液晶材料的合成及其应用(2)知识讲解

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化工加工中的液晶材料制备技术

化工加工中的液晶材料制备技术

化工加工中的液晶材料制备技术液晶材料是一种具有高度有序排列结构的分子材料,因其特有的光学性质而被广泛应用于电子显示、光电存储、光通信等领域。

化工加工中的液晶材料制备技术,是指将液晶材料按需求设计成特定的结构、形状和性能,并通过化学反应、加工工艺等手段使其得到制备的过程。

本文将从原料选择、合成方法、加工技术等方面探讨液晶材料制备技术的相关问题。

一、液晶材料的原料选择液晶材料的种类很多,常用的包括有机液晶、无机液晶、液晶高分子等。

在选择液晶材料时,需要考虑材料的性能、稳定性、加工性等因素。

1、选择适当的液晶材料由于液晶材料的化学结构和物理性质不同,因此选择适当的液晶材料非常重要。

适当的液晶材料需要考虑到其分子之间的吸引和排斥相互作用,分子的易性和稳定性,还需要考虑到材料的热学、光学性质等因素。

因此,选择液晶材料需要结合具体的应用场景进行综合评估。

2、原料的纯度原料的纯度是影响液晶材料性能的重要因素之一。

原料的纯度较高,液晶材料的稳定性也就更高,光学和电学性质也会更加一致。

因此,在液晶材料制备过程中,需要采取一系列精确的纯化方法来保证原料的纯度。

二、液晶材料的合成方法液晶材料的合成方法不同,会影响到液晶材料性能和加工工艺。

常见的液晶材料合成方法包括有机合成法、无机合成法、高分子材料合成法等。

1、有机合成法有机合成法是指通过有机合成反应制备液晶材料,通常需要一些化学试剂和催化剂。

有机合成法制备的液晶材料通常具有良好的热学稳定性和化学稳定性,因此在液晶显示器等高端应用领域有广泛的应用。

2、无机合成法无机合成法是指通过无机化学反应制备液晶材料。

无机合成法制备的液晶材料通常具有优异的光学性能和热学稳定性,适合用于特殊领域,如光电存储器等。

3、高聚物材料法高分子材料是一种液晶材料,具有结构复杂、分子量大、热学稳定性好等特点。

高聚物材料的合成方法多种多样,如自由基聚合、离子聚合、环氧化等,适用于制备不同的高分子液晶材料。

液晶材料的制备与应用研究

液晶材料的制备与应用研究

液晶材料的制备与应用研究液晶材料是一类特殊的材料,具有介于晶体与液体之间的性质,其分子排列呈现出一定的有序性。

这种有序排列的结构使得液晶材料具有很多独特的性能,如光学性质、电学性质等。

因此,液晶材料在日常生活中、电子信息技术、军事装备等众多领域有着广泛的应用。

本文将对液晶材料的制备与应用进行讨论。

一、液晶材料的制备液晶材料的制备需要进行物质的合成、分离及提纯等多个环节,以获取高质量的液晶样品。

1. 合成液晶分子液晶分子的合成是液晶材料制备的关键环节之一。

传统的液晶材料合成方式是通过有机合成方法来制备物质。

根据需要合成的结构,选取合适的有机合成路线来构建目标分子。

现今,有机合成技术日益发展,可以采用多样的方案来构建目标分子。

例如,采用N-乙酰氨基酸自由基的方法可以快速高效地合成含有乙炔基的有机分子;也可以通过阴离子型取代等方法来合成新的液晶材料分子。

2. 分离和提纯液晶材料的制备过程中,为了提高纯度和纯度一致性,还需要进行分离和提纯。

主要涉及以下几个步骤:(1)溶液析出法在液晶分子在溶剂中萃取的时候,有些液晶分子会出现沉淀,而有些液晶分子则会在溶液中平衡分布。

因此,可以通过改变溶液浓度和温度来控制液晶分子的统计分布,从而实现纯化和分离。

(2)逆流chromataography法逆流chromatography法是通过多次循环区分液相和固相的一种方法,可以用来净化混杂物和其他有机杂质,提高液晶样品纯度。

