乙酸乙酯的制备及其折光率的测定

乙酸乙酯的制备及其折光率的测定
乙酸乙酯的制备及其折光率的测定

《普通化学》课程实验报告

姓名学号成绩

日期同组姓名指导教师

实验名称:乙酸乙酯的制备及其折光率的测定

一、实验目的:

1.了解酯化反应的原理和酯的制备方法。

2.学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作。

3.明确测定折光率的意义和用途。

4.学会使用阿贝(Abbe)折光计测定物质的折光率。

二、仪器与药品

仪器:10mL、5mL圆底烧瓶、5mL量筒(两个)、直型冷凝管、微型蒸馏头、玻塞、温度计(包括玻璃套管、胶管)、长滴管、分液漏斗、10mL 锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃钉、离心管、沸石、台秤、药匙、阿贝折光计、塑料滴管、光学仪器擦镜纸等。

药品:无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液。

三、实验原理及主要反应方程式

1、乙酸乙酯的制备

醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。

增加酸或醇的浓度,或除去生成的水,都可增加酯的含量。

2、折光率的测定

光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光传播的速度不同,传播的方向也发生改变,这种现象称为折射现象。 有公式: βαsin sin n N =

若介质A 时真空,则定其N=1,于是:β

αsin sin =n 同一物质的折光率随测定时温度的不同而改变,一般规律是温度升高,折光率减少,在同一波长下,大约温度每升高1℃,折光率就减少0.00035~0.00055,(最高可达0.00070),为了便于计算,通常采用0.00040。

计算公式:)(0004

.0T t n n t D T D -+= 四、实验步骤

实验注意事项:

1、向圆底烧瓶中加试剂时加完一种要盖上玻塞,以免挥发。

2、加热时要加入沸石,以免暴沸。

3、必须注意保护折光计的棱镜。滴加液体时,滴管的末端不可触及棱镜。

4、只有在上下棱镜间充满水或样品时才可观察到半明半暗的图象,这点在调试仪器及测定易挥发的液体时尤应注意。

五、数据与结果(记录实验过程中测得数据及误差分析)

六、问题讨论与总结

1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

2、蒸馏出粗的乙酸乙酯中哪些主要杂质?用什么方法除去?

3、自制产品与纯乙酸乙酯的折光率是否一样?如差异较大说明什么问题?如何将测得的折光率换算成20℃时的折光率?

4、影响折光率测定的因素有哪些?

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备教学设计 一、教材及学情分析 1、教材分析 本节内容选自人教版《普通高中课程标准实验教科书化学2》(简称必修2)第三章第三节《生活中两种常见的有机物》中第75-76页,是学习有机化学的基础,也是重要的有机化学原理之一。本节内容是培养学生的动手实验能力和科学探究能力的好素材;此外,在教学中还可以结合生活中的实际问题,引导学生理解酯化反应在日常生活中的应用。 2、学情分析 在初中化学中,简单地介绍了乙酸的用途,同时学生可以从生活经验中获得有关醋酸的感性知识外,已经学习了一些简单的烃和烃的衍生物,对有机化合物的分子结构的确定、官能团和化学性质的关系有了一定的认识,具备一定的探究有机物结构和性质的条件。但是,由于本节内容相对比较抽象,高一学生的抽象思维能力和逻辑思维能力还有待发展,因而对本节内容的理解上会存在着一定的困难,因此,在引导学生掌握该部分知识时,要采用合适的情景导入,并且充分运用实验手段使学生切身感。 二、教学目标 1、知识目标与技能 ①知道乙酸乙酯的物理性质和分子结构。 ②。知道酯化反应的概念

