PDA-5500S岛津直读光谱仪资料
TC11钛合金光谱分析标准物质的研制
TC11钛合金光谱分析标准物质的研制赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【摘要】The TC 11 Ti-alloy certified reference material (CRM ) for spectral analysis was developed. The CRM was melted and forged by using proper technique to improve the uniformity of its structural and constituent, so the homogeneity of the CRM tested by variance method and rang method was excellent. The certified values of the CRM which were supplied by nine authoritative laboratories were accuracy and reliable. Compared with the international similar CRM, the CRM has reached advanced level in the world.%研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性,经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好.采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】钛合金;标准物质;均匀性;标准值【作者】赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【作者单位】中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102【正文语种】中文【中图分类】O611.6TC11钛合金是目前我国航空发动机使用量大、使用温度高（500～520℃）、应用成熟的热强钛合金牌号之一。
岛津液相色谱仪教材
基础知识讲解内容
1、色谱基础知识 2、硬件基础知识 3、定量基础知识 4、维护基础知识
第一部分 色谱基础知识
色谱起源
石油醚
色素混合物 碳酸钙颗粒
色谱 分离组分
色谱发展史
20世纪初，俄国植物学家M.S. Tswett提出经典液相色谱法； 20-30年代，柱分配色谱和纸色谱； 50年代，气相色谱，薄层色谱； 60年代，凝胶渗透色谱及高效液相色谱； 70年代，高效毛细管气相色谱法； 80年代，电色谱； 90年代，光色谱。
滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。
醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水 基溶剂。
尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶 液，可以用于强酸，不适用于 DMF，THF， CHCl3 等溶剂。
再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样 品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
毛细管电泳
Capillary Electrophoresis (CE)
HPLC vs GC
液相色谱：
以液体作为流动相的色谱分离方法
适用于高沸点、大分子、强极性 和热稳定性差的化合物的分析 流动相具有运载样品分子和选择 性分离的双重作用
气相色谱：
以气体作为流动相的色谱分离方法
适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子 化合物的分析 流动相只起运载样品分子的能力
在售产品
岛津HPLC的历史
1997
THECNLOGY BREAKTHROUGH
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-VP
岛津直读光谱PDA迁移注意事项
PDA-5500II型直读光谱仪迁移作业注意事项
一、关闭计算机电源，RE-118，光源，加热器，测光装置电源；
真空泵电源及设备总电源等电源开关。
①总电源开关⑥真空泵电源（逆时针旋松，拔除）
拔除废气管，移除压力瓶。
二、拆除计算机显示器、打印机与计算机主机的联接电缆。
拆除RE-18上的两根光缆和电源线。
SCSI卡信号排线。
注意：拆卸光缆时不能直接拔除，叉头上有固定定位销。
按下不动向外拉出既可。
光缆头部最好用塑料袋包好，不能打折。
三、除掉真空泵电源，和抽真空管与泵的连接卡具。
接头处用塑料袋包好。
四、拆除总电源线和地线。
五、将不能拆除的光缆和电源线，地线、抽真空管等用线绑好。
多余部分盘圆，
放置到设备上绑好或用胶带固定好。
迁移中震动不能过大。
注意光缆不能折成直角。
迁移到新的房间后，安装和连接以上所拆卸的真空泵，RE-118接口（电源一定接设备带的插座上100V）及各电源线、光缆和信号线。
设备地线一定要单独的接地。
岛津光谱分析仪培训手册
光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。
二、 培训范围：品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。
1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。
（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。
岛津光电发射光谱
PDA-5500系列规格书岛津光电发射光谱分析装置PDA-5500系列规格书第一部分岛津光电发射光谱分析装置岛津公司从二十世纪七十年代末开始在中国销售光电发射光谱分析装置，已经有1000多台仪器在中国各行各业运行。
岛津公司不断开发新技术，推出新产品，始终保持技术的先进性。
