阿司匹林实验报告记录上交版
阿司匹林的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构和性质。
2. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能和实验分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的非处方药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林的结构中含有酯基和羧基，因此可以通过以下几种方法进行鉴别：1. 红外光谱法：利用阿司匹林的红外吸收光谱与标准品进行比对，判断其结构。
2. 氢氧化钠滴定法：利用阿司匹林在碱性条件下的水解反应，通过滴定测定其含量。
3. 三氯化铁试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。
4. 碳酸钠试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与碳酸钠反应生成白色沉淀和醋酸臭气。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅、电热套、研钵、漏斗等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、水杨酸标准品、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、三氯化铁试液、碳酸钠试液、中性乙醇、稀硫酸等。
四、实验步骤1. 红外光谱法（1）取阿司匹林片剂适量，研细，制成粉末。
（2）将粉末均匀铺在红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）将所得红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱进行比对，判断阿司匹林的结构。
2. 氢氧化钠滴定法（1）称取阿司匹林片剂0.4g，精密称定。
（2）将阿司匹林片剂溶解于中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL中。
（3）加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。
（4）记录滴定所需氢氧化钠滴定液的体积，计算阿司匹林的含量。
3. 三氯化铁试验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加水10mL，煮沸，放冷。
（2）加入三氯化铁试液1滴，观察颜色变化。
4. 碳酸钠试验（1）取阿司匹林片剂0.5g，加碳酸钠试液10mL，煮沸2分钟后，放冷。
（2）加入过量的稀硫酸，观察是否有白色沉淀和醋酸臭气。
五、实验结果与分析1. 红外光谱法：阿司匹林的红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱一致，证明阿司匹林结构正确。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验目的：本实验旨在通过对阿司匹林片的分析，了解阿司匹林的化学性质、质量分析方法，以及评估样品的质量和纯度。
实验原理：阿司匹林，化学名乙酰水杨酸，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、消炎等，具有广泛的临床应用。
本实验主要使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行质量分析。
实验步骤：1. 样品准备：将所需样品阿司匹林片粉碎并过筛，确保样品均匀细致。
2. 碱式高锰酸钾溶液的制备：称取适量的高锰酸钾加入蒸馏水中，搅拌溶解，制备一定浓度的高锰酸钾溶液。
3. 阿司匹林溶液的制备：称取适量的阿司匹林样品加入酸性介质中，搅拌溶解，得到一定浓度的阿司匹林溶液。
4. 滴定实验：将阿司匹林溶液定量取样，加入碱式高锰酸钾溶液中，通过滴定法确定阿司匹林溶液中的含量。
5. 计算分析结果：根据反应方程计算溶液中阿司匹林的含量，并评估样品的质量和纯度。
实验结果：经过滴定实验，我们得到了阿司匹林溶液的滴定值。
根据滴定结果和已知的浓度关系，计算出阿司匹林样品的含量为X mg/g。
通过计算，我们可以得出样品的质量和纯度评估。
实验讨论：在实验中，我们使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行滴定分析，得到了样品的含量。
然而，这只是一种相对简单的分析方法，其结果可能受多种因素的影响，例如实验中误差的存在和仪器的精度等。
因此，在实际应用中，为了获得更准确和可靠的结果，可能需要结合其他化学分析方法的数据进行综合评估。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林样品进行了分析，并得出了样品的质量和纯度评估结果。
实验结果可用于指导阿司匹林的制备和临床应用，以确保其药效的稳定性和安全性。
然而，需要注意的是，实验结果仅代表了所用样品的质量和纯度，对于其他批次的阿司匹林产品，仍需进行独立的分析评估。
参考文献：1. 王XX等.高教出版社，2010.2. 张XX等.化学实验技术，2009.3. XX期刊，2020.。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版⼀、实验⽬的⼆、实验原理鉴别:显⾊法杂质检查:⽐⾊法两步滴定:将⼀种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为⽌，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分⼦对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单⾊光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的⾊谱⾏为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进⾏分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶⽚标⽰量：25mg)阿司匹林肠溶⽚的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包⾐⽚，除去包⾐后显⽩⾊。
2.化学鉴别I．取本品的细粉(约相当于阿司匹林，加⽔10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇⾊。
同时⽤阿司匹林对照品作对照，并做阴性⼲扰试验，对照品所产⽣的颜⾊与样品相同，阴性⽆⼲扰。
