几种热致性向列型液晶材料的合成与测试
热塑性弹性体与液晶复合材料的制备与性能研究
热塑性弹性体与液晶复合材料的制备与性能研究本文主要讨论热塑性弹性体与液晶复合材料的制备与性能研究。
这类材料在机械、电子等领域具有广泛的应用前景。
一、热塑性弹性体热塑性弹性体（TPE）是一种由热塑性聚合物和弹性体组成的特种聚合物材料。
它具有弹性体的弹性和热塑性聚合物的加工性能和可塑性，可成型为各种形状和结构。
它的熔点较低，在熔化后可塑性强，易于加工成为各种复杂形状，是目前发展最为广泛的新型工程塑料。
二、液晶液晶是指处于介于固体和液体之间的一种物质状态，它在外部电或热场的作用下可以改变状态，有时还具有中介体的特性，因此被称为“介态物质”。
液晶在显示技术、激光学、生物医学、光学通信等领域广泛应用。
三、热塑性弹性体与液晶复合材料热塑性弹性体与液晶复合材料是指将热塑性弹性体与液晶材料进行复合制备的一种新型材料。
这种复合材料既保留了热塑性弹性体的弹性和可塑性，又有了液晶的有序排列和方向性。
其性能和应用领域均较单纯的热塑性弹性体和液晶材料有了更大的发展空间。
四、制备方法热塑性弹性体与液晶复合材料的制备方法主要是熔融共混法和相分离法。
熔融共混法是将热塑性弹性体和液晶材料在一定条件下混合均匀，使其在熔融状态下形成一种新的材料。
这种方法简单、快速，可以较好地保持材料的弹性和液晶的有序排列。
相分离法是将热塑性弹性体和液晶材料以溶液形式混合，通过相分离的方法得到一种新的材料。
这种方法可能会导致材料的弹性降低，但是可以得到更好的液晶相位。
五、性能研究热塑性弹性体与液晶复合材料的性能主要有弹性、耐热、耐磨、耐候、抗张和形状记忆等方面。
弹性是指材料受力后恢复原状的能力，热塑性弹性体与液晶复合材料的弹性比单一的热塑性弹性体有所降低，但是与普通塑料相比仍有较好的弹性。
热塑性弹性体与液晶复合材料的耐热性和耐磨性都比较好，这使得它在电子、自动化等领域有着广泛的应用前景。
抗张和形状记忆是这种材料最为重要的性能之一，能够让它在各个领域都有广泛的应用。
热致型侧链聚硅氧烷液晶高分子的合成与表征
ＣＣＣ摘要本论文首先利用有机合成制备了两个液晶单体，然后将它们作为侧链联烈聚合度为３５的主链上，制成新型热致型侧链液晶高分子，最后对它的各种性质加以表征。
／两种单体为：ＣＨ２＝ＣＨ（ＣＨＤ，ＣＯＯ－Ｃｈｏ］＼、ＣＨ２＝ＣＨ（ＣＨ２）ｔＣＯＯ－Ｐｈ－Ｃ００＂Ｃｈ０１通过铂的有机复合物作为催化剂，以硅氢加成得到以下结构的梳状聚合物：（ｃＨ３）３Ｓｉ［ｏｓｉ（ｃＨ３）】３，ｓｉ（ｃＨ３）３ＩｃＨ：，。
ｃｏｏ．ｃｂ。
，ｆＣＨ３）３Ｓｉ［ｏｓ，ｉ（ｃＨ３）】３，ｓｉ（ｃＨ，）３ＩｃＨ２）Ｉ。
ｃｏｏ—Ｐｈ～ｃｏｏ—ｃｈ。
Ｉ反应非常彻底。
我们通过ｍ方法来检测反应程度．具体方法是观察２１６０ＣＭ．１处的Ｓｉ－Ｈ峰，此峰越小说明反应越彻底。
我们通过ＤＳＣ测定聚合物的转变温度、熵变、始变，通过ＰＯＭ方法观察液晶态织构。
用瓜及ＨＮＭＲ证明每步台成产物结构。
这两个高分子液晶化合物作为毛细管固定相表现出很好的热稳定性、分离选择性和较高的柱效，可将一些难分的化合物根好地分离。
本文以全新的侧链聚硅氧烷液晶高分子作为气相色谱固定相，成功地实现了多环芳烃混台物（蒽，菲，芴，苊）及取代苯芳烃混合物（－－氯苯，二甲酚）的分离。
内容包括：１、分别以侧链聚硅氧烷液晶高分子化合物为固定相，采用静态涂渍法制作毛细柱。
２、对多环芳烃混合物及取代苯芳烃异构体｛胎物进行分离泐试。
