谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。
本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。
标签氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素1 引言水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。
国家标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。
因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
2 测定原理与方法新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml 锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。
即3C l-+H3PO4=3HCl↑+PO43-，Hg(NO3)2+2Cl-= HgCl2↓+2NO3-，Hg2++二苯偶氮碳酰肼→Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红色）。
新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。
第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。
第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。
第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。
3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法3.1 原理用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。
在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。
然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。
因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。
氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。
以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。
2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。
然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。
3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。
氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。
然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。
2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。
3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
定、 自动 快 速 燃 烧 炉 一离 子 色 谱 联 用 技 术检 测 法 共 四种 氯 离 子 检 测
方 法 的原 理 、 优缺 点、 操作要点、 适 用范 围 等 方面 进 行 了 分析 研 究 。 关键词 ： 水泥 氯 离子 测定 方 法 比较
⑧准确移取 ５ ｍｌ 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。 ④过
１ ＋ １ ０ ０） 进 行 洗涤 。⑤ 用 硫氰酸 铵 标准 滴定 溶液 滴定 时 筑物的安 全【 】 。 国家标准 Ｇ Ｂ １ ７ ５ — ２ ０ ０ ７ （ 通用硅酸盐水 酸 （ 避免 沉 淀 吸 附银 离 子 ， 终点 过 早 的 出 泥》 中 对 氯离 子 指标 作 出 了强 制 性 规定 ， 即水 泥 中氯 离 子 要充 分 的摇 动溶 液 ，
工程学院学报， ２ ０ ０ ０ ， ２ ２ （ ３ ） ： ３ ５ — ３ ８ 【 ２ 】 刘天放 ， 李志 聃． 矿井地 球物理勘 探【 Ｍ】 ． 北 京： 煤 炭 工 业 出 版 社， １ ９ ９ ３ ．
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０１ １ １ ２１ ３
水泥 中氯 离子含量 几种 测定 方法 的比较
田菊梅 （ 宁 夏 回 族自 治区 产 品 质 量 监 督 检 验院 ）
硫氰酸铵 与过量 的硝 酸银反应 ： Ｃ Ｎ Ｓ 一 ＋ Ａ ｇ ＝ Ａ ｇ Ｃ Ｎ Ｓ １ ． ２ 操 作 要点
摘要 ： 水泥 中氯离子的测定 方法有很 多， 本文对硫氰酸 铵容量法
（ 上接第 ３ ２ ３页 ）
类型 进行 调 整 ， 细致 分析 该 区域 的地 质 水 文、 钻探、 物 探等 情况， 或 借 助其 他 办 法 进行 进 一 步 验 证 ， 由此 获得 比较 客
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
如果V 小于 mL，用2020减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
21结果的计算与表示按式计算：Cl-氯离子的质量分数Ｗ．式中：W ---氯离子的质量分数，%；CI-V --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；20V---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；21m---试料的质量，单位为克(g)；26硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
混凝土中氯离子含量测定方法
混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量的测定方法对于混凝土结构的耐久性评估和维护具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的测定方法，包括样品的采集、处理、提取和测定步骤。
一、样品采集混凝土样品的采集应该遵循以下原则：1. 样品应该在混凝土结构中充分代表性的位置采集；2. 样品应该在混凝土结构的不同部位采集，以获得全面的氯离子分布情况；3. 样品应该采集足够的量，以确保后续处理和测试的准确性和可靠性。
二、样品处理样品采集后，需要进行处理以准备提取氯离子。
处理步骤包括：1. 样品清洗：将采集的样品外表面的污物和杂质去除，以避免对后续测试的影响；2. 样品切割：将样品按照一定的规格切割成小块，以便于后续提取处理；3. 样品干燥：将样品放置于干燥器中，将其干燥至恒定重量，以消除水分的干扰。
三、样品提取样品处理完成后，需要进行氯离子的提取。
提取步骤包括：1. 样品破碎：将干燥后的样品放置研钵中，并用研钵研磨成细粒度的粉末；2. 水浸提取：将研磨后的样品放置于玻璃瓶中，并加入一定量的去离子水，使用搅拌器将其混合均匀，放置一段时间后，使用过滤器将提取液过滤；3. 滴定：取一定量的提取液，加入银硝酸，使用氯离子滴定管逐滴加入氯离子指示剂，直到出现红色终点色。
四、质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
质量控制包括：1. 样品重复性：对同一混凝土结构中的不同部位采集的样品进行重复测试，以检查测试结果的一致性；2. 标准样品：使用已知浓度的氯离子标准样品进行校准，以保证测试结果的准确性；3. 检测限：测定检测限，以确保测试结果的可靠性。
五、结果分析测定完成后，需要对结果进行分析，以获得混凝土结构中氯离子含量的情况。
结果分析应包括：1. 测定结果的比较：将测定结果与相应的规范或标准进行比较，以评估混凝土结构的耐久性；2. 测定结果的解释：解释测定结果，包括分析混凝土结构中氯离子的来源、分布和影响等因素。
水泥氯离子快速检测
水泥氯离子快速检测氯离子半定量测定取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。
在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟；与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析：先比较0.010%的含量：在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析：比较0.015%含量在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。
比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。
（最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较）标准溶液的配制：0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L稀硝酸：1：1硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%氯化钠：标准液配制前氯化钠（分析纯）应在105度烘箱中烘干。
分子量：硝酸银-Ag-108，N-14，O-16,AgNO3=170；氯化钠Na-23，CL-35.5，NaCL=58.5。