白酒酒精度测定误差分析及处理

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浅析白酒分析方法

浅析白酒分析方法

白酒作为一种特殊食品,已纳入食品质量安全准入的范围。

随着新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。

为加强对白酒的质量控制,确保其检测结果的准确性,通过对新老白酒分析方法对照,应从以下几个方面予以重视:一、酒精度的测定酒精度的测定首先以蒸馏后的酒样用酒精计进行测定,以消除白酒中固形物对测定的影响。

但由于酒精计用于100ml酒样测定比较困难,可采用比重瓶法测密度直接得到酒精度,或增加取样量。

例如取250ml或500ml酒样蒸馏后测定酒精度,可根据实验室的具体情况进行选择,其次要采用新的温度—酒精度校正表,以减小误差。

二、总酯的测定总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异,其原因如下:1、使用空白,使滴定的方向保持一致,扣除了返滴定带来的误差。

2、皂化过程由于乙醇的蒸发及外来气体的进入,导致氢氧化钠标准溶液量的变化,使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。

实践证明,对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液,采用新旧两种方法,硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml左右,导致0.1g/l的误差,且新方法的测定值低。

因此在作总酯时必须作空白,以减小系统误差,使结果更趋真实。

三、色谱分析1、填弃柱色谱法一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可,柱温可跟检查分离度及分析时间确定。

分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况,对DNP柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因,分离度与分析时间的确定,成为本法的主要矛盾,且在分离度小的情况下,低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样,从而影响结果的准确性。

此外本法甲醇与乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。

本法分析时间大于30分钟(常规组分),不适用大批量分析。

2、毛细管色谱法(1)使用200℃左右的检测器进样器温度对PEG20M、FFAP等小口径毛细管柱,可分离30种以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析时间35分钟左右,是白酒香味成份分析及科研分析的首选方法。

白酒定量分析的误差来源与消除方法

白酒定量分析的误差来源与消除方法

白酒定 量分 析 的误 差来 源 与消 除方 法
马 群
松滋 4 3 4 2 0 0 ) ( 湖北 白云边酒业股 高白酒质量检测的准确度 , 必须考虑在分析工作 中可能产生的各种误差 , 讨论 了定量分析 工作 中
的误差来源, 并根据误差产生的原因及性质对误 差进行了分类。 归纳了如何采取有效的措施 , 将这些误差减小到
全事故层出不穷 ,从三聚氰胺到地沟油到皮革奶 ,
从 瘦 肉 精 到染 色 馒 头 到 涉 及 白酒 行 业 的塑 化 剂 事 件, “ 食 品安全 ” 已经成 为 中国老 百 姓生 活 中最大 的 不安 。在谈 食 色 变 的 大环 境 下 , 白酒 作 为 一 种特 殊 的食 品 , 也 同样 面临着 食 品安全 风 险 。如何 预 防 、 减 小 此种 风 险 ? 除 了要从 酿 酒 源 头抓 起 , 原 料 要专 建
收 稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 1 - 0 6
面: ①原料检验 : 水分 、 粗淀粉 、 粗蛋白测定。②糖化
发 酵剂 检验 : 大 曲糖化 力 、 液化 力 、 发酵 力 、 蛋 白酶活 力、 酯 化酶 活等 。③ 出入 池酒 醅化 验 : 出人 池酒 醅 的 水分 、 酸度 、 酒精 度 、 淀 粉含量 、 残糖。 ④ 白酒 分 析 : 总
作者简介 : 马 ;  ̄ - ( 1 9 7 9 - ) , 女, 湖北松滋人 , 工程师, 大学, 从事化验分析工
作 多年 , 发表论 文数篇 。
酸、 总酯 、 酒精度 、 高级醇 、 总醛 、 甲醇[ 2 ] 。上述理化指 标 的化验数据 ,是利用现代生物技术对酿酒发酵情
要 同仁 们共 同努 力攻 克 。 由于生 产时 间及 检测设 备 有 限, 笔 者 仅有 七 、 八 年 的 生产 实 践 , 只 是 生 产过 程 中分 析研究 提 出 的几点 观点 , 目的是 为今 后深 入研 究 芝麻 香生 产 工艺 、及 其香 味成 份 的量 比关 系提供

