水泥氯离子测定
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案1适用范围适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O 2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3试验依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20174检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）5.1原理：本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）05.3结果表示氯离子的质量分数ω1按下式计算：CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）X K）O=08865χ½5-V14c V15X28X1θθθV15X m式中；ω山一氯离子的质量分数，％；V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；m28一试样的质量，单位为克（g）;1.773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，（mg∕m1）6氯离子的测定 ----- （自动）点位滴定法（代用法）6.1试验原理：用硝酸分解试样。
水泥中氯离子含量标准(一)
水泥中氯离子含量标准(一)水泥中氯离子含量标准•问题背景•标准及依据–GB/T 17671-1999 水泥中氯离子含量测定方法–JJG 989-2007 氯离子浓度标准物质的制备和校准方法•检测方法–溶液抽滤–离子色谱法–钴硝酸盐比色法•测定精度要求•结论问题背景水泥是建筑中的重要基础材料，但其中含有过多的氯离子会加速钢筋锈蚀，从而导致建筑物的安全隐患。
因此，为了确保建筑物的安全性，对水泥中氯离子含量进行限制是必要的。
标准及依据GB/T 17671-1999是我国水泥行业中氯离子含量测定的标准，为了更好地保证测定的准确性，还可以参考JJG 989-2007氯离子浓度标准物质的制备和校准方法。
检测方法测定水泥中氯离子含量主要有以下几种方法：溶液抽滤这种方法通常适用于较为松散、颗粒度较大的水泥，将水泥样品加入到含有饱和Ca(OH)2的溶液中，反应生成氯化钙，再通过抽滤取得提取液，用离子色谱法测定其中的氯离子含量。
离子色谱法离子色谱法是目前普遍采用的建筑材料中氯离子含量测定方法，首先将水泥样品溶解在含有氟锂的溶液中，再将样品注入到离子色谱仪中进行检测。
钴硝酸盐比色法钴硝酸盐比色法是一种简单、易操作的方法，适用于大分子水泥中氯离子测定，使用方法为先将水泥样品溶解在硝酸中，再分别加入硫酸、钼酸铵和二硫化钴，标准颜色比较后即可得出氯离子含量。
测定精度要求GB/T 17671-1999标准规定，测定水泥中氯离子含量应在0.05%以下，测定精度应达到0.01%。
结论建筑物的安全性是不能妥协的，因此水泥中氯离子含量的测定和控制是必要的。
通过合适的测定方法和精度要求，可以确保水泥中氯离子含量的准确性，进而保证建筑安全。
•检测机构及实验室•相关问题分析–氯离子含量异常–检测方法不规范造成偏差•解决方法–遵守标准测定水泥中氯离子含量–定期检查仪器设备及实验室环境–检测人员应具有专业技能和严谨的态度检测机构及实验室水泥中氯离子含量的测定应由具有资质认定的实验室进行，这些实验室应满足一定的管理及技术要求，同时具备相应的仪器设备和专业人员。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
水泥氯离子检测方法
水泥氯离子检测方法
水泥常用的检测方法有以下几种：
1. 比色法：通过溶液的颜色变化来判断溶液中氯离子的含量。
常用的比色试剂有硝基苯酚，加入试剂后，溶液呈红色，颜色的深浅与氯离子的含量成正比。
2. 离子选择电极法（ISE法）：使用氯离子选择电极进行检测。
选择电极与标准氯离子溶液或待测水泥浆液接触，利用电极内的膜来检测出氯离子的含量。
3. 氯化银滴定法：将水泥浆液与氯化银溶液一起滴定，当所有的氯离子与氯化银反应完后，氯化银溶液的颜色会由无色变为淡黄色或白色，通过滴定过程中消耗的氯化银溶液的体积来计算氯离子的含量。
4. 电导率法：利用水泥浆液中氯离子的电导率与其含量成正比的特性进行检测。
将测得的电导率与已建立的标准曲线进行比较，即可得出氯离子的含量。
以上是常用的水泥氯离子检测方法，选择适合的方法需要根据实际情况和要求进行综合考虑。
水泥氯离子检测依据
水泥氯离子检测依据引言：水泥是建筑工程中常用的材料之一，它的性能直接影响到建筑物的质量和耐久性。
而氯离子是水泥中常见的一种离子，它的含量对水泥的性能也有着重要影响。
因此，对水泥中氯离子的检测显得尤为重要。
本文将介绍水泥氯离子检测的依据和方法。
一、水泥中氯离子的影响水泥中的氯离子主要来自于原材料和生产过程中的外源性污染。
氯离子的含量直接影响到水泥的性能和品质。
过高的氯离子含量会导致水泥的腐蚀性增加，降低水泥的耐久性和强度，甚至引发钢筋锈蚀等问题。
因此，合理控制水泥中氯离子的含量对于确保建筑物的安全和稳定性至关重要。
二、水泥氯离子检测的依据水泥氯离子的检测主要依据氯离子的浓度。
浓度的测量可以通过离子色谱法、电导率法、荧光法等多种方法进行。
其中，离子色谱法是目前应用最广泛的方法之一。
离子色谱法通过对水泥样品中的氯离子进行分离和检测，可以准确地测定氯离子的浓度。
三、水泥氯离子检测方法1. 样品准备：首先，需要从水泥样品中提取氯离子。
一般情况下，可以通过将水泥样品与水混合，使氯离子溶解在水中，然后通过过滤等方法将溶液与固体分离。
2. 检测设备准备：离子色谱法需要使用离子色谱仪进行测定。
在进行实验前，需要对仪器进行校准和准备工作，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 样品测定：将提取得到的水泥样品溶液注入离子色谱仪中，通过色谱柱的分离作用，将样品中的氯离子与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测氯离子的浓度，并进行定量分析。