(3)过滤净化法在溶液过滤筛板后,将过滤残渣和方案基本液体中的固体不能通过的物质进行比对和区分,然后加入一定的溶剂,沐浴和加热溶液,可以得到相应的液晶样品。

二、液晶材料的应用液晶材料被广泛应用于许多领域,以下简要介绍几个典型的应用。

1. 液晶显示屏液晶显示屏是目前市场最为广泛的应用领域之一。

其原理是通过在液晶材料中加入电场,并调节电场强弱,使得液晶分子在电场的作用下呈现出不同的排列状态,从而控制液晶显示器的显色效果,实现图像的显示。

有机液晶材料的制备及应用研究

有机液晶材料的制备及应用研究

有机液晶材料的制备及应用研究有机液晶材料是一种独特的材料,其在科学和工业领域中具有广泛的应用,例如光电子学、显示技术、传感器技术等。

这篇文章将会重点介绍有机液晶材料的制备方法和应用研究。

一、有机液晶材料的制备方法有机液晶材料的制备方法比较多样,其中包括热熔法、化学合成法、悬浮法、溶液法等。

以下是其中几种重要的制备方法。

1. 熔融法熔融法是指将液晶材料在温度高于其熔点的条件下,通过加热融化成为液态,随后逐渐冷却,从而制备得到有机液晶材料,这是一种比较简单的制备方法。

2. 溶液法溶液法是指将液晶分子溶解在有机溶剂或者水溶液中,随后通过蒸发、冷却或者加入复合材料的方式将液晶分子从溶液中分离出来,这是制备有机液晶材料的常见方法之一。

在溶液中,液晶分子常常会形成各种形态的聚集态,这些聚集态的排列方式非常有利于液晶分子的有序排列,从而形成有机液晶体系。

3. 化学合成法化学合成法是指通过有机合成化学反应,将不同的化学物质反应在一起,从而制备出有机液晶分子。

二、有机液晶材料在光电子学中的应用有机液晶材料在光电子学中具有广泛的应用,可以制备成为基于有机液晶的光调制器、光开关和光路延迟器等器件。

1. 光调制器光调制器是一种可以将电信号转换为光信号的设备。

基于有机液晶的光调制器具有优异的调制性能和响应速度,可以进行高速、高效地光调制操作。

2. 光开关光开关是一种可以控制光的传输和切断的器件。

基于有机液晶的光开关具有低功耗、高速度和长寿命的特点,可以广泛应用于数据通信和光通信等领域。

3. 光路延迟器光路延迟器是一种可以控制光信号延迟时间的设备。

基于有机液晶的光路延迟器具有高效率、高精度和宽带宽的特点,可以用于光通信、图像处理和医疗等领域。

三、有机液晶材料在显示技术中的应用有机液晶材料在显示技术中是一种非常重要的材料,可以制备成为各种类型的液晶显示器件。

1. 普通液晶显示器普通液晶显示器是一种基于液晶技术的典型产品。

基于有机液晶的普通液晶显示器具有宽视角、高对比度和低功耗的特点,可以用于各种类型的电子设备。

液晶材料的合成及其应用(华师版)

液晶材料的合成及其应用(华师版)

液晶材料的合成及其应用姓名:学号:预习密码:7【前言】1、实验目的(1)了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。

(2)掌握DCC法合成胆固醇丙酸酯液晶材料的操作技术。

2、实验意义胆固醇酯是一种具有液晶相的化合物,其在一定条件下,会随温度、磁场、电场、机械应力、气体浓度变化,而发生色彩的变化,可用于制作液晶温度计、气敏元件、电子元件、变色物质等,还可用于无损伤探伤、微波测量、治病诊断、定向反应等化学、化工、冶金、医学等领域。

不仅如此,某些胆甾醇酯类化合物作为乳化剂等在食品、化妆品领域有重要应用。

胆固醇酯类化合物可由羧酸与醇直接酯化反应制得,但传统的酸催化方法酯化收率很低,因此近来国内外开发了各种新方法,如酰氯酯化法、酸酐酯化法、二环己基碳二亚胺(DCC)脱水酯化法等,以及最近的酶催化酯交换法。