2、过程与方法 通过乙酸乙酯的制备实验,培养独立思考、分析现象的能力 3、情感态度与价值观 激发学生的学习兴趣和求知欲,培养学生更好的科学作风和求实进取的优良品质,培养学生勇于探索的科学精神。 三、教学重点和难点 重点、难点:乙酸的酯化反应 四、教学方法 1.联系实际生活,演示实验 2.实验探究,分析讨论,归纳总结 五、教学用时10分钟 六、教学流程 【导入】化学来源于生活,也应用于生活,在我们生活中,厨师烧鱼时常加醋并 加点酒,这样鱼的味道就变得无腥、香醇,特别鲜美。我们一起分析一下这其中 发生的化学反应,我们平时生活用的醋就是醋酸,也就是乙酸,而酒里面含有乙 醇,也就是说,鱼的味道就变得无腥、香醇,鲜美那是因为乙醇和乙酸发生了反 应,那么,它们反应生成了什么呢?接下来,我们一起来通过实验来探究一下。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯

乙酸乙酯 乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体,有水果香,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。 基本信息 乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 88.11 有机物-酯 不管制 密封阴凉干燥保存 展开 分子结构 乙酸乙酯 基本信息 中文名称:乙酸乙酯 英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂[1] 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester

CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:88.1051 物性数据 1.性状:无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。[1] 2.熔点(℃):-8 3.6[2] 3.沸点(℃):77.2[3] 4.相对密度(水=1):0.90(20℃)[4] 5.相对蒸气密度(空气=1):3.04[5] 6.饱和蒸气压(kPa):10.1(20℃)[6] 7.燃烧热(kJ/mol):-2072[7] 8.临界温度(℃):250.1[8] 9.临界压力(MPa):3.83[9] 10.辛醇/水分配系数:0.73[10] 11.闪点(℃):-4(CC);7.2(OC)[11] 12.引燃温度(℃):426.7[12] 13.爆炸上限(%):11.5[13] 14.爆炸下限(%):2.2[14] 15.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度(mPa·s,20oC):0.449 17.闪点(oC,闭口):-3 18.闪点(oC,开口):7.2 19.燃点(oC):425.5 20.蒸发热(KJ/mol,b.p.):32.28 21.熔化热(KJ/mol):118.99 22.生成热(KJ/mol):446.31 23.比热容(KJ/(kg·K),20.4oC,定压):1.92 24.电导率(S/m,25oC):3.0×10-9 25.热导率(W/(m·K),20oC):0.15198 26.体膨胀系数(K-1,20oC):0.00139 27.临界密度(g·cm-3):0.308 28.临界体积(cm3·mol-1):286 29.临界压缩因子:0.255 30.偏心因子:0.366

乙酸乙酯的制备-高考化学专题

考点53 乙酸乙酯的制备 一、乙酸乙酯的制备实验 酯化反应 实验 装置 实验 步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL 乙酸, 连接好实验装置;用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面 上,观察现象 试剂加入顺序:乙醇→浓硫酸→乙酸。 实验 现象 饱和碳酸钠溶液的液面上有无色透明的不溶于水的油状液体产生,并可闻到香味实验 结论 在浓硫酸、加热的条件下,乙醇和乙酸发生反应,生成无色、透明、不溶于水、有香味 的油状液体 化学 方程式 +H—O—C2H5 反应实质乙酸中—COOH脱—OH,乙醇中—OH脱—H,形成酯和H2O。 反应特点

反应条件及其意义 (1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。 (2)浓硫酸一方面作催化剂,提高反应速率;另一方面作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。 (3)饱和Na2CO3溶液的作用 ①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。 ②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,与饱和Na2CO3溶液混合时易分层,可用分液法分离。 注意事项 (1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,因此,将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时,一般先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加入冰醋酸。 (2)浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂。 (3)为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前应采取的措施:在试管中加入几块碎瓷片或沸石。 (4)玻璃导管的末端不要插入饱和Na2CO3溶液中,以防液体倒吸。 (5)开始时要用小火均匀加热,加快反应速率,减少乙醇和乙酸的挥发;待有大量产物生成时,可大火加热,以便将产物蒸出。 (6)装置中的长导管起导气兼冷凝作用。 (7)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施:①用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动;②加热将酯蒸出;③可适当增加乙醇的量,并加装冷凝回流装置。 二、如何辨析羧基和酯基 羧基和酯基两种官能团结构相似,但性质不同。 羧基和酯基对比 官能团代表物质表示方法 羧基乙酸—COOH或 酯基乙酸乙酯—COOR或(R不能为氢原子) 羧基 (1)羧基的结构

