氯离子测定-硫氰酸铵容量法
2021年试验检测师(水运材料)考试题库(真题整理汇总)
2021年试验检测师（水运材料）考试题库（真题整理汇总）单选题1.水泥氯离子含量测定基准法是（）。
A、硫氰酸铵容量法B、磷酸蒸馏-汞盐滴定法C、火焰光度法D、灼烧法答案：A解析：水泥氯离子含量测定基准法是硫氰酸铵容量法。
磷酸蒸馏-汞盐滴定法是代用法。
C是碱含量测定方法；D是烧失量测定方法2.涂层耐老化性能试验,试件尺寸为（）。
A、707020mm砂浆试件B、707050mm砂浆试件C、150150150mm混凝土试件D、707050mm混凝土试件答案：A解析：注:①涂层的耐老化性系釆用涂装过的尺寸为70mm70mm20mm的砂浆试件,按现行国家标准《漆膜老化测定法》（GB1865）测定3.透水率是垂直于土工织物平面流动的水,在水位差等于（）时的渗透流速。
A、50B、20C、10D、1答案：D解析：（JTGE50-2006）4.混凝土拌合用水中氯化物含量限值最低的是（）。
A、素混凝土B、钢筋混凝土C、预应力混凝土D、混凝土答案：C5.对钢材可焊性影响最大的（）。
A、硅B、猛C、硫D、钾答案：C6.《水运工程大体积混凝土温度裂缝控制技术规程》掺外加剂混凝土28天收缩率比不应大于（）%。
A、100B、105C、115D、125答案：D解析：《水运工程大体积混凝土温度裂缝控制技术规程》掺外加剂混凝土28天收缩率比不应大于125%。
7.水下不分散混凝土坍落度试验,计算结果精确到（）mm。
A、2B、5C、10D、1答案：B解析：坍落扩展度试验结果取两个垂直方向直径测值的算术平均值,计算精确到5mm；8.大流动性混凝土是指拌合物坍落度不低于（）的混凝土。
A、140mmB、160mmC、180mmD、200mm答案：B9.用于水运工程C40-C60混凝土的石灰岩压碎指标要求是（）。
A、≤8%B、≤10%C、≤12%D、≤16%答案：B解析：表3-2010.在设计混凝土配合比时,配制强度要比设计强度等级高些,提高幅度多少,取决于（）。
水溶性氯化物的测定方法-硫氰酸铵法
饲料中水溶性氯化物的测定方法GB/T 6439-1992A.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0～60mg。
A.2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 6682 实验室用水规格A.3 方法原理溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
A.4 试剂A.4.1 硝酸：分析纯A.4.2 硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁[Fe2（SO4）3·xH2O]60g加水微热溶解后，调成1000mL。
A.4.3 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
A.4.4 氨水：1+19水溶液A.4.5 硫氰酸铵[C（NH4CNS）=0.02mol/L]：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
A.4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
A.4.7 氯化钠标准工作液：准确吸取A4.6溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.0200mol/L。
A.4.8 硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中贮存棕色瓶内，待标定。
A.4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氯酸铵溶液滴定，滴定至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式：F = 20.00/V2 (1)式中：F——硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比。
20.00——硝酸银溶液的体积（mL）。
混凝土中氯离子含量测定的探讨
现今中国依然处于一个快速发展与建设的时期，到处都有大型工程建设。而其中绝大多数工程以钢筋混凝土工程为主。为方便市民出行，城市会完善交通公共运输体系，政府大力发展地铁、桥梁、高速等交通运输设施建设，其中地铁和桥梁建设中大量使用钢筋混凝土预制件或混凝土进行现场浇筑。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复。当前，混凝土工程验收参照标准为GB50164-2011《混凝土质量控制标准》，混凝土中氯离子检测参照JTJ270-1998《水运工程混凝土试验规程》或JGJ/T 322-2013《混凝土中氯离子含量检测技术规程》。随着检测技术的进步，对检测中反应原理研究的加深及相关检测经验的增多，发现原检测技术影响因素较多，检测结果误差较大。因此对于混凝土中氯离子快速准确的检测会直接影响整体上对工程质量保证及提高。
试验结果表明：对于同一地区同一水源，水中氯离子含量相对稳定，无较大浮动，基本集中在某一特定区域内，另外在混凝土配合比中水的用量较为固定，因此其引入量基本可控，对混凝土中氯离子含量影响不大。同时由于氯离子的在水中基本以离子形式存在，几乎不存在富集等现象因此对混凝土氯离子检测精度影响可忽略。
2.2.2胶凝材料
2.2.3混凝土外加剂
混凝土外加剂指在混凝土拌和前或拌和过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于其用量较少，却可以明显改善混凝土各方面性能因而被广泛使用。随着工业的进步，外加剂的制造工艺也在日益提升，这也进一步提高了外加剂自身的质量和使用效果。对工程上常用几类外加剂进行氯离子含量测定。试验结果见表4。
从表1数据得知：当温度升高时，同一溶液对应显示浓度会降低。当待测物温度与标定溶液温度不同时，待测物温度与标定溶液温度越接近，其测定结果越接近真实值。
容量法测定氯离子含量
容量法测定氯离子含量Q/HCH08-20111、适用范围：本方法适用于环丁砜及脱硫胺液中氯离子含量的测定。
2、方法概述：样品中氯离子用过量的AgNO3标准溶液完全沉淀，尔后用硫氰酸钾标准溶液返滴过量部分的AgNO3，依据二者的浓度及消耗体积数，计算出样品中氯离子的含量。
3、仪器及设备3.1 电加热套3.2 具塞三角烧瓶 250ml3.3 量筒 50ml3.4 滴定管（棕色酸式） 50ml3.5 容量瓶 500ml3.6 烧杯 250ml4、试剂及药品4.1 HNO3CP4.2 硝基苯 CP4.3 0.05mol/L KSCN 标准溶液4.4 0.1mol/L AgNO3标准溶液4.5 铁铵矾指示剂:称取8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕,溶于水中（加几滴硫酸），稀释至100ml。