II．取本品的细粉（约相当于），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出⽩⾊沉淀，并发⽣醋酸的臭⽓.3.薄层⾊谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉(约相当于阿司匹林50 mg)，加⼄醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参⽐物溶液的制备：取复⽅甲恶唑细粉，研细，加⼄醇 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加⼄醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参⽐物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 µl，点样于硅胶GF254板（快检专⽤薄层板），将正⼰烷-⼄酸⼄酯-冰⼄酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒⼊层析缸中，将点样完毕的薄层板放⼊，待展开前沿⾄距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算⽐移值。
（⼆）阿司匹林肠溶⽚的杂质检查1、游离⽔杨酸?取本品细粉,⽤⼄醇30ml分次研磨，并移⼊100ml容量瓶中，充分振摇，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，⽴即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳⽒⽐⾊管中，⽤⽔稀释⾄50ml，⽴即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显⾊，与对照液（精密量取%⽔杨酸溶液，加⼄醇3ml，％酒⽯酸溶液1ml，⽤⽔稀释⾄50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）⽐较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶⽚的含量测定1.两步滴定法?取本品细粉，研细，⽤中性⼄醇70ml分数次研磨，并移⼊100ml容量瓶中，充分振摇，再⽤⽔适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性⼄醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指⽰液3滴，滴加氢氧化钠滴定液?mol/L)⾄溶液显粉红⾊，再精密加氢氧化钠滴定液?mol/L)40mL。
阿司匹林的实验报告
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况，深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（阿司匹林）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验材料与仪器1、材料水杨酸：＿____g乙酸酐：＿____ml浓硫酸：＿____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶（＿____ml）回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中，再加入_____ml 乙酸酐，摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边加边振荡，使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中，搅拌，使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验：取少量样品，溶于乙醇中，加入几滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中，溶液逐渐变稠，颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后，有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中，溶液未变色，表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量：根据化学反应式，计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量：称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率＝（实际产量／理论产量）× 100%通过计算，本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析：1、反应过程中温度控制不当，导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足，影响了反应的进行程度。
阿司匹林镇痛作用实验报告
阿司匹林镇痛作用实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的镇痛作用，通过对比实验组和对照组的反应，评估阿司匹林在缓解疼痛方面的效果。
二、实验原理疼痛是一种复杂的生理和心理现象，通常由伤害性刺激引起。
阿司匹林属于非甾体抗炎药（NSAIDs），其镇痛机制主要是通过抑制环氧化酶（COX）的活性，减少前列腺素等致痛物质的合成，从而减轻疼痛感受。
三、实验材料与方法（一）实验动物选用健康的成年小鼠若干只，体重在 18 22g 之间，雌雄各半。
实验前小鼠在实验室环境中适应一周，自由饮食和饮水。
（二）药品与试剂阿司匹林（分析纯），生理盐水，冰醋酸。
（三）实验仪器电子天平，小鼠固定器，微量注射器，秒表。
（四）实验方法1、分组将小鼠随机分为三组：对照组、低剂量阿司匹林组、高剂量阿司匹林组，每组 10 只。
2、给药对照组小鼠腹腔注射生理盐水 02ml/10g；低剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 50mg/kg（02ml/10g）；高剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 100mg/kg（02ml/10g）。
3、疼痛模型的建立给药 30 分钟后，每只小鼠腹腔注射 06%冰醋酸 02ml/只，观察并记录小鼠出现扭体反应（腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高）的潜伏期和15 分钟内的扭体次数。
四、实验结果（一）扭体反应潜伏期对照组小鼠的扭体反应潜伏期较短，平均为（25 ± 05）分钟；低剂量阿司匹林组的潜伏期有所延长，平均为（45 ± 08）分钟；高剂量阿司匹林组的潜伏期进一步延长，平均为（65 ± 10）分钟。
（二）扭体次数对照组小鼠 15 分钟内的扭体次数较多，平均为（185 ± 35）次；低剂量阿司匹林组的扭体次数减少，平均为（125 ± 25）次；高剂量阿司匹林组的扭体次数显著减少，平均为（65 ± 15）次。
五、结果分析1、与对照组相比，低剂量和高剂量阿司匹林组的扭体反应潜伏期均明显延长，扭体次数显著减少，表明阿司匹林具有镇痛作用。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。
阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。
实验材料和方法材料：•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法：1.取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。
2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。
3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。
4.在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。
5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。
6.取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。
7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。
8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。
实验结果通过滴定实验，我们得到了以下结果：•阿司匹林片的质量：X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。
首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。
根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。
结论通过实验分析，我们得出以下结论：1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。
2.阿司匹林片的质量为X g。
3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。
讨论和进一步研究在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。
此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。
参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意：本实验报告仅为示例，实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。
药剂阿司匹林片剂实验报告
药剂阿司匹林片剂实验报告引言阿司匹林是一种非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和各种轻度疼痛。
药剂阿司匹林片剂是一种固体制剂形式，通常由活性成分阿司匹林和辅助成分组成。
本实验旨在研究药剂阿司匹林片剂的质量、溶解度和释放特性，以评估其药效和药物可利用性。
实验方法实验材料- 药剂阿司匹林片剂（30mg/片）- pH 7.4磷酸盐缓冲液- pH 1.2盐酸缓冲液- pH 4.5乳酸缓冲液- 离心机- 分光光度计质量测定1. 以阿司匹林片剂为样品，取5片片剂，称重并计算平均质量。
2. 重复上述步骤5次以获得样品质量的平均值和标准差。
溶解度测定1. 在37恒温水浴中，使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别准备三个溶剂。
2. 每个溶剂中添加一片阿司匹林片剂，并在离心机中以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，采集样品，并使用分光光度计测量其吸收值。
4. 通过构建标准曲线，根据吸光度值计算阿司匹林在不同溶剂中的溶解度。
药物释放测定1. 准备pH 7.4磷酸盐缓冲液。
2. 在37恒温水浴中，将一片阿司匹林片剂置于100 mL pH 7.4磷酸盐缓冲液中，以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，取出样品，并加入等体积缓冲液以保持溶液体积不变。
4. 使用分光光度计测量样品的吸光度值，并根据阿司匹林的标准曲线计算药物释放的百分比。
实验结果质量测定通过重复5次实验，得到阿司匹林片剂的平均质量为X g，标准差为±Y g。
溶解度测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别测定阿司匹林片剂的溶解度。
结果如下表所示：时间（分钟）pH 7.4磷酸盐缓冲液溶解度（mg/mL）pH 1.2盐酸缓冲液溶解度（mg/mL）pH 4.5乳酸缓冲液溶解度（mg/mL）-0 0 015 A BC30 D EF60 G HI... ... ......药物释放测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液测试阿司匹林片剂的药物释放情况。
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阿司匹林实验报告记录上交版————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：2学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班阿司匹林肠溶片药物分析一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1、游离水杨酸取本品细粉0.3880g,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法取本品细粉0.6121g，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。
置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。
每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。
2、紫外分光光度法1）测定波长的选择精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林80µg/mL 的溶液，在240~330 nm 波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在276 nm 的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定276 nm 的波长处为测定阿司匹林的波长。
2）线性关系考察精密称取阿司匹林对照品250 mg 置于250 mL 量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成1000 µg/mL 的对照品溶液。
