硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
演示文稿：水泥中氯离子测定
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
材料工程技术专业教学资源库
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
.
8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
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2
方法提要
材料工程技术专业教学资源库
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
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6
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
公路水运试验检测《道路工程》冲刺试卷七
[单选题]1.土工织物的垂直渗透性能试验的渗透仪（江南博哥）夹持器的最小直径要求为（）mm。
A.50B.60C.70D.80参考答案：A参考解析：JTGE50《公路工程土工合成材料试验规程》P67，4.1.1规定：渗透仪夹持器的最小直径50mm，能使试样与夹持器周壁密封良好，没有渗漏。
[单选题]2.测试半刚性基层透层油渗透深度应将芯样顶面圆周分成（），分别量测各分点处透层油渗透的深度。
A.3等份B.5等份C.6等份D.8等份参考答案：D[单选题]3.以下不属于水泥物理性能指标的是（）。
A.细度B.烧失量C.安定性D.凝结时间参考答案：B参考解析：页。
根据《通用硅酸盐水泥》（GB175－2007），对通用型水泥从物理性质（如细度、凝结时间、安定性等），化学性质（对水泥可能带来不利影响的成分，如氧化镁、三氧化硫、氯离子等）、强度（包括抗折、抗压）10个方面提出相关技术要求。
[单选题]4.公路底基层可作为（）的一个分项工程进行检查评定。
A.路基工程B.桥涵工程C.路面工程D.附属工程参考答案：C参考解析：JTG F80/1－2017P141表A－1：路面工程的分项工程：垫层、底基层，基层，面层，路缘石，路肩等。
[单选题]5.车辙试验用的试件尺寸为（）的板块试件。
A.300mm×300mm×50mmB.300mm×300mm×500mmC.300mm×300mm×300mmD.300mm×300mm×30mm参考答案：A参考解析：在试验室或工地制备成型的车辙试件，板块状试件尺寸为长300mm×宽300mm×厚（50～100）mm（厚度根据需要确定）。
[单选题]6.采用雷氏夹法测水泥的安定性试验，当两个试件煮后增加距离的平均值不大于（）时，认为水泥安定性合格。
A.3.0mmB.4.0mmC.5.0mmD.6.0mm参考答案：C参考解析：当两个试件煮后增加距离的平均值不大于5.0mm时，认为水泥安定性合格。
测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
潘懿
【期刊名称】《四川建材》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】本文初步探讨了硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子试验操作过程中容易忽略的几个环节，并提出相应的建议及解决方法。
【总页数】2页(P23-23,25)
【作者】潘懿
【作者单位】广西水电科学研究院，广西南宁 530021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1+6
【相关文献】
1.浅谈水泥中氯离子测定的试验方法 [J], 许晖
2.沥青混合料拌和生产技术管理中容易忽略的几个重要环节 [J], 王志强
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4.蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法测定水泥中氯离子试验的几点注意事项 [J], 刘淑红;徐开胜
5.电位分析法与显色滴定法测定水泥样品氯离子含量试验结果准确度比较 [J], 马玉迪
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水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
定、 自动 快 速 燃 烧 炉 一离 子 色 谱 联 用 技 术检 测 法 共 四种 氯 离 子 检 测
方 法 的原 理 、 优缺 点、 操作要点、 适 用范 围 等 方面 进 行 了 分析 研 究 。 关键词 ： 水泥 氯 离子 测定 方 法 比较
⑧准确移取 ５ ｍｌ 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。 ④过
１ ＋ １ ０ ０） 进 行 洗涤 。⑤ 用 硫氰酸 铵 标准 滴定 溶液 滴定 时 筑物的安 全【 】 。 国家标准 Ｇ Ｂ １ ７ ５ — ２ ０ ０ ７ （ 通用硅酸盐水 酸 （ 避免 沉 淀 吸 附银 离 子 ， 终点 过 早 的 出 泥》 中 对 氯离 子 指标 作 出 了强 制 性 规定 ， 即水 泥 中氯 离 子 要充 分 的摇 动溶 液 ，
工程学院学报， ２ ０ ０ ０ ， ２ ２ （ ３ ） ： ３ ５ — ３ ８ 【 ２ 】 刘天放 ， 李志 聃． 矿井地 球物理勘 探【 Ｍ】 ． 北 京： 煤 炭 工 业 出 版 社， １ ９ ９ ３ ．
