测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表(精)
准确测定高锰酸盐指数数据的研究
放 人计 时 ， 沸 水液 面 高 于锥 形 瓶 内样 品 液 面 ， 则 容 易 引 使 否
起 样 品受 热 不 均 。
减少器皿内因残 留的水分而引起的测量误差 。
２３高锰 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 对 测 定 结 果 的影 响 ． 高 锰 酸 钾标 准溶 液 浓 度 的高 低 对 空 白值 及 样 品值 的影 响较 大 。 理论 上应 尽 量 准 确 调 节 至 ０Ｏ Ｏ ｍ ｌ 。 践 表 明 ， ．ｌＯ ｏ Ｌ 实 ／ 当高 锰 酸钾 标 准溶 液 浓 度 偏 高 时 ，空 白试 验 所 消 耗 高锰 酸
此 ，实 验操 作 人 员 平 时 要 多 注 意 参 考 同 行 研 究 成 果 和 经 验 ， 找 本 实 验 室 条 件 下 的 最 佳 实 验 条 件 ， 能 提 高 其 测 寻 才 定 数据 的准确性 。
（ ／） ｍｇ Ｌ
３ 结语
３０ ｎ ４ ００ ｍｉ ． ４． ４ ０ ３． ６ ９ ４． ８ ０ ３． ２ ９ ４． Ｏ Ｏ ４． ０ Ｏ
下面采 用水 利部 ｃ Ｄ ０ №标 准物 质为例 ，其标 准值 为 ３９ ｍ ／， ．５ ｇＬ 不确定度 ±０ ４ ／，在确保 其他条件正常情况 ． Ｌ ２ ｍｇ
下 ， 出 ３个不 同加 热 时 间 的测 定 值 ， 定 结 果 见 表 ２ 得 测 。 由 以 上 对 比 试 验 可 以看 出 ，加 热 时 间 应 严 格 控 制 在 ３ ｍｉ， 加 热 时 间 过 长 ， 品测 定 值 会 偏 高 ， 之 ， 品 测 ０ ｎ若 样 反 样 定值则会偏低 。
２６滴 定速 度 和 滴定 时 间对 测 定 结 果 的 影 响 ．
高锰酸盐指数测定中操作注意事项的探讨
第28 卷第４期2014 年７月天津化工Tianjin C hemical IndustryVol.28 No.4J ul.2014高锰酸盐指数测定中操作注意事项的探讨张茜，方旭东（天津渤海职业技术学院，天津300402）摘要：本文分析了在高锰酸盐指数测定过程中产生误差的原因。
结果表明：加热时间、反应温度、滴定速度、终点判定等操作控制有利于提高测定结果的准确性。
关键词：高锰酸盐指数；测定；影响因素doi：10.3969/j.issn.1008-1267.2014.04.018中图分类号：X830 文献标志码：A 文章编号：1008-1267（2014）04-0047-02高锰酸盐指数是地表水、生活饮用水及生活污水监测的重要指标，也常被作为地表水体受有机污染物和还原性物质污染程度的综合指标。
通常情况下也是反映水体受污染程度的最重要的指标之一[1]。
为避免六价铬的二次污染，高锰酸盐指数评价水体污染优势明显。
高锰酸盐指数是一个实验条件要求较高的指标，其测定结果与水样在水浴中的加热时间、水浴温度、滴定速度、是否进行加盖反应及空白实验等有关。
如果不严格遵守操作规程，不进行实验过程的质量控制，其误差很大，结果的准确性难以保证。
因此高锰酸盐指数测定在水环境监测质量控制中经常用作盲样的考核方法[2]。
高锰酸盐指数测定已经连续多次作为高职院校水环境监测工技能大赛的考核方法，我们通过几年来进行学生培训，对高锰酸盐指数1 仪器与试剂1.1 仪器25mL 棕色滴定管（1 支）；250 mL 具塞三角烧瓶；4孔电热恒温水浴锅（DZKW-4）。
1.2 试剂1：3硫酸（天津试剂三厂）。
草酸钠标准溶液（1/ 2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g 在105~110℃烘干1h 并冷却的草酸钠溶于水，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
高锰酸钾溶液（1/5KMnO4= 0.1m ol/L）：称取3.2g 高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
高锰酸盐指数是个相对的条件性指标及测定结果与
高锰酸盐指数是个相对的条件性指标及测定结果与高锰酸盐指数是个相对的条件性指标及测定结果与高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果受到多种因素的影响，这些因素共同决定了水质监测中该指标的准确性和可靠性。
本文旨在深入探讨高锰酸盐指数的含义、测定方法以及影响测定结果的关键因素。
高锰酸盐指数的定义与重要性高锰酸盐指数的重要性在于它能够综合反映水体受有机物和还原性无机物质污染的程度。
在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。
例如，在长江流域的水质监测中，高锰酸盐指数被用作评估水体有机污染的关键指标之一，通过对该指数的监测，可以及时发现并控制污染源，保障水体生态环境的健康。