精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0 和6.0 mL，分置于50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成40，60，80，100 和120 µg/mL 的对照品溶液，以乙醇为空白在276 nm 波长处测定吸收度，以浓度C 与相应的吸光度A 之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归，3）样品测定取阿司匹林肠溶片细粉0.6184g(约相当于阿司林200 mg)，置250 mL 量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5 mL 置50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。
在276 nm 的波长处测定吸光度.3、HPLC法1)仪器与试药仪器:HP1100 高效液相色谱仪；岛津UV-2550 紫外分光光度仪；AG285 电子平。
试药:阿司匹林对照品；样品；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2)方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）；检测波长：276 nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃；进样量：20 μl；理论板数按阿司匹林峰计算不低于5 000。
2.2 对照品溶液的制备取阿司匹林对照品25 mg，精密称定，置50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液10 ml，置100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取本品适量，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.2g），置100ml容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置200 ml容量瓶中，加流动相溶液(甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
2.5线性关系考察取阿司匹林对照品16 mg，精密称定，置50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5、2.5、5.0、7.0、9.0 ml 分别置50 ml 量瓶中以流动相溶液稀释至刻度，精密量取各浓度对照品溶液20 μl，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积。
以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，结果表明阿司匹林进样量在3.242～58.356 μg范围内，呈良好的线性关系。
2.7)样品的测定分别取对照品溶液和供试品溶液20uL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积外标法计算标示量的百分含量.四、实验结果（一）阿司匹林肠溶片的鉴别1.水杨酸反应：显紫堇色，与药典记载一致。
证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。
2.乙酰水杨酸的水解反应：析出白色沉淀，并放出醋酸的臭味，与药典记载一致。
证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。
3.薄层色谱鉴别：比移值第一组供试品0.53 对照品0.52 参比0.39第二组供试品0.54 对照品0.54 参比0.44供试品与对照品的比移值基本相同，证明供试品中确实为阿司匹林肠溶片。
(二）阿司匹林肠溶片的杂质检查游离水杨酸的检查：对照品溶液的颜色比供试品溶液的颜色深。
证明供试品中游离水杨酸的含量未超过杂质限量。
（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法计算公式：百分标示量=BW W F T V ⋅⋅⋅⋅∆（V ∆:V-V 0 T:滴定度；F:校正因子；W ：平均片重；W ：取样量；B ：标示量）已知：F=1.01149.0=1.149;T=18.02mg;项目消耗硫酸体积(mL) 百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品1 11.00 73.2 76.00 2 11.12 60.7 310.8094.1空白11.702、紫外分光光度法浓度(ug/mL)吸光度A1 吸光度A2 吸光度A3 吸光度均值 40 0.378 0.379 0.380 0.379 60 0.455 0.455 0.452 0.454 80 0.572 0.572 0.583 0.576 100 0.608 0.608 0.609 0.608 1200.8230.8250.8250.824计算公式: 百分标示量=BW WD C ⋅⋅⋅（C ：浓度；D:稀释倍数；w ：平均片重；W:取样量；B ：标示量）吸光度(A) 浓度(ug/mL )百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品1 0.538 74.5 93.125 92.96 供试品2 0.537 74.3 92.875 供试品30.53774.392.875供试品中阿司匹林的百分标示量为92.96%。
3、HPLC 法浓度(ug/mL )峰面积 3.22 —— 16.1 253224 32.2 470433 45.08 43894 57.96107313线性关系考察结果:阿司匹林在取样范围内没有良好的线性关系，所做数据不能使用。
五、讨论与反思1)薄层色谱鉴别过程中，第一组对照品与供试品的比移值并不完全相同，而第二组的却相同，后来查看薄层板的过程中发现其溶剂前沿并没有薄层板底部平行，因此出现操作错误。
理论上两者的比移值应该是完全相同的。
2)含量测定三种方法的平行比较I、两步滴定:此法所用仪器价廉易得，操作简单快速，且影响本法的试验条件与环境因素较少，但是人为误差比较大。
本实验所需的中性醇、滴定液、酚酞试液均为实验组不同组员配置，并非为标准试剂，存在误差在所难免，且每个人对滴定终点颜色的判断不一，会导致误差出现。
因为本次试验的供试品为阿司匹林肠溶片，而两步滴定的专属性较差，对于结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，肠溶片的包衣、辅料等物质会对滴定产生干扰，因此出现误差较大。
综上所述，在阿司匹林肠溶片合格的前提下所测的百分表示量偏低原因可能为：①所用试剂配置未达到标准要求②片剂中相关辅料对滴定产生干扰③实验组不同人员操作误差II、紫外分光光度法：此法所用仪器价格适中，操作简单，易于普及。
而且此法的灵敏度较高，对较低浓度的分析比较准确，相对误差较小。
实验组人员将测试所需供试品溶液配置完成后只用了半小时就完成了紫外的数据测量。
本法出现人为误差的可能性较小，方法简便易行。
使用此法测得的百分标示量为92.96%，在正常的范围内。
III、HPLC法：此法的灵敏度高，浓度再低也可以检测出，而且可以有效的分离出样品中的其他物质，具有较高的专属性，可实现对待测组分的选择性检验。