4. 结果分析：根据测定结果，可以得到水泥样品中氯离子的浓度。
通过与标准要求进行比较，可以评估水泥样品是否符合规定的氯离子含量限制。
四、水泥氯离子检测的意义水泥氯离子检测的结果直接关系到建筑物的质量和耐久性。
合理控制水泥中氯离子的含量，可以提高水泥的性能和品质，延长建筑物的使用寿命。
同时，水泥氯离子检测也对于环境保护具有重要意义。
通过检测水泥中氯离子的含量，可以减少对环境的污染和对人体健康的影响。
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。
在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。
然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。
因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。
氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。
以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。
2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。
然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。
3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。
氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。
然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。
2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。
3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。
水泥氯离子测定仪
水泥氯离子测定仪水泥氯离子测定仪是一种用于检测混凝土中氯离子含量的仪器。
在混凝土的生产和使用过程中，氯离子含量会对混凝土的性能产生影响，因此检测氯离子含量对于混凝土的质量控制非常重要。
下面我们将详细介绍水泥氯离子测定仪的原理、使用方法以及注意事项。
原理水泥氯离子测定仪的原理是离子选择性电极测定法。
该方法利用了氯离子和其他离子在电解质溶液中的相对选择性性质，通过氯离子选择性电极的测定，可以得出混凝土中氯离子的含量。
通常情况下，水泥氯离子测定仪会配备一个外置的参比电极。
氯离子选择性电极和参比电极一起插入混凝土试样中，测量后可以通过电子设备输出氯离子含量。
使用方法使用水泥氯离子测定仪时，需要按照以下步骤进行操作：1.不要将氯离子选择性电极受伤，碰到硬物或摔落都会导致其无法使用。
2.准备试样。
将混凝土试样根据要求进行处理，将粉末试样与蒸馏水混合均匀，并放入测定杯中。
3.操作测定仪。
将氯离子选择性电极和参比电极插入测定杯中，在按下测量按钮的同时，注入定量的标准液，待电子显示屏上出现测定结果后，即可完成测量。
4.清洗仪器。
清洗仪器时，需要将测定杯、电极和其他外部配件进行清洗，以免试样残留影响下次使用。
注意事项1.氯离子选择性电极非常精密，使用时需要十分小心，以免受到损伤。
2.在使用水泥氯离子测定仪前，需要对其进行预热处理，以消除测量误差。
3.在测定时，需要使用定量的标准液进行校准，以保证测量结果的准确性。
4.进行试验时要注意安全，避免电解液溅到皮肤或眼睛中。
5.使用后应该及时清洗仪器，以免对设备造成损坏。
综上所述，水泥氯离子测定仪是一种非常重要的氯离子测定工具，可以广泛应用于混凝土生产和使用过程中。
然而，使用时需要非常小心，并严格遵守使用说明，以保证测定结果的准确性和设备的安全性。
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」、药品准备
（1）硝酸银溶液（5g/L）:将5g硝酸银（AgNO 3 ）溶于水中，加水稀释至1L。
（5）乙醇或无水乙醇（C2H5OH ）:乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于
99.5%。
（6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将0.2g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中。
（7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）:将2g氢氧化钠（NaOH ）溶于100ml水中。
（8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L）:将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇（5）中。
（9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L ）:称取0.34g硝酸汞［Hg（NO 3）2 • 1/2出0］,溶于10ml硝酸（2）中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
（10 ）氯离子标准溶液：称取0.3297g已在105C—110C烘2h的氯化钠NaCl，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，
用水稀释至标线，摇匀。
此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。
吸取50.OO mL上述标准溶液放入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此标准溶液每毫升含O.04 mg氯离子。
二、硝酸汞标准滴定溶液［C （Hg（N03）2）=0.001mol/L］对氯离子滴定度的标定