高锰酸盐指数的测定方法目前，高锰酸盐指数的测定方法主要遵循国标GB 11892-1989，该方法采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。
具体步骤如下：1.水样处理：水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致。
采集的水样须立即分析，以避免微生物分解有机物导致高锰酸钾指数的变化。
若不能立即分析，可向水样中加入硫酸至水样pH<2，并置于0-5℃环境中保存，保存期为2天。
例如，在实际操作中，某些实验室会在采样后立即将水样放入冰箱中，以确保样品的稳定性。
2.加入氧化剂：向水样中加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间（通常为30分钟）。
在此过程中，实验人员需要密切观察反应的进行，确保高锰酸钾与水样中的有机物充分反应。
3.滴定检测：剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原，并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。
滴定过程中，实验人员需要准确判断滴定终点，以确保测定结果的准确性。
此外，随着检测技术的发展，分光光度法也逐渐应用于高锰酸盐指数的快速检测中。
高锰酸盐指数考核样测定中存在的问题和解决方法
污 染 防 治 技 术POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY第32卷第1期2 0 1 9年2月Vol. 32,No. 1Feb ., 20 1 9高猛酸盐指数考核样测定中 存在的问题和解决方法沈莹(苏州市环境监测中心，江苏 苏州215000)摘要：高猛酸盐指数是地表自然水水质分析中的常规项目，也是能力验证的必考项目。
文中对高猛酸盐指数样品考核中存在测定结果偏高的问题进行分析及讨论，给出了解决方案。
关键词：高猛酸盐指数;样品考核;存在原因;结果比对;解决方法中图分类号：X830 文献标识码:AProblem and Solution in the Determination of Permanganate IndexSHEN Ying(Suzhou Environmental Monitoring Center , Suzhou , Jiangsu 215004, China )Abstract : The permanganate index is a routine item of surface water quality supervision , and it is also an essential item for proficiency testing. The problem of high detennination results in the examination of the permanganate index samples have been ana lyzed and discussed and the solution have been proposed in this article.Key words : permanganate index ； sample examination ； existence reason ； results comparison ； solutions1酸性法测定高锚酸钾的反应原理水样中加入硫酸使其呈酸性后,加入一定量的 高猛酸钾溶液，并在沸水浴中反应一定时间，高猛酸钾将样品中的某些有机和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高猛酸钾，再 用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠。
高锰酸盐指数测定探讨
高锰酸盐指数测定探讨摘要：对水中高锰酸盐指数的测定，可以体现出水质的污染状况。
随着环境污染日益严峻，如何做好水体的有机物的监测非常重要。
本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
关键词：高锰酸盐指数；检测前言高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈，与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系，因此，测定过程中应严格遵守操作规程，注重细节，以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
一、高锰酸钾使用液在实际工作中，常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液，其浓度未必是0.100mol/L。