4.6 30%双氧水4.7 KOH AR4.8 95% 乙醇 CP4.9 KOH-乙醇溶液：称取176gKOH溶于100ml去离子水中，冷却后用95%乙醇稀释至1000ml。
5、测定步骤5.1 样品预处理5.1.1 量取50.00ml胺液于250ml烧杯中，加热搅拌并滴加少量H2O2至无H2S气体放出为止（醋酸铅试纸检验不变色）；5.1.2 将上述除净H2S的样品移入500ml容量瓶中，用少量去离子水将烧杯冲洗三次，一并移入容量瓶中，最后用去离子水定容；5.2 移取定容样品20.00ml放于具塞三角瓶中，加入30ml KOH-乙醇液，在阴凉处放置1小时；5.3 依次加入10ml30% 硝酸、10ml硝基苯、1ml铁铵矾指示剂；5.4 由滴定管中滴加入0.05mol/L KSCN标准溶液使呈现红色；5.5 用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定至红色消失，再过量2~5ml，摇动15秒钟后，再用0.05mol/L KSCN标准溶液滴定至呈现淡红色，经摇动后不消失时为终点，记录两种标准溶液耗用的毫升数。
水中氯离子的测定法(硫氰酸汞比色法)
水中氯离子的测定法（硫氰酸汞比色法）1 适用范围本标准适用于较清洁水中氯离子的测定，若对样品进行预处理，则可测定工艺污水(包括碳黑水) 中的氯离子，当水中氯离子含量大于5mg/L时，可以使用硝酸银滴定法测定。
本标准的测定范围是0.1～2mg/L。
2 方法概要氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞沉淀, 并定量地置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与Fe3＋络合成红色的硫氰酸铁，其颜色深浅与水中Cl-含量成正比，在460 nm波长下可比色测定。
其反应式如下： Hg(SCN)2＋2Cl-＝HgCl2↓＋2SCN-Fe3+＋3SCN-＝Fe(SCN)33 试剂和材料3.1 硝酸：5mol/L。
量取320ml浓硝酸，倒入600ml蒸馏水中，冷却，稀释至1 L。
3.2 硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]：称取75.0g硫酸铁铵，溶于1L 5mol/L硝酸中，若浑浊则过滤，贮于棕色瓶中。
3.3 硫氰酸汞[（Hg(SCN)2]：称取分析纯硫氰酸汞1.5克，溶于500 ml 95％乙醇中，贮于棕色瓶中。
3.4氯离子贮备溶液（1ml含1mgCl-）：准确称取1.649g于105℃干燥2h的优级纯氯化钠（NaCl），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
3.5氯离子标准溶液（1ml含10μgCl-）：将上述氯离子贮备溶液稀释100倍。
3.6NaOH：1+1。
3.7HNO3：1+1。
3.8H2O2：30％。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 比色管：50ml。
5 仪器准备打开分光光度计电源，仪器预热20~30分钟。
6 试验步骤6.1 标准曲线系数的测定6.1.1 在6只50ml比色管中，分别准确加入1ml含10μgCl-的氯离子标准溶液(3.5)：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，补加蒸馏水至体积在25ml左右。
6.1.2 分别准确加入10ml硫酸铁铵溶液（3.2），摇匀，加入5ml硫氰酸汞溶液(3.3)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
2013国内水泥行业标准的发展
国内水泥行业标准的发展 化学分析标准 介绍
5、JC /T 1073 ─ 2008 《水泥中氯离子的化学分析方法》
规定了两种测定氯离子的方法：
a、硫氰酸铵容量法
b、磷酸蒸馏-汞盐滴定法
国内水泥行业标准的发展 化学分析标准 介绍
6、 JC /T 1084 ─ 2008 《中国ISO标准砂化学分析方法》 7、JC /T 1085 ─ 2008 《水泥用X射线荧光分析仪》 GB/T176─2008《水泥化学分析方法》引用该标准，对于新 购仪器，或对仪器进行维修、更换部件后，应按JC/T 1085对仪 器进行校验。 8、JC /T 1088 ─ 2008《粒化电炉磷渣化学分析方法》 如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应放慢 速度并加强搅拌。当磷含量较高时，采用返滴定法测Ca2+。
国内水泥行业标准的发展 化学分析标准 介绍
4、GB/T205─2008《铝酸盐水泥化学分析方法》 该标准适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铝矾土等高
铝试样的分析。
分析特点： 1、邻菲罗啉分光光度法和铋盐返滴定法测定铁。 2、硅钼蓝分光光度法和氢氧化钾熔样氟硅酸钾容量法。 3、增加了艾士卡法测定全硫含量。
方法，规定氯离子试验方法按JC/T420《水泥原料中氯离子 的化学分析方法》进行，2006年完成了JC/T420的修订，因 为修订项目计划上报过程中的遗漏，最后版本JC/T420-1991。 2009年JC/T420标准废止。
国内水泥行业标准的发展 化学分析标准 介绍
GB175－2007《通用硅酸盐水泥》国家标准第1号修改单: 本修改单经国家标准化管理委员会于2009年6月12日批准， 自2009年9月1日起实施。 一、 删除GB175－2007第2条“规范性引用文件”中 “JC/T420 水泥原料中氯离子的化学分析方法”。 二、“8.4条氯离子按JC/T420进行试验。”改为“8.4条氯离子 按GB/T176进行试验”。
水泥化学分析方法-176培训考核试卷
水泥化学分析方法176-2017培训考核试卷考核人考核日期考核分数一、单选题（30分）1、取样、送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。
采用 C 或缩分器将试样缩分至约100g 。
A、二分法B、三分法C、四分法D、五分法2、水泥烧失量的测定——灼烧差减法中规定试样需在 D ℃的高温炉中灼烧。
A、600±10B、750±20C、800±5D、950±253、水泥硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）中采用 B 来分解试样生成硫酸根离子。
A、硝酸B、盐酸C、氢氟酸D、高氯酸4、水泥三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法（基准法）中要求在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物，于波长 C nm处测定溶液的吸光度。
