氮的定量测定方法
植物全氮测定
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
凯氏定氮法
凯氏定氮法中文名称：凯氏定氮法英文名称：Kjeldahl determination定义：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
原理蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4凯氏定氮法反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4（其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3试剂所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
凯氏定氮法 标准-概述说明以及解释
凯氏定氮法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述凯氏定氮法是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氮含量。
该方法基于凯氏反应，即将有机或无机物中的氮转化为氨，再通过氨测定确定氮的含量。
凯氏定氮法简单、灵敏度高，并能够适用于各种类型的样品。
文章的概述部分旨在介绍凯氏定氮法的基本背景和重要性。
首先，我们将对凯氏定氮法的原理和相关的基本步骤进行阐述。
接着，我们将探讨凯氏定氮法在不同领域中的广泛应用，并特别关注其在环境科学、农业和食品安全等领域的应用情况。
凯氏定氮法具有一些独特的优点，如操作简便、成本低廉、准确性高等。
然而，同时我们也必须认识到凯氏定氮法存在一定的局限性，如对某些有机物的测定存在困难等。
针对这些问题，本文还将展望凯氏定氮法未来的发展方向，并探讨可能的改进和创新。
总而言之，本文将全面介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用，并对其优点、局限性进行评估。
通过深入了解凯氏定氮法，我们可以更好地理解其在实际应用中的潜力和局限性，并为其未来的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对凯氏定氮法的介绍和分析：第一部分，引言，将对凯氏定氮法进行概述，简要介绍该方法的背景和相关概念。
同时，本部分还将描述文章的目的，即通过对凯氏定氮法的详细介绍和分析，帮助读者更好地理解和应用该方法。
第二部分，正文，将重点介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用。
2.1小节将详细阐述凯氏定氮法的原理，包括氛围压降法和热导法两种常见的方法。
2.2小节将详细描述凯氏定氮法的步骤，包括样品的预处理、试剂的选择和实验操作等。
2.3小节将探讨凯氏定氮法在不同领域的应用，例如土壤分析、环境监测等，以及其在实际应用中的优点和限制。
第三部分，结论，将对凯氏定氮法进行总结并展望其未来的发展。
3.1小节将概述凯氏定氮法的优点，如准确性高、灵敏度好等。
3.2小节将强调凯氏定氮法的局限性，如样品处理过程中的误差、仪器设备的限制等。
van slyke 氨基测定法凯氏定氮法
Van Slyke氨基测定法和凯氏定氮法是化学分析中常用的两种方法，它们分别用于测定氨基和定量氮含量。
本文将从两种方法的原理、操作步骤、优缺点以及适用范围等方面进行详细介绍。
一、Van Slyke氨基测定法1. 原理Van Slyke氨基测定法是通过将待测样品中的氨基与硼酸铵在碱性条件下发生反应，生成铋酸铵沉淀来测定氨基含量的方法。
其反应方程式如下所示：R-NH2 + 2H3BO3 → 2(B(OH)4)- + NH4+其中R-NH2代表待测样品中的氨基。
2. 操作步骤（1）样品预处理：样品先用盐酸或氢氧化钠处理，使其中的氨基全部转化为游离态。
（2）反应过程：将处理后的样品与适量硼酸铵和氢氧化钠溶液混合，保持碱性条件下进行反应。
（3）沉淀分离：反应后生成的沉淀通过过滤分离，并用硝酸钡溶液沉淀沉淀中所含的硼。
（4）滴定测定：用硫酸标准溶液滴定沉淀中的盐酸，根据反应的等当点，计算出样品中氨基的含量。
3. 优缺点优点：方法简便，测定灵敏度高，适用范围广。
缺点：需要样品预处理，且在测定过程中易受其他酸碱物质的干扰。
4. 适用范围Van Slyke氨基测定法适用于测定酪蛋白、蛋白质等含氨基丰富的物质。
二、凯氏定氮法1. 原理凯氏定氮法是通过将待测样品中的氮转化为氨基后，再进行VanSlyke氨基测定法测定氨基含量的方法。
其反应方程式如下所示：R-NH2 + 3H2O + NaOH → [Na(NH3)2]OH + R-OH2. 操作步骤（1）样品预处理：样品先与氢氧化钠和氢氧化钙混合，在加热的条件下将其中的氮转化为游离态氨基。
（2）反应过程：将处理后的样品与硼酸铵和氢氧化钠溶液混合，保持碱性条件下进行反应。
（3）沉淀分离、滴定测定：步骤同Van Slyke氨基测定法。
3. 优缺点优点：能够准确测定样品中氮的含量，适用范围广。
缺点：操作相对复杂，需多次反应才能得到最终结果。
4. 适用范围凯氏定氮法适用于测定肥料、肌肉组织等含氮物质。
氮的定量测定方法ppt课件
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(2)试剂
❖ 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
❖1 硫酸铜
❖2 硫酸钾
❖3 硫酸
❖4 2%硼酸溶液
❖5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基 红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
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凯氏定氮法与杜马斯燃烧定氮法的方法为凯氏定 氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含
量在某些样品中可能相当高。此外，对-N＝N-，
,
，，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对
于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量 方法进行检测。但通常用能定量样品中大部分氮素 的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多 硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种 方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜 马斯燃烧法取代凯氏法。
此反应不断进行，待有机物被消化完后， 不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清 澈的蓝绿色。
② 可以指示消化终点的到达
③ 下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
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杜马斯燃烧定氮法
❖基本原理 在900℃~1200℃高温下燃烧， 燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分 被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中 的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的 含量被热导检测器检测。
硫酸钾
加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有 机物的分解，它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反 应温度一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右，而添加硫 酸钾后，可使温度提高到4000C以上，原因主要在于随 着消化过程中硫酸不断地被分解 ，水分不断逸出而使 硫酸钾浓度增大 ，故沸点升高，其反应式如下：
土壤全氮的测定--半微量开氏定氮法
土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。
1.2 应用范围本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。