此时只要寻找出相应的稀释倍数，不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少，我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。
具体标定方法为：取10.00mL 草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加热至60℃～80℃，用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。
由高锰酸钾储备溶液的用量（V0）计算出稀释倍数C（C=100/V0）。
然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。
标定时注意酸度和温度，应与样品测定的条件一致。
二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响增大高锰酸钾使用液浓度，研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
分别采用0.010mol/L（方法1）、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液（1/5KMnO4）作为氧化剂，分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样，其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。
测定结果见表1。
表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响通过测定结果可以看出，使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂，相同水样高锰酸盐指数测定值不同。
高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析摘要⾼锰酸盐指数是指在⼀定条件下，以⾼锰酸钾为氧化剂，处理⽔样时所消耗的氧化剂的量，其表⽰单位为氧的毫克/升。
⾼锰酸盐指数是检测地表⽔、⽣活⽤⽔、⽣活污⽔的重要指标之⼀，能够有效地反映⽔体遭受有机物和还原性⽆机物的污染程度。
但是在⽔质常规检测分析过程中，它属于检测难度系数较⾼的项⽬。
所以，为了保证⾼锰酸盐指数测定结果的准确性，⼯作⼈员在进⾏测定的时候，务必要保证相关操作的规范性，尽量控制影响测定结果的诸多因素。
本⽂就将针对⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素进⾏简要的分析。
关键词⾼锰酸盐指数；测定；⽅法；影响因素1 ⾼锰酸盐指数的测定步骤1.1测定⽔样1）取100mL的混合⽔样，需要注意的是如果⾼锰酸盐指数⼤于10mg/l，那么就应该适当地少取，然后⽤⽔将其稀释到100mL，再将这100mL的混合⽔样放置在250mL的锥形瓶中；2）往锥形瓶中加⼊5mL的（1+3）硫酸，摇均匀；3）选⽤滴定管往锥形瓶⾥⾯加⼊10.00mL，0.01mol/L的⾼锰酸钾溶液，摇均匀，然后加⼊⼏粒玻璃珠，将其加热煮沸，时间从⽔浴再次沸腾算起，时长为30min，沸⽔浴的液⾯⼀定要⾼于反应液的液⾯；4）将锥形瓶取下，趁其处于热状态，往⾥⾯加⼊10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇均匀，然后马上⽤0.01mol/L⾼锰酸钾溶液滴定⾄其变成微红⾊，此时要记录好所消耗的⾼锰酸钾溶液的准确体积（V）。
1.2测定⾼锰酸钾溶液的校正系数将已经完成滴定⼯作的溶液加热，温度要达到60℃～80℃，然后往⾥⾯掺加0.0100mol/L草酸钠标准溶液，10.00mL，再⽤⾼锰酸钾溶液将其滴定成微红⾊，并记录好其具体的消耗体积（V），最后按照下⾯式⼦求出⾼锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K=10.00/V （10.00为加⼊草酸钠标准溶液的实际体积）。
1.3测定空⽩值如果⽔样⽤蒸馏⽔进⾏稀释的时候，应该另外取100mL的蒸馏⽔，然后按照测定⽔样的⽅法进⾏空⽩测定，并做好⾼锰酸钾溶液耗⽤体积的记录。
浅谈高锰酸盐指数测定中的“精”与“粗”
１ ． 取 样 体 积
的原 因有 以下几方 面 ： （ １ ）保存 不当 ， 件性测定指标 ，其测定 过程 中反应温度 、 草酸钠 已经潮解 ； （ ２ ）保存 温度 过高 ， 环境酸度 、 反应时间三个要素还 是对检测
（ ３ ） 草酸钠配制 结 果 有直 接 影 响 的 。 因此 ， 不 能无 限制 改 根据 Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ２ — ８ ９标准 ，应采 用 草酸钠 已经部分分解 ； ２ ０ ｃ ｃ 烘干 ２ ｈ ； （ ４ ） 草酸钠溶 变 反应 时 间 和反 应酸 度 。 １ ０ ０ ． ０ ｍｌ 经过充分摇动 ， 混合均匀的待 前没有在 １
