HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量_王连芝
HPLC法测定桂枝配方颗粒中桂皮醛的含量
ＨＰＬＣ法测定桂枝配方颗粒中桂皮醛的含量作者：吴宗彬梁奇来源：《中国实用医药》2008年第10期【摘要】目的对桂枝配方颗粒进行含量测定。
方法采用高效液相法对桂枝配方颗粒中桂皮醛进行含量测定。
结果该方法的线性范围为0．054 86~0．274 3 μg(r=0．999 4)，平均回收率为98．47%，RSD为2．64%(n=5)。
结论该含量测定方法可行，重复性好，能有效的控制桂枝配方颗粒的内在质量。
【关键词】桂枝配方颗粒；桂皮醛；HPLCDetermination of cinnamal in guizhi compatible granule by HPLCWU Zong-bin，LIANG Qi.Medical Department of Traditional Chinese Hospital,Region of Baoan,Shenzhen 518133,China【Abstract】 Objective To determination the content of guizhi compatible granule.Methods Determination of cinnamal in guizhi compatible granule by HPLC.Results The linear relationship was at the rang of 0．054 86-0．274 3 μg(r=0．999 4),therecovery rate was 98．4%,relative standard Peviation was 2．64(n=5).Conclusion The method is reliable and reproducible;It is effctive for internal quality control for Guizhi Compatible Granule.【Key words】Guizhi compationgranule; Cinnamal; High peformance liquid chromatography桂枝配方颗粒为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝经提取、浓缩、喷干、制粒而成，具有发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气的功效，桂皮醛是桂枝配方颗粒主要有效成分。
一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量
D01：10. 13193/j.issn. 1673-7717.2021.02.015一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量张永1，丁越2，杨駿2，张彤1，王冰3，刘云1(1.上海中医药大学，上海201203:2.上海市黄浦区香山中医医院，上海200020;3.中国科学院上海药物研究所，上海201203)摘要：目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量，探究其在肉桂药材质量评价中的可行性方法采用高效液相色谱法，以肉桂酸为内参，建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子，同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较，验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。
结果该方法在不同实验条件下耐用性良好（RSD <3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2. 52、2. 16、2. 32; —测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。
结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强，可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。
关键词：肉桂；一测多评法；相对校正因子；高效液相色谱；肉桂酸中图分类号:R284. 1文献标志码：A 文章编号：1673-7717(2021)024)05145 Simultaneous Determination of Consituents in Rougui( Cinnamomi Cortex) by QAMSZHANG Yong1, DING Yue2, YANG Jun2, ZHANG Tong1, WANG Bing3, LIU Yun1(1. Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203 , China；2. Xiangshan Traditional Chinese Medicine Hospital of Huangpu District, Shanghai 200020, China；3. Shanghai Institute of Meteria Medica,Shanghai 201203, China)Abstract ： Objective To establish a quantiative method for determining the contents of four components ( cinnamic acid, cinna- maldehyde, coumarin, 2 - methoxy cinnamaldehyde) from Rougui( Cinnamomi Cortex) by QAMS(quantitative analysis of multi-components by single mark) , and explore the feasibility of the method in the quality evaluation. Method The relative correction factors of cinnamaldehyde, coumarin, 2 -methoxy cinnamaldehyde were generated with cinnamic acid as reference by HPLC. The amounts of cinnamaldehyde, coumarin, 2 - methoxy cinnamaldehyde were determined by the external standard method and QAMS, and it verified the feasibility and accuracy of QAMS. Result The established method had good applicability under different experimental conditions. The relative correction factors of cinnamaldehyde，coumarin，2 - methoxy cinnamaldehyde with cinnamic acid as reference were 2. 52, 2. 16 and 2. 32, respectively, and there was no significant difference for two kinds of quantitative results by the external standard method and QAMS. Conclusion The established QAMS method has high accuracy and applicability, and can be employed for the quality evaluation of Rougui(Cinnamomi Cortex) and its related compound products.Keywords:Rougui( Cinnamomi Cortex) ;QAMS(quantitative analysis of multi - components by single mark) ；relative correction factor(RCF) ；HPLC；cinnamic acid肉桂是樟科植物肉桂（C t V m a m o m w m ccwsia Presl)的干燥树 皮[11，自古以来就有药食两用[2]的传统,我国的广东和广西是 其道地产地和最大产区o肉桂的经济价值很高，它的树皮、幼 枝、未成熟果实、叶都可作药用+。
HPLC法测定不同产地地骨皮中肉桂酸的含量
HPLC法测定不同产地地骨皮中肉桂酸的含量
陈向明;孙宪臣;索有瑞
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2014(26)A01
【摘要】建立了地骨皮中肉桂酸含量的高效液相色谱（HPLC）方法。
采用ultimate-C18柱，以水-乙腈（各含0．2％磷酸）为流动相，采用梯度洗脱，流速为0．5mL／min，检测波长为278nm，柱温为室温。
肉桂酸在0．1—200μg ／mL之间线性关系良好，检出限和定量限分别为0．029μg／mL和0．097μg ／mL，平均回收率大92％。
所建立的方法简单、快速、灵敏度高，能准确测定不同地骨皮样品中肉桂酸的含量。
【总页数】3页(P72-74)
【关键词】高效液相色谱;地骨皮;肉桂酸;紫外检测
【作者】陈向明;孙宪臣;索有瑞
【作者单位】中国科学院西北高原生物研究所,青海810008;中国科学院大学,北京100049;滨州医学院药学院,山东264003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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勇慧;于相丽;徐小盼
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HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量
HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量陈海清【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量.方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈- 0.1%的磷酸水溶液(35:65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm.结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0 μg·mL-1与2.0～25.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%.结论本方法可更加全面地控制制剂质量.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)009【总页数】2页(P527-528)【关键词】小建中汤;肉桂酸;桂皮醛;高效液相色谱法【作者】陈海清【作者单位】郯城县第一人民医院,山东,郯城,276100【正文语种】中文【中图分类】R927.2小建中汤来源于汉代《伤寒论》，由桂枝、白芍、甘草(蜜炙)、生姜和大枣五味中药组成，具有温中补虚、和里缓急之功效［1］。
其中桂枝中所含主要成分桂皮醛及肉桂酸具有抗癌及抗溃疡、加强胃、肠道运动等作用［2］。
小建中合剂收载与《中国药典》2010年版(一部)，原标准中并无肉桂酸及桂皮醛的含量测定方法，本文采用HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量，为该制剂的质量控制提供有效的方法。
1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;SB3200型超声波清洗仪;XS205型微量分析天平。
1.2 试药肉桂酸及桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号分别为110786－200503与 110710－200513);乙腈(迪马，色谱纯);甲醇(山东禹王，色谱纯)，其他试剂均为分析纯，水为娃哈哈纯净水，小建中汤为本院实验室自制(批号110912、110913、110914)。
HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量
HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量摘要目的：建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为235 nm（0～35 min，芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷）、280 nm（35～65 min，甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚），柱温为25 ℃，进样量为20 μL。
结果：芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000 μg/mL（r=0.999 9）、28.700～459.200 μg/mL（r=0.999 7）、3.675～58.800 μg/mL（r=0.999 7）、1.235～19.760 μg/mL（r=0.999 8）、2.300～36.800 μg/mL（r=0.999 8）、0.955～15.280μg/mL（r=0.999 7）、36.000～576.000 μg/mL（r=0.999 7）、1.500～24.000 μg/mL（r=0.999 7）；定量限分別为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198 μg/mL，检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%（n=6）；加样回收率分别为97.47%～100.76%（RSD=1.33%，n=6）、98.15%～103.50%（RSD=1.82%，n=6）、95.65%～100.84%（RSD=2.38%，n=6）、96.75%～100.32%（RSD=1.31%，n=6）、95.88%～102.75%（RSD=2.52%，n=6）、95.63%～100.63%（RSD=2.00%，n=6）、96.78%～100.45%（RSD=1.35%，n=6）、95.71%～100.48%（RSD=1.80%，n=6）。
HPLC法测定油类香精(桂子油)桂皮醛的含量
HPLC法测定油类香精（桂子油）桂皮醛的含量作者：张伟陈雪梅冯彦勇杨玉娟肖伟匡凤军匡凤姣刘钰徐凯来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第04期摘要：目的：建立HPLC法测定油类香精（桂子油）中桂皮醛的含量的方法。