关键词：侧链聚硅氧烷高分子，热致型液晶，近晶相，毛细管气相色谱，‘、一，，、固定相Ｗｅｆｉｒｓｔｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｗｏｌｉｑｕｉｄｃｒｙｓｔａｌｕｎｉｔｓ，ｔｈｅｎｌｉｎｋｅｄｔｈｅｍｔｏｔｈｅｍａｉｎｃｈａｉｎ（ＤＰ＝３５、ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｃｌｙ勰ｔｈｅｓｉｄｅｃｈａｉｎ．Ｓｏ１峨ｇｏｔｔｈｅｔｂ艇ｍｏｔｆ＝ｏｐｉｃｓｉｄｅ－ｃｈａ．ｍｌｉｑｕｉｄｃｒｙａ，ａ】ｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｓｗｈｉｃｈｗｅ∞ｒｌＣＶ岛＂ｇｏｔｔｅｎｂｅｆｏｒｅａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｔｈｅｍ．Ｔｗｅｕｎｉｔｓ：ＣＨ２＝ＣＩ－Ｉ（ＣＨ２）９２００－ＣｈｏｌＣＨ：＝ＣＨ（ＣＨ２）ｓＣＯＯ－Ｐ．ｈ＿ｃＯｏ－ｃｌｌ０１ＣａｔａｌｙｓｉｓｅｄｂｙＰｔｏｒｇａｎｏ－ｃｏｍｐｏｓｉｔｅＷｅｇｏｔｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｓｗｉｔｈｆｏｌｌｏｗｉｎｇｈｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｌ＂ｕｃｔｔｌｒｅ：（ｃＨ３）３Ｓｉ［ｏｓｉ（ｃＨ３）】３，ｓｉ（ＣＨ３）３‘（ＣＨ２）ＩｏＣ００·Ｃｈ０１（ＣＨ３）ａＳｉ［ｏｓＩｉ（ｃＨ３）】３５Ｓｉ（ｃＨ３）３’（ｃＨ２）、ｑＣＯＯ—Ｐｈ—Ｃ００一Ｃｈ０１Ｔｈｅｙｉｅｌｄｓｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｗｅ『ｅｇｏｏｄ．Ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｄｅｇｒｅｅｗ们ｄｏｔｅｃｔｅｄｂｙｗａｗ．ｈｉｎｇｔｈｅＳｉ－Ｈ（２１６０ｃｍ＂１）ｐｅａｋ’ｓｄｉｓａｐｐｅａｒｅｎｃｅ．Ｗｅｔｅｓｔｅｄｔｈｅｌｉｑｕｉｄｃｒｙｓｔａｌ’ｓｐｈａｓｅ－ｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｒｅｔｕｒｅ，ｅｎｔｒｏｐｙｃｈａｎｇｅ，ａｎｄｅｎｔｈ｛ａｐｙｃｈａｎｇｅｂｙＤＳＣ，ｏｂｓｅｒｖｅｄ吐ｌｅｉｒｌｉｑｕｉｄ州佃咖瑙ｂｙＰＯＭ－Ｗｅａｓｓｕｒｅｄｔｈｅｉｒｃｈｅｍｉｃａｌ甜ｎＫ舡ｌｒｅｓｂｙＩＲａｎｄＨＮＭＩＬ．ｄ．ＣＣＣＴｈｅｓｅｔｗｅｌｉｑｕｉｄｃｒｙｓｔａｌｐｏｌｙｍｃｘｓｅｘｈｉｂｉｔｅｄｈｉｇｈ盯ｃｏｌｕｍｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｂ咖ｔｈｅｒｍｏｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｎｇｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ．Ｉｔｈａｓａｇｏｏｄ鞠弘喇ｎｇｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｆｏｒｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆａｎｔｈｒａｃｅｎｅ，ｐｈｅｎａｍｈｒｍｅａｎｄａｃｅｎａｐｈｅｎｅ，ａｎｄｔｈｅＩＩ曲ａＢ＇ｅｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｓｏｍｅｒｓ．Ｔｈｅｍａｉｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｌｕｄｅｓ：１．ＷｅｐｒｅｐａｒｅｄｔｈｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＯＯｌＵｌｌ衄１ｗｉｔｈｔｈｅｔｗｅｓｉｄｅ－ｃｈａｉｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｆｉｑｕｉｄｃｒｙｓｔａｌｂｙｔｈｅｓ哦ｃａｐｐｌｙｉ雌ｍｄ血ｏｄ．２．