实验：胶体与乳液的制备及性质

实验:胶体与乳液的制备及性质一、实验目的1、了解溶胶的制备及基本性质。

2、了解乳状液制备原理。

3、掌握乳状液以及鉴别其性质的方法二、实验原理(此部分不用全抄,主要意思有就行)胶体分散系就是分散相粒径为1~100nm的一种分散体系。

它主要包括溶胶与高分子化合物溶液。

溶胶的分散相粒子与分散剂之间存在相界面,它就是一种高分散度的多相分散系,因而胶粒有聚集的趋势,就是热力学不稳定体系;溶胶胶粒对光有散射作用,因而具有明显的丁铎尔(Tyndall)效应;溶胶胶粒带电,因而在电场中向与其电性相反的一极泳动,这种现象称为电泳;胶粒在溶剂分子热运动的推动下作布朗运动,所以说溶胶就是动力学稳定体系。

实验室制备溶胶一般采用凝聚法,即通过水解或复分解反应生成难溶物,在适当的浓度、温度等条件下使生成物分子聚集成较大颗粒的胶核而形成溶胶。

为克服其聚集的趋势,胶核选择吸附与其组成相关的离子作为第一吸附层,后者又吸附带相反电荷的离子形成电荷总数少一些的第二吸附层。

胶核与其吸附的双电层构成了带电的胶粒,它们带同种电荷、互相排斥,加之对水分子的吸引,形成水化膜,使溶胶得以稳定。

例如用水解反应制Fe(OH)3溶胶,其反应如下沸腾FeCl3+ 3H2O === Fe(OH)3+ 3HCl△Fe(OH)3+ HCl === FeOCl + 2H2OFeOCl === FeO+ + Cl-氢氧化铁溶胶的胶粒结构为[{Fe(OH)3}m·nFeO+·(n-x)Cl―]x+,胶粒带正电荷,称正溶胶。

又如用复分解反应制AgI溶胶,其反应如下AgNO3+KI===AgI+KNO3当AgNO3过量则胶核选择吸附Ag+,第二吸附层为NO3―,胶粒带正电荷,若为KI过量,则胶核选择吸附I―,第二吸附层为K+,胶粒带负电荷。

但若电解质离子过多,则与胶粒带相反电荷的离子再进入第二吸附层,中与胶粒的电荷,促使溶胶聚沉;若将正、负溶胶混合则会互相中与电荷导致聚沉。

为使溶胶稳定,新制备的溶胶需进行透析,去除多余的电解质。

这一过程叫溶胶的净化。

高分子化合物溶液的分散相粒径也就是1~100nm,也存在布朗运动。

有的高分子化合物分子其实就是电解质大离子,如蛋白质、核酸等,故也有电泳现象。

但高分子化合物溶液就是单相分散体系,分散相与分散介质间无相界面,故“Tyndall”效应很微弱,更重要的,其分散相粒子无聚集趋势,故高分子溶液就是热力学稳定体系。

使其稳定的另一个重要原因,就是由于高分子表面有许多亲水基团,使其溶剂化能力比溶胶强得多,高分子化合物可以自发溶解,其沉淀-溶解过程就是可逆的,溶胶却不能。

由于有厚实的溶剂化膜保护,高分子溶液不容易发生聚沉。

在溶胶中加入足量高分子溶液,可以保护溶胶使之难以聚沉,称之为保护作用;若加入少量高分子溶液,则反而会促使溶胶聚沉,称之为敏化作用。

在适当浓度、温度下,高分子溶液可以发生胶凝作用,生成凝胶。

乳状液就是一种液体分散到另一种不相溶混的液体中的粗分散体系,分散相粒径大于100nm。

必须有乳化剂──表面活性剂的加入,乳状液才能稳定存在,肥皂水即就是一种乳化剂。

两种互不相溶的液体(如苯与水),在有乳化剂存在的条件下一起振荡时,一个液相会被粉碎成液滴分散在另一液相中形成稳定的乳状液。

被粉碎成的液滴称为分散相,另一相称为分散介质。

一般情况下,在乳状液中一个液相为水或水溶液,统称为“水”,另一个液相为不溶与水的有机物,统称为“油”。

油分散在水中形成的乳状液,称水包油型(油/水型)。

反之,称为油包水型(水/油型)。

在自然界,生产以及日常生活中均经常接触到乳状液,如从油井中喷出的原油,橡胶类植物的乳桨,常见的一些杀虫用乳剂、牛奶、人造黄油等。

油/水型与水/油型乳状液外观就是类似的,通常,将形成乳状液时被分散的相称为内相,而作为分散介质的相称为外相,显然内相就是不连续的,而外相就是连续的。

鉴别乳状液类型的方法主要有下列各种。

1、稀释法:乳状液能被外相液体相同的液体所稀释。

例如牛奶能被水稀释。

因此,如加一滴乳状液于水中,立即散开,说明乳状液的分散介质就是水,故乳状液属油/水型。

如不立即散开,则属于水/油型。

2、导电法:水相中一般都含有离子,故其导电能力比油相大得多。

当水为分散介质,外相就是连续的,则乳状液的导电能力大。

反之,油为分散介质,水为内相,内相就是不连续的,乳状液的导电能力很小。

3、染色法:选择一种能溶于乳状液中两个液相中的一个液相的染料(如水性染料亚甲基蓝。

油溶性染料苏丹Ⅲ)加入乳状液中。

如将亚甲基蓝加入乳状液中,整个溶液呈蓝色,说明水就是外相,乳状液就是油/水型,若将苏丹Ⅲ加入乳状液,如果整个溶液呈红色说明油就是外相,乳状液就是水/油型,如果只有星星点点液滴带色,则就是油/水型。

