ARL3460直读光谱仪操作标准
3460光谱仪基本操作规程

青岛澳信仪器有限公司光谱仪基本操作规程1 打开空调,将室内温度保持恒定(22℃-28℃)2 检查仪器无异常,仪器与外部设备连接线连接正常。
3 开机:1) 配电箱开关2)断电保护器3)稳压电源开关,稳定两分钟4)开光谱仪:①主电源(main),等5-10秒②水泵(water pump)③真空泵(vacuum pump)④电子柜(electronics),等5-10秒⑤高压电源(HVPS)5)开计算机;打开OXSAS操作软件(日常普通用户使用!USER!)6)开氬气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间4待仪器稳定后(新开机至少5小时以上),按“工具→操作→读取状态[F7]”检查各参数值,应在“最小~最大”范围之内,方可进行下面检测工作。
5检测样品1)描迹,标准化更新,类型标准化更新;(详细步骤另述)2)样品检测:①将制备好的样品正确放在激发台上;②按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面;③在“当前位置”下,在“任务”里的下拉单中选择Conc_ Fe,根据样品种类在“方法”中的下拉单里选择相应方法。
如果是用类标,同样根据样品种类在“类型标准”中选你建立的类标;④在Sample Id下输入样品标识,按“样名Ok+开始”,开始分析;⑤分析完成后,数据显示在屏幕上;可按“继续”再次分析,或按“完成”完成本次分析;⑥如果需要查询或打印已分析过的结果数据,按“分析和数据→查看结果[F8]”,按要求进行。
6 待机状态下的简单维护12)保持湿度:一般应在30%~65%之间;3)保持实验室环境和仪器外部清洁;4)激发孔保持用一试样盖上,激发台门保持关闭。
7 关机按开机相反的顺序6)→5) →4) ⑤→④→③→②→①→3) →2) →1)。
ARL3460操作方法

ARL3460光谱操作方法1 设置元素和通道1.1 【选择功能】/【仪器配置】/【仪器】【仪器通道】:设置谱线数。
/【状态】:选择激活的。
/【衰减器数】:选择无。
/【强度】:选择K脉冲。
/【分析启动按钮】:选择WinOE。
/【分析状态检查】:选择激活的。
1.2 【选择功能】/【仪器通道】/【设置仪器通道】【仪器谱线】:谱线数(1.1已选好)。
/【描述】:输入元素名称和波长。
/【通道名】:输入通道名称(例如:Fe/Fe1/Fe2/Fe3等),点击【OK】。
2 制作校准曲线2.1 【输入校准标样】选择【准备】/【分析】/【校准标样】选择【增加基体】:基体识别输入基体(例如:Cu/Fe/Al等)。
/【基体分组】:输入基体的分类(例如:黄铜/高合金钢/纯铝等。
)。
/选择【增加标样】:输入校准标样名称和号码。
/选择【增加通道】:点击通道(元素),选择增加并输入浓度值(化学百分率)。
/【标定值】:勾选是。
以上三个框的关系:【基体】(基体和分组识别)----【校准标样】(名称和编号)----【通道】(元素)。
2.2 【选择校准】/【校准样品工具】/【CSV输入校准标样】选择【使用分析程序】/【使用基体】/【元素表达/列或行】(分析时各元素纵向或横向排列)/点击【OK】。
输入【校准标样名称】/【编号】/【各元素的浓度值】(基体元素不输入)/点击【记录样品】/【退出】。
2.3 选择校准/校准标样测量以下上机看2.4 制作校准曲线选择【校准】/【MVR多元回归】。
点击【文件】/【选择分析程序】选择【干扰和分析通道】:执行校准标样测试任务后,所测校准标样名称和元素名称在列表框在(可用样品和可用元素)中列出。
/选择【可用样品和可用元素】的方法:双击可用样品和可用元素列表框中的可用样品名称和可用元素可用样品名称,它们将被复制到可选样品和可选元素列表框中。
如果不进行干扰校正通常可选元素列表框中只选择一个元素通道,同时单击分析元素按钮,被测元素名称旁会出现分析元素字样,可选多个元素通道,但干扰元素旁没有任何标记。
直读光谱仪操作维护保养规程

直读光谱仪操作维护保养规程 颁布日期: 2013.04.02直读光谱仪操作维护保养规程1仪器名称设备名称:ARL3460型直读光谱分析仪2技术参数温度范围 : 环境温度16-30℃,设备温度37-39℃湿度范围 : 相对湿度20-80%电 压 : 230V(+10%/-15%)电 流 : 12A,频率50±1HZ功 率 : 3.5KVA接地电阻 : 小于3Ω3适用范围测定铁基以及铝基材料中的合金元素含量。
4操作步骤4.1仪器的启动4.1.1打开稳压电源开关,稳定2分钟。
4.1.2主电源(main),等5-10秒→真空泵(vacuum pump)→水泵)(water pump)→电子柜(electronis),等5-10秒→高压电源(HVPS)。
4.1.3打开计算机,打开OXSAS软件。
4.1.4打开氩气,分压流量控制在0.25-0.30MPa之间。
4.1.5待仪器稳定后(新开机至少5小时),按F7读取仪器状态,检查各参数,各参数在最小到最大之间方可进行下面检测工作。
4.2光谱仪描迹4.2.1准备一块各元素适中的样品,制备好待用。
4.2.2点击积分描迹,选择profile Fe.4.2.3在开始处输入85,结束处输入105,step处输入2。
直读光谱仪操作维护保养规程 颁布日期: 2013.04.024.2.4将准备好的样品放入激发台,并将刻度盘定位于开始位置(85),点击测量下一步。
4.2.5按照软件提示连续完成87,89……105位置的描迹点(注意:每一步都要准确调整刻度盘位置)。
