氯离子测定-硫氰酸铵容量法.

另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早
强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要
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试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸
银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液
和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
Cl-%=
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL；
ms----试料的质量，g；
1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积
达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于
硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中
空白试验消耗体积确定。
溶液制备
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硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）：
称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。硝酸银标准溶液的浓度为：
0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所
用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
结果计算
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氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
1.773 5.00 ( V1 V0 ) ( V1 V0 ) 100 0.8865 V1 m s 1000 V1 ms
50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2）
，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用
溶液制备
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HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
Hale Waihona Puke 铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2· 12H2O]饱和水溶液中。
cAgNO3
mAgNO3 8.4940 0.05000 MAgNO3 V 169.87
该标准滴定溶液相对氯离子（Cl-）的滴定度为：
T Cl- cAgNO3 M Cl- 0.05000 35.4527 1.773
测定步骤
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称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入
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水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
测定意义
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在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测
定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的氯的质量分数不得高于0.06 %）。

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水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点

水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。

目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。

由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。

为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。

【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。

下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。

1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。

（4）加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

水泥中氯离子含量几种测定方法的比较

摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。

关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。

国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。

关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。

本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。

1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。

并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。

在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。

②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。

③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。

④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。

⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。

1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。

容量法测定氯离子含量

容量法测定氯离子含量Q/HCH08-20111、适用范围：本方法适用于环丁砜及脱硫胺液中氯离子含量的测定。

2、方法概述：样品中氯离子用过量的AgNO3标准溶液完全沉淀，尔后用硫氰酸钾标准溶液返滴过量部分的AgNO3，依据二者的浓度及消耗体积数，计算出样品中氯离子的含量。

3、仪器及设备3.1 电加热套3.2 具塞三角烧瓶 250ml3.3 量筒 50ml3.4 滴定管（棕色酸式） 50ml3.5 容量瓶 500ml3.6 烧杯 250ml4、试剂及药品4.1 HNO3CP4.2 硝基苯 CP4.3 0.05mol/L KSCN 标准溶液4.4 0.1mol/L AgNO3标准溶液4.5 铁铵矾指示剂:称取8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕,溶于水中（加几滴硫酸），稀释至100ml。

4.6 30%双氧水4.7 KOH AR4.8 95% 乙醇 CP4.9 KOH-乙醇溶液：称取176gKOH溶于100ml去离子水中，冷却后用95%乙醇稀释至1000ml。

5、测定步骤5.1 样品预处理5.1.1 量取50.00ml胺液于250ml烧杯中，加热搅拌并滴加少量H2O2至无H2S气体放出为止（醋酸铅试纸检验不变色）；5.1.2 将上述除净H2S的样品移入500ml容量瓶中，用少量去离子水将烧杯冲洗三次，一并移入容量瓶中，最后用去离子水定容；5.2 移取定容样品20.00ml放于具塞三角瓶中，加入30ml KOH-乙醇液，在阴凉处放置1小时；5.3 依次加入10ml30% 硝酸、10ml硝基苯、1ml铁铵矾指示剂；5.4 由滴定管中滴加入0.05mol/L KSCN标准溶液使呈现红色；5.5 用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定至红色消失，再过量2~5ml，摇动15秒钟后，再用0.05mol/L KSCN标准溶液滴定至呈现淡红色，经摇动后不消失时为终点，记录两种标准溶液耗用的毫升数。

氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件

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水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
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在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
.
8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
.
2
方法提要
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试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
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6
测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。

建筑材料氯离子含量检测多种方法分析比对

建筑材料氯离子含量检测多种方法分析比对随着越来越多的氯离子快速含量测定仪的研发使用，造成了对氯离子检测的标准方法的忽视。

氯离子是水泥、混凝土及其原材料中的有害成分，必须严格控制。

本文在列举了氯离子快速检测方法及水泥、矿粉、砂料、外加剂及混凝土拌合用水中氯离子检测的标准方法，并进行分析比对。

标签：氯离子；快速测定；混凝土；建筑材料；电位滴定法；硝酸银滴定法；硫氰酸铵容量法1 前言氯离子是水泥、混凝土及其原材料中的有害成分，是影响混凝土的耐久性和安全性的重要因素，必须严格控制。

因此，对氯离子的检测尤为重要。

现多数建筑材料生产单位直接采用氯离子含量快速测定仪检测，而且越来越多的检测机构也引用了氯离子快速含量测定仪。

但作为一个试验检测机构，在非正式方法未论证前及在仲裁试验过程中或在国家试验室能力验证及比对试验中必须采用标准方法。

本文将标准试验方法进行汇总概述，并进行比较，且将试验过程中的注意事项和明确的细节进行总结和原理分析，以便于更清晰明了掌握氯离子的检测。

混凝土拌合用水中氯离子检测的标准方法采用的是GB/T11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》。