乙酸乙酯的制备实验报告61112

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应: CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏 柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl 2 15g 98%浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g

四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴) CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层(上层)CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层(下层)CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层(上层)C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层(下层) C 2H 5OH,Na 2CO 3,H 2O,NaCl 有机层(上层) CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层(下层) C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5(73~78℃)

实验三 乙酸乙酯的制备

实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应: 副反应: ? 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施,使平衡右移。 ? 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。 ? 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。 三、仪器与试剂(略) 四、实验内容 1.试验装置的安装: 2.实验步骤: ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ,直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡(注意放气),静置分层后分去水相(下层),有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次10mL 。弃去水层(下层),酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2

乙酸乙酯的生产

乙酸乙酯的生产 吴尚08化工040803222 摘要:介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等,同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。 关键词:乙酸乙酯;生产工艺;物理数据 乙酸乙酯,又名醋酸乙酯,是乙酸的主要下游产品,是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂,已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中,或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等;由于它具有天然水果香味,因此还可作为调香剂组分,应用于香料、食品工业中;也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产;作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等;此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快,随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高,乙酸乙酯作为无毒溶剂,其应用得到广泛的重视,我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料,因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。 一、乙酸乙酯的物理参数 外观:无色澄清液体。 香气:有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。 熔点(℃):-83.6; 折光率(20℃):1.3708—1.3730; 沸点(℃):77.06; 相对密度(水=1):0.894—0.898; 相对蒸气密度(空气=1):3.04; 饱和蒸气压(kPa):13.33(27℃); 燃烧热(kJ/mol):2244.2; 临界温度(℃):250.1; 临界压力(MPa):3.83; 辛醇/水分配系数的对数值:0.73;

闪点(℃)(开杯):7.2; 引燃温度(℃):426; 爆炸上限%(V/V):11.5; 爆炸下限%(V/V):2.0; 室温下的分子偶极距:6.555*10^-30; 溶解性:微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。 二、乙酸乙酯的主要生产工艺 目前,乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法,其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法,我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 2.1传统的乙酸/乙醇酯化法 有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类,这是有机羧酸的主要性质之一,乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。这个反应是可逆的,将乙醇过量以及有效移除反应产生的水,可以提高乙酸乙酯的产得率,通常反应的平衡转化率为67%。 CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20 乙酸乙醇乙酸乙酯水 工业生产可以是间歇的,也可以是连续的,这主要取决于生产规模。连续的工艺流程如图1所示。 现简述于下:乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器,再导人酯化塔,在塔内允许混合物返流.适量的馏出物从塔顶馏出,塔顶温度控制在80%。 酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗),被送入分离塔,在该塔内允许该三元混合物返流,从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯,9%乙醇,8%水)导人比例混合器,与相等容积的水混合后,在澄清器内澄清分层。 底层是含有少量醇和酯的水液层,被导人分离塔下部,回收其中的酯,多余的含醇水液返回酯化塔下部,醇被蒸出,酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液,送去废水处理系统。 澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇,溢流进人干燥塔,在该塔内,酯被充分蒸馏除水和醇。塔顶凝液含少量酯和醇,返回酯化塔再利用,侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。 由于使用硫酸作催化剂,不仅对设备造成腐蚀,大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题,另外由于转化率较低,造成原料消耗高,导致生产成本增