方法：采用HPLC法，乙腈-水（45∶55）为流动相，C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流速：1 mL/min;检测波长：290 nm。
结果：桂皮醛在49.81～2490.50μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999656），平均回收率为99.27%，RSD=0.44%（n=9）。
结论：该方法简便、准确、重复性好，可用于油类质量控制，填补了油类香精桂皮醛的含量测定方法的空白。
关键词：HPLC;桂子油;桂皮醛;含量测定桂子油香精由植物油和食品用香精组成，具有桂子香气，是大众喜欢的味道。
现在在食品生产领域具有非常广泛的运用。
目前国家、行业或地方检验标准中没有油类香精桂皮醛的含量测定方法，文献中也没有收录其标准检测方法及检测限，且食品用香精提取用原料[1]、提取的工艺和香精厂添加量存在一定的差异，这样就導致桂子油中桂皮醛的含量差别较大。
因此为了更好的控制食品的口感，控制桂子油香精中桂皮醛的含量是十分重要的，该方法填补了油类香精桂皮醛的含量测定方法的空白。
1 仪器与试剂仪器：岛津20A高效液相色谱仪;紫外检测器;岛津色谱柱Wondasil C18-WR（4.6 mm×250 mm，5 μm）、Thermo色谱柱ODS-2 HYPERSIL（4.6 mm×250 mm，5 μm）、Waters色谱柱SPHERISORB 5um ODS1。
试剂：甲醇为色谱纯（默克公司），乙腈为色谱纯（默克公司），其余溶剂为分析纯。
对照品：桂皮醛对照品，由中国食品药品检定研究院提供（含量测定用，批号110710-201821，含量以99.6%计）。
近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究
近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【摘要】运用近红外光谱法建立桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛含量的定量分析模型,采用HPLC为对照测定桂枝药材中肉桂酸、桂皮醛含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与二者分析值之间的多元校正模型,并对未知样品进行预测.得出校正集内部交叉验证决定系数分别是0.930 2、0.952 0,内部校正均方差分别为0.003 4、0.023 3,外部预测均方差为0.012 8、0.0651.因此得出利用近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点.【期刊名称】《皖西学院学报》【年(卷),期】2017(033)005【总页数】4页(P85-88)【关键词】近红外光谱;桂枝;肉桂酸;桂皮醛【作者】刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【作者单位】太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;合肥瑾翔医药科技有限公司,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】R284.1桂枝，别名：柳桂(学名：Cinnamomum cassia Presl)为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，主要功能有发汗解肌，温经通脉，助阳化气，散寒止痛[1]。
桂枝主要有效成分为桂皮醛和肉桂酸，目前对桂枝有效成分的定量分析多采用HPLC、GC等方法，但是实际使用中发现定量分析这种方法花费更长的时间，药品生产过程中的质量控制不容易去适应原药材的快速测定以及在线检测的需要。
近红外光谱技术(near-infrared,NIR),具有分析速度快，无损伤，无化学污染的样本和其他重要特征，广泛应用于中药(TCM)近年来分类和有效成分的确定等[2-3],本研究采用近红外漫反射光谱,桂枝药材建立定量分析模型,快速分析[4-6]。
不同产地桂枝中桂皮醛的GC含量测定
Ｒ Ｄ为 １６ ％ ， Ｓ ．５ 表明本法的精密度 良 。 好 ２ ５ 桂枝提取条件的方法学考察 ． ２ ５ １ 提取溶 剂的选择 ： ． ． 取本 品粉末 （ ６号药材， 过４ 号筛） ， ５ｇ共取 ７份 ， 精密称定 ， 置具塞锥形瓶 中， 密 加 入 氯 仿、 精 乙醚 、 己烷 、 油 醚 （ ０～ 正 石 ３ ６ｏ 、 ０ Ｃ） 石油 醚 （０～９ ｏ 、 水 乙醇、 ６ ０ Ｃ） 无 甲醇 各 ５ ０ Ｉ， ｒ 称重 ， Ｉ ｌ 超声 处 理 （ 率 ２０ 频 率 ５ｋ ｚ ３ 功 ５Ｗ， ０Ｈ ）０
过４ 号筛 ） ， ５ｇ共取 ４份 ， 精密称定 ， 置具塞锥 形瓶 中， 分别精密加入 甲醇 ２ 、５ ５ 、０ｍ ， ５ ３ 、０６ ｌ 称重 ， 超声 处 理 （ 率 ２０ ， 功 ５ Ｗ 频率 ５ ｋ ｚ２ ｎ放 冷 ， 甲醇 ０ Ｈ ）０ｍｉ， 用 补足减失 的重量 ， 滤过 ， 续滤液作为供试品溶液 。精 密吸取 １ ， 进样测定 ， 计算含量。结果表 明， 溶剂 增加至 ５ ｌ ０ｍ 时桂皮醛含量不再增加 ， 见表 ３ 。