4.2.6完成后,界面下方会出现一系列似正态分布曲线,点击峰值→选择显示峰值位置,可以看到曲线群峰顶附近出现一个平均值位置。
4.2.7在界面右上方可以看到各通道峰值位置,将峰值位置远离平均值较远的通道删除,可以看到一个新的平均值。
4.2.8将刻度盘调整到这个平均值位置处。
4.2.9存储描迹位置,关闭描迹界面。
ARL-3460-直读光谱仪手册

目录 1 引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1
1. 1 与标准的相符性。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 1.2 安全性。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 1. 3 文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。2 1.3.1 客户文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。2 1.3. 2 维修文档。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 5. 1 前言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.2 小结表。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.3 分析电极。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。34 4.3.1 电极的更换和调整。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。35 4.4 激发台和火花室的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。35 4.4.1 绝缘体和火花室的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2 分析架和内部的清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2.1 拆卸。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。36 4.4.2.2 清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.1 分析架支承块。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.2 电极。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.3 分析架。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.2.4 玻璃绝缘体。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.3 重新组装。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.4.2.4 备注。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。37 4.5 氩气出气口过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.1 标准系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.2 远紫外谱线型系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38 4.5.2.1 中间的油过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.5.2.2 氩气出气口过滤器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6 抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1 适用于中等真空的标准抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1.1 检查真空泵油液面高度。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。39 4.6.1.2 更换油和真空泵垫圈。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4.6.2 高真空用的专用抽真空系统。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4..6.2.1 隔膜泵的维护。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40 4.6.2.1.1 隔膜的更换。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。41 4.6.2.1.2 阀的更换。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。41 4.6.2.2 分子牵引泵的维护。