Ｗｅｓｅｐａｒａｔｅｄｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆａｎｔｈｒａｃｅｎｅ，ｐｈｅｎｓｎｔｈｒｅｎｅａｎｄａｃｅｎａｐｈｅｎｅ，ａｎｄｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｓｏｍｅｒｓｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｂｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｄｅ－ｃｈａｉｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘｙａｎｅ，ｔｈ咖ｏｔｍｐｉｃｌｉｑｕｉｄｃｒｙｇｔａｌ，ｓｍｃｃｔｉｃｐｈａｓｅ，ｃａｐｉｌｌａ＿ｎｊｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｌｇｒａｐｈｙ，ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ．５－第一章概述Ｆ．Ｒｅｍｉｔｚｅｒ［ｑ在１８８８年首先观察到液晶现象．他在测定有机物熔点时，发现某些有机物熔化后会经历一个不透明的浑浊液态阶段，继续加热，才０成为透的各向同性液态。
液晶材料的合成和性能研究
液晶材料的合成和性能研究液晶材料是一种特殊的有机化合物，它具有自组织的性质，可以通过改变分子结构和组成来调节其性能。
因此，液晶材料具有广泛的应用前景，例如在显示、光电子、传感器等领域都有着重要的应用。
本文将从液晶材料的合成和性能研究两方面入手，探讨液晶材料的研究现状和发展趋势。
一、液晶材料的合成液晶材料的合成是液晶研究的重要基础，液晶材料的性质取决于分子的结构和组成，因此液晶材料的合成需要研究者具备一定的化学和材料学知识。
液晶材料的合成主要有以下几种方法：1.化学合成法化学合成法是液晶材料合成的主要方法之一。
通过合成指定结构的有机化合物，再通过单晶体生长或自组装制备液晶材料。
化学合成法的优点是合成方法灵活，可以制备多种结构和性质的液晶材料。
其缺点是合成过程复杂，需要大量的实验和反复优化，成本较高。
目前，化学合成法已经得到广泛应用，例如常用的液晶材料5CB、8CB、MBBA等就是通过化学合成法制备的。
2.自组装法自组装法是一种利用分子间相互作用力自组装形成液晶结构的方法。
自组装法的特点是合成简单、成本低，且可以制备具有特定结构和形态的液晶材料。
自组装法的核心思想是通过改变溶剂、温度、pH值等条件来控制分子的自组装，形成不同形态的液晶结构。
目前，自组装法已经成为液晶材料合成与研究的热门领域，例如自组装法合成的液晶高分子、液晶胶体等具有广泛的应用前景。
3.生物法生物法是一种利用生物体内的分子机制合成液晶材料的方法。
生物法的优点是合成产品纯度高、结构规整、长度可调控等，是一种“绿色”的合成方法。
生物法的核心思想是通过利用生物体内的分子机制来制备高品质的液晶材料，例如利用RNA序列选择催化合成液晶聚合物等。
二、液晶材料的性能研究液晶材料的性能研究是液晶研究的重要内容之一。
液晶材料的性能取决于其结构和组成，需要通过一系列实验和测试手段来研究和评估。
液晶材料的性能研究主要有以下几个方面：1.热性能热性能是液晶材料性能研究的重要方面之一。
热致性液晶高分子的合成与表征
Vol.13高分子材料科学与工程No .4 1997年7月POLYMERIC MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul.1997聚(酰亚胺-酯)热致性液晶高分子的合成与表征郑世军 张淑媛 李燕红 袁 王景 李自法(郑州大学材料工程系,郑州,450052)摘要以N ,N ′-二( -羟乙基)苯均四甲酰二亚胺和4,4′-( , -烷亚甲基二酰氧)苯甲酰氯为单体,通过溶液缩聚反应合成了含不同柔性链长的主链型液晶高分子。
聚合物的液晶行为用D SC 、偏光显微镜和X 衍射法进行了表征。
发现所有的聚合物均有较好的结晶性和随分子中柔性链段长度的改变聚合物的相变温度呈规律性的变化。