水质监测ｌ ｉ
一
、
研 究 目的
根据水 利部重要水功能区限制 纳 污红线达标 考核工作要求 和水功能 区 水 质达标评 价技 术方案 ，近期水功 能 区限制纳污红线主要 控制项 目为高锰 酸盐指数 （ 或 Ｃ Ｏ Ｄ） 和氨氮 ， 因此有 必 要从方 法原 理和操作 细节上分析提高 高锰酸盐指 数测 定时效性 和准确性 的 方法， 提 出切实可行的操作要求 ， 为实
以水利部水环境监测评价研究 中 直接影响 ，如果加入高锰酸钾 溶液的体
０ ０ ５ １ ６的标 准样 品 ， 按照三 积过低 ， 则 测定 结果偏 低 ， 反 之偏 高 ； 空 源水和地表水的测定 ， 不适用于工业废 心批号为 １ 水 中有 机 污染 物 的测 定 。其 定 义 为 ： 在 种不 同取样方法 ，相 同的操作步骤进 白实验 中加入 草酸钠体积过低 ，则测定 反之偏低 。 定条件下 ， 用高锰酸钾氧， ｆ Ｏ． ｋ 样 中的 行操作 ，采用容量瓶进行取样的测定 结果偏高 ， 待测样 品中如果高锰酸钾溶 液加人 某些 有 机物 及 无 机还 原 物 质 ， 由消耗 值始终偏低 ，采用量筒量杯取样的测
浅谈两种高锰酸盐指数测定方法
阶 段 ，政 府 对 于水体污染问题已经出台多项的法律法规，在政府竭 尽全力治理水体污染问题的背后，是日益严峻的水资源污染问题 的现状。我国居民饮水情况同样严峻，我 国 现 阶 段 还 有 2 . 8 亿居 民使用不安全饮水，这就需要相关单位加强对水体水质的检测。
1 高锰酸盐指数测定方法
水样不稀择 水样啦賺
VI— 满定水样时•草酜钠泪液的消耗重
(&1) 1
K一校正系敗| M一高
0锰>酸摩轴丨尔諮^重浓. 度（氟。1/L) :
氧（ 8— 1/2
V0—空白试验中萵S 酸询溶液消耗S
(&1) 1
V2一分取水样（a l )丨 c
一样稀用择9 水0 m袢l 水中稀含水的比值，择洌如至：10100».L0Lm,
l水
仪器与酸性法需要的相同。 与酸性法不同的是碱性法需要增加5 0 % 氢氧化钠溶液。
表 3 实验步骤
关 键 词 ：高 猛 酸 盐 指 数 ；酸 性 检 测 方 法 ；碱 性 检 测 方
分取适f t 混匀水样（或酌情少取，用水稀释至1000ml) 于锥形瓶中，滴 入 01.00ml 5汎
法 ；方法对比
广
水 浴 加 热 法 消 解 时 间 相 对 较 长 ，而 且 其 判 断 标 准 并 不 明 确 ，
可 能 会 对 结 果 造 成 更 大 的 影 响 。这 种 方 法 效 率 相 对 较 低 ，而 且结
5W
1.1根据介质不同分为酸性检测和碱性检测 1.1.1 酸性法其原理，水体样本在加人硫酸后呈现酸性，过量高锰
c=0.90-
计 算 在 酸 性 法 和 碱 性 法 检 测 中 注 意 髙 锰 酸 钾 的 用 量 ，保 证 其
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测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表
测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表
2011-06-23 08:36 来源：未知浏览次数：关键字：化工论文发表,职称
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测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨
杨佳妮
摘要：本文主要介绍了海水中高锰酸盐指数测定中的几个经常遇到的问题，并对其提出了解决的办法。
海水中高锰酸盐指数测定中颜色及温度的变化对结果影响较大，根据实际测试经验总结了相应的解决办法，同时对海水中标样的测定进行了探讨，得到了满意的结果。
关键词：海水高锰酸盐指数颜色温度标样测定
Abstract: this paper mainly introduces the determination of permanganate index in sea of several common problems, and put forward to its solution. Seawater in determination of permanganate index, color and temperature changes on the results, according to actual
test greatly influenced the corresponding experience summary of solution, and in the determination of water sample was discussed, and the satisfactory results are obtained.