白酒酒精度测定误差分析及处理

白酒酒精度测定误差分析及处理

白酒酒精度测定误差分析及处理摘要:附温度计的密度瓶是白酒酒精度检测的基本仪器,白酒酒精度的测定是白酒基础性指标之一。

检验人员应该熟练的掌握其操作方法和操作步骤。

然而实践过程中检验人员对检验规程的理解不同,往往导致结果误差较大。

那么在实验过程中应该注意哪些事项,哪些操作会产生误差,怎样避免误差的产生呢,作者在本文中都做了详细的探讨。

关键词:密度瓶酒精度误差白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 C时的密度查表求得在20 C时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。

许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。

其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。

因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。

1样品取样过程中误差的产生及处理怎样取样?标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶,准确量取样品(温度20 C )100 ml于500 ml蒸馏瓶中。

按照标准操作绝对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中,再转移到500 ml的蒸馏瓶中。

这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2〜3遍。

这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100 ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。

第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。

第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。

浅谈白酒检测中存在的问题及对策

浅谈白酒检测中存在的问题及对策

某酒厂因假冒伪劣产品被查处事件
• 总结词:某酒厂生产假冒伪劣产品被查处,给企业带来严重的经济损失和声誉 损失。
• 详细描述:某酒厂为了降低成本,擅自使用劣质原材料和添加剂生产白酒。这 些白酒不仅口感较差,而且可能对人体健康造成危害。消费者购买后投诉不断 ,相关部门对该酒厂进行了查处。事件曝光后,该酒厂的企业形象受到严重损 害,产品销量大幅下降。
加强设备维护保养,延长设备使用寿命
制定维护计划
制定详细的设备维护计划 ,定期对设备进行检查、 保养和维修,确保设备的 正常运行和使用寿命。
培训维护人员
对设备维护人员进行专业 培训,提高其技能和素质 ,确保设备得到正确的维 护和保养。
建立设备档案
建立每台设备的档案,记 录设备的购买、使用、维 修和维护等信息,方便管 理和查询。
加强人才培养,提高从业人员素质
加强技术培训
对从业人员进行定期的技术培训,提高其专业技能和素质,确保 检测工作的规范性和准确性。
建立资格认证制度
建立白酒检测人员的资格认证制度,确保从业人员具备相应的专业 知识和技能,提高整个行业的素质水平。
鼓励人才交流与合作
加强行业内部和与其他相关行业的人才交流与合作,共享技术和经 验,提高整个行业的技术水平。
,可以判断其是否符合相关标准和市场需求,进而保证产品的质量和稳
定性。
02
维护消费者权益
白酒检测能够帮助消费者更好地了解产品,通过对白酒的成分、口感、
风味等进行检测,可以判断其是否符合消费者的需求和口味,进而维护
消费者的权益。
03
推动产业发展
白酒检测是白酒产业发展的重要支撑,通过对产品的研发、生产、销售
某白酒企业因质量问题遭受损失事件

气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析

气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析

气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析摘要:气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。

测定过程中产生误差主要有:色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。

消除测定误差的方法主要通过:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。

本文对产生的误差原因进行分析,采取有效方法进行控制。

关键词:气相色谱白酒分析方法在白酒产品质量检验中,为了更好地评价白酒的质量,除了感官评价外,分析其微量成分也是一个重要方面。

目前,白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。

气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。

为此,笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。

1、色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪,其核心是色谱柱。

色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。

在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。

在白酒检测中,填充柱应用较为普遍。

填充柱根据固定液不同分为dnp[2](邻苯二甲酸二壬酯)柱和peg[3](聚乙二醇)柱两种。

1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时,采用peg填充柱。

由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。

使用dnp填充柱,己酸乙酯后通过填充柱,克服了使用peg填充柱的弊端。

所以在分析检测浓香型白酒时,宜选用dnp填充柱,可获得较好地分析结果。

1.2 毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。

比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱,ffap(聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物)可分析检测出白酒中50多种微量成分。