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０１ １ １ ２１ ３
水泥 中氯 离子含量 几种 测定 方法 的比较
田菊梅 （ 宁 夏 回 族自 治区 产 品 质 量 监 督 检 验院 ）
硫氰酸铵 与过量 的硝 酸银反应 ： Ｃ Ｎ Ｓ 一 ＋ Ａ ｇ ＝ Ａ ｇ Ｃ Ｎ Ｓ １ ． ２ 操 作 要点
摘要 ： 水泥 中氯离子的测定 方法有很 多， 本文对硫氰酸 铵容量法
（ 上接第 ３ ２ ３页 ）
类型 进行 调 整 ， 细致 分析 该 区域 的地 质 水 文、 钻探、 物 探等 情况， 或 借 助其 他 办 法 进行 进 一 步 验 证 ， 由此 获得 比较 客
水泥中氯离子的测定方法
水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。
通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。
进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。
关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。
若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。
氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。
二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。
但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。
因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。
本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。
氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。
这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。
三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。
公路水运试验检测-道路工程-第5章-水泥与水泥混凝土-水泥与水泥混凝土(1)
[单选题（江南博哥）]1.关于水泥初凝时间和终凝时间的测定不正确的是（）。
A.金属杆以自由下落为准B.试针沉入位置至少距试模内壁10mmC.所用试针长度相同D.使用能得出与标准中规定方法结果的自动测试仪器时，不必翻转试件参考答案：C参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P21，2（2）标准法维卡仪规定：有效长度初凝针为50mm±1mm，终凝针为30mm±1mm。
[单选题]2.水泥密度试验采用的液体介质是（）。
A.水B.无水煤油C.水油混合液D.盐水参考答案：B参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P15，条文说明：为使测定的水泥不产生水化，液体介质采用无水煤油。
[单选题]3.釆用不变水量法测定水泥标准稠度用水量，测得试锥的下沉深度为18mm，计算得标准稠度用水量为（）。
A.30.07B.30C.30.1D.29.5参考答案：A参考解析：JTG E30－2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P26，不变水量法计算水泥标准稠度用水量的公式：P＝33.4－0.185S＝33.4－0.185×18＝30.07。
[单选题]4.水泥的矿物成分中，对水泥早期强度起主要作用的是（）。
A.硅酸三钙B.硅酸二钙C.铝酸三钙D.铁铝酸四钙参考答案：A参考解析：四种矿物成分中，硅酸三钙水化物的强度最高，是水泥早期强度的主要原因。
[单选题]5.水泥胶砂流动度试验，从胶砂拌和开始至测量扩散直径结束，须在（）内完成。
A.5minB.6minC.7minD.8min参考答案：B参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P38，4.5规定：流动度试验，从胶砂拌和开始至测量扩散直径结束，须在6min内完成。
[单选题]6.P·Ⅰ型硅酸盐水泥是指其混合材的掺量为（）。
A.0B.≤5％C.≤10％D.≤15％参考答案：A参考解析：GB175《通用硅酸盐水泥》P2，表1中规定：硅酸盐水泥完全不掺混合材料的称为P·Ⅰ型，掺量不超过5％的称为P·Ⅱ型。
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第３ ９卷 总 第 １ ７ ６期
ｌ Ｉ Ｊ 迂材 Ｓ ｔ ｃ ｝ ｌ ｌ Ｂ ｉ ｌ ｄ 赢 Ｍ 口 ｎ ｌ ｓ
２ ０ １ ・ ３ ２ 年 ３ １ ２ ・ 月
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ２— ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ １ １
Ａｇ ＋Ｃ１ 一＝Ａｇ Ｃ １ Ａｇ ＋Ｃ ＮＳ一＝Ａ ｇ Ｃ ＮＳ
终点 ： Ｆ ｅ ¨Ｃ Ｎ Ｓ 一＝Ｆ ｅ （ Ｃ Ｎ Ｓ ） （ 淡红棕色 ）
２ ）微 沸 、煮沸 。《 方法》 上规定 ， “ 加入 ５ Ｏ ｍ ｌ 硝酸 （ １ ＋ ２ ） ， 加热煮沸 ，在搅拌下微沸 １ — ２ ｍｉ ｎ ” ， “ 准确移 取 ５ ｌ ｌ １ ｌ 硝
