低温固相反应法
低温固相反应合成苯乙酸稀土配合物及铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的发光性能
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浓度约为 １ ｍ ｌＬ磷光光谱用 Ｓ Ｅ ３ Ｄ型磷 ｏ ； ｍ ／ Ｐ Ｘ１ ４ ９ 光光谱仪测定， 狭缝宽度为 １ ｍ 荧光激发和发射 ； ｍ
光谱用 Ｓ Ｉ Ａ Ｚ Ｆ５０Ｐ Ｈ Ｍ Ｄ ＵＲ ． １Ｃ型 荧光 光度 计在 室 ３ 温下测定 ， 发狭缝和 发射狭 缝均 为 ５ｎ 热重 用 激 ｍ； Ｄ ｐｎ １９ （ Ｇ ９ １热分析仪 测定 （ ２ 氛 ）熔 ｕｏｔ ００ Ｔ Ａ ５ ） Ｎ气 ； 点用 Ｔ（ ）４型显微熔 点仪测定 。配合物形 貌分析 采 ． 用 Ｋ Ｋ 一８０型数扫描电镜进行 扫描 。 Ｙ Ｙ２０
２ ２ 稀土 氯化 物的合 成 ．
以稀 土氧化 物与盐 酸 （ ： ） １６的量 比反 １１按 ：
收稿 日期 ： ０６０ －６； ２０ －３ ０ 修订 日期 ： ０６ １－６ ２０ —２２ 基金项 目： 国家 自 然科学基金（ ０ ６ ０ ２ ；内蒙 古大学 “ １ ” ２４ １ ） ０ ５ ３ 二层 次人才 基金 （ Ｄ ０ １ ） Ｎ ２ ５ ５ ；内蒙 古教育厅 科研 基金 （ Ｊ６ ７ ０ Ｎ ００ ） ４ 资助项 目 作者简介 ：李文先 （９ １ ，女 ， １６ 一） 河北平泉人 ， 蒙古族 ，教授 ， 硕士生导师 ，主要从事稀土发光材料的研究。
用 ｌ ， 逐 步 发ຫໍສະໝຸດ 展 成 为 合 成 领 域 的 一 个 重 要 ４正 Ｊ
红外光谱以 Ｎ Ｘ Ｓ ７Ｆ Ｅ Ｕ － ０Ｔ型红外光谱仪， 化钾 ６ 溴
压片测 定 ； 核磁 共 振 氢谱 是 以氘 代 二 甲 亚砜 作 溶 剂 ， Ｂｕｅ Ｃ４０型核磁共振仪测 定 ； 尔 电导 用 ｒｋｒ －０ Ａ 摩 率 以 Ｄ Ｓ１Ｄ型数字式 电导仪 ，Ｊ一 Ｄ 一１ ＤＳ１型铂黑 电极 在室温下 （５℃ ） 定 ， ２ 测 以二 甲亚砜 为溶剂 ， 合物 配
低热固相化学反应合成工艺
3. 合成新的协固作相物合成方法的适用范围 应用低热固相反响方法可以便利地合成单核和多核协作物 [C5H4N(C16H33)]4[Cu4Br8]， [Cu0.84Au0.16(SC(Ph)NHPh)(Ph3P)2Cl]， [Cu2(PPh3)4(NCS)2]，[Cu(SC(Ph)NHPh)(PPh3)2X] (X=Cl,Br,I)， [Cu(HOC6H4CHNNHCSNH2)(PPh3)2X](X=Br,I)等，并测 定了它们的晶体构造；Liu等合成了镧系金属与乙酰丙酮和卟啉 大环配体的混配化合物；Yao等获得了镧系金属与乙酰丙酮和冠 醚大环配体的混配化合物；王曼芳等合成了烷基二硫代氨基甲 酸铜的协作物；从二价金属的苯磺酸合成聚氨酯高分子聚合物 更是固相反响的一个很有意义的应用领域。
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固相合成方法的概念 离子交换得H2Ti4O9·H2O。缓缓地加热除去其中的H2O 而将H2Ti4O9·H2O的层状构造保存至最终所得的TiO2固 体中，这种介稳晶体在高温下变成常见的金红石构造。
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固相合成方法的概念
低热固相反响：相对于前两者而言，低热固相反响起步较晚， 相比于通常意义的固相反响，低热固相反响最大的特点在于 反响温度降至室温或接近室温。因而，低热固相反响又叫室 温固相反响，指的是在室温或近室温〔≤100℃〕的条件下， 固相化合物之间所进展的化学反响具有便于操作和掌握的优 点。此外低热固相反响还有不使用溶剂，高选择性、高产率、 污染少、节省能源，合成工艺简洁等特点。这些特点符合当 今社会绿色化学进展的要求。
