现代仪器分析色谱分析
现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析
现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析随着人们对食品安全的日益关注，食品检测技术成为保障食品安全的重要手段。
现代仪器分析技术（包括色谱、液相色谱、质谱、红外光谱等技术）在食品安全检测中广泛应用，不仅具有极高的分析精度、准确性和可靠性，而且能够快速、高效地进行检测分析。
色谱分析技术是一种分离技术，广泛应用于食品安全检测中。
其中，气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）是最常用的两种色谱分析技术。
1. 气相色谱在食品检测中的应用气相色谱技术通常用于检测食品中的有机污染物，如农药残留、挥发性有机物、环境污染物等。
在农药残留检测中，GC技术可以快速、准确地检测出多种农药残留，如氨基甲酸酯类、氯氰菊酯类、有机磷类等。
此外，在监测食品中的揮發性有機物时，气相色谱技术也得到了广泛的应用，如味精等调味品中的苯甲醛、气体难闻挥发性有机物的检测等。
液相色谱技术通常用于检测食品中的营养成分、添加剂、药物残留等物质。
例如，在检测食品中的添加剂时，HPLC技术可以检测多种食品添加剂，如甜味剂、食品色素等。
质谱是一种分析技术，其原理基于分析物质的分子量和分子结构。
质谱分析技术具有高灵敏度、高分辨率、高重复性、高可靠性等优点，广泛应用于食品安全检测中。
在食品中，质谱分析技术通常用于检测污染物、添加剂、药残等物质。
例如，在瘦肉精检测中，液相质谱（LC-MS）技术可以快速准确地检测出瘦肉精残留，保证消费者的健康。
此外，在检测食品中的添加剂和药物残留时，质谱技术的高灵敏度和高分辨率也使其成为了一种重要的检测手段。
红外光谱技术是一种无损测试技术，通过测量物质在红外区的吸收光谱来分析物质结构和组成。
在食品检测中，红外光谱技术通常可以检测食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分。
例如，在奶制品中，红外光谱技术可以检测出蛋白质含量、氨基酸含量和脂肪含量等信息，为奶制品质量的控制提供了有效的手段。
总之，现代仪器分析技术在食品安全检测中起着重要作用，能够对食品中的污染物、添加剂和营养成分等进行快速准确的检测。
现代仪器分析--第二章-色谱分析法(3)
以下进行分析。
固定液用量一般为15--25‰。
大多数情况下，采用固体吸附剂作为固定相。
⑸要求担体粒度均匀、细小，但粒度过细阻力过大，使柱前压增大，对操作不利。
一般使用60—80目的担体比较适宜。
3、固定液的性质及用量：气相色谱使用的固定液可见上一节，原则上来讲，所有气相色谱使用的固定液均可用于液相色谱分析中。
在液相色谱法中将固定相分为以下几类：⑴全多孔型担体：高效液相色谱法早期使用的担体与气相色谱法相类似，是颗粒均匀的多孔球体，例如由氧化硅、氧化铝、硅藻土制成的直径为100μm左右的全多孔型担体。
由于分子在液相中的扩散系数要比气相中小4—5个数量级，所以填料的不规则性和较宽的粒度范围所形成的填充不均匀性成为色谱峰扩展的一个明显原因。
另外，由于孔径分布不一，并存在“裂隙”，在颗粒深孔中形成滞留液体(液坑)，溶质分子在深孔中扩散和传质缓慢，这样就进一步促使色谱峰变宽。
为了克服上述缺点，应降低填料的颗粒，并从装柱技术上改进，使之能装填出均匀的色谱柱，这样就能达到很高的柱效。
20世纪70年代初期出现了小于10μm直径的全多孔型担体，它是由nm级的硅胶微粒堆聚而成为5μm或稍大的全多孔小球。
由于其颗粒小，传质距离短，因此柱效高，柱容量也不小。
⑵表层多孔型担体（又称薄壳型微珠担体）：它是直径为30~40μm的实心核(玻璃微珠)，表层上附有一层厚度约为1~2μm的多孔表面(多孔硅胶)。
由于固定相仅是表面很薄一层，因此传质速度快，加上是直径很小的均匀球体，装填容易，重现性较好，因此在20世纪70年代前期得到较广泛使用。
但是由于比表面积较小，因此试样容量低，需要配用较高灵敏度的检测器。
随着近年来对全多孔微粒担体的深入研究和装柱技术的发展，目前粒度为5～10μm的全多孔微粒担体是使用最广泛的高效填料。
从原则上讲，气相色谱用的固定液，只要不和流动相互溶，就可用作液—液色谱固定液。
但考虑到在液—液色谱中流动相也影响分离，故在液—液色谱中常用的固定液只有极性不同的几种，如强极性的β，β’—氧二丙腈，中等极性的聚乙二醇—400和非极性的角鲨烷等。