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7 描迹检查。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1 直接(或手工)描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1.1 基本建议。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。42 4.7.1.2 直接描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。43 4.7.2 积分描迹。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.7.2.1 基本建议。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.7.2.2 积分法测量迹线。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。48 4.8 激发台门铰链涂油。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。54 4.9 透镜清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。55 4.9.1 透镜座的拉出。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。55 4.9.2 清理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。56 4.10 更换或清理滤尘器。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。56
ARL 3460型直读光谱仪操作指导书

ARL 3460型直读光谱仪操作指导书一.开机1.在环境温度16~30℃,湿度20~80%下,打开稳压器,开仪器背后电源开关,按上面标注的1(总开关)→2(真空泵开关)→3(水泵开关)→4(电子柜开关)→5(负电压开关)顺序依次打开。
(因为在正常情况下,仪器一直通电,甚至在过夜和度周末时也是这样,所以日常操作中该步骤可免去)2.打开氩气净化器。
按启动按钮,等待升温,等温度升到250℃之后打开氩气调节流量在0.2~0.4MP之间。
(若氩气净化器是在暂停状态时,则只要按下暂停按钮即可,这样可免去升温过程)3.打开电脑密码369852147,双击桌面WinOE软件图标打开,输入帐号user密码user二.狭缝定位(描迹)在WinOE主界面下点击Initialisation→Integrated profile。
按描迹步骤进行描迹。
由于仪器相对稳定,不必每天进行描迹,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,会发生微小的变化,具体频率根据实际情况定期进行描迹检查即可。
三.标准化在WinOE主界面下点击Production/Analysis→Analysis→ Standardisation/Drift Correction Update[F3],或在WinOE窗口被激活的情况下,直接按功能键[F3]。
点击Chang Task按钮,选择所要测定的任务名称,然后点击OK按钮,按上面提示放高低标样品,点击Analyse按钮,开始激发所测试样,记住每激发完一个点都应刷电极。
依次测定完程序所提示的试样,点击Exit 按钮,标准化任务完成。
通常标准化可以定期来做,做标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。
(记住描迹过后一定要标准化)四.浓度分析在WinOE主界面下,单击 Production/Analysis→Analysis→Concentration Analysis [F2],或在WinXRF窗口被激活的情况下,直接按功能键[F2]。
3460-4460 光谱操作手册

ARL 4460 /3460/MA金 属 分 析 仪 操 作 手 册目 录1.引言。
1 2.概述。
12.1设备。
12.2分析原理。
22.3样品。
22.4仪器。
32.5分析小结。
33.启动。
43.1连接。
43.2通电。
53.3氩气。
53.4启动。
53.4.1日常启动。
63.4.2中断一重新启动。
63.4.3初始启动。
73.4.4文件和工作的参数的储存和恢复。
73.4.5系统停机。
74.分析。
84.1校正。
94.1.1前言。
94.1.2原理。
94.1.3复杂性。
104.1.4小结。
104.2标准化(或重新校正)。
114.2.1原理。
114.2.1.1漂移修正公式。
114.2.1.2建议。
124.2.2标准化周期的频度。
124.2.3程序。
124.2.4初始标准化。
124.2.5初始化样品的更换。
134.3常规分析。
134.3.1概述。
134.3.2测量周期。
144.3.2.1测量的防止和取消。
144.3.3分析周期。
141.引言ARL公司生产的金属分析仪,是一种准确测量元素的仪器,以满足各种分析需求。
本操作手册对仪器运行作一些一般性解释和主要说明,例如:第 2 章 有关设备与分析的解释和一般性的考虑事项;如在使用仪器进行定量分析之前,知道哪些是必须有的,哪些是要做的。