ｍｉ， 冷 ， ｎ放 用相 应 溶 剂补 足 减 失 的重 量 ， 过 ， 滤 续滤
报道 。本文建立 了 Ｇ Ｃ外标一点法测定桂枝醛 的含
量测定方法， 该法简便、 灵敏度高、 重复性好 ， 为桂枝
原药材及其成药 的质量控制提供 了一种 可行的方
法。
１ 仪器与试药 Ａ ｉ ｎ ６９ Ｎ气相色谱仪，Ｉ ｇｅｔ ８０ ｌ ＦＤ检测器 ； 桂皮醛
参 考 文 献
［ ］刘江云 ， 学东 ， １ 杨 徐丽珍 ， ．桂枝 的化学成 分研究 ．中 等 草药 ，０ ２ ３ （ ）６ １ ８ ． ２ ０ ，３ ８ ：８ － ３ ６ ［ ］ 国家医药管理局 中草药情报 中心站 编 ．植 物药有 效成 ２
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由表可见二种方法的测定结果呈现出一定的相关 性 , 但一批原料的含量特别低, 即可能由于原料质量问 题间接造成制剂中的阿托品含量过低。 为此, 拟规定本品含颠茄流浸膏按阿托品计, 每片 不得少于 9 7 g , 即每 20 片 含量 不得少 于 0 19m g 。 依据为按理论值每片为 2 6 低 , 并实际 60 % 0 7% /1000= 18 g, 扣 除回收率 , 再下折 60 % 得 9 7 g (考虑到本品含量极 88 8 % = 53 3 % )。同时建 议生产 厂家在投料前对使用的颠茄流浸膏严把质量关, 并采 用本方法测定阿托品的含量 ( 颠茄流浸膏标准中规定
2 3 线性关系考察 精密吸取桂皮醛对照品适量, 加 甲醇制成每 1m l含 0 05 l的溶液, 即得桂皮醛对照品 储备 液。 分别 精密 吸 取上 述 储备 液 2m 、 l 3m l 、4 m、 l 5m l 、 6m , l 置于 10m l容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制 成不同浓度的桂皮醛对照品溶液。精密称取肉桂酸对 照品适量, 加甲醇制成每 1 m l含 1 g 的溶液, 即得肉桂 酸对照品储备液。分别精密吸取肉桂 酸储备液 2 m、 l 4m l 、 6m l 、 8m l 、 10m ,l 置于 10m l容量瓶中 , 用甲醇稀释 至刻度 , 制成不同浓度的肉桂酸对照品溶液。分别取 以上各对照品溶液进样 10 ,l 按上述色谱条件测定峰 面积, 以峰面积为纵坐标, 进样量为横坐标绘制标准曲 线 , 桂皮醛和肉桂酸的回归方程和相关系数 ( n= 5) 分
2009 年第 26 卷第 4 期 V o l 26, N o 4, 2009
Hale Waihona Puke 中 医 药 信 息 In fo r m ation on T raditional Ch inese M edic ine
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表 2 不同测定方法下颠茄流浸膏中生物碱和阿托品含量的比较
生产单位 湖北 三门峡 石家庄 广西 药典方法 0 741 0 052 0 732 0 588 拟定的方法 0 735 0 043 0 645 0 597
HPLC 法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量
王连芝, 蒋维谦
(黑龙江中医药大学中医药研究院, 黑龙江 摘 哈尔滨 150040)
要 : 目的 : 建立 HPLC 法测 定桂枝中 桂皮醛和 肉桂酸含 量。 方法 : 采用 D ia m onsil C18( 250mm
- 1
4 6mm, 5 m ) 色谱柱, 以乙腈 - 0 1 % 磷酸溶液 ( 38 : 62) 为流动相 , 流 速为 1 0m l m in , 检测波长为 276nm 和 289nm 双波长扫描。 结果 : 样品中桂皮醛的平均回收率为 99 48 % , RSD 为 1 21% ; 肉桂酸的 平均回收率为 98 76 % , RSD 为 1 29 % ; 桂皮醛在 0 01 ~ 0 03 之间峰面积与浓度线性关系 良好 ( r = 0 9998); 肉桂酸在 0 002~ 0 01 g 之间峰面积与浓度线性关系良好 ( r= 0 9997) 。结论: 该实验方法简 便 , 重现性好 , 回收率高, 可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法 。 关键词 : 桂皮醛; 肉桂酸; 高效液相色谱法 ; 桂枝 中图分类号 : R927 . 2 文献标识码 : A 文章编号: 1002- 2406( 2009) 04- 0019- 02 种有效成分含量的方法 , 该方法简便、 准确 , 可为桂枝 的质量控制研究提供依据。 1 仪器与试药 1 1 仪器 W aters2695 - 2998 型高效液 相色谱 仪; KQ - 300VD 型双频数控超 声清洗器; FA1104 电子分 析天平。 1 2 试药 桂皮醛和肉 桂酸对照品 ( 中国药品生物 制品检 定所, 批 号分别为 111710- 200513 、 110786200503); 乙腈 ( 色谱纯 ); 其余试剂为分析纯 ; 桂枝饮 片 ( 广东 )。 2 方法和结果 2 1 色谱条件 色谱柱: D iam onsil C18( 250mm 4 6