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支，具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点，广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法：光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理，通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学基本原理，通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法：色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法：质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法：核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法：光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点，可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏，缩短了分析时间，提高了工作效率，大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析：气相色谱分析的特点及应用范围
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
借在两相间分配远离而使混合物中各组分分法是采用气体作为流动相的一种色谱法。其中，载气（不与被测物 作用，用来载送试样的惰性气体，如氢气、氮气、氦气等）载着需分离的试样通 过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
气相色谱法的分离效果高，选择性好，操作简单，分析快速。 可以应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液 体和固体，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物。
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
气相色谱法能检测出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的质量分数为10-6甚 至10-10数量级的杂质；在环境监测上可用来直接检测（试样不需要实现浓缩）大气 中质量分数为10-6-10-9数量级的污染物；农药残留量的分析中可检测出农副产品、 食品、水质中质量分数为10-6-10-9数量级卤素、硫、磷化物等等。
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仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
目
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Contents
1 2 3
气相色谱分析的特点 气相色谱分析的应用范围 注意事项
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
色谱法是一种分离技术，这种分离技术应用于分析化学中，就是色谱分析。 它以其具有高分离效能、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用 最广泛的一种方法。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
现代仪器分析与应用
现代仪器分析与应用引言：现代仪器分析是研究化学物质和生物系统的基本组成、结构及其性质的一种重要手段。
随着科学技术的不断发展，各种先进的仪器和分析方法逐渐应用于化学分析、环境监测、药物研发、生物学研究等领域。
本文将对现代仪器分析与应用领域进行探讨。
一、现代仪器分析的发展历程现代仪器分析的发展可以追溯到19世纪，当时以化学分析为主要手段。
20世纪初，光谱学的发展使得我们可以通过物质的光谱特性来分析其组成和结构。
20世纪60年代后，质谱仪的出现引发了一场仪器分析的革命。
随着计算机技术的发展，各种仪器的自动化和智能化程度不断提高，使得仪器分析的速度和准确性有了显著提高。
二、常见的现代仪器分析方法1.质谱法：质谱法是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子结构和组成的方法。
质谱法广泛应用于生物医学、食品安全、环境监测等领域。
2.核磁共振（NMR）：核磁共振是通过测量分子中的原子核在磁场中的共振现象来确定物质的结构和性质。
核磁共振广泛应用于有机合成、药物研发以及材料科学领域。
3.液相色谱法（HPLC）：液相色谱法是利用溶液中固定相和液相之间的相互作用来分离和鉴定化合物的方法。
液相色谱法广泛应用于药物分析、环境监测以及食品安全检测等领域。
4.气相色谱法（GC）：气相色谱法是通过将样品挥发成气体，然后通过固定相中一系列与样品成分有选择的相互作用进行分离和鉴定的一种方法。
气相色谱法广泛应用于石油化工、环境监测以及食品安全检测等领域。
三、现代仪器分析在不同领域的应用1.化学分析：现代仪器分析在化学分析领域的应用非常广泛。
它可以通过测量物质的光谱、质谱、核磁共振谱等来确定其组成和结构，同时还可以测量物质的各种化学性质。