其中#虽然酰氯酯化法应用最多,但存在原料酰氯需要现制现用、副产物HCl去除麻烦、整体合成路线长等问题。

相比之下,DCC脱水缩合法合成胆甾醇酯类化合物,没有酸酐酯化法仅限于少量酸酐的局限,没有酯交换法需要制备其他低级醇酯的麻烦,而且其反应条件温和,产率通常比较高。

但是,DCC脱水缩合法中常见的脱水促进剂,如4- 吡咯烷基吡啶、4- 二甲基吡啶(DMAP)、2,4,6-三甲基吡啶盐酸盐等,试剂的价格都比较昂贵。

目前,DCC脱水缩合法合成胆固醇丙酸酯和胆固醇苯甲酸酯鲜见国内外文献报道,因此本文采取DCC作酯化反应的脱水剂,分别用DMAP和N,N- 二甲基苯胺作除水促进剂研究胆固醇丙酸酯和胆固醇苯甲酸酯的合成,发现用廉价的N,N- 二甲基苯胺作除水促进剂也可以合成胆固醇丙酸酯,虽然其产率不及DMAP,但有利于降低胆固醇丙酸酯合成成本。

3、实验综述【实验部分】1、实验原理2、仪器与试剂(1)实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套(必须含蒸馏,抽滤设备)、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、显微熔点仪(2)实验试剂胆固醇、丙酸、二环己基碳二亚胺、二氯甲烷、石油醚(30°~60°C)、乙醚、薄层检测用硅胶GF254、无水乙醇、HCl溶液(1mol/L)、NaOH(1mol/L)、蒸馏水、无水MgSO43、实验步骤(1)DCC法合成胆固醇苯甲酸酯①加料在干燥的带有磁力搅拌子、干燥管的圆底烧瓶中,加入胆固醇()、脱水剂二环己基碳二亚胺(,)、苯甲酸(,)、4-二甲氨基吡啶(,)、溶剂二氯甲烷(90mL),在常温下搅拌,固体先溶解,后逐渐有白色沉淀生成。

液晶及有机发光材料的合成与应用研究

液晶及有机发光材料的合成与应用研究

液晶及有机发光材料的合成与应用研究液晶和有机发光材料作为新型材料在科技领域具有广泛的应用前景,已成为当今研究的热点之一。

本文将介绍液晶和有机发光材料的合成方法和应用研究进展,并探讨其未来的发展潜力。

一、液晶的合成和应用液晶材料是一种介于晶体和液体之间的物质。

液晶的分子结构是有序排列的,因此,液晶具有很多特殊的属性,比如光电效应,温度敏感性等。

液晶材料的发展历程可以追溯到20世纪下半叶,在过去的几十年里,液晶材料受到了广泛的关注。

液晶材料的合成方法主要有两种:一种是通过有机合成方法,制备新的分子设计合成的液晶材料;另一种是利用传统材料(例如高分子材料)的物理、化学、机械、光学性质,制备复合液晶材料。