产生 的红棕色在 摇动下 不 消失为 止。记录滴 定所 用硫氰 酸
离子试验操 作过程 中容 易忽 略的 几个 环节 ，并提 出相 应 的
建议 及 解 决 方 法 。
关键词 ：硫氰酸铵 ；容量 法；氯离子 ；忽略 环节
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ １ ７ ２ ． １ ６ 文献 标 志 码 ：Ｂ
酸银标准溶液放入溶液 中 ，煮沸 １ ～ ２ ｍｉ ｎ ” 。标准上 所说 的
微沸和煮沸两种状态 ，对 于初做 者来说 ，其实并 不好把握 ， 原因是有试验样 品 的溶 液 比较 浑浊 ，沸腾 的状态观 察起 来 比较费力 ，微沸 和煮沸 很难 区分 ，往往 有时 候还没 有看 到 微沸状态 ，溶 液就 已经煮 沸了 。同样 ，空 白试 验也 存在 微
２ 操 作步 骤
按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—２ ０ ０ ８ （ 水泥化学分析 方法》（ 以下 简称《 方 法》 ） 标准 ，试验分析 步骤 为 ：称取约 ５ ｇ试 样 （ ｍ） ， 精 确至 ０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，置于 ４ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中 ，加入 ５ ０ ｍ ｌ 水 ，搅拌 使试 样完 全分散 ，在搅 拌下加 入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １＋２ ） ， 加 热煮 沸 ， 在搅 拌下微沸 １～ ２ ｍ ｉ ｎ 。准确移取 ５ ｍ ｌ 硝酸银 标准溶 液放
由于称样 量较大 ，加 水后 应尽 快加强 搅拌 ，使其 完 全分散
均匀 ，不 能有 结块或 者是小 块状 沉积 。加入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １
１ 试 验原 理
试样用硝酸 进行 分解 ，同时消 除硫化 物 的干 扰。加入
＋ ２ ） 也必须是边搅 拌边快 速加入 ，如果加 入硝 酸的 时间过 长或 者没 有搅 拌 ，就有 可能看 到一 些像 絮状又 似胶状 的硅 酸物质析出 ，这种 物质的析出必定会影 响后续的过滤 环节。 特别是对 于一些掺 了大量 的火 山灰或 粉煤灰 ，其 中含 有大 量的酸不溶残 渣的水泥 ，这 个边搅拌边 迅速 加硝 酸（ １＋２ ）
硫 氰 酸铵 容 量 法
测 定 水 泥 氯 离 子试 验容 易 忽 略 的环 节
潘 懿
（ 广西 水 电科 学 研究 院 ， 广西 南 宁
摘 要 ：本文初 步探 讨 了硫 氰酸 铵容 量 法测定 水泥 氯
５ ３ ０ ０ ２ １ ）
到约 ２ ０ ０ ｍ ｌ ，溶液在弱光线 或暗处冷却至 ２ ５℃ 以下。加入 ５ ｒ Ｉ ｌ ｌ 硫 酸铁 铵指示剂溶液 用硫氰 酸铵标准 滴定溶 液滴定 至
定方法 ：磷酸蒸 馏 一汞盐 滴定法 和硫 氰酸 铵容量 法 ，两 种
下面是笔者结合 自己在实 践 中遇到 的问题 ，针 对在 操作 过 程 中容易 忽略 的几 个环 节进 行 分析 ，旨在 减少 试 验误 差 ，
提高试验效率 以及 试验结 果 的准确性 ，提升操 作者 的试 验 水平 。 １ ）搅拌 、分散 。称量约 ５ ｇ试样 置 于 ４ ０ ０ ｍ ｌ 烧 杯 中，
０ 前
言
氯离子是水 泥 中的一 种有 害成分 ，是混凝 土 中钢筋 锈 蚀 的重要 因素 ，因此超 过一定 的含量 就会对 混凝 土 中的钢 筋产生锈 蚀 ，对 混 凝 土造 成破 坏 ，给工 程 质量 埋 下 隐 患 ， 因此 ，水泥 中氯离子 含量 必须严 格 控 制。国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—
的环节显得更 为重 要 ，这个 环节处 理不 好 ，会导 致过滤 过 程非 常缓慢 ，甚至影 响整个试验 的测定 时间。
已知量 的硝酸银标准 溶液 使氯 离子 以氯化 银 的形式完 全沉
淀 ，以铁 （ Ⅲ） 盐 为指示剂 ，用硫氰 酸铵标 准滴定 溶液 进行 返滴 定 ，反应式如下 ：
３ 操作 中容 易忽 略 的环 节
硫氰酸铵容量 法测定 氯离 子试 验操作 非常严 谨 ，每 一 步操作规范都 做 了明确 的规定 ，在 操作 的过程 中，假如 对
某个环节 稍不 注 意 ，就会 导致 事 倍 功半 ，甚 至试 验失 败 。
２ Ｏ Ｏ ８ （ 水泥化学分析 方法》 中 ，给 出了两种 氯 离子含 量 的测
方法相 比较 ，作 为测 定基 准法 的硫氰 酸铵 容量法 ，因其设 备投入不高 ，操 作 简便 ，历 时短 ，被 许多 企业 及检测 机 构
接受和掌握 ，并 运用 到实 际 的检 测工 作 当中。下 面笔者 对 硫氰酸铵容量法测定 氯离 子操 作过程 中容 易忽 略 的环节进 行分析 ，以减少试验误差 ，提 高试验结 果的准确性。
铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 ，如果 Ｖ 。 小于 ０ ． ５ Ｉ ｌ ｌ ｌ ，用 减少一
半 的试样质量重新试验 。
文章编号 ： １ ６ ７ ２— ４ ０ ｌ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ｏ ２ ３— ０ ２
不加入试样按 上述 步骤进 行空 白试验 ，记 录空 白滴 定 所用硫氰酸铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 。