3
低温固相化学反响法是20世纪80年月进展起来的一种新 的合成方法，并且进展极为快速。其制备工艺简洁，反响 条件温顺，节省能源，产率高，污染低等优点，使其再化 学合成领域中日益受到重视。固相反响法已经成为了人们 制备新型无机功能材料的重要手段之一。
材料科学基础 固相反应
材料科学基础-----固相反应
动力学的任务之一是把反应量和时间的关 系用数学式表示出来，以便知道在某个温度， 时间条件下，反应进行到什么程度，反应要 经过多少时间完成。
由于不同的反应机理，动力学公式是不一 样的，测定不同的反应速度，可用具体的动 力学方程。
材料科学基础-----固相反应
反应速度以单位时间内，单位体积中反应 物的减少（或产物的增加）表示，对于最简 单反应AB，反应速度表示为
（1）蒸发反应 蒸发反应的起因是固相物质的饱和蒸汽压，当饱和蒸汽
压大于固相表面处平衡蒸汽压时，固相物质就不断离开固 相表面。相反过程就是表面处的蒸汽原子落回到表面处， 产生凝聚过程。利用这种蒸发-凝聚过程，控制其热力学、 动力学条件，可制备出各种新型薄膜类材料。
（2）气相生长反应 气相生长反应可制备具有高纯、高分散性和高均匀性要
固体材料在一定的温度、压力范围内具有一种热力学稳 定的晶体结构，随着温度、压力条件变化，其晶体结构 会发生变化，并伴随着材料的力学、电学、磁学性能等 的变化
不同固体结构之间的关联规律可以通过相图进行分析和 判读。这种化学组成不变、晶型发生转变的固相-固相转 变反应称为固态相变反应
材料科学基础-----固相反应
材料科学基础-----固相反应
第三节 固 相 反 应 动 力 学
固相反应动力学是化学反应动力学的一个组成部分，任 务是研究固相之间反应速度，机理和影响反应速度因素
固相反应本身很复杂，一个固相反应过程，除了界面上 化学反应，反应物通过产物层扩散等方面，还可能包括 升华、蒸发、熔融、结晶、吸附等
固相反应的速度由构成它的各方面的反应速度组成。在 不同固相反应中（或同一固相反应的不同阶段），往往 只是某个反应速度最慢的过程起控制作用。
低温固相反应法制备碱式碳酸锆
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低温固相反应法合成铝酸镧粉体及表征
低温固相反应法合成铝酸镧粉体及表征万俊;王周福;田政权;刘浩;王玺堂;马妍【期刊名称】《机械工程材料》【年(卷),期】2017(041)002【摘要】以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铝酸镧前驱体,分析了该前驱体的组成及热分解过程;将铝酸镧前驱体在不同温度下煅烧制备铝酸镧粉体,研究了铝酸镧粉体的合成温度以及煅烧温度对铝酸镧粉体形貌、粒径和比表面积的影响.结果表明:铝酸镧前驱体中形成了含有La-O-Al键的络合物,当煅烧温度达到700℃时开始生成铝酸镧晶体;随着煅烧温度的升高,铝酸镧晶体的晶格畸变程度减小,晶粒逐渐长大,粉体结晶度不断提高,粒径则逐渐减小;在1 000℃煅烧得到铝酸镧粉体的粒径最小,为0.310 μm,比表面积最大,为16.58 m2 ·g-1.【总页数】4页(P63-66)【作者】万俊;王周福;田政权;刘浩;王玺堂;马妍【作者单位】武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081;武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081【正文语种】中文【中图分类】TQ174.75【相关文献】1.草酸铵在铝酸镧和铝酸铈的前驱体合成中的应用 [J], 毛少瑜2.共沉淀法制备纳米六铝酸镧粉体及其表征 [J], 王超会;李庆科;杨长龙;王玉慧;程伟东;李晓生;3.共沉淀法制备纳米六铝酸镧粉体及其表征 [J], 王超会;李庆科;杨长龙;王玉慧;程伟东;李晓生4.低温固相反应法合成片状六铝酸镧 [J], 万俊;王周福;王玺堂;刘浩;马妍5.低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究 [J], 杨新帅;王周福;王玺堂;刘浩;马妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