液晶材料的应用范围非常广泛,例如液晶显示器、计算机屏幕、电视等,在娱乐、通讯、安防等行业得到广泛应用。

此外,在化学、生物、医学等领域,也有着重要的应用,例如根据液晶材料对温度、电磁场等的响应特性,制备温度、电磁场传感器等。

二、有机发光材料的合成和应用有机发光材料是指在激发条件下,发生光致发光现象的有机材料。

其特点是发光强度高、表现形式多样、可与聚合物材料相融合等,因此有着广泛的应用前景。

有机发光材料的发展不仅涉及到化学合成,同时也涉及到光电物理学,即光致发光材料的光电性质研究。

有机发光材料的合成方法包括:化学合成,半导体有机材料,生物合成等。

化学合成方法是目前最常用的一种合成方法,通过在分子结构中引入σ和π能级对的调整,使得有机分子表现出电子传输特性和荧光发射特性。

有机发光材料广泛应用于荧光分析、生物成像、有机发光二极管(OLED)等领域。

也是目前研究的重点。

在空气污染、健康、安全等方面,有机发光材料的发光特性也有着很多应用,例如,环境污染检测、生产作业检测等等。

三、液晶和有机发光材料的未来趋势随着科技水平的不断提高,液晶和有机发光材料的合成和应用也将不断拓展和完善。

液晶材料的未来发展方向主要集中于新材料的合成、光电性能的提高和机理研究。

合成液晶材料的研究与应用

合成液晶材料的研究与应用

合成液晶材料的研究与应用随着科技的不断发展,人们对材料的需求也日益增长。

在材料领域中,合成液晶材料是一种具有重要研究意义和广泛应用前景的新型材料。

本文将对合成液晶材料的研究和应用进行探讨。

一、合成液晶材料的概念合成液晶材料是一种新型的有机分子材料,其分子具有较长的、通常为5-20个乙烯单位的亲水基和亲油基。

这种材料形成液晶态时,由于分子朝向的不规则性而呈现出一定的有序性。

液晶材料在电子显示器、传感器等领域具有广泛应用。

二、合成液晶材料的研究1. 合成方法合成液晶材料有几种主要的方法,如在分子中引入二氧化硅(SiO2)、甲基丙烯酸甲酯(MA)等化学物质,使液晶材料的性质发生变化。

传统的合成方法是化学合成,即通过在实验室中使用化学试剂和设备进行材料合成。

2. 特性分析合成液晶材料的性质是其最大的特点,其特性取决于分子内部的结构。

液晶分子具有规则排列,自我限制,易于平面排列等一系列特性,具有多种应用前景。

3. 应用研究液晶晶体显示(LCD)是液晶材料的典型应用之一。

除此之外,合成液晶材料还被应用于太阳能电池、光存储器、液晶阀等诸多领域。

三、合成液晶材料的应用1. 液晶显示技术液晶显示技术的发展使得电子显示器逐渐替代了传统的显示器。

当前最常用的液晶显示器是LCD,经过多年的改进,LCD已经成为了嵌入式应用中一种非常成熟的显示技术。

2. 新型太阳能电池利用合成液晶材料制造太阳能电池是最新的研究领域之一。

现有的太阳能电池主要以硅制造,其中,液晶硅太阳能电池具有较高的光电转换效率。

3. 高倍压液晶阀高倍压液晶阀是一种利用液晶分子取向变化来控制光的进出的装置。

这种装置可广泛应用于显示器、储存器及不同类型的传感器中。

四、结论合成液晶材料是一种新型材料,具有广泛的研究和应用前景。

液晶显示技术已经成为了电子行业的重要组成部分,高倍压液晶阀、新型太阳能电池等应用也日趋成熟。

合成液晶材料的研究和应用将推动材料科学的不断发展,为人类社会的进步和发展做出更大的贡献。

液晶材料的合成和性能

液晶材料的合成和性能

液晶材料的合成和性能液晶材料是一种介于晶体和液体之间的物质,具有各种独特的性质,在信息显示、光学器件、传感器等领域有着广泛的应用。

液晶材料的合成和性能是液晶领域研究的重要方向。

一、液晶材料的合成方法目前,液晶材料的合成方法主要包括有机合成和非有机合成两种。

有机合成是指通过有机化学方法合成液晶分子。

有机液晶材料分子通常由分子折叠部分、连接基部分和烷基链组成。

有机合成需要具备先进的有机合成技术和对产物的单晶结构表征能力,一般需要多级反应合成。

例如,制备液晶物质Azoxybenzene,首先合成偶氮苯亚甲基键联合物Cyanobenzene-4-azobenzene-4'-methylene(CBAM),然后乙酸锌还原开环生成Azoxybenzene。

非有机合成是指利用物理化学合成方法合成液晶物质。

包括高分子液晶材料的合成和无机液晶材料的制备。

高分子液晶材料的制备主要有自组装法、交联法、配合物法和MPC(Mitsubishi Polyester Carbonate)等方法,利用高分子材料自身的排列与组装化为液晶材料。

