水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
演示文稿：水泥中氯离子测定
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
混凝土中氯离子含量检测检验规程
混凝土中氯离子含量检测检验规程混凝土中氯离子含量检测检验规程1. 引言在建筑工程中，混凝土是一种常见的建筑材料。
为了确保混凝土的质量和性能达到要求，对其中的氯离子含量进行检测是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量检测的检验规程，包括样品采集、实验室测试以及结果判定等方面。
2. 样品采集2.1 采样位置样品应该从混凝土中充分代表性的位置进行采集。
通常情况下，应选取距离混凝土表面深度为2.5cm的位置进行采样。
如果存在多层混凝土结构，则应在各层采集样品。
2.2 采样方法采样可以使用小型电钻或者专用的混凝土采样器进行。
首先清理采样位置，确保表面无尘、无油污等。
然后使用电钻或采样器将样品采集下来，并将其放入干净的塑料袋中。
2.3 采样数量和编号样品的数量应根据具体情况进行确定。
一般来说，每个采样位置应采集不少于3个样品。
在采样时，每个样品都需要标注编号以便后续处理。
3. 实验室测试3.1 样品制备将采集到的样品送到实验室后，首先需要将其进行制备。
将每个样品的外表面进行切割和清理，确保样品内部的氯离子含量能够准确测定。
3.2 氯离子含量测定3.2.1 氯离子提取将制备好的样品进行氯离子提取。
通常采用浸泡法或者浸取法进行提取。
将样品放入稀酸或稀硝酸溶液中，经过一定时间的浸泡或浸取后，将溶液取出。
3.2.2 氯离子浓度测定使用离子色谱仪等相关仪器进行氯离子的浓度测定。
将提取得到的溶液放入仪器中，并进行相应的测试操作。
根据测试结果，可以得到样品中氯离子的含量。
4. 结果判定4.1 标准比较将测得的氯离子含量与相关标准进行比较，以判断样品是否符合要求。
根据不同的建筑项目和使用环境，关于氯离子含量的限制值会有所不同。
4.2 结果表达根据实验结果，将样品的氯离子含量数据进行整理和表达。
可以采用表格、图表等形式来展示结果，以便于后续分析和使用。
5. 观点与理解在建筑工程中，氯离子对混凝土结构的性能有很大影响。
高氯离子含量会引发混凝土结构的钢筋锈蚀问题，从而降低其使用寿命和承载能力。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
混凝土氯离子检测操作规程
混凝土氯离子检测操作规程混凝土氯离子检测操作规程一、前言混凝土氯离子检测是确定混凝土中氯离子含量的一种方法，它是衡量混凝土抗氯离子渗透性能的重要指标。
本操作规程旨在规范混凝土氯离子检测的步骤及要求，保证检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备及试剂1. 混凝土氯离子检测仪或氯离子检测仪；2. 试剂：0.1mol/L硝酸银溶液、5%硝酸铵溶液、乙醇。
三、操作步骤1. 取混凝土试样：根据需要检测的混凝土构件，取足够数量的混凝土试样。
试样的尺寸应符合规定的要求，一般要求试样的体积为100cm³以上。
2. 准备试液：将0.1mol/L硝酸银溶液和5%硝酸铵溶液按照1:1的比例混合，并加入适量的乙醇调节浓度至0.1mol/L。
3. 样品处理：将混凝土试样进行清洗，去除表面的杂质和附着物，并用纸巾或布将其表面水分擦干。
4. 确定检测位置：根据混凝土结构和设计要求，确定需要检测的位置，并在表面标记。
5. 检测操作：(1) 将试液滴在混凝土表面标记的位置，如果溶液与混凝土反应，产生白色浑浊沉淀，则说明混凝土中含有氯离子；(2) 当试液滴在混凝土表面无反应时，用数字式氯离子检测仪进行测量，将检测电极插入混凝土内部，测量混凝土中的氯离子含量。
6. 数据记录：将检测结果记录在检测报告中，包括混凝土试样编号、检测位置、氯离子含量等信息，并进行保存备查。
四、注意事项1. 操作人员应具备相应的检测知识和技能，并进行相关培训；2. 检测仪器的使用和维护应按照说明书和相关规定进行；3. 混凝土试样的取样、处理应按照相关标准和要求进行，确保试样的代表性；4. 检测位置的选择应符合设计要求和实际情况，避免位置选择不当导致检测结果失真；5. 操作过程中应注意安全，避免试剂溅入眼睛和口中，如不慎溅入，应立即用大量清水冲洗，并就医处理。
五、质量控制1. 定期校验仪器设备的准确性和稳定性，确保检测结果准确可靠；2. 实验室应建立混凝土氯离子检测的质量管理体系，包括质量控制样品的使用和管理、记录等；3. 检测结果应通过与其他实验室的互认试验或定期参加质量评估进行验证和确认。
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。
在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。
然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。
因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。
氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。
以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。
2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。