低温固相法反应制备NiFe2O4的研究
摘 要 铁 酸 镍 作 为 一 类 重 要 的磁 性 氧化 物 ，因其 具 有 优 异 的 性 能 ，而 被 广 泛 应 用 于 许 多 领 域 。它 还 可 作 为 磁 致 伸 缩 材 料 ，因 其 还 具 有 耐 高 温 ，高 强 度 ，高 硬 度 ，热 稳 定 性 好 的 优 点 ，也 可 用 作 性 能 优 良 的 陶 瓷 材 料 ，同 时 它 还 是 一 种 优 质 的 催 化 剂 可 以用 作 ＣＯ 的分 解 反 应 。笔 者 以 ＮｉＯ 和 Ｆｅｚ０。为 原 料 ，采 用 微 波 加 热 和 传 统 电 阻炉 加 热 的 方 式 制 备 铁 酸 镍 尖 晶石 粉 末 ，并 利 用 扫 描 电镜 和 ＸＲＤ 等 方 法 对 合 成 的 铁 酸 镍 粉 体 进 行 观 察 和 分 析 。 实 验 结 果 表 明 ：保 温 时 间 ，烧 成 温 度 对 反 应 的进 行 有 着 重 要 的 影 响 ；微 波加 热合 成 方 式 和 传 统 电 阻炉 加 热 合 成 方 式 相 比 ，它 具 有 合成 速 度 快 的优 点 ，另 外 微 波 合 成 的 粉 体 晶粒 尺寸 分 布 范 围 窄 ，而传 统 加 热 方 式 的 粉 体 晶粒 尺 寸 分 布 范 围 比较 宽 ，但 合 成 粉 体 的 质 量 不 如 微 波 加 热 方 式 合 成 的 粉 体 。 关 键 词 铁 酸 镍 磁性 材 料 固相 法 微 波 加 热 中 图 分 类 号 ：ＴＱ１７４．７５ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００２— ２８７２（２０１８）０６— ００３４— ０５
低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
第 ５期
大 连 民 族 学 院 学 报
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２１ ０ ２年 ９月
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文 章 编 号 ：０ ９— １Ｘ（０ ２ ０ ０ ７ ０ １０ ３ ５ ２ １ ）５— ４ ４— ４
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品 的结 构形 貌 及 其 发 光 特 性 进 行 了表 征 ， 究 了 研 研 磨 时间 、 水浴 温度 等工 艺条 件对 纳米 Ｚ Ｏ结构 、 ｎ 形 貌 的影 响 ， 其应 用提 供数 据参 考 。 为
１ ～５号样 品 的 Ｘ Ｄ图谱 如 图 １ 具 体条 件 见 Ｒ （
固相反应法
固相反应法
固相反应法(Solid State Reaction Method, SSRM)是一种经典的材料合成方法，它利用原子间的物理和化学作用在固态下生成新的材料。
这种方法可以被用于制备金属氧化物、硅酸盐和半导体材料等各种不同类型的材料。
SSRM具有很多优势，如低温、低压、简单和快速等。
它可以使用固态反应剂，如高熔点金属（如铝锌）、高熔点硅酸盐（如氧化钠）和有机聚合物（如甲醛）等，尤其适合在室温下生成非晶态相的产物。