无机液晶材料一般利用溶胶-凝胶法、水热法等方法合成。

二、液晶材料的性能液晶材料的性能包括物理性质和光学性质两个方面。

物理性质包括:相转变温度范围、热稳定性、机械强度等。

相转变温度范围是液晶分子从无序液态到有序液晶态的转变温度范围,它决定了液晶材料的应用温度范围。

热稳定性是指液晶分子在加热或长时间放置后分子排列不易发生改变,是液晶材料在应用过程中重要性能之一。

机械强度主要指液晶材料的抗拉、抗压、抗弯等性能。

光学性质包括:色散性、偏光特性、制备的液晶薄膜厚度等。

色散性是指液晶分子导致的光学旋转,随着波长的变化而变化。

偏光特性是指液晶分子沿着特定方向排列后对入射光的偏振和旋转,对显示器等应用有着重要的影响。

厚度是制备液晶薄膜时要控制的关键性能,它决定了薄膜的亮度、对比度和光学优异度。

三、未来发展趋势随着信息显示和光学器件市场的不断扩大,液晶材料的研究也越来越重要。

无机液晶材料的制备与应用

无机液晶材料的制备与应用

无机液晶材料的制备与应用无机液晶材料在现代科技领域中扮演着重要的角色,其独特的物理和化学性质使其在显示技术、传感器、光电器件等方面具有广泛的应用前景。

本文将从无机液晶材料的制备方法、其在显示技术和光电器件中的应用等方面展开论述,探讨其制备与应用的关键技术和前景。

一、无机液晶材料的制备方法无机液晶材料的制备是实现其应用的前提。

常见的无机液晶材料制备方法包括溶液法、熔融法、气相沉积法等。

溶液法是最常用的制备方法之一,通过溶液中溶解无机液晶材料的前体物质,再通过溶剂挥发或加热等方式得到无机液晶材料。

熔融法则是将原料物质直接加热至熔融状态,再通过冷却凝固得到无机液晶材料。

气相沉积法则是通过气相反应将无机材料沉积在基底上。

二、无机液晶材料在显示技术中的应用1. 液晶显示器无机液晶材料在液晶显示器中有着广泛的应用。

液晶显示器是由无机液晶材料组成的,利用电场效应来调节其透明度,从而实现信息的显示。

这种显示技术具有能耗低、反应速度快的特点,广泛应用于电视、电脑显示器等设备。

2. 光电调制器光电调制器是利用无机液晶材料的光电特性来实现光场的调节控制。

通过改变无机液晶材料的电场条件,可以调节入射光的强度、偏振态和相位,从而实现光的调制和控制,为光通信、光信息处理等领域提供了关键的技术支持。

三、无机液晶材料在光电器件中的应用1. 光电传感器无机液晶材料作为光电传感器的关键材料,能够将光信号转换为电信号,实现信号的感知和检测。

无机液晶材料具有高灵敏度、宽波长范围和快速响应等特点,可应用于光学仪器、生物医学和环境监测等领域。

2. 光电存储器无机液晶材料在光电存储器中起到存储和读取光信号的作用。

通过改变无机液晶材料的各种物理参数,如电场、温度、光照强度等,可以实现光信号的存储和读取,具有较高的存储密度和读写速度,可应用于光存储器件、光存储器等方面。

四、无机液晶材料制备与应用的前景随着科技的不断发展和进步,无机液晶材料的制备与应用前景十分广阔。

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姓名蒋兰学号20092401198专业化学年级、班级09化教4班课程名称综合化学实验实验项目液晶材料的合成及其应用试验时间2013年4月9、10日课程密码87627实验指导老师汪朝阳实验评分1 前言1.1 实验目的①了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。