岛津发射光谱分析装置在中国销售仪器的型号：1980年以前VE-1001980年GVM-1000，GQM-1000，GVM-1000S1985年GVM-1014，GQM-10141990年GVM-514，GQM-5141993年PDA-5017，GVM-514S，GQM-1014S1995年PDA-5500，PDA-60001999年PDA-5500II2004年PDA-7000，PDA-5500III/IV/V2009年PDA-5500S岛津公司从二十世纪七十年代开始PDA（脉冲分布测光法）技术的开发研究，自1985年生产出世界第一台基于时间分解PDA（脉冲分布测光法）测光技术的光电发射光谱分析装置。
从1993年开始在中国销售PDA-5017光谱分析装置，使中国的钢铁行业和有色行业质量控制分析用的光电发射光谱分析装置达到国际先进水平。
至1995年岛津公司全面停止生产基于全积分测光法（GVM系列）的仪器，所生产的光电发射光谱分析仪已全部基于时间分解PDA测光法。
1995年时间分解PDA（脉冲分布分析法）被正式写入日本工业标准（JIS G 1253-1995钢铁光电发射光谱分析法），在广泛的领域中作为公认的分析方法被采用。
岛津公司基于时间分解PDA（脉冲分布分析法）技术的光电发射光谱分析装置具有以下特点：高性能的仪器，具有先进的技术，广泛应用于质量管理分析领域。
高稳定性的仪器，配置高精度的恒温系统，采用6mm电极，自动清洗电极尖端的蒸发物，具有良好的长期稳定性。
最优化的数控激发光源结合时间分解测光法提高痕量元素的灵敏度。
元素不同状态分析法：酸溶铝和非酸溶铝以及其他元素的不同状态的分析，可以进行铝（Al）、钛（Ti）、硼（B）等元素不同状态的分析。
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训课件
光程中的样品颗粒产生加宽吸收谱带的效应
(c) 光谱干扰
样品中分析物和其他自由原子的原子吸收发 生重叠,两光谱的吸收波长非常接近
光谱线干扰
目标元素
Al Ca Cd Co Cu Fe Ga Hg Mn Sb Si Zn
光谱线 (nm)
干扰元素
V Ge As In Eu Pt Mn Co Ga Pb V Fe
岛津原子吸收光谱仪基础知识
分析中心
原子吸收光谱法的基础
原子吸收光谱分析概况
1802年伍郎斯顿（W.H.Wollasten）研究太阳光谱， 发现连续光谱中有暗线
1860年克希霍夫（G.Kirchhoff）和本生 （R.B.Bunsen）研究碱金属和碱土金属
1955年澳大利亚物理学家瓦尔什（A.Walsn）发表著 名论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》
传统GFA
电流控温
(目标元素挥发)
的问题 (样品易爆沸)
1000～3000℃
100℃
300～900℃
时间
干燥
灰化 原子化
传统GFA
GFA-EX7 GFA-EX7i
传统电流控温
自动温度校准 电流控制
光学控温 光学控温
高灵敏度GFA
新设计的优点
高灵敏度 长寿命的石墨管 适合连续多样品分析减少操作成本
E2
hn
E2 = 激发态 E1 = 基态 h = Planck 常数 n = 光谱频率
E1
e-
钠线
eV 6
4 2.2eV
2 589nm
基态
3.6eV 330.3nm
Lambert-Beer定律
Io
I
原子蒸汽
岛津直读光谱PDA 日常保守项目中文版
零部件名(数量)
点火线圈 发光部电路板 HPSG CONT PCB 测光部电源电路板 DC PCB Ａ／Ｄ转换器电路板 AD PCB 控制回路电路板 CHECK PCB 积分板 ITG PCB 负高压电源电路板 HV PCB
备注・使用部位
发光装置 发光装置 测光装置 测光装置 测光装置 测光装置 测光装置
备注：聚光透镜 PDA-5500Ⅱ/7000 用聚光透镜，有以下两种。
(1) 202-46611-01 普通透镜(Q1) 一般装置使用。
标签
(2) 205-01583-01 氟化镁透镜(MgF2) 有分析氧气(O),氮气(N)通道的装置上使用。
记录 P/N 号的标签（如右上图）被贴在透镜上，请确认标签上的 P/N 号。
确认项目
説
明
更换氩气瓶时，配管 氩气中一旦含氧气以及水蒸气，放电状态被破坏，就不能得到正确的分
中是否混入空气
析值。氩气配管或激发台被污染或混入空气时，也不能得到正确的分析
值。
分 析 样 品 是 否 被 正 将样品放在激发台上时，不正确放置会导致氩气漏气，引起激发不良时，
确放在激发台上
不能正常显示分析值。
置电源是否关闭
闭将导致分光器的温度降到室温，会引起光路调整紊乱。假日结束合上
电源后，降到室温的分光器中的恒温室内的加热器被启动，由于温度不
稳定导致分析值不稳定。请保持电源常开的状态，使用本装置。休息日
之前即使关电源，主电源，温度调节器用电源也要保持常开，只能切断
光源装置，测光装置的电源。
确 认 夜 间 等 装 置 停 如果阀门被关闭，氩气配管中会充满空气。第二天早上作分析时，必须
加压器中的水脏了时，必须换水 残压到５ｋｇ／ｃ㎡时，更换氩气瓶 每半年～１年（每放电１００，０００次） 石英透镜 每半年～１年（每放电１００，０００次）
岛津直读光谱仪培训讲义100
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1.2 特征光谱的产生
? 通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
? 用100％修正制作的工作曲线，横轴为化学分析值和内标元素 含量的比值。
12
1.10 控样校正
? 由于共存元素的原因，化学分析值和分析结果产生偏差，控 样校正就是为修正此影响，测定与分析样品组成相似的控制 样品（已知精确化学分析值的样品），得到分析结果和化学 分析值的关系，以分析未知样品的含量。
共存元素修正 100%修正 控样校正
特殊公式计算 结果输出
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1.13 样品分析流程
16
1.14 分析流程
标准化分析
控样校正
确认分析 OK
样品分析
X ? Xt ? 3?
X ? Xt ? 3?
确认分析
NO
OK
样品分析
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第2章 岛津光电发射光谱简介
2.1 PDA-7000型光电发射光谱分析仪
? 采用时间分解 PDA（Pulse Distribution Analysis Method， 脉冲分布分析法）测光法。
? 用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的 一个标准样品标准化称为一点标准化。
? 当条件或环境发生较大变化时，应进行标准化。另外，经过规定的时间或 分析了规定数量的样品后，应进行标准化。
? 标准化修正公式：