。
（3）以内标法测定时，对作品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD应不大于5%若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
供试品溶液的制备1、顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1〜1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。
根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
2、溶液直接进样精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
对照品溶液的制备精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀释。
若为限度检查，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色谱峰面积的2倍。
必要时，应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。
测定法第一法（毛细管柱顶空进样等温法）当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时，可采用此法。
色谱条件柱温一般为40〜100 C；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0〜2.0ml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70〜85 C,顶空瓶平衡时间为30〜60分钟；进样口温度为200 C ;如采用火焰离子化检测器（FID），温度为250Co测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。
第二法（毛细管柱顶空进样系统程序升温法）当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性差异较大时，可采用此法。
色谱条件柱温一般在40C维持8分钟，再以每分钟8C的升温速率升至120C,维持10分钟；以氮气为载气，流速为每分钟2.0ml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70〜85 C,顶空平衡时间为30〜60分钟；进样口温度为200C；如采用FID 检测器，进样口温度为250Co具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。
第三法(溶液直接进样法)可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2〜3次，测定待测峰的峰面积。
计算法(1)限度检查除另有规定外，按各品种项下规定的供试品溶液浓度测定。
以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶齐U峰面积与内标峰面积之比不得大于对作品溶液的相应比值。
以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对作品溶液的相应峰面积。
(2 )定量测定按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
【附注】(1)除另有规定外，顶空条件的选择：①应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。
对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
②顶空平衡时间一般为30〜45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空平衡时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。
③对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
(2)定量方法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故应考虑气液平衡过程中的基质效应(供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气-液平衡的影响)。
由于标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性；当标准加入法与其他定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。
(3)干扰峰的排除供试品中的未知杂质或其挥发性热降解物对残留溶剂的测定产生干扰。
干扰作用包括在测定的色谱系统中未知杂质或其挥发性热降解物与待测物的保留值相同(共出峰)；或热降解产物与待测物的结构相同(如甲氧基热裂解产生甲醇)。
当测定的残留溶剂超出限度，但未能确定供试品中是否有未知杂质或其挥发性热降解物对测定有干扰作用时，应通过试验排除干扰作用的存在。
对第一类干扰作用，通常采用在另一种极性不同的色谱柱系统中对系统供试品再进行测定，比较不同色谱系统中测定结果的方法。
如两者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰；如两者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。
对第二类干扰作用，通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。
(4)含氮碱性化合物的测定普通气相色谱仪中的不锈钢管路，进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出灵敏度降低，应采用惰性的硅钢材料或镍钢材料管路；采用溶液直接进样法测定时，供试品溶液应不呈酸性，以免待测物与酸反应后不易气化。
通常采用弱极性的色谱柱或其填料预先经碱处理过的色谱柱分析含氮碱性化合物，如果采用胺分析专用柱进行分析，效果更好。
等测定。
(5 )检测器的选择对卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等，采用电子捕获检测器( 灵敏度。
(6) 由于不同的实验室在测定同一供试品时可能采用了不同的实验方法，当测定结果处于合格与不 合格边缘时，以采用内标法或标准加入法为准。
(7)顶空平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10C 以下，能满足检测灵敏度即可；对于 沸点过高的溶剂，如甲酰胺， 2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，乙二醇，N-甲基吡咯烷酮等，用顶空进样测 定的灵敏度不如直接进样，一般不宜用顶空进样方式测定。
(8) 利用保留值定性是气相色谱中最常用的定性方法。
色谱系统中载气的流速，载气的温度和柱温等的变化都会使保留值改变，从而影响定性结果。
校正相对保留时间(RART 只受柱温和固定相性质的影响，以此作为定性分析参数较可靠。
应用中通常选用甲烷测定色谱系统的死体积(t o ):RART =号纬一to式中 细为组分的保留时间$ 儿为参比物的保留时间.1需品中常见的菱加春割nc/s**/KKft/I篇r 炭解和药品GMpjtX0. 0002也03 S0«0.52 EK 蔓乙薛as0. 5 0.0(XM乙二tf◎屈0.5直戊烷a. 6 hZnfcjLft 0. 0005 G.022運丁・o.s0. 5 L4二・乙・o.oooBiEe«4 o^>as iFAM0, $ 三■乙蜒乙諒丁・0.5 钟丙■ 0. $ Q L 15叶4. 3Q L $ z.證丙m0.5MN5Dd 轉曲箜划ffK 翼无是■・■ £应谏廉创檯用｝甲跆W0,005 二用■夏瑕0« 516 441 屮■琳己规 01 HAa>o. til川呷尊毗礪爛it 0.053乙■乙■ a $ id •二£飢羞内特三■甲雉昭•甲堤Q. W5 0.02甲■乙■ a s 机$】」•二* ■■甲筑2.2 -"・星冋烷o, na 四■■爵 O L QIC甲■0.50, 167四氣化馨0.0)0.5 甘啊■二■甲枚0L 04a 072 乙■鼻丁謝 x 甲氛墓己烷0,01—9乙Al 鼻贰■0. £ 二甲蓦乙廉祛XOJFI1 o r $0, 10$o,s = *M«N.N-二甲■甲廉■也Ml 二甲屋％ 0. ：17 TW0.5三■■■―1（专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考 可复制、编制，期待你的好评与关注）对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等，可采用其他方法如离子色谱法ECD ，易得到高的。