②掌握DCC法合成胆固醇丙酸(苯甲酸)酯液晶材料的操作技术。

③学会通过紫外光谱等手段来分析鉴定核酸的纯度。

1.2 液晶概述1.21 什么是液晶在不同的温度和压强下物体可以处于气相、液相和固相三种不同的状态。

其中液体具有流动性。

它的物理性质是各向同性的,没有方向上的差别。

固体(晶体)则不然,它具有固定的形状。

构成固体的分子或原子在固体中具有规则排列的特征,形成所谓晶体点阵。

晶体最显著的一个特点就是各向异性。

由于晶体点阵的结构在不同的方向并不相同,因此晶体内不同方向上的物理性质也就不同。

而液晶,因为它具有强烈的各向异性物理特征,同时又像普通流体那样具有流动性,处于固相和液相之间,所以它是物体的一种不同于以上三种物相的特殊状态。

由于液晶相处于固相和液相之间,因此液晶相(mesophase)又称为中介相(介晶相),而液晶也称为中介物(mesogen)。

1.22 液晶的发现液晶的发现可以追溯到1888年。

据资料记载,液晶是在1888 年由奥地利的植物学家莱尼茨尔(F.Reinitzer)发现的。

他注意到,把胆固醇苯甲酸酯晶体加热到145.5℃,晶体会熔化成为混浊粘稠的液体,145.5℃就是它的熔点。

继续加热,当温度上升至178.5℃时,这混浊的液体会突然变成清亮的液体。

开始他以为这是由于所用晶体中含有杂志引起的现象。

但是,经过多次的提纯工作,这种现象仍然不变;而且这种过程是可逆的。

第二年,德国物理学家莱曼(O·Lehmann)发现,许多有机物都可以出现这种情况。

在这种状态下,这些物质的机械性能与各向同性液体相似,但它们的光学特性却与晶体相似,是各向异性的。

这就是说,这时的物质具有强烈的各向异性物理特征,同时又像普通流体那样具有流动性。

莱曼称之为液晶(Liquid crystal)。

1.23 液晶的分类众所周知,物质一般有气态、液态和固态三种聚集状态。

其实,还有等离子态、无定形固态、超导态、中子态、液晶态等其他聚集态结构形式。

如果一个物质已部分或全部地丧失了其结构上的平移有序性,而还保留取向有序性,它即处于液晶态。

根据液晶分子在空间排列的有序性不同,液晶相可分为向列型、近晶型、胆甾型和蝶型液晶态四类。

根据液晶相形成的条件不同,可分为热致液晶、溶致液晶和场致液晶。

此外,还可根据液晶分子的大小来分,分为小分子液晶和高分子液晶。

1.24 液晶高聚物的应用①显示和记录材料液晶高分子作为显示和记录材料往往与其分子结构和状态变化联系在一起,如玻璃化转变、分子互变异构、顺反异构、开环闭环反应、二聚或氧化还原反应。

利用液晶的相态变化的显示和记录方式称为热感式纪录;利用光化学反应原理实现显示和记录方式称为光感式纪录。

液晶高聚物具有较高的玻璃化温度,可使之在室温下保存一定工作条件下纪录的信息,用作高分子液晶显示材料。

罗朝晖等合成出一种含胆甾侧基的环状聚硅氧烷高聚物液晶,并用该液晶作为可擦存储器的记录材料,在记录和删除时无需外加电场,只需要一个简单的加热—冷却循环即可实现,记录的信息在玻璃态下可保存6个月不衰退。

Ikeda合成出了一种侧链仅含有偶氮液晶基元的均聚物,利用偶氮双键异构引起的相转变实现了光纪录。

该聚合物信息储存的光记录方法是通过其液晶态向列相在强偏振激光的照射下,受照射的局部区域吸热升温至液晶相转变温度。

同时偶氮基团发生顺反异构化由棒状的反式结构转变为弯曲的顺式结构,从而对周围的液晶相产生扰动,使其由各向异性转变为各向同性。

光源移走后受照射区域冷至玻璃化温度以下,所记录的信息就被冻结起来。

由于偶氮苯基团具有很好的抗疲劳性,因此可以实现信息的反复重复擦写。

②其他方面的应用液晶高聚物除在以上各方面得到广泛应用以外,还被用于制备高强度高模量的有机纤维, 如Kevlar纤维;色谱分离柱中的色谱固定液;铁电性液晶高分子材料;功能液晶分子膜等。

1.3 文献综述:胆固醇酯类液晶为热致胆甾型液晶,其在一定条件下,会随温度、磁场、电场、机械应力、气体浓度的变化,而发生色彩的变化,可用于制作液晶温度计、气敏元件等,同时还可用于无损探伤、微波测量等。

胆固醇酯类化合物可有羧酸与醇直接酯化反应制得,但传统的试验方法产率较低,因此本实验采用DCC法合成胆固醇丙酸酯。

在实验室采用DCC法合成胆固醇丙酸酯。

2 实验部分2.1 实验原理用DCC脱水法合成胆固醇丙酸酯,反应式如下:本法用二氯甲烷为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲基胺基吡啶为催化剂制备胆固醇丙酸酯。

2.2 仪器与药品①实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套(含蒸馏、抽滤设备)、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、熔点测定仪②实验试剂胆固醇、有机碱4-二甲胺基吡啶、丙酸、二环己基碳二亚胺(DCC)、二氯甲烷、石油醚(30~60℃)、乙醚、薄层检测用硅胶GF254、无水乙醇、HCl溶液(1mol/L)、NaOH溶液(1mol/L)、蒸馏水、无水MgSO4等。