实验6 电导法测定难溶盐的溶解度

实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小,常以电阻的倒数表示,即电导: (10.1) 式中G称为电导,单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比,与其截面积成反比,即: (10.2) 是比例常数,称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系,则有: (10.3) k称为电导率或比电导,它相当于两个电极相距1m,截面积为导体的电导,其单位是。 对于电解质溶液,若浓度不同,则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度,即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间,溶液的电导称之为摩尔电导,以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示,则摩尔电导可以表示为: (10.4) 式中Λm的单位是;C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k,经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系,由(10.3)式可知: (10.5) 对于确定的电导池来说,是常数,称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。

溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定,线路如图10.1所示。其中S为信号发生器;R1、R2和R3是三个可变电阻,R x为待测溶液的阻值;H为检流计,C1是与R1并联的一个可 变电容,用于平衡电导电极的电容。测定时,调节R1、R2、R3和C1,使检流计H没有电流通过。此时,说明B、D两点的电位相等,有下面的关系式成立: (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀,必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水),即为: K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式,得到: (10.8) 式中:C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀,Λm可视为Λm∞。因此: (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响,本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度,还可以测定弱电解质的电离度和电离常数,盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器:恒温槽,电导率仪,电炉一个,锥形瓶两只,试管三支,电导电极。 试剂:二次蒸馏水配制 四、操作步骤

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

班级:煤化111姓名:郝海平学号:10乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 副反应: 三.仪器与试剂 仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。 试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯车间工艺设计

目录 一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1.乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四.工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算,水汽消耗,热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务:乙酸乙酯车间 2.产品名称:乙酸乙酯 3.产品规格:纯度99% 4.年生产能力:折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途:作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料;用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸;作为溶剂广泛应用于各种工业中;食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计,因此有关设计任务书中的其他项目如:进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源,与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 二、概述 1.乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯,乙酸醚,英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体,其沸点为77℃,熔点为-83.6℃,密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂,它是许多树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中,也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外,还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工,例如樟脑、

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧,内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置

六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取 先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 实验中的注意事项: 导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用 Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

乙酸乙酯的制备实验报告

班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应: CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱, 接引管,铁架台,胶管 量筒等。 试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究 摘要:乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛,世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点,结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。 关键字:乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals,it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification,oxidation of acetaldehyde,ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言 精细化工产品(即精细化学品)是指那些具有特定的应用功能,技术密集,商品性强,产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大,直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。 乙酸乙酯( EA),又名醋酸乙酯,作为一类重要的精细化学品应用较为广泛,具有良好的溶解性、快干性,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产;也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水;在纺织工业中用作清洗剂;食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂;香料工业中是重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。此外,乙酸乙酯也可用作

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 (1)乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 (2)乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 (3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 (4)乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置,分析其各项经济技术指标,对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸乙酯的制备

实验六 乙酸乙酯的制备与精制 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折射率 n 20D 溶解度 在水中 在有机溶剂中 95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿 乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 可溶 溶于乙醇和乙醚 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 微溶 溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等 浓硫酸 98.07 10.49 338.0 易溶于水 其它药品 10mL 饱和碳酸钠溶液、10mL 饱和食盐水溶液、两次10mL 饱和氯化钙溶液、 无水硫酸镁。 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL 、19#) 蒸馏头(19# ) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL 、19# ) 锥形瓶(250 mL )量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL 、250 mL 、100 mL ) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 温度计 刺形分馏柱 温度计 滴液漏斗 三口瓶 蒸馏瓶 蒸馏头温度计直形 冷凝管 接引管接收瓶 蒸馏装置 六、操作步骤 1、反应 在100 mL 三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶。

乙酸乙酯的制备实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应: CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构

三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图 蒸馏

饱和Na2CO3洗涤饱和NaCl洗涤 无水硫酸镁干燥

蒸馏(水浴) 六.实验记录

七.数据处理 产率=100 88 25.07 .11??%=53.2% 八.主要物料及产物的物理常数 九.讨论 1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2. 加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2而使分液漏斗内压力过大。 3. 若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2时会有Ca CO 3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。

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