第 3 章 仪器及其计算机的操作和初始启动程序或日常启动程序;为了使仪器进入“待分析”状态,知道哪些是要做的。
第 4 章 操作与常规分析程序或标准化程序,以及关于仪器校正的一些建议。
有关4460,3460及金属分析仪(简称MA)的更详细的解释补充以及安全性和标样相符性的信息,请参阅随仪器交货的参考手册。
该参考手册还列出 4460/3460/MA型金属分析仪及其选购件可用的文件。
在随仪器一起提供的技术文件中,含有你那台设备的具体数据。
根据所买选购件的情况,你的文件包中可能还包含其他的手册。
如果你想了解光谱分析的程序和设备,请参阅光发射光谱测量技术原理人门。
ARL直读光谱仪的操作与维护

ARL直读光谱仪操作与维护一原理原理图如下-一_―光欄负高压源光社光谱仪激发电源稳压电源光谱仪原理图二•操作与维护由于此设备属进口设备,价格比较贵,所以我们在使用过程中一定要正确操作,试验完毕还需要维护和保养,在此我通过自己长时间的使用和学习,将自己总结的操作与维护规程写出来,供读者参考。
1.检测准备1.1检测人员必须持有相应的技术资质证,并按标准GB/T4336-2002进行。
1.2仪器使用前,应认真阅读说明书,并检查ARL3460是否完好。
1.3检测样品表面需干净,不能带油、水、漆、锈等杂质检测。
1.4开机应先通氩气再通电:连接99.999%的高纯氩,气瓶压力不低于1MPa,输出气压为0.3MPa。
连接220V电源,置开关状态为“ I” 按屏幕旁边的“ ON ”键开机1.5 在开机过程中,屏幕上出现非错误性提示,直接按屏幕上按钮“ YES ”通过,遇到错误信息需按说明书或者技术人员指示执行操作。
1.6 开机后需等待仪器稳定后方可测量(温度计不闪烁并消失),在等待仪器稳定这段时间里可以打磨试样,并通过探头上右边按钮“O 或键盘上“ Ctrl+F”键放气检查气体流量是否为4.5升/分。
2 操作过程2.1开始测量:如果屏幕不在测量(Measureme nt状态下则需按菜单(Menu)下选择测量(Measurement菜单转换为测量状态,激发废样10 次以上,再根据来样选择工作曲线(Select Mode),选择成分与试样成分相近的标样进行偏差检查,如果偏差比较小(一般小数点后双零)就可以测量了。
在选择检测样品名称(Select 菜单下可以对检测样品输入新名称(Enter new name。
)2.2数据处理:每个试样测量结束后需选择偏差比较小的3次或3次以上测量结果,在结果(Results)菜单下对测量平均值进行打印(Pri nt result)。
2.3关机:关机应先关闭氩气,再在屏幕上选择“OFF”或菜单(Menu) 关机(Shutdow n),关机完毕后松开氩气瓶上减压阀,并将仪器电源开关置为“ 0”状态,断开电源,放置好工具和样品。
ARL3460直读光谱仪的描迹操作

ARL3460 的描迹操作ARL3460 是超级稳固的仪器,迹线漂移很慢很慢,但受环境因素的阻碍,如温度的急剧转变,振动等等,会发生微小的转变。
因此需要用户依照自己的情形按期进行描迹检查。
元素的描迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全数元素(通道)所共用的。
入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。
描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。
狭缝定位有直接定位(Direct Profile)和积分定位(Integrated profile)两种方法,一般情况下选用积分定位(Integrated profile)。
在WinOE 主界面下点击Initialisation→Integrated profile,如图1 所示。
进入积分定位的菜单,如图2 所示。
从图 2 中的Analytial Condition 栏顶用鼠标先选一种分析程序,如Profile。
AvailableChannels 栏中是可供选择的元素(通道),通过双击或点击Insert 按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,该栏中总共可选入十个元素。
Start Dial position(0-100) 开始时的刻度盘位置,建议从平均位置(QA 报告)中减去10 个刻度来作为起始刻度。
如QA 报告中平均位置为100,起始刻度输入100-10=90,即从90 的刻度开始扫描。
Step dial divisions 步长刻度盘的刻度,一般设为2,即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。
Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量所有被选元素的描迹位置。
设置完毕以后,将样品放到激发台上,关好激发台门。
将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。
为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,即先反时针方向将刻度盘转到70 左右,然后再顺时针方向定位于90 的刻度。
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1开机前的准备工作:1.1环境条件:温度:16-30℃。
允许的最大温度变化:±5︒C/小时湿度:相对20%-80%1.2注意事项:1.2.1除本岗位人员外,其它人员一律不得乱动设备,在发生故障时,应立即关闭电源,同时汇报班长。