乳状液无论就是工业上还就是日常生活都有广泛的应用,有时必须设法破坏天然形成的乳状液,如石油原油与橡胶类植物乳桨的脱水,牛奶中提取奶油,污水中除去油沫等都就是破乳过程。

破坏乳状液主要就是破坏乳化剂的保护作用,最终使水油两相分层析出。

常用的破乳方法有:加入适量的破乳剂、加入电解质、用不能生成牢固的保护膜的表面活性物质来替代原来的乳化剂、加热。

三、仪器与试剂烧杯(100ml)2个、25mL量筒2个、锥形瓶(25ml)1个、试管(15×150)、酒精灯、试管夹、滴管、玻璃棒,50mL具塞锥形瓶2个,Tyndall箱1只(公用)试剂:3mol·L-1HCl溶液、0、25mol·L-1MgCl2水溶液、饱与NaCl水溶液、饱与FeCl3水溶液、KI(0、02mol·L-1)、AgNO3 (0、02 mol·L-1)、KSCN (0、1 mol·L-1)、Fe (SCN)3 (0、1 mol·L -1)、CuSO4 (0、1 mol·L-1)、NaCl (0、5 mol·L-1)、CaCl2 (0、005 mol·L-1)、AlCl3(0、005 mol·L-1)、K2CrO4(0、02 mol·L-1)、硫磺粉、无水乙醇、植物油,1％及5％油酸钠水溶液、明胶、肥皂水、苏丹Ⅲ苯溶液,亚甲基蓝水溶液。

四、实验步骤1、溶胶的制备(1)制备氢氧化铁溶胶在100ml小烧杯中放20ml蒸馏水,加热至沸,慢慢滴加饱与FeCl3溶液1ml,边加边搅拌,加完后继续煮沸1~2min,即得棕红色透明的Fe(OH)3溶胶。

静置冷却,保留备用。

(一定要使水充分沸腾后才能加入FeCl3溶液!)(2)制备硫溶胶(通过改换溶剂减小溶质的溶解度使分子凝聚成胶体) 取少量硫磺粉置于试管中,加入适量无水乙醇并振荡试管至完全溶解止,在另一试管中放4ml蒸馏水,将上述硫的乙醇溶液滴加到蒸馏水中,边滴边摇动试管,直至得到乳白色半透明的硫溶胶(硫的水溶胶),保留备用。

2、溶胶的光学性质──Tyndall效应将步骤1中所制备的二种溶胶各取4ml分别放入3支试管,分别置于Tyndall箱前面的小孔前,开亮光源,从侧面观察应有一明显光柱通过溶胶。

用Fe(SCN)3溶液与CuSO4溶液做同样的实验,观察有无Tyndall现象。

3、溶胶的聚沉(1)在三支干燥试管中各加入硫溶胶2ml,向1号管滴加0、5mol·L-1NaCl;向2号管滴加0、005mol·L -1CaCl2;向3号管滴加0、005mol·L-1AlCl3溶液。

均滴至溶胶刚呈现混浊止,记下每种电解质加入的滴数。

解释为什么会这样。

(2)将Fe(OH)3溶胶2ml与硫溶胶2ml等体积混合,摇匀。

观察现象,解释现象。

4、高分子溶液对溶胶的保护作用与敏化作用(1)保护作用取2支试管,各加入Fe(OH)3溶胶2ml,向1号管加蒸馏水2ml,向2号管加1% W/V明胶溶液2ml,混匀后,分别向两管滴加0、02mol·L-1K2CrO4溶液,至沉淀析出为止,记下各加入K2CrO4的滴数,两管为什么不相同？(2)敏化作用取2支试管各加入Fe(OH)3溶胶5ml,向1号试管加入1% W/V明胶溶液1滴,向2号试管加入0、02mol·L-1K2CrO4溶液1ml。

观察二管中的聚沉现象,解释出现差别的原因。

5、明胶溶液的胶凝作用将50ml蒸馏水放入100ml烧杯,盖上表面皿,加热至沸,将2、5g 明胶加入其中,充分搅拌使完全溶解,静置冷却即可得明胶的凝胶(胶冻)。

6、乳状液的制备在具塞锥形瓶中加入15mL 1％油酸钠水溶液,然后分次加15mL植物油(每次约加入lmL),每次加植物油后剧烈摇动,直至瞧不到分层的油相,得I型乳状液。

在另一具塞锥形瓶中加入10mL稀醋酸与蛋白质的溶液,然后分次加15mL植物油(每次约加入lmL),每次加植物油后剧烈摇动,直至瞧不到分层的油相,得Ⅱ型乳状液。

7、乳状液的类型鉴别(1)稀释法:分别用小滴管将几滴I型与Ⅱ型乳状液滴入盛有净水的烧杯中观察现象。

(2)染色法:取两支干净的试管,分别加入l～2mL I型与Ⅱ型乳状液,向每支试管中加入1滴苏丹Ⅲ溶液,振荡,观察现象。

同样操作加1滴亚甲基蓝溶液,振荡,观察现象。

8、乳状液的破坏与转相(1)取I型与Ⅱ型乳状液各1-2ml,分别放在两支试管中逐滴加入3mol·L—1HCl溶液,观察现象。

(2)取I型与Ⅱ型乳状液各1-2ml,分别放在两支试管中,在水浴中加热,观察现象。

(3)取2-3ml I型乳状液于试管中,逐滴加入0、25 mol·L-1MgCl2溶液,每加一滴剧烈摇动,注意观察乳状液的破坏与转相(就是否转相用稀释法,下同)。

(4)取2-3ml I型乳状液于试管中,逐滴加入饱与NaCl溶液,剧烈振荡,观察乳状液有无破坏与转相。