毛细管色谱柱对色谱仪要求较高,必须配有分流装置和程序升温装置。

并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰,这是其弊端。

2、气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法:外标法、归一化法和内标法。

引起白酒中酒精度测定误差的原因及其解决办法

引起白酒中酒精度测定误差的原因及其解决办法
(2)标准中对于取样过程的描述为“用一洁净、干燥的 100 mL 容量瓶,准确量取样品(液温 20 �)100 mL 于 500 mL 蒸馏瓶中,用 50 mL 水分 3 次冲洗容量瓶,洗液并入 500 mL 蒸馏瓶中”[1]。在实际操作中,需要将样品取适量于烧杯中, 用玻璃棒转移到 100 mL 容量瓶中,在进行后面的操作。在 这个过程中,应注意以下几点。①转移用的烧杯、玻璃棒需 要用水清洗后用样品润洗 2 ~ 3 次,否则会因为烧杯和玻棒 沾水,导致样品的实际体积小于 100 mL,水分的占比增加, 所得测量值小于真实值。②容量瓶、蒸馏瓶不需要润洗, 且容量瓶必须洁净干燥,若润洗会引起取样量的增多,最 终测量值大于真实值。③在样品转移进容量瓶时、定容时, 勿超过刻度线以上,否则会造成取样量增多,导致测量结果 偏大。
酒精度作为白酒的重要指标 [1-2],是白酒是否合格的判 定指标之一,同时还为氰化物、甲醇的判定结果提供依据 。 [3-4] 白酒中的酒精度数不合格,与标注的度数有所差别可能大多 数人觉得无关紧要,但实际上酒精度不达标,也会对酒质产 生影响。酒精度不达标有很多原因,可能是酒企生产工艺不 佳,质检把关不严造成的,也有可能是出厂后包装不严造成 的,但其中也不乏一些酒企为了降低成本,以低度酒充当高 度酒。因此,加强酒中酒精度的检测至关重要,本文对标准 作出详细的解读及误差原因分析。 1 样品取用过程中的误差分析及解决办法
3 测定过程中的误差分析及解决办法 在称重前,需要对密度瓶进行检查。①外观检查是否有

(下转第 177 页)
作者简介:田一茗(1993—),女,汉族,甘肃庆阳人,本科,助理工程师。研究方向:食品检测。
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减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法(精)

减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法(精)

浅谈气相色谱法在天然气定量分析中减少误差的方法李红张宝宁摘要无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差呢?因此,讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法是十分必要的。

下面根据内标法定量,从取样的代表性、定量响应因子的准确性、注射器外壁的清洁、进样技术的影响、硅胶垫的使用周期、进样量的大小、标样的定期校正、如何正确评定误差这八个方面来谈谈实践体会关键词气相色谱法内标法减少误差方法气相色谱法有分离效能高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少等优点,其定量方法有归一化法、内标法、外标法。

内标法是指加入到标准样品中的一个组分,将在校准和样品分析中使用.因为在每个分析中有相同量存在,它将被作为参照物和校正因子.适当地选择和精密地测量内标物能提供最可靠的色谱定量数据.一、取样的代表性现在大多数天然汽油中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从天然汽油取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。

二、定量响应因子的准确性在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。

若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。

三、注射器针外壁的清洁对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型天然气油时,应严格注意注射器针外壁的清洁。

将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。

四、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。

针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位臵、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱进样毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。

酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定

酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定
3 不确定度分量的评定 3.1 样品制备过程标准不确定度(u1)
重复进行蒸馏试验 6 次,分析残液中的乙醇含量, 然后换算为酒精度%(体积分数)。