1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。
1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件,正在工作时,不允许在微机上进行其它操作。
1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。
1.3设备检查:1.3.1工具是否齐全(包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等),设备、工具异常及时维护修理,自己解决不了的问题逐级上报。
1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态,压力位于0.2 至0.3 MPa 之间;是否有备用氩气:白班检查,防止中、夜班没有氩气可用(及时通知五金库备足氩气);氩气瓶更换时,空瓶必须剩余1Mpa;检查气路,如有漏气现象,需重新安装线路。
1.3.3更换氩气出气口过滤器(白班2天一换):把容器从它的支架上慢慢地拧下来,静置24小时;将备用的过滤器换上,注意进气管、出气管别插反;在清理时,让过滤筒留在容器中至少5分钟,让它与空气接触(过滤筒盛着金属粉尘,与空气中的氧气接触会着火);用吸尘器清理滤筒和容器,滤筒很脏时更换;清理后所有部件都归原位。
1.3.4清理火花台(每班必做):拧开螺丝,取下火花架;玻璃绝缘体取下之后,先用吸尘器清理它,再用脱脂棉清扫;取下O形密封圈,电极拔下来清扫,用吸尘器清理火花室;再用仪器自带的量规调整好电极高度;将所有部件放回原位置上,并用样品放到火花架上盖住分析孔。
1.4填写相关记录(温、湿度记录表;设备使用记录表等相关记录)。
2开机步骤:2.1开机顺序。
使用人员在确认满足开机条件后,可以开机,具体操作如下:稳压电源→开关面板(主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压)→电脑→分析软件(OE-OXSAS)→氩气瓶(压力0.2-0.3MPa)→氩气净化机2.2启动光谱仪分析程序:双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标,进入分析主程序画面和系统登录画面。
2.3登录:在系统登录——用户标志框中输入:A 密码:不用输入,直接点击确定按钮,进入分析主程序。
2.4查看:工具→操作→读取状态Vacuum(真空度):1~-30 umHg Sptemp(光谱室室温度):37~39 ℃Ctemp(电子柜环境温度):15~50 ℃ Mains(电源):200~245 VNeg.1KV:-1005~-995 V Pos.5V: 4.75~5.25 VPos.12V: 11.5~12.5 V Neg.12V: -12.5~-11.5 VPos.24V: 23~25 V Neg.100V: -105~-95 V3操作步骤:3.1标准样品与分析样品应在同一条件下研磨,不得过热。
3.2废样分析:分析工作前,先激发一块样品2-5次,确保仪器稳定,使仪器处于最佳工作状态。
3.3标准化:双击批处理,点中“包含所有样品”按纽,再点击“开始”按纽,依照提示激发样品,点击完成;SD%控制在5%以内;在做类型标准化时,激发点尽量在控样的边缘部位,至少分析三次;每星期一白班由班长做标准化。
3.4测量类型标准化:选择相对应的类型标准,激发样品,点击完成;对当班生产钢种做相应的类型标准化;做完类型标准化后,要将控样在定量分析界面重新分析,核对分析值与标准值是否有偏差,如果两个值的差值在要求范围内(C≤0.02%,Si、Mn≤0.015%, S、P≤0.0015%),则可进行正常分析;如果两个值超要求范围,继续做类型标准化,如三次后仍存在偏差,则对仪器做标准化;填写《光谱仪类型标准化作业记录本》。
3.5定量分析:3.5.1对当班生产钢种选择类型标准,输入炉号,激发样品,取其平均值,点击完成,填写原始记录,准备下一样品分析。
3.5.2数据处理:将数据偏差较大的值前的“∨”号去掉,则数据处理时此数据不会计算在内(但不删除),SD%控制在5%以内3.5.3铁样:S\P\Si;S>0.060时,必须与CS仪比对,以CS仪分析结果报出。
3.5.4钢样:主要C\Mn\S\P\Si\Al;其它成分要求以下发文件为准,若无要求按“连铸坯化学成分判定标准(附表2)”。
3.5.5成分偏差(附表3)。
3.5.6在常规分析中,可以在每个样品上测量2或3次,严禁样品激发一点就报出!必须避免火花的激发点重叠;但是围绕火花激发区的晕圈可以叠加在一起。
3.5.7认真填写直读光谱仪分析原始记录;分析割样(复检样)成分时,一定要找到原始炉号,在其成分最后一栏中注明“割”字及送检日期。
3.6结果查询:选中“查看结果”,找到要查询的炉号,点击“+”号,将显示数据;如果要查询早期的炉号,点击“载入数据库→更多”。
3.7填写《设备运行记录本》。
4关机顺序:与开机顺序相反。
5简单维护:5.1每次分析前清理电极。
分析完一个样品清理激发台表面(可以备一些纱布或脱脂棉,用来清理激发台表面);清扫光谱分析仪火花架时,动作别太使劲,否则可能弄坏电极和玻璃绝缘体。
5.2电极刷若已磨损,不能很好的清理电极时,及时更换电极刷,谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘。
5.3检查循环水水位,保证循环水水位位于瓶高的1/2至3/4处,低于该水位时及时补充;如需加水(蒸馏水),先关掉水泵开关,拔开接口,加水至刻度,然后连接接口,打开水泵开关。