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2009 年第 26 卷第 4 期 V o l 26, N o 4, 2009
mm, 5 m ); 柱温 : 25 ; 流动相 : 乙腈 - 0 1 % 磷酸溶液 ( 38 : 62) ; 检测波长: 276nm 和 289nm 双波长扫描 ; 流 -1 速 : 1 0m l m in ; 进样量 : 10 。 l 2 2 供试品溶液制备 取 本品中粉约 1 0g, 精密称 定 , 置 100m l锥形瓶中 , 加甲醇 50m , l 超声处理 ( 功率 240 W, 频率 45kH z) 30m in , 放冷, 补足减失的重量 , 摇 匀 , 滤过, 取续滤液 5m ,l 置 25m l量瓶中 , 加甲醇定容 至刻度 , 即得。按 2 1项下色谱条件进行测定, 色谱图 见图 1~ 3 。
别为: Y= - 8 827 105+ 1 819 107X, r= 0 9998 ;Y = 8 315 103+ 5 868 107X, r= 0 9997 , 线性范围分 别为 0 01~ 0 03nl和 0 002~ 0 01 g 之间。 2 4 精密度试验 取桂皮醛和肉桂酸对照品混合溶 - 1 -1 液 ( 浓度分别为 0 025 l m l 和 0 5 g m l ), 进样 体积 10 , l 连续进 样 5 次 , 测定 其峰面积 积分值 , 其 RSD 分别为 0 99 % 和 0 59% , 表明 仪器的精密 度良 好。 2 5 重现性试验 精密称取药材粉末 5 份 , 依 2 2 项 下方法制备并测定桂皮醛和肉桂酸的含量, RSD 分别 为 0 32 % 和 0 69 % , 表明该实验方法重现性良好。 2 6 稳定性试验 精密称取药 材粉末 1g , 依 2 2项 下方法制备供试品溶液 , 每隔 2h 进样 1 次 , 共进样 5 次 , 测定结果 RSD 分别为 0 78% 和 0 72 % , 表明该样 品溶液在 8h 内稳定。 2 7 回收率试验 精密称取桂枝药材粉末 5份 , 每份 0 5g, 分别精密加入桂皮醛对照品 2 l和肉桂酸对照 品 0 06m g , 按 2 2 项下方法进行样品处理, 计算回收 率 , 桂皮醛的平均回收率为 99 48 % , RSD 为 1 21 %, 肉桂酸的平均回收率为 98 76 % , RSD 为 1 29 % , 表明 该实验方法的回收率较高。 2 8 样品测定 精密称取药材粉末 1 0g , 按 2 2项 下方法处理 , 并进行高效液相分析, 计算样品中桂皮醛 - 1 -1 和肉桂酸的含量分别为 5 2 l g 和 0 14 m g g 。 3 讨论 3 1 本实验通过高效液相色谱的方法 , 同时测定了桂 枝中主要成分桂皮醛和肉桂酸的含量 , 通过全波长扫 描 , 桂皮醛和肉桂酸分别在 276nm 和 288nm 处有最大 吸收, 因此选择双波长扫描同时测定桂枝药材中桂皮 醛和肉桂酸的含量。 3 2 本实验考察了索式回流提取 , 水浴回流提取, 超 声提取 , 冷浸四种提取方法的提取效果, 结果以超声提 取方法进行提取的样品含量高。 3 3 在以超声提取为提取方法的基础上, 考察了提取 溶剂和提取时间 , 结果以甲醇为溶剂, 超声提取 30m in 为最佳提取条件。 3 4 在桂枝药材 的含量测定过程中 , 试用了乙 腈 0 1磷酸水溶液不同比例为流动相系统 , 结果以乙腈 - 0 1 磷酸水溶液 ( 38 : 62)系统分离效果好, 具有出峰 快 , 分析时间短的特点。 参考文献:
的含量测定方法为容量法, 某些含有相同基团的托烷 生物碱类物质的存在会造成结果偏高 , 而采用色谱法 则降低了这种可能性的存在 ), 用以决 定是否符合投 料要求。此外, 本品种各企业间的处方存在较大差异, 是否个别企业处方不合理造成了被测成分的 快速降 解 , 需要在执行标准过程中进一步验证。 3 讨论 3 1 方法的选择 由于复方氢氧化铝片所含莨菪碱甚微 , 取样量大, 前处理复杂 , 同时考虑到检测灵敏度 , 用 H PLC 方法不 合适, 故选择 GC 方法测定。 3 2 色谱柱的选择 色谱柱的柱效与涂布技术和填柱技术有关。我们 涂布填充了 6 根色谱柱 , 仅成功一半 , 柱效高的理论板 数可达 1500 , 低的仅为 500 。当柱效在 500 以上时能 够满足本品种的阿托品的含量测定。
桂枝为樟科植物肉桂 ( C innam om um cassia P resl) 的干燥嫩枝 , 具有发汗解肌、 温通经脉、 助阳化气、 平冲 [ 1] 降气之功效 。桂枝中含有的主要成分桂皮醛 ( C in nam aldehyde)和肉桂酸 ( C innam ic acid ) 的药理研究表 [ 2] 明 : 桂皮酸具有抗菌、 消炎作用 ; 桂皮醛具有镇 静、 [ 3] 镇痛和解热作用 。本文建立了同时测定桂枝中两
基金项目 : 黑龙江中医药大学科研基金项目 ( 200745) 作者简介 : 王连芝 ( 1973- ) , 女 , 助理研究员 , 主要从事中 药药效物质基 础及其质量标准的研究。 收稿日期 : 2008 - 12- 08 修回日期 : 2009 - 01- 15