Keywords: seawater sample color temperatures of permanganate index determination
水中化学需氧量的测定一般采用重铬酸钾法和高锰酸钾法，高锰酸钾法在中国常用于测定较清洁水的耗氧量，又称为高锰酸盐指数。
海水中高锰酸盐指数的测定可以用来判断海水水质的污染程度，由于海水中还有大量的氯离子，因此测定海水中的高锰酸盐指数一般采用碱性法。
同酸性法相比，碱性法测定过程中会遇到一些影响测定结果的因素，本文主要探讨了这些因素对海水测定结果的影响，对于海水中高锰酸盐指数的测定工作具有一定的指导意义。
一、颜色和温度对高锰酸盐指数的影响
1．海水中含有多种成分，如各种金属离子和大量的氯离子，使用碱性法测定高锰酸盐指数，放入水浴中加热时，如果发现水样的红色变浅或褪去，应该重新稀释水样后测定[1]，而海水中的钙离子和镁离子等易与加入的碱反应生成白色沉淀，也会使颜色变浅，故不应视做高锰酸钾的量不足，而且有时样品溶液水浴加热时，会变成藕荷色或绿色，这可能是海水中干扰离子的颜色，容易误认为颜色褪去，应重新稀释样品，这样的情况发生时，可以继续加热到30分钟后，加热硫酸，如果溶液变成红色，说明高锰酸钾的用量是足够的，实验可以继续进行下去，如果未变红，说明用量不够，重新稀释。
2．加入草酸钠后，发现样品溶液变成淡黄色，说明高锰酸钾未完全被还原成锰离子，可能有部分被还原成氧化锰，可能的原因：（1）温度不够。
方法要求氧化还原的反应温度是70-80℃，当加入草酸钠时，溶液的温度会快速下降，可
能低于70℃，使得反应不完全。
（2）加入草酸钠后未充分搅拌，使得与高锰
酸钾未完全接触反应。
根据以上的原因分析，可以采取用泡沫塑料放在容器的
底部，减缓溶液温度的下降，如果还有淡黄色生成，可以用二次水浴加热的办法，使得反应进行完全。
同时加入草酸钠的时候要充分搅拌，使得试剂完全的接触。
通过条件实验可以看出加入草酸钠后，温度随时间的变化曲线，以及容器底部放泡沫塑料后，温度随时间的变化曲线。
变化曲线分别见表1和2。
二、海水中高锰酸盐指数标样的测定。
测定海水中高锰酸盐指数时，为了检验测定结果的准确性，需要测定标样实验，但是海水的标准样品比较昂贵，而且比较难买到，所以根据实际情况设计了用非海水标样代替海水标样检验实验准确性的实验[2]，具体如下:
1、提取一支高锰酸盐指数标样，移取10mL并用比较洁净的海水定容到
250mL，振荡混匀。
2、分别移取100mL海水和100mL配置的标样，使用碱性法测定，并用高锰酸钾滴定，消耗的体积分别为V1=5.35mL和V2=8.25mL；K=1.01根据公式：
高锰酸盐指数（mg/L）={[10+（V2-V1）]×K-10}×0.01×8000/100
经过多次测定,可以得到标样的实际结果为Imn=2.42 mg/L，标样的理论值为
2.61±0.32 mg/L。
3、方法中使用的海水高锰酸盐指数值应该比较低，以便避免配置的标样需要稀释,使计算过程复杂,影响结果的准确性。
三、结论
本方法内容合理, 结果准确,可以适用于海水中高锰酸盐指数的测定。
参考文献：
1 国家环境保护局，水和废水监测分析方法（第四版）[M]，中国环境科学出版社，223～226
2 鲁志文,莫小平.浅谈高锰酸盐指数监测方法及其改进,广东水利水电,2004，3，43～44
作者简介：
作者简介：杨佳妮（1979－），女，辽宁沈阳人，工程师,主要研究方向为环境管理。