# !(xi- x")2
平均值标准差为 S(x)=
i=1
n(n- 1)
0.030 7 [%
(体积分数)],灵敏系数为 1,所以 u1 =S(x)=0.030 7,自
!2




UC(X)= U(X)+U(V1)+U(V0)+U(m)+U [C( ] HCl) =
7.27×10-(2 %)
要求[M].北京:中国计量出版社,2007:1- 2 [3] 国家质量技术监督局.婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法[S].
北京:中国计量出版社,1998:2- 4 [4] 国家质量技术监督局.JJF1059- 1999 测量不确定度评定与表示
不确定度 U(3) = 0.1%,取置信概率 p = 95 %,按正态分
布,查表得 k = 1.984,以 B 类评定, 并且灵敏系数为 1,
所以该分量的标准不确定度:
u3 = U(3)/k = 0.1/1.984 = 0.050 4 [% (体积分数)]
3.4 温度计示值误差标准不确定度(u4)
根据检定规程 JJG130 - 1984《工作用玻璃液体温
SPECTROPHOTOMETRY DETERMINATION OF CHROMIUM(Ⅵ)IN WATER WITH BY 5- Br- PADAP GUO Jin- quan
(Department of Material and Chemical Engineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, Sichuan, China)
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白酒酒精度测定误差分析及处理
摘要:附温度计的密度瓶是白酒酒精度检测的基本仪器,白酒酒精度的测定是白酒基础性指标之一。

检验人员应该熟练的掌握其操作方法和操作步骤。

然而实践过程中检验人员对检验规程的理解不同,往往导致结果误差较大。

那么在实验过程中应该注意哪些事项,哪些操作会产生误差,怎样避免误差的产生呢,作者在本文中都做了详细的探讨。

关键词:密度瓶酒精度误差
白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度查表求得在20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。

许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。

其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。

因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。

1 样品取样过程中误差的产生及处理
怎样取样?标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶,准确量取样品(温度20 ℃)100 ml于500 ml蒸馏瓶中。

按照标准操作绝
对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中,再转移到500 ml的蒸馏瓶中。

这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2~3遍。

这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100 ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。

第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。

第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。

第四,检测室温不宜过高,标准要求样液温度20℃,因此检测室温度不宜超过20℃,温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧,酒精度偏小。

第五,酒样倒入蒸馏瓶后,必须用蒸馏水洗涤容量瓶2~3次,洗液转移到蒸馏瓶中,如果没洗涤转移,任然会导致水多酒少,相对密度变大,酒精度偏小。

2 样品蒸馏过程中误差的产生及处理
样品蒸馏的标准做法是:连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作为接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(蒸馏时间应控制在30~40 min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度,混匀,备用。