准确加入5.00ml0.04mg/L氯离子标准溶液（10）于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇（5）及1〜2滴溴酚蓝指示剂溶液（6）,用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8）,用硝酸
汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
同时进行空白试验。
使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤
进行试验。
硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算：
丁0.04 5.00 0.2
T cl
V11 V10 V11 V10
式中：
Tcl ――硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
0.04 ---- 氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
5.00――加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）
V11 --------- 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
V10 --------- 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
三、氯离子的测定一一磷酸蒸馏--汞盐滴定法（代用法）
（1）方法提要：
用规定的蒸馏装置在250C〜260C温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化
空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。
在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指
示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。
（2 ）分析步骤
向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸（2）,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端
的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
称取约O.3g（m45）试样，精确至0.O001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
向蒸馏管中加入5〜6滴过氧化氢⑶溶液，摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸⑷，
套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，
将固定架套在石英蒸馏 管上，并将其置于温度 250 C — 260C 的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸 馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在 100mL / min 〜200mL / min ，蒸馏10min 〜15min 后关闭气 泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
用乙醇（5）吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内
（乙醇用量约为15mL ）。
由冷凝管 下部取出承接蒸馏液的锥形瓶 ，向其中加入I 〜2滴溴酚蓝指示剂 ⑹，用氢氧化钠溶液 ⑺调节 至溶液呈蓝色，然后用硝酸 （2）调节至溶液刚好变黄，再过量 I 滴，加入I0滴二苯偶氮碳酰 肼指示剂（8），用硝酸汞标准滴定溶液 （9）滴定至紫红色出现。
记录滴定所用硝酸汞标准滴定 溶液的体积V37。
氯离子含量为0.2%〜1 %时，蒸馏时间应为约 I5min — 20min :用硝酸汞标准滴定溶液 [C （Hg （N03）2）=0.O05mol/L]进行滴定。
进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结 果加以校正。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积
V 38.
式中:
Tcl ――硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（
mg/mL ） V 37 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（
mL ） V 38 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（
mL ）
m 45 ------ 试料的质量，单位为克（g ） （用体积比表示试剂稀释程度，例如盐酸（ 1+2）表示1份体积的浓盐酸与 2份体积的水相 混合。
）
四、分析仪器操作
1、 打开开关，按“加热”按钮盒“计时” ，仪器加热到255 C 时自动报警。
2、 放石英蒸馏管于炉内，迅速连接好硅胶管（注意先连接冷凝管一侧的硅胶管，分清进出 口），然后打开气泵和计时开关，气泵开始工作，计时器开始倒计时，此时开始蒸馏，锥形 瓶中连续产生气泡，当达到设定时间后，仪器自动报警，各部位停止工作，关闭电源开关。
T cl cl m 45 1000
(V37 V38) 100 T cl (V 37 V 38)0.1
m 45 cl 氯离子的质量分数， %
6.23 装豐
测氯蒸倔技置如图3所示.
S 9
1— 吹气lh
2—
转于汛■计)
3— —梳气甌・内装硝酸股溶臧(5 g/L)(5.114){ 4— IB 押仪$
5— 也炉$ 6— 石英 7— 沪證保温罩$ «—蛇形»»ff ； 9 WmLtt 形瓶$ 10—IM 定築. 3测氯蕉備装畫示It 图。