关键词 液晶高分子,热致液晶性,N ,N ′-二( -羟乙基)苯均四甲酰二亚胺,4,4′-( , -烷亚甲基二酰氧)苯甲酰氯具有良好的物理力学性能的热致性液晶已越来越受到人们的重视。
芳族聚酰亚胺、聚酰亚胺-酯、聚酰亚胺-醚由于具有良好的热稳定性、化学稳定性和低可燃性而被广泛用于商业化的工程塑料。
但它们中绝大部分不能熔融不具有热致液晶性能。
近几年来,发现含五员芳香族酰亚胺环结构的聚酰亚胺-酯可形成液晶态和含有联苯基丰富的共聚物能呈现出向列型液晶态[1]。
为了考察聚酰亚胺-酯的液晶行为,研究其结构与液晶性的关系,我们合成了含短烷基链的苯均四甲酰二亚胺的二羟基衍生物,通过在链骨架上引入较短的链节,限制苯均四甲酰二亚胺的活动,促进链段定向排列,增加了液晶基元的刚性,有利于形成液晶态。
并对聚合物的液晶行为进行了研究。
1 实验部分1.1 单体的合成合成路线如下所示: C OOCO C O O C O +H 2N(CH 2)2OH (CH 3CO )2O国家自然科学基金资助课题 收稿日期:1996-11-04 C OO (CH 2)2C NOCH 3CO CO N (CH 2)2OC OCH 3C O (1) (1) C H 3OH H 3C SO 3H C OHO (CH 2)2NCO CO N (CH 2)2OHC O (2) C 10C(CH 2)n COCl+HO COOHHOOC OOC(CH 2)n COOCOOH(3) (3) + SOCl 2 ClCO OOC (CH 2)n COOCOCl(4)(3)和(4) a:n=2 b:n=4 c:n=6 d:n=81.1.1 化合物(1)的合成:参照文献[2]的方法进行。
液晶材料的种类特性及其应用
液晶材料的种类特性及其应用液晶材料是一类特殊的有机分子化合物或无机化合物，其具有一定的结晶性和流动性，可在一定的温度范围内异向地流动，同时具有电光性和热致性等特殊性质。
液晶材料广泛应用于液晶显示器、液晶电视、液晶电子墨水、液晶投影等领域。
根据液晶材料的分子排列方式，液晶材料可分为向列型（nematic）、粒晶型（smectic）、柱状型（columnar）和螺旋型（cholesteric）等不同种类。
1.向列型液晶材料：向列型液晶材料的分子排列呈现出一定的有序性，并且分子长轴大致保持垂直于液晶层面的状态。
向列型液晶材料具有快速的响应速度和良好的透明度，广泛应用于各种液晶显示器。
2.粒晶型液晶材料：粒晶型液晶材料的分子排列呈现出更有序的结构，形成层状结构。
粒晶型液晶材料具有机械强度高、导热性好、观察视角宽等特点，广泛用于液晶电子墨水和生物传感器等领域。
3.柱状型液晶材料：柱状型液晶材料的分子排列呈现出柱状的结构，分子间形成长程有序的堆积。
柱状型液晶材料具有高导电性和较好的电子输运性能，广泛用于有机太阳能电池和有机场效晶体管等领域。
4.螺旋型液晶材料：螺旋型液晶材料的分子排列呈现出一定的螺旋结构，形成螺旋向列型的液晶相。
螺旋型液晶材料具有结构色、光子晶体和布里渊散射等特性，广泛应用于光纤传感器和光学滤波器等领域。
液晶材料在液晶显示器和其他液晶设备中有广泛的应用。
液晶显示器是液晶材料最常见的应用之一，以便捷而高效的方式在屏幕上产生图像。
液晶电视、电脑显示器和手机屏幕都是以液晶材料为基础制造的。
液晶电子墨水则在电子书和电子纸等领域得到了广泛应用，具有较高的可读性和低功耗的优势。
液晶投影机则可以将图像以高清晰度投射到屏幕上。
此外，液晶材料还广泛用于光学信息存储、光学滤波器、光纤传感器、光学测量仪器和光子晶体等领域。
液晶材料还可以制成电子调制器件、电子窗帘和可变透明材料等，具有使窗户自动调节透光度和保护隐私的功能。
液晶材料的制备及性能研究
液晶材料的制备及性能研究液晶材料作为一种新型材料，其在现代科技领域的应用越来越广泛。
液晶材料被广泛应用在液晶显示器、液晶电视、激光存储和生物医学等领域，因此，研究液晶材料的制备及性能对人们的生活和科技水平有着重要的影响。