化学分析在无机化学、有机化学、生物化学、分析化学等领域都有重要应用。
2.环境监测：现代仪器分析在环境监测领域的应用主要用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物。
通过使用质谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等仪器，可以精确测量出环境中的微量污染物，为环境保护和资源利用提供科学依据。
现代分析测试技术(仪器分析)
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代仪器分析方法及应用
现代仪器分析方法及应用一、分光光度法分光光度法利用物质对光的吸收、散射、干涉、闪烁等现象进行分析。
常用的分光光度法有紫外可见分光光度法、红外吸收分光光度法、原子吸收分光光度法等。
分光光度法广泛应用于药物分析、环境分析、食品分析等领域。
二、电化学方法电化学方法通过测定电极上物质的电荷转移过程或与电极表面发生的电化学反应来进行分析。
常用的电化学方法有电位滴定法、电化学溶液分析法、恒定电流伏安法等。
电化学方法在药物分析、环境分析、金属离子检测等方面具有广泛应用。
三、质谱分析法质谱分析法通过测定样品中物质的质量与电荷比来进行分析。
常用的质谱分析法有质子化质谱法、电喷雾质谱法、时间飞行质谱法等。
质谱分析法在有机化合物的结构分析、食品中农药残留的检测以及毒性物质的鉴定等方面具有重要应用。
四、色谱分析法色谱分析法通过分离和测定化合物混合物中不同组分的相对含量来进行分析。
常用的色谱分析法有气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱法等。
色谱分析法广泛应用于药物分析、食品分析、环境分析等领域。
五、核磁共振法核磁共振法利用原子核间的磁耦合和原子核的磁共振现象来进行分析。
常用的核磁共振法有氢核磁共振波谱法、碳核磁共振波谱法等。
核磁共振法在有机化合物结构鉴定、药物分析和生物分子结构研究等方面具有重要应用。
六、质量光谱法质量光谱法通过测定物质的质量与电荷比来进行定性和定量分析。
常用的质谱法有线性离子阱质谱法、四级杆质谱法等。
质谱法广泛应用于有机物质的结构分析、药物代谢研究以及环境污染物的检测等领域。
以上是现代仪器分析方法的几个主要方向，这些方法在现代化学分析中具有重要的地位和作用。
随着科学技术的不断发展，这些方法将进一步提高其灵敏度、准确性和快速性，为化学分析提供更多的选择和可能性。
同时，仪器分析方法的应用范围也将进一步拓展，为人类社会的发展与进步做出更大的贡献。
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检测器
载气系统
色谱柱
记录、数据 处理系统
气相色谱仪的流程图
1)载气系统
气源、气体净化、气体流速控制和测量
1. 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气、氩气 2. 净化干燥管: 活性炭、硅胶、分子筛等（除去载 气中的水分、氧等杂质） 3. 减压阀、稳流阀：载气压力和流速控制（载气流要 稳定）
2)进样系统
包括进样器和气化室（液 体进样） 气体：注射器、定量阀 液体或固体：稀释或溶解 后用微量注射器
气化室 使液体样品迅速完全气化
3）色谱柱
填充柱： 内装固定相，通常为用金属(不锈钢)或玻璃制
成的内径2~4mm、长0.5-6m的U形或螺旋形的管子。
毛细管柱： 将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁，内径
0.1~0.5mm、长20-200m的玻璃或石英管。
色谱参数
色谱流出曲线图
基线 色谱峰
在操作条件下，没有组分流出时的流出曲 线，即只有载气通过时的信号。
稳定的基线应是一条平行于时间轴的直线。
是色谱图上的突起部分，即组分流经检测
器所产生的信号。
定性参数 保留值：（保留时间、保留体积）
保留时间tR ：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
三、高效液相色谱法，HPLC
1
概述
2 分类及其分离原理
3
高效气液相色相谱色仪 谱仪
4
应用
1、概述
高效液相色谱法是继气相色谱之后，20世纪70年代初 期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
按固定相不同： 液-固吸附色谱法 液-液分配色谱法
2、分类及其分离原理
k ms mM
二、气相色谱法，GC
1
概述
2 分类及其分离原理
3
气气相相色色谱谱仪 仪
4
应用
1、概述
气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。 根据固定相状态的不同，可分为：
气固色谱：多孔性固体为固定相，如分子筛、硅胶、活性炭
气相色谱 气液色谱：蒸汽压低，热稳定性好，操作温度下呈液态的物质
耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定； （3）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性。