A、300B、470C、510D、5205、水泥三氧化二铝的测定——EDTA直接滴定铁铝合量（基准法）中规定在pH1.8、温度为60~70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至 A 。
A、亮黄色B、浅蓝色C、无色D、深红色6、水泥氧化钙的测定——EDTA滴定法（基准法）中使用到的CMP混合指示剂具体名称为 A 。
A、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂B、酚酞-磺基水杨酸钠-溴百里酚蓝混合指示剂C、亚甲基蓝-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂D、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-硫酸亚铁铵混合指示剂7、水泥氧化镁的测定——原子吸收分光光度法（基准法）中，加入 C 来消除硅、铝、钛等的干扰。
A、氯化钡B、氯化钯C、氯化锶D、氯化钾8、水泥氯离子的测定——硫氰酸铵容量法（基准法）规定，在滴定过程中，加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的棕红色在摇动下不消失为止，得到滴定体积V14，若V14小于 D mL，用减少一半的试样质量重新试验。
A、0.2B、0.3C、0.4D、0.59、水泥氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收分光光度法（代用法）中样品的前处理消解过程使用 B 来分解试样。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
左维华;武建伟;王斐;于坤;任静娜;齐倩;郑冬梅
【期刊名称】《水泥》
【年(卷),期】2019(0)A01
【摘要】水泥中氯离子含量的测定方法有很多,本文对硫氰酸铵容量法、磷酸蒸馏-汞盐滴定法、电位滴定法、离子色谱法四种氯离子检测方法的原理、准确度、精密度、工作效率、适用范围等方面进行了分析研究,并对如何选择检测方法提出了建议。
【总页数】3页(P100-102)
【作者】左维华;武建伟;王斐;于坤;任静娜;齐倩;郑冬梅
【作者单位】河北省产品质量监督检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
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结果计算
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氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1.773 5.00 (V1 V0 ) 100 0.8865 (V1 V0 )
V1 ms 1000
V1 ms
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中 空白试验消耗体积确定。
溶液制备
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硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）：
称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 ห้องสมุดไป่ตู้的硝酸银（AgNO3）， 精确至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀 释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。
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你只闻到我的香水，却没看到我的汗水。 你否定我的现在，我决定我的未来！ 你嘲笑我一无所有，不配去爱，我可怜你总是等待。 你可以轻视我们的年轻，我们会证明这是谁的时代。 梦想是注定孤独的旅行，路上少不了质疑和嘲笑， 但那又怎样？ 哪怕遍体鳞伤，也要活得漂亮！
称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入 50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。
准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min， 加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气 过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用 硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积 达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
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水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
测定意义
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在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
溶液制备
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HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
硝酸银标准溶液的浓度为：
cAgNO3 mAgNO3 8.4940 0.05000 MAgNO3 V 169.87
该标准滴定溶液相对氯离子（Cl-）的滴定度为：
T Cl- cAgNO3 M Cl- 0.05000 35.4527 1.773
测定步骤
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另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要
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试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。