液晶材料的制备随着科技的不断发展，液晶材料的制备方法也变得更加多样化和多元化。
下面我们来介绍一些液晶材料的制备方法：(1) 合成法。
化学合成法是制备液晶材料的常见方法。
这种方法需要将化学合成的原料加入到反应釜中，并控制反应时间、温度和pH值等因素，直至产生溶液中的大量液晶分子。
之后，需要通过蒸馏、结晶等方式，分离合成的液晶材料。
(2) 溶液法。
溶液法是比较简单的液晶材料制备方法之一。
首先需要将液晶化合物和适当的溶剂混合在一起，并通过搅拌和加热等方式使其充分溶解。
然后，待溶液冷却后，液晶分子会自组装形成具有液晶性质的材料。
(3) 熔融法。
熔融法是制备液晶材料的一种简单方法。
该方法需要将液晶化合物加热到一定温度，使其熔化，并通过调整温度等因素来控制溶液的分子结构。
熔融法适用于制备各种不同类型的液晶材料。
(4) 气相沉积法。
气相沉积法是将目标材料先加热使其转化为气体，然后将气体输送到基底表面并降温、沉积形成薄膜的一种方法。
该方法需要设备高科技、成本较高，因此，适用于制备高质量、高纯度的液晶材料薄膜。
液晶材料的性能研究液晶材料的性能研究是对所制备材料性质进行分析和测试的重要步骤，可以为材料应用和变革提供参考。
下面我们来介绍几种常见的液晶材料性能研究方法：(1) 光谱测试。
光谱测试可以通过观察液晶材料在不同波长光线下的吸收率、折射率等变化，分析其内部化学结构和形态变化，为后续应用提供了重要参考。
(2) 热学测试。
热学测试可以通过控制温度等因素观察液晶材料物理性质随之发生的变化，如熔点、热稳定性、分子中心距离等指标的检测和分析，为材料的应用和改进提供了参考和依据。
(3) 表面形貌测试。
表面形貌测试可以通过显微镜等仪器观察液晶材料中液晶分子排列的方式及其形变，理解材料正面和背面之间的差异和束缚。
液晶材料的合成与性能研究
液晶材料的合成与性能研究液晶材料是一种拥有特殊有序性质的材料，广泛应用于显示技术、光电子学、生物医药等领域。
而如何合成出性能优良的液晶材料，则是一项长期而又有挑战性的研究工作。
本文将结合相关实例，探讨液晶材料的合成与性能研究。
一、液晶材料的性质与种类液晶材料是介于晶体和液体之间的物质，即在一定温度和压力范围内，可以同时具有液体和晶体的结构性质。
而这种具有特殊有序性质的物质，从宏观上看表现出各种各样的性质和行为，例如电光效应、双折射、旋光性等。
根据液晶分子的形状、排列方式和性质，我们可以将液晶材料分为各种种类，例如核型液晶、相整合液晶、主链液晶、侧链液晶等。
每种液晶材料都有其特殊的物理性质和应用领域，因此对于液晶材料的合成研究也需要针对不同种类进行探究。
二、液晶材料的合成方法液晶材料的合成方法可以分为两类，即实验室合成和工业化合成。
实验室合成是科学家对液晶结构及性能进行研究和改良的过程，而工业化合成则是指液晶材料的大规模制备，将其广泛应用于各个领域的过程。
针对实验室合成，我们可以通过多种方法合成出高性能的液晶材料，例如化学合成和自组装法。
其中，化学合成是指利用有机合成方法，通过特定的反应合成出具有液晶性质的有机分子。
而自组装法则利用分子在适当条件下的自然互相作用，形成具有特定排列结构的材料，也可以直接合成出液晶材料。
三、液晶材料的性能研究液晶材料的性能主要包括电光特性、热学性能、光学特性和力学特性等。
其中，电光特性主要是指在电场作用下，液晶材料发生的相变现象。
而液晶材料的热学性能则是指液晶材料在不同温度下的相变和热力学行为。
在光学特性方面，液晶材料常会表现出偏振光和旋光性等特性，而力学特性则指液晶材料在机械作用下的变形和形变性质。
进行液晶材料的性能研究，需要同时考虑液晶分子的结构和物理性质，并通过一些实验手段进行测试和检测。
例如，通过偏振显微镜观察液晶材料的光学特性，通过热重分析法测量液晶材料的热稳定性等。
液晶材料的合成与性能研究
液晶材料的合成与性能研究液晶材料是一种特殊的有机材料，具有独特的物理和化学性质，被广泛应用于显示技术、光学器件、生物医学等领域。
液晶材料的合成和性能研究一直是科学家们关注的热点问题。