此外，SSRM的另一个优点是可以在不同的环境中进行反应，如真空，氧化-还原，湿-干复合，催化剂复合和气氛气体控制等。
这样可以控制反应后产物的性能和结构。
例如，可以通过控制氧化-还原环境来控制金属氧化物的微结构。
第六章 低温固相合成1
传统的固相化学
固体结构和固相化学反应
低热固相化学反应机理 低热固相化学反应的特有规律
低热固相反应在合成化学中的应用
低热固相化学反应在生产中的应用
6.1 传统的固相化学
1、固相化学的确立
1912年，年轻的Hedvall在Berichte杂志上发表了“关 于林曼绿”(CoO和ZnO的粉末固体反应)为题的论文 固相化学反应研究固体物质制备、结构、性质及应用 固相化学反应需要高温的思想 推动技术革命的新型功能材料
固相反应实例
1.
PbO的制备： 溶液反应法： Pb2+盐 + NaOH → Pb(OH)2沉淀 → PbO
2.
传统（高温）固相反应法：
Pb + O2 → PbO
3.
低温固相反应法： Pb2+盐微粉 + NaOH微粉 → PbO
CuCl2· 2H2O + 2AP（a-氨基嘧啶 ） → Cu(AP)2Cl2· 2H2O
2、固体的结构与反应性关系：零维>一维>二维>三维 三维固体：具有致密结构，所有原子都被强化学键所 束缚，晶格组分很难移动，外界物质也难于扩散，反 应性最弱。如金刚石在一定温度范围内几乎对所有试 剂都稳定
低维固体：即二维或一维固体，层间或链间靠分子间 力相连，晶格容易变形，使一些分子容易嵌入层间或 链间，反应性比三维固体强得多。如二维石墨，室温 到450C范围内易发生嵌入反应，生成层状嵌入化合物， 一维聚乙炔，易被掺杂而具有良好的导电性
低温固相反应制备无机纳米材料
直接反应法 氧化法 添加无机盐法 添加表面活性剂法
低温固相合成的发展现状与研究进展
低温固相合成的发展现状与研究进展???摘要：本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述，介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望.关键词：低温固相合成；纳米材料；发光材料；半导体材料Low-Temperature Solid-State Synthesis of DevelopmentStatus and Research Progress???Abstract:This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words:Low-Temperature Solid-State Synthesis；Nano-materials；Luminescent materials；Semiconductor materials低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固－固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。
相对于传统的高温固相反应而言，低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物，这对人们了解固相反应机理，尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。
此外，从能量学和环境学的角度考虑，低温固相反应可大大节约能耗，减少三废排放，是绿色化工发展的一个主要趋势。
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原因： 反应速度依赖于原子或离子在固体内或颗粒间的扩散 速度
传统固相反应
高温 热力学稳定的产物
低温固相反应
中低温
介稳中间物 动力学控制的化合 物
固相反应机理
固相化学反应能否进行,取决于固体反应 物的结构和热力学函数。