然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。
3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。
氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。
然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。
2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。
3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。
混凝土中氯离子含量检测检验规程
混凝土中氯离子含量检测检验规程一、前言混凝土结构的耐久性是其使用寿命的重要保障，而氯离子是混凝土结构耐久性的重要指标之一。
本文旨在制定一份混凝土中氯离子含量检测检验规程，以确保混凝土结构的耐久性和使用寿命。
二、检测方法1.样品采集（1）样品选择：混凝土中氯离子含量的检测应在混凝土的表面深度10mm处进行采集。
（2）样品数量：每个采样点应采集不少于三个样品，从不同位置采集。
（3）样品标识：每个样品应该在标签上标注采样位置、采样日期、样品编号等信息。
2.样品制备（1）将采集到的混凝土样品进行破碎，筛选出粒径小于5mm的颗粒。
（2）将筛选出的颗粒洗净并晾干，避免混入任何杂质。
（3）将晾干的样品进行研磨，使其达到80目筛的要求。
3.检测方法（1）样品的氯离子含量可以通过离子选择电极法进行测定。
（2）在进行氯离子含量检测前，需要先进行标定。
将标准氯离子溶液按一定的质量比例加入标定瓶中，然后将离子选择电极插入标定瓶中，记录下电位值。
（3）将离子选择电极依次插入样品中，记录下每个样品的电位值。
（4）将每个样品的电位值与标定时的电位值进行比较，计算出每个样品的氯离子含量。
三、检测结果的判定根据混凝土结构的不同用途，氯离子的含量有不同的标准。
一般来说，混凝土结构中氯离子含量的标准应按照国家相关标准进行制定。
四、检测设备和工具的维护1.离子选择电极应每次使用前进行清洗和校准，避免杂质对检测结果的影响。
2.标定瓶应每次使用前进行清洗和消毒，以确保标定结果的准确性。
3.所有设备和工具应储存在干燥、清洁、无尘的地方，避免受潮、受污染。
五、检测报告1.检测报告应包括以下内容：（1）检测单位的名称和地址；（2）检测日期；（3）检测人员的姓名和资格证书编号；（4）每个样品的氯离子含量；（5）氯离子含量的判定结果。
2.检测报告应由检测人员签字确认，并加盖检测单位的公章。
六、检测的注意事项1.在进行氯离子含量检测前，应仔细了解混凝土结构的使用情况和环境条件，以确定检测的位置和数量。
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水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
（7）加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
滴定时要充分的摇动溶液，使被吸附的释放出来，防止终点过早出现，产生人为误差。
（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。
（9）不加入试样按上述步骤进行空白试验，以克服由于终点不易观察和平行试验中终点不一致而导致的滴定误差，实验时尽量保持样品与空白试验时滴定终点颜色一致。
1.3 结果表示与计算2.2 分析步骤与操作要点（1）向50ml锥形瓶中加入3ml水及5滴质量分数为65%的硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）准确称取样品0.3g，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）向蒸馏管中加入5滴质量分数为30%的过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml质量分数为85%的磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管（出气的倾斜一端与冷凝管相连），后连进气管（进气的平直一端接洗气瓶）。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100～200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。
气体流速对测定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10～15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%～1.0%时，蒸馏时间应为15～20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐，该实验所用乙醇为100ml。
（9）ph值调节。
溴酚蓝指示剂变色范围在3.0～4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇（95%）中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚蓝及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制（试验所用标准滴定液的浓度为0.001mol/l或0.005mol/l）。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存，存放在阴凉、通风的地方。