本文将从液晶材料的合成方法、性能表征以及应用前景等方面来探讨液晶材料的研究进展。
一、液晶材料的合成方法液晶材料的合成方法多种多样，常见的有有机合成法、溶液法和自组装法等。
有机合成法是最常用的液晶材料合成方法之一。
通过有机合成化学反应，可以合成出各种具有液晶性质的有机分子。
溶液法是将已有的液晶物质溶解于溶剂中，通过溶剂的挥发或其他方式来制备液晶材料。
自组装法则是通过分子间的相互作用力来自组装液晶材料，如氢键、范德华力等。
这些合成方法各有优缺点，科学家们根据实际需要选择合适的方法。
二、液晶材料的性能表征液晶材料的性能表征是研究液晶材料的重要环节。
常用的性能表征方法包括热学性质测试、光学性质测试和电学性质测试等。
热学性质测试主要是研究液晶材料的热稳定性、熔点和热相转变等。
光学性质测试则是研究液晶材料的透明度、折射率、散射等。
电学性质测试主要是研究液晶材料的电流-电压特性、电场响应等。
通过这些性能表征方法，可以全面了解液晶材料的性能特点，为后续的应用研究提供参考。
三、液晶材料的应用前景液晶材料在显示技术领域有着广泛的应用。
液晶显示器是目前最常见的显示器，应用于电视、计算机显示器等各种电子设备中。
液晶材料还可以应用于光学器件，如偏光器、光学调制器等。
此外，液晶材料在生物医学领域也有着重要的应用前景。
例如，液晶材料可以作为药物传递系统，将药物包裹在液晶微胶囊中，实现药物的缓慢释放。
液晶材料还可以用于细胞成像和生物传感器等方面的研究。
总结起来，液晶材料的合成与性能研究是一个复杂而有挑战性的课题。
科学家们通过不断探索和创新，为液晶材料的合成方法和性能表征提供了许多新思路和新方法。
液晶材料的应用前景广阔，将为人们的生活和科技发展带来更多的便利和创新。
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几种热致性向列型液晶材料的合成与测试
张法庆 傅敏英
(天津职业大学环境工程系 300402)
摘要 以一定摩尔比的对烷氧基苯甲酰氯和对苯二酚钠,
在常温常压下反应,合成了
双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯,并对其结构进行了元素分析和IR 测定,用差热分析仪和偏光显微镜对其液晶性进行了表征。
关键词 双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯 合成 测定
我国液晶高分子材料的研究已进入空前发展时期。
近年来复合液晶材料的研究与应用也引起了人们的极大重视。
我们拟合成一系列全芳香热致性向列型液晶材料,其基本结构为:
R ′
C O
O
O
O
C O
O R
R =CH 3,-C 2H 5,-C 3H 7……;R ′=-H ,-CH 3,-C 2H 5,-C 3H 7……
将各种不同烷基取代物,按不同的比例
相混合,可得到各种不同相转变温度的复合液晶材料,用于光电传感器的温度显示装置[1]。
本工作中,我们先后合成了双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯[2]、双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯和双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯三种物质。
同时对合成物的结构和液晶行为进行了表征。
1.实验
1.1 原理
R O
COOH +SOCl 2
R O COCl +SO 2↑+H Cl ↑RO
COCl +
N aO
ON a R ′
R ′
RO
COO
OOC
OR
1.2 试剂
对甲氧基苯甲酸(AR),对乙氧基苯甲酸(AR),对苯二酚(A R),甲基对苯二酚(进口),氯化亚砜(AR),氢氧化钠(AR)。
1.3 合成
1.3.1 对烷氧基苯甲酰氯的合成将摩尔比为2∶7的对烷氧基苯甲酸和氯化亚砜置于绝对干燥的容器中,加热回流