5.4检查真空泵的油位在上、下限之间;油位低于下限时需添加;一年更换真空泵油;加、换泵油前关掉真空泵开关;放散阀打开,放掉真空,然后拧紧放散阀;换油时准备1升的容器,倾斜对准接口接油;新加油时加入100-200ml,开泵清洗泵内部,然后放掉,再加油至刻度,打开真空泵开关。
5.5除尘网的清理:(仪器后面的两个除尘网要求每月至少清理一次。
如果仪器所处的环境灰尘大,更应经常清理除尘网。
)(1)用平起轻轻撬起一边(2)拆下塑料外罩(3)取出除尘网(4)检查内置风机(是否工作正常)(5)更换备用除尘网(6)安装塑料罩,恢复原状(7)清理除尘网方法:a、吸尘器清理(或用压缩气体在室外吹尘);b、水洗(可使用洗涤剂,清洗时不要撮揉,以防除尘网变形;清洗后一定要晾干,不能直接使用)。
5.6每一个月做一次描迹;描迹:(1)先在F10将样品(RN19/39)激发.(2)选中“工具→光学检查→积分描迹”.(3)“新建”文档,选中“PROFILE”.(4)确定起始位置、结束位置、步长.(5)按照提示转动扫描旋钮激发样品.(6)点击“峰值→显示半高峰位置”.(7)将扫描旋钮转动至计算结果位置.(8)保存.5.7每半年透镜清理(班长清理)。
5.8透镜清理、描迹检查、更换真空泵油即使分开进行,也会严重影响仪器的响应;在上述操作之后必须标准化;在透镜清理后等等约15分钟再标准化,这种延迟是必需的,以便吹走在靖理过程中进入火花室的管道中的空气。
如果管道和火花室用分析气流净化过,那么可以缩短这种延迟时间。
5.9氩气净化机:当吸附塔I经较长时间工作,吸附杂质接近饱和,但又还未完全饱和失效时,就应转换到吸附塔II工作,并对吸附塔I再生。
5.10维护操作时用一个样品放到火花架上盖住分析孔,防止空气进入火花室或氩气管道内。
6异常情况处理:6.1当突然停电时,首先关掉开关面板上的主电源开关,然后依次关掉其它开关:负高压→电子板→真空泵→水泵。
6.2发现成分异常,立即进行复检;复检应同时复检控样;成分不均匀时,应检测副样;复检确认后方可报出结果。
误差主要原因:a氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。
如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。
b试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。
如有漏气,激发试样的声音不正常,激发斑点变白。
c分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。
d试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
7安全操作7.1清理过滤器时把容器从它的支架上慢慢地拧下来(因为过滤筒盛着金属粉尘,与空气中的氧气接触会着火),放置24小时;清扫时让过滤筒留在容器中至少5分钟,让它与空气接触。
7.2清理分析仪内部时必须做防静电处理。
7.3光谱仪电极夹具有高压,激发时严禁触摸。
7.4更换氩气瓶时必须小心搬动,轻慢开启,经常检查瓶(罐)内的压力情况,防止砸伤及泄露造成窒息。
7.5擦拭、维护检修设备前先切断电源,并用试电笔确认无电后方可进行。
8期间核查:8.1目的为了保证测量结果的准确性和实现数据的可追溯性,根据仪器使用频度和使用环境,在设备两次鉴定之间,对设备进行运行性检查。
8.2 适用范围本规程适用于光谱化学室直读光谱仪的期间核查。
8.3 制定依据依据JJG 768-2005制定本规程。
8.4 技术要求8.4.1外观与激发光源8.4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
8.4.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
8.4.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好。
各功能键应完好,工作正常。
8.4.1.4激发光源的技术指标符合出厂说明书的规定。
8.4.2安全性能仪器的安全性能应符合出厂说明书的规定。
8.5期间核查条件8.5.1 环境条件8.5.1.1 环境温度: 10~35℃8.5.1.2 相对湿度: 20%-80%8.5.1.3 供电电源: (220±10%)V,频率(50±1%)Hz8.5.1.4 周围无强烈交流电干扰,无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
8.5.1.5 仪器使用时不应有震动、不受阳光直接照射。
8.5.1.6 仪器及电源接地良好。
8.5.2期间核查用标准物质采用合金钢光谱分析标准物质YSB S 11298-2004标样。
8.6 期间核查项目及方法8.6.1期间核查前的准备8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.2试样加工将YSB S 11298-2004标样用40目砂带(或砂纸)抛光,要求纹路一致8.6.2 精密度的检查仪器稳定后,将YSB S 11298-2004标样连续测定7次,每组数据不得任意取舍或补测,由微机计算出C、Mn 、S 、P 、Si各元素的平均值(Avg)、标准偏差(SD)和精密度(RSD),要求RSD<3%。
8.7 期间核查周期8.7.1 核查周期一般为6个月。
8.7.2 仪器如经搬动、修理或发现测量结果有问题时,可随时进行核查。