1，整个反应的吉布斯函数改变小于零。 2，固体反应物的结构
满足热力学限制
反应物结构
添加NaCl制得ZnC2O4
谢谢大家！
固相反应进行
动力学控制
固相反应四个阶段： 扩散 反应 成核
生长
高温固相反应的决速步可能为： 扩散，成核，生长
低温固相反应的决速步可能为： 扩散，成核，生长，化学反应
低温固相反应的特有规律
1，拓扑化学控制原理 2，分步反应 3，嵌入反应
1，拓扑化学控制原理
固体反应物的晶格是高度有序排列的, 只有合适取向的晶面 上的分子足够地靠近,才能提供合适的反应中心。 二甲氨基苯磺酸甲酯(mp95℃)的热重排反应
层间距为0.97nm
层间距为1.14nm
层间距0.97nm
草酸锰晶体结构
低温固相反应的应用
1，合成原子簇化合物 2，合成新的多酸化合物 3，合成新的配合物 4，合成固配化合物 5，合成功能材料 6，纳米材料的制备 7，合成有机化合物
1，合成原子簇化合物
Mo(W,V)-Cu(Ag)-S(Se)簇合物由于其结构的多样性以及具有 良好的催化性能、生物活性和非线性光学性等重要应用前景 而格外引人注目。
2，合成新的多酸化合物
多酸化合物：具有抗病毒、抗癌和抗爱滋病等生物活 性作用以及作为多种反应2[Mo13O40][Mo13O40]
结构中含有两个组成相同而对称性不同的簇阴离子 [Mo13O40],由中心微微扭曲的MoO4四面体和外围十二个 MoO6八面体连接而成。
稳定的中间产物Cu(HQ)Cl2 液相反应产物Cu(HQ)2Cl2
HQ:8-羟基喹啉
3，嵌入反应
具有层状或夹层状结构的固体, 生成嵌入化合物。这是因 为层与层之间具有足以让其它原子或分子嵌入的距离。
醋酸锰晶体结构
Mn(OAc)2· 4H2O
Mn(OAc)2· 4H2O : H2C2O4=2:1
乙醇、乙 醚等洗涤
3，合成固配化合物
低热固相配位化学反应中生成的有些配合物只能稳定地存 在于固相中,遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物。
溶液中
CuCl2· 2H2O＋AP
固相反应
Cu(AP)Cl2
CuCl2· 2H2O＋AP
Cu(AP)2Cl2
AP ：A-氨基嘧啶
4，纳米材料合成
机理： 反应物通过研磨达到了微米级的混合
微米级反应物团聚体表层分子相互接触，反应并达到一定深度
产物分子团聚
产物团聚颗粒脱落 反应继续
低温合成纳米材料的方法
1 直接反应法氧化法 2 前驱体法 3 添加无机盐法 4 添加表面活性剂法 5 配体法 6 粒子重排法 7 复合氧化物制备法
直接反应法制备所得 ZnC2O4空心纳米球
直接反应制得ZnC2O4
传统方法： 溶液中反应 低沸点溶剂(如CH2Cl2)有利于晶体生长
低热固相反应法：较高温度有利于簇合物的生成
二十核笼状结构 鸟巢状结构
(n-Bu4N)4[Mo8Cu12S32] [MoOS3Cu3(py)5X](X=Br,I)
双鸟巢状结构
(Et4N)2[Mo2Cu6S6O2Br2I4]
半开口的类立方烷结构 (Et4N)3[MoOS3Cu3Br3(L-Br)]2· 2H2O
低温固相反应法
田婷芳 SA05014015
谢奎 SA05014013
李惠
SA05014012
吴天植 SA05014022 周雯雯 SA05002010
杨春利 SA05014023
周薇薇 SA05234034
杨鹏飞 SA05234044
固相反应：
优点： 不使用溶剂 高选择性 高产率 工艺过程简单 缺点： 多在高温下进行
温度的升高,速度加快。 融熔状态下,反应速度减慢。
在溶液中反应不发生
2，分步反应
固相化学反应可以通过精确控制反应物的配比等条件,实 现分步反应,得到所需的目标化合物
溶液中配位化合物存在逐级平衡,各种配位比的化合物平衡 共存
CuCl2· 2H2O:HQ=1∶1 CuCl2· 2H2O:HQ=1∶2