(反应温度不得超过75℃)30min ,不再有二氧化硫和氯化氢逸出,而后蒸馏。
对甲氧基苯甲酸的反应产物收集257～259℃馏份;对乙氧基苯甲酸的反应产物进行减压蒸馏,收集111～113℃/667Pa 馏份,得到有刺激性气体的淡黄色透明液体。
微量法测沸点,与文献值相符。
定性分析证明为酰氯[3],即对烷氧基苯甲酰氯。
1.3.2 双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的合成
将摩尔比为2∶1的氢氧化钠水溶液和对苯二酚(或甲基对苯二酚)反应制得的对苯二酚钠置于容器中,滴加2m ol 对甲氧基苯甲酰氯,搅拌,反应迅速进行,产生白色沉淀,约20m in,对甲氧基苯甲酰氯的刺激性气味消失后,继续反应30min 后,真空抽滤,得到白色固体粗产品,洗涤,晾干。
将干燥的粗产品,以二乙二醇醚为溶剂,两次重结晶,得到白色粉末状晶体,即双对
甲氧基苯甲酸对苯二酚酯。
真空干燥。
产率为67%。
2.结果与讨论
2.1 化学分析法证实合成物为酯结构
取30mg 精制合成物,用羟肟酸铁法[4]
检验,得正性结果,表明合成物为酯。
2.2 IR 测试
仪器为IR —408,日本岛津制作所产,KBr 压片,测得红外光谱图如图1～图3。
图1 双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的红外光谱图 图2 双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的红外光谱图
由红外光谱图可以看出,1700～1740cm -1,1160cm -1处的强吸收谱带,表明酸基的特征吸收,1600～1500cm -1强吸收谱带表明苯环的存在;1380cm -1
弱吸收谱带表明甲基的存在;1260cm -1
处为芳醚碳氧键的
特征吸收,表明烷氧基的存在;820～890cm -1处的吸收表明苯环对位取代的存在。
由此推断,双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯及双对甲氧基本甲酸甲基对苯二酚酯的结构式分别为:
CH COO 3O OOC OCH 3CH 3
CH COO
3O
OOC
CH 3O
双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的结构式为:
C COO
2H 5O
OOC
OCH 5
图3 双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的红外光谱图
2.3 元素分析
仪器为240C(PE)元素分析仪,按推断结构式,计算理论值:双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯C=69.8% H= 4.76%(实测值为:C=70.05% H= 4.54%);双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯C=70.40% H5.14%(实测值为:C=70.56% H= 4.96%);双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯C
70.93% H= 5.46%(实测值为:C=
71.12% H=5.25%)
此结果定量的说明推断结构式是正确的。
2.4 微量法测熔点[5]
用微量法测定双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的熔点时,发现温度升至194.9℃时,白色粉末状晶体在毛细管中呈弯月面混浊液体,继续升至214℃时,成为透明液体。
双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的相转变温度为144.3℃和180.1℃。