2.3 实验步骤与现象①加料:在干燥的带有磁力搅拌子与干燥管的250ml圆底烧瓶中,加入胆固醇(1.93g, 0.0049mol)、脱水剂二环己基碳二亚胺(1. 24g, 0.0056mol)、丙酸(0.37mL, 0.0056mol)、催化剂N,N-二甲基苯胺(0.15mL, 0.0012mol)、溶剂二氯甲烷(100mL),在18℃下搅拌回流23h。

实验现象:搅拌中伴随着白色沉淀完成,搅拌结束时溶液中有白色沉淀②反应监测:搅拌下反应23h后,以体积比为30份石油醚和1份乙醚混合液为展开剂,薄层检测反应终点通过观察以上的展开版推测反应已经完全。

③后处理:检测反应终点后,进行抽滤。

除去未反应完全的二环己基碳二亚胺和生成的酰脲。

用HCl溶液(1mol/L)、NaOH溶液(1mol/L)、蒸馏水各30mL于分液漏斗中洗涤滤液。

然后再锥形瓶中用MgSO4干燥。

实验现象:弃去白色滤渣,取无色澄清滤液。

依次洗涤后静置分层,取下层反应物。

干燥时加入CaCl2后震荡,直到CaCl2连结成块并且不随液体晃动时过滤,取滤液。

④将步骤3中所得的反应物转入圆底烧瓶中,加入磁子,搭建蒸馏反应装置。

通冷凝水,调节加热器温度为65℃。

待溶剂二氯甲烷完全去除后,加入无水乙醇(4ml),加装冷凝回流管,进行重结晶。

抽滤,干燥,得到白色块状晶体。

实验现象:除去二氯甲烷后,烧瓶底部凝结白色块状固体,通过重结晶后有白色针状固体析出。

⑤产物鉴定:称量,计算年产率,测熔点3 结果与讨论①薄层检测R f值为0.718,理论R f值为0.70,说明我们产物纯度还是较高的。

②蒸馏后得到黄色油状粗产品,当重结晶、抽滤干燥后,得到大量白色针状晶体③最终得到产物1.5g,理论产量为2.21g,产率为67.9%④制得产物后测定熔点,白色结晶于110℃开始少量溶解,在114℃完全溶解。

经查理论熔点是102℃,实测值与理论值有些许偏差,说明我们制得胆固醇苯甲酸酯含有杂质,但纯度还是较好。

⑤通过本实验我们知道要使产物析出好晶型,一是加入溶剂不能过多,提高产物析出产率。

另外可以在结晶停止时,停止加热,但是不把反应装置移出浴锅外,让反应瓶内的溶液随着浴锅的降温而降温。

此过程耗时较长,但是有利于晶体的成长。

因为当结晶速度足够慢时,可以保证分子链的规整排列和堆砌。

至于胆固醇丙酸酯的熔点测定,文献值为102℃。

而测定结果为110~114℃。

这与产品的纯度及测定熔点时仪器的升温速度有关。

在测定过程中明显观察到产物的融化过程,产物中混有乙醇溶液,在显微镜观测下,可见透明带棱状晶体,在液滴中浸泡。

加热一段时间后,晶体开始溶解,但是同时,乙醇对于晶体也有促进溶解作用。

本次实验制得产物,只是粗略测定熔点来鉴定产物。

限于实验室条件,并没有进行材料性能测试。

参考文献:[1] 汪朝阳.液晶材料.化工时刊,2002,16(11):25[2] 吴大诚,谢新光,徐建军.高分子液晶.成都:四川教育出版社,1988[3] 李维諟,郭强.液晶显示应用技术.北京:电子工业出版社,2000[4] 何天白,胡汉杰.功能高分子与新技术.北京:化学工业出版社,2001:242[5] 吴奕光,陈荣礼,司徒丘山.深圳大学学报(理工版),1997,14(4):64-67[6] Weber N,Weitkamp P,Mukherjee K D.Thermamyoes lanuginosuslipaee-catalyzed transesterification of ster by methyl deete[J].European Journal of Lipid Science and Technology,2003,105(10) :624-626[7] 陶旭晨,李磊.新型液晶高分子聚合物的合成与表征.纺织学报.2011,32(1):20~24[8] 朱鸣岗,张其震,王大庆.热致型胆甾酯液晶的合成与表征.山东化工.2001,31(2):1-3[9] 陈经佳,汪朝阳等. DCC法合成胆甾醇酯.《浙江化工》2005,36(2):17-19.。

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