3、高效液相色谱仪
基本流程和主要部件
涂在担体上做固定相。
2、分类及其分离原理
项目 流动相
①气-固色谱法 气体
②气-液色谱法 气体
固定相 固体（多孔性及较大表面积的 担体+固定液（高沸点有
吸附剂）
机化合物的液膜）
原理 过程
各组分吸附能力不同而进行分 离
反复的物理吸附-解吸附过程
基于各组分在固定液中 溶解度的不同
反复的溶解、挥发过程
死时间t0
(tM)
：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经 柱的时间。
调整保留时间tR’：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分
t’R= tR-tM
在色谱中多滞留的时间。
保留体积 VR
死体积V0
VR tR Fc V0 tM Fc
调整保留体积 VR’
VR' tR Fc VR V0
4）检测系统
将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化为相 应的电信号。 根据检测原理不同，浓度型、质量型
浓度型：热导池、电子捕获检测器 质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测器
5）记录系统
放大器、记录仪、数据处理器
4、用范围
• 卫生防疫、食品卫生、环境检测 • 质量监督、石油化工、精细化工 • 农药制药、矿山等行业及科研。 • 与其他近代分析仪器联用（气相色谱与质谱联用）
分类
一、概述及色谱参数 二、气相色谱法
三、高效液相色谱法
一、概述
色谱法：一种分离分析方法，具有超高的分离能力。
分离原理： 固定相：固定在管内的填充物。（固体或液体） 流动相：携带混合物流过固定相的流体。（气体或液体）
它利用各组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间 做相对运动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各 组分得到分离。
结果 吸附力小（大）的组分先（后） 溶解度小（大）的组分
离开色谱柱
先（后）离开色谱柱。
气-液色谱分离原理 —— 两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 分离原理
溶解-挥发平衡 溶解度不同
各组分在固定液中溶解能 溶解度大难挥发柱中
力不同
停留时间长向前移动慢
3、气相色谱仪
基本流程和主要部件
R＝ tR2 tR1 ＝ 2(tR2 tR1 ) (W1 W2 ) / 2 W1 W2
相平衡参数
1、分配系数
(
K
)
在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡 时的浓度值比。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
CS CM
2、容量因子( k )
指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达 分配平衡时，在固定相与流动相中的质量 比——更易测定.
项目
①液-固色谱法
②液-液分配色谱法
流动相
液体
液体
固定相 固体吸附剂（如硅胶、氧 载体+固定液；早期用涂渍法；
化铝）
化学键合固定相
原理 结果
吸附剂对样品中各组分 （溶质分子）的吸附能力 不同
强极性组分后出柱; 弱极性组分先出柱
组分在两相中溶解度的差异 正性,相极色性谱适小：于(大固分)定离的液极组极分性性先组>(流分后动)出相柱极
Fc:流动相的流速(ml/min)
定量参数
峰高（h）
：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色 谱峰顶至基线的距离。
峰面积(A ) ：色谱曲线与基线间包围的面积。
柱效参数
区域宽度
越窄越好
1、标准偏差()
0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
2、半峰宽（Y1/2或W1/2）
峰高1/2处的峰宽
3、峰(底)宽（Y或W ）
自色谱峰两侧的转折点所作切线在
基线上的截距 Y 4
分离参数
1、分离因子(α) 即相邻两个组分调整保留值之比，又
称为分配系数比或选择性系数比。 tR2 VR2 k2 K2 ;
tR1 VR1 k1 K1
2、分离度 (R)
相邻两个组分的色谱峰， 其保留时间差与两峰峰 底宽平均值之商。
反性,相极色性谱适大：于(小固分)定的离液组非极分极性先性<(流组后动)分出相柱极
化学键合固定相
早期的机械涂层法，易使固定液流失，已淘汰。 化学键合固定相：用化学反应的方法将固定液的官能团 键合在载体表面上。 目前应用最广、性能最佳的固定相
特点
（1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快； （2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击，