1.3 主要仪器设备①硬质开氏烧瓶：50ml，100ml;②半微量定氮蒸馏器；③半微量滴定管：10ml，25ml；④电炉：300W变温电炉；⑤玛瑙研钵。
1.4 试剂⑴硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）：0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液准确浓度按下式计算：C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1；m—称取无水碳酸钠的质量，g；V1—盐酸溶液用量，ml；V2—空白试验盐酸溶液用量，ml；0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。
土壤铵态氮的测定方法
土壤铵态氮的测定方法一、浸提法浸提法是目前土壤中铵态氮测定的常用方法之一、它是通过将土壤样品浸提到提取液中，从而得到土壤中铵态氮的浓度。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与一定比例的提取液（常用的提取液有钡氢氧化溶液、甲醇-氢氯酸溶液等）混合搅拌，使铵态氮从土壤中解吸出来。
3.将浸提液与铵态氮试剂进行反应，在一定的条件下转化为氨气。
4.将转化后的氨气收集起来，并使用滴定法对其进行定量测定。
二、直接测定法直接测定法是一种不需要提取液的方法，直接将土壤样品与试剂反应，测定土壤中的铵态氮浓度。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为氨气。
3.将转化后的氨气收集起来，并使用滴定法对其进行定量测定。
三、自动分析仪器法自动分析仪器法是近年来较为常用的方法，它通过先将土壤样品与试剂反应，将铵态氮转化为氨气，然后使用自动分析仪器对氨气进行定量测定。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为氨气。
3.将转化后的氨气导入自动分析仪器中，该仪器能对氨气进行定量测定，并将结果输出。
四、光度法光度法是一种利用测量溶液的吸光度来确定其中物质浓度的方法。
对于土壤中铵态氮的测定，可以使用光度法来进行定量测定。
具体步骤如下：1.取一定量的土壤样品，精确称量，并进行一定的均质处理。
2.将土壤样品与铵态氮试剂进行反应，将土壤中的铵态氮转化为有色物质。
3.使用分光光度计对反应产物的吸光度进行测定，根据标准曲线可以计算出土壤中铵态氮的浓度。
总之，以上介绍的是一些常用的土壤铵态氮测定方法。
不同方法的选择可以根据实际需求和实验条件进行确定。
同时，为了获得更准确的结果，还需要根据具体情况进行适当的改进和调整。
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3 氧化剂 过氧化氢
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硫酸钾
加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有 机物的分解，它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反 应温度一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右，而添加硫 酸钾后，可使温度提高到4000C以上，原因主要在于随 着消化过程中硫酸不断地被分解 ，水分不断逸出而使 硫酸钾浓度增大 ，故沸点升高，其反应式如下：
900℃），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而 进行氮测定的。 还原燃烧生成的氮氧化物在钨上还 原为分子氮，同时过量的氧也被结合了。 ❖净化 一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气 流中除去。 ❖检测 用热导检测器来检测气流中的氮。N2体积含 量引发一种电子测量信号，再经过物质的独立校正， 被测样品中的氮含量就自动计算出来。
溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基 红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 ❖6 40%氢氧化钠溶液。 ❖7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶 液。
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(3) 样品的分解条件
1 K2SO4或Na2SO4 ：提高溶液的沸点 2 催化剂 CuSO4
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硫酸铜 CuSO4
作用 ① 催化剂 2CuSO4=CuSO4+SO2↑+O2
C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2↑+O2↑ Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2↑ 此反应不断进行，待有机物被消化完后， 不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清 澈的蓝绿色。 ② 可以指示消化终点的到达 ③ 下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
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两种方法特点的比较
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原理比较
❖ 凯氏法：利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。 均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用，形成硫酸铵。 加入过量的碱于硫酸消解液中，将NH4+ 转变成NH3， 然后蒸馏出NH3，用接受液吸收。通过测定接受液中 氨离子的量来计算样品中氮的含量。
❖ 杜马斯法：样品在900℃~1200℃高温下燃烧，燃烧 过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适 当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部 还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。
❖由于某些样品中多含有硝态氮，有些样品硝 态氮的含量占全氮的10%以上，所以杜马斯法 测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马 斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而 且，杜马斯法不需要消煮，大大缩短了工作 时间，减少了实验的危险性，对环境没有任 何污染。西方国家的很多实验室都已用杜马 斯法代替凯氏法检测全氮。
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杜马斯燃烧定氮法
❖基本原理 在900℃~1200℃高温下燃烧， 燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分 被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中 的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的 含量被热导检测器检测。
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❖主要检测过程为燃烧 →还原→净化→检测 ❖燃烧 杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下（大约
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讨论
❖凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N （植 物样品全氮的重要组成部分）研究发现NO3-N的存在 会影响全氮含量。也证实，在分析植物样品时，杜 马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。 由表2可以看出，凯氏氮总是低于杜马斯氮，D/K的 值均大于1。