双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的相转变温度为238.9℃和296.8℃。
2.5 TX—4显微熔点测定仪测熔点(升温速度为10℃/m in)
将研细的双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的白色粉末晶体放置载玻片上压紧,放到加热台上加热,通过2×20显微镜观察,加热前为白色细条棒状晶体,温度升至194.9℃为半透明粘稠液体,无明显流动。
温度升至214℃成为透明液体,无明显流动。
温度升至214℃为透明液体,且明显流动。
反复测定,其偏差小于±0.1℃。
据两种测定方法,初步判定:双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的相转变温度为194.9℃和214.0℃。
双对甲氧基苯甲酸邻甲基对苯二酚酯的相转变温度为144.3℃和180.1℃。
双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的相转变温度为238.9℃和296.8℃。
微量法测熔点所见到毛细管中呈弯月面混浊液体现象,为向列型液晶的特征。
2.6 差热分析合成物的相转变温度
仪器为Rigaru-8150差热分析仪,参比物为三氧化二铝,升温速度为10℃/min无气流。
图4 双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯差热分析曲线 图5
双对甲氧基苯甲酸邻甲基对苯二酚酯差热分析曲线
图6 双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯差热分析曲线
由差热分析曲线可以看出,当以10℃/ min升温时,曲线出现两个吸热峰,表明双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯具有固态→液晶态→液态两个相转变过程,且相转变温度为:双对甲氧基苯甲酸对苯二酚酯的相转变温度为194.9℃和214.0℃。
双对甲氧基苯甲酸邻甲基对苯二酚酯的相转变温度为144.3℃和180.1℃。
双对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的相转变温度为238.9℃和296.8℃。
与熔点测定值相符。
反复测定偏差小于±0.1℃。
因此,可确定双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯为热致性液晶化合物。
2.7 液晶态纹理织物的测定
仪器为一日本尼康LABOPHOT,2—POL偏光显微镜,条件为室温25℃。
将5mg研细的双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯的白色粉末状晶体放置两玻片间压紧,置于加热台加热,使之全熔,停止加热,温度缓慢降至每一个化合物相转变温度的中间值,保温20m in之后,在室温下骤冷,这时液晶态淬火产生“冻结”。
将冻结的液晶态放置10×40正交偏光显微镜下观察,呈现出黄、绿、红、蓝等鲜艳色彩,并呈丝状纹理织构,确认为向列型液晶特征。
综上所述,双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯是一种热致性向列型液晶材料,相转变温度前为白色细长棒状晶体,相转变温度之间为液晶态,具有各向异性,偏光显微镜下可观察到丝状纹理织构,相转变温度以上为各向同性液体,显微镜下可见暗视野。
双对烷氧基苯甲酸对苯二酚酯的合成与测试,对光电传感器温度显示液晶材料的制备起到很重要的作用。
苯环上所连接的烷基不同,相转变温度也不同。
烷氧基上的烷基越大,相转变温度越高;而对苯二酚的苯环上引入烷基,温度明显降低。
参考文献
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(收稿日期1997—08—30)。