外加剂的氯离子检测的标准方法采用的是GB/T8077《混凝土匀质性试验方法》中的电位滴定法。

水泥、矿粉等胶凝材料的氯离子检测按照GB176-2008《水泥化学分析方法》中基准方法为硫氰酸铵容量法。

砂的氯离子检测采用的是JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》中硝酸银标液滴定法。

2 试验方法简要概述2.1 氯离子快速含量测定仪对氯离子的检测步骤快速测定采用的氯电极与甘汞电极，测定溶液中的电势。

首先电极活化，用0.005mol/l和0.0005mol/l氯化钠溶液确定一条关于氯离子与电势的标准曲线，而后在该曲线下测定待测溶液中的电势，从而得到氯离子的含量。

该方法操作简单，快速。

只需维护好电极，保证其有效。

2.2 水及砂的氯离子检测混凝土拌合用水和砂的氯离子检测均采用硝酸银滴定法。

水泥中氯离子的测定方法

水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。

通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。

进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。

关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。

若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。

氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。

二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。

但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。

因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。

本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。

氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。

这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。

三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。

水泥中氯离子含量几种测定方法的比较

水泥中氯离子含量几种测定方法的比较作者：田菊梅来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第11期摘要：水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。

关键词：水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。

国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子（质量分数）≤0.06%。

关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。

1 硫氰酸铵容量法1.1 原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。

并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。

在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓1.2 操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。

②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。

③准确移取5ml按标准要求配制的硝酸银标准溶液。

④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。

⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

1.3 优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。

基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定

测量原理
２基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度来源因果分析基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度来源包括：测量重复性引入的标准不确定度（Ａ类）；滴定时实际参与反应的硫氰酸铵标准滴定溶液体积引入的标准不确定度（Ｂ类）；称量试样质量引入的标准不确定度（Ｂ类）；ＡｇＮＯ标准溶液对Ｃｌ一的滴定度引入的标准不确定度，即Ｃｌ一摩尔质量引入的不确定度分量和配制ＡｇＮＯ，标准溶液浓度引入的不确定度分量（Ｂ类）；加入ＡｇＮＯ。标准溶液体积引入的标准不确定度（Ｂ类）。所有有关的影响因素因
一
０前言
试样的质量，ｇ；１．７７３～ＡｇＮＯ，标准溶液对氯离
子的滴定度，ｍｇ／ｍＬ；５．００－－－￣１］），．ＡｇＮＯ标准溶液体
积，ｍＬ。
国家标准ＧＢ／Ｔ１７６ —２００８《水泥化学分析方法》中列出了两种测定水泥中氯离子含量的试验方
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｈｌｏｉｒｄｅｉｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｅｍｅｎｔｗａｓｍｅｎｓｕｒａｔｅｄｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｔｈｅｉｏｃｙａｎａｔｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ．Ａｎｄｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏａｎａｌｙｓｅｑｕａｎｔｉｔｉｖｅｌｙｓｅｖｅｒａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｕｎｃｅｒ－ｔａｉｎｔｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｓｔａｎｄａｒｄｔｉｔｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎａｎｄｓａｍｐｌｅｍａｓｓｅｔｃ，ｔｈｅｃｏｍｂｉｎｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｎｄ

浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点

浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点更新时间:2010年05月21日浏览量: 66次水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外剂。

水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。

由于筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定。

因此，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求，充分体现出水泥行业对混凝土质量保证的承诺和责任心。

关于氯离子的测定方法多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分—硝酸汞配位滴定法（代用法）。

下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的误差。

1 硫氰酸铵容量法1.1 原理试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。

加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。

煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下。

以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓1.2 分析步骤与操作要点（1）称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

（2）在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

（4）加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

硫氰酸铵容量法测定氯离子含量方法的改进研究

表 2 改进法同省站及国家氯离子测试的结果比较
2017 年全国比对
0.037 0.037 0.000
一季度 0.011 0.008 -0.002
2017 年省内各季度比较测试
二季度
三季度
0.013
0.011
0.014
0.011
-0.001
0.001
液态助磨剂 0.063 0.063
无法检测
四季度 0.009 0.009 0.000
属于简易的基础操作，不需要有特殊耗损。
为简易的基础操作，不需要有其余损耗。
硅胶管会出现损坏
不需再加入设备机仪器，不用其余投资。
还需购买整套抽滤及真空泵设备
还需要购买容易损坏的硅胶馆及测氯仪
不会受到含量多少、液态固态等因素的干扰。
不会受到含量多少、液态固态等因素的干扰。
液体的称量试样较为不便
果。如果不需要对水泥试样进行称量，就可以依照相同流程对
其测试，并计算试验最后的容量大
对其重复检测的数值基本没有变化，较为稳定。
经过检测循环其结果基本一致，具有较强的稳定性。
经过多次检测结果会有一定变动，因此并不稳定。
使用溶液进行标准滴注时，观察效果不如
溶液的标准滴定过程中，烧杯上的玻璃刻度更加清晰，在溶液标准滴注过程中，通过玻璃抽滤瓶，烧杯的观察效果，但好于抽滤瓶的观察
加入铁Ⅲ5ml 的指示剂，并控制搅拌速度，保证硫氰酸铵的标液至浅红色不出现变化，对硫氰酸铵溶液的含量进行记录。并使其颜色随存放时间减少而慢慢缩减，这也属于较为常见的状况。若是标样核对就不需要留有空白，会有更好的监测效
比较样品
n
容量法检测结果
容量法改进结果

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