（d）因硝酸汞在加热情况下，有发生爆炸的可能，故称量前无须烘干硝酸汞。
2.3 注意事项（1）要注意控制磷酸的加热温度，防止其在加热过程中生成偏磷酸或焦磷酸，失去溶解功能。
用磷酸分解碳酸盐含量较高的试样（如石灰石、生料等）时，加入5ml磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，再将石英管连接到仪器上。
否则在碳酸盐存在时，产生的大量二氧化碳能使试样溢出，流入吸收液中，而使试验失败。
（2）为保证氯化氢气体吸收充分、完全，必要时吸收液中可酌情增加水的加入量（一般不超过5ml），但要保证空白试验与试验的一致性。
（3）控制好气体流速，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收。
流速过快会使氯化氢气体来不及被吸收而跑掉，使结果偏低；流速太慢影响试验速度，不能及时测定出结果。
此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。
如果吸收三角瓶内没有气泡产生，说明漏气，检查气路是否漏气。
具体检查方法：先检查洗气瓶的接口处是否漏气，主要观察瓶内是否有均匀的气泡，如果有，证明此处不漏气，否则，应塞紧磨口处。
其次，检查蒸馏管的接口处和蒸馏管进、出气口两端连接处是否塞紧。
（4）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解生成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后，再加水稀释。
如果硝酸汞水解生成沉淀，要考虑重新配制。
（5）乙醇用量：蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，约为20～30ml 。
其目的是增大指示剂的溶解度，使终点敏锐。
（6）做完试验的石英蒸馏管应及时洗涤干净。
具体操作：用手触摸蒸馏管的外壁，约50℃左右时，用自来水冲洗内壁，用毛刷洗净内壁，再用蒸馏水冲洗2～3 次，然后在干燥箱内烘干备用。
石英管冲洗不净，会造成试样结块，石英管内壁上易黏附试样。
（7）空白试验应与测定平行进行，除不加试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂，相同的蒸馏时间和蒸馏温度，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
（8）所用水、试剂和玻璃器皿等要和其它化学分析分开使用，避免带入空白。
一般情况下，要单独设立氯离子实验室。
（9）试样称取量应根据氯离子的含量高低来确定：当氯离子含量<0.2% 时，称取0.3g；当氯离子含量在0.2%～1% 时，称取0.1～0.3g 。
一般的水泥品种中的氯离子含量不会超过以上的范围。
（10）高含量的氯盐：对于水泥助磨增强剂和混凝土外加剂等氯含量较高的试样，应该根据具体情况采用不同的分析方法：对于无机盐类的外加剂，可减少称样量。
另外，此类试样容易蒸馏时溢出，可降低气体流速，延长蒸馏时间。
该实验优缺点：该法设备简单、分析速度快、结果的精密度及准确度高，但试验中所用试剂数目多，前期工作需要特别注意，所用的水、器皿、试剂要避免带入氯离子，影响实验的精确度，同时，该法最终还是归结为常规的滴定方法，操作过程中需要注意温度、气流速度等条件，如控制不好将会影响整个实验进程，如控制不好整个实验将宣布失败。
3 结论硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结果稳定可靠，准确度高，但因目前我国某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称样量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试验时间变长。
比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法称样量小，分析速度快，比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。
但此方法的影响因素较多，当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，终点难以判断。
而且各地所用不同厂商的设备本身存在差异，往往出现负偏差。
硝酸汞又属于剧毒药品，所以使用时要非常小心。
本次试验采用三种水泥作为实验对象，分别为普通硅酸盐水泥（ⅰ）、复合硅酸盐水泥（ⅱ）、粉煤灰硅酸盐水泥（ⅲ）、矿渣硅酸盐水泥（ⅳ）、火山灰质硅酸盐水泥（ⅴ）。
从表3可以看出，硫氰酸铵容量法测出的结果与蒸馏法测出的结果均在误差范围之内（含量<0.1%时：同一实验室允许的误差为0.002%；不同实验室允许的误差为0.003%），实际检测中，我们发现蒸馏法测定时，受仪器影响的因素较多（如蒸馏时间、载气流量大小和仪器密封程度等）于标准样相比，负误差较多，重复试验结果不如硫氰酸铵容量法稳定，无论采用哪种方法，试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂。
同时要进行空白试验。
所用水应为去离子水，要符合实验室用水规格的要求。
因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以试验最好要在专用的场所进行。