第一,把样品蒸馏的目的是为了除去当中固形物及高沸点物
质对检测结果的干扰。

固形物的密度比水大,使得其存在导致测定结果的相对密度偏大,酒精度变小。

而高沸点有机物主要指在样品制备过程中不能蒸馏出来的挥发性物质。

其中包括高级醉、高沸点酸、醋、醛等。

这部分物质沸点较高,而密度大部分都小于l,消除这部分物质后,试样比重增大,酒精度降低。

第二,标准要求采用蛇形冷凝管,能不能用直形冷凝管呢?答案是否定的。

蛇形冷凝管冷程长得多,能够充分吧蒸馏出来的乙醇冷却下来,直形冷凝管冷程太短,会使得馏出液没有完全冷却而在进入容量瓶后挥发出去,导致酒精度偏小。

第三,接收器外加冰浴以及冷却水的温度控制正在低于15 ℃的目的都是防止乙醇的过多挥发,从而有效的收集尽可能多的乙醇溶液。

第四,蒸馏的时间控制在30~40分钟之类,是使乙醇充分的馏出。

时间过短,乙醇馏出不完全,时间过长接受瓶中挥发过多。

第五,蒸馏结束后,一定要取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度,混匀。

盖塞的目的不用多说,为什么要在20 ℃水浴中保温30 min呢?20 ℃是我们测定对象要求的温度,便于装入密度瓶后省去降温或升温的麻烦;保温30 min的目的一是使整瓶溶液完全冷却下来,各个部位温度均等,二是蒸馏过程中乙醇分子和水分子经历了从液态到气态再到液态的过程,分子间距离发生变化,再进行融合时需要有个时间过程,融合后溶液的体积会略微变小。

3 样品测定过程中误差的产生及处理
样品测定的标准操作是:将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒
重。

取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15 ℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20 ℃+1 ℃的恒温水浴中,待内容物温度达20 ℃并保持20 min不变后,用滤纸快速吸去溢出测管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量。

将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试液反复冲洗密度瓶3~5次,让后装满,重复上述操作,称量。

这当中需要注意的事项有:第一,密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤,洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒,洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。

洗完后让其自然风干或吹干,绝对不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。

第二,称重时必须称至恒重。

恒重系指样品经干燥,前后两次称量值之差在2 mg以下。

第三,洗净的密度瓶不能用手直接拿,可以使用干燥的纸条或绸布或尼龙手套,否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。

第四,操作室温最好控制在20 ℃左右,并注意湿度的调节,当室温过高时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,使称量值增加,因此要求称量操作非常迅速。

第五,标定密度瓶用水最好与酿造水为同一水源。

在称水样的时候,最好用新制取的蒸馏水,时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。

第六,蒸馏水温度最好控制在15 ℃左右,然后升温到20℃,不能高于20 ℃再降温,热由于胀冷缩,降温会导致密度瓶装不满。

在实践教学中,尤其是夏天室温较高,蒸馏水温度高于20 ℃,采用装液后再把密度瓶浸入冰水中降温,装不满补液,这种做法本身就是错误的。

如无恒温水浴,则只能自然升温,不能用手捂瓶以使液体快速升温,因为手稍
微用力会挤压瓶身使液体溢出,导致误差增大。

第七,在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体,待温度到达20 ℃+1 ℃时,快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体,滤纸片不能在支管管尖停留时间过长,否则滤纸会吸滤瓶中液体。

盖上支管小帽后再擦试干净瓶身,此时温度上升与下降并不影响称样质量。

第八,在装液过程中密度瓶中不能有气泡,有气泡必须重装,装液时可沿瓶身慢慢滑下去,切忌快速倒液或冲液。

第九,瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡,再用大气泡赶走小气泡,最后装满液体即可。

如果蒸馏水中有气泡或未装满,会致使相对密度变大,酒精度偏小;如果酒样中有气泡或未装满,会致使相对密度变小,酒精度偏大;如果装酒样时没有润洗密度瓶,则会使相对密度变大,酒精度偏小。

4 结语
用附温度计的密度瓶测定白酒的酒精度是国家标准的测定方法。

测定者必须按照标准规定的步骤操作,不能擅自改变,否则测定过程中就会产生人为误差。

检验人员要尽可能避免人为误差,尽可能分析误差产生的原因并找到解决的办法。

我们只有知其然并知其所以然才能更好的找出问题从而解决问题。

参考文献
[1] 刘炯光.对白酒中酒精度检测前处理的讨论[J].酿酒科技,1995(4):29.
[2] 李彦红.密度瓶的校验及使用[J].急速交流,2006(9):42.
[3] 罗晓兵,刘传玲,史纪文.浅谈附温度计密度瓶称量值的准确性[J].啤酒科技,2008(1):28.
[4] 蒋振武,雷时奋.新旧白酒标准的比对分析[J].轻工标准与质量,2010(1):37-41.
[5] GB/T 10345-2007白酒分析方法.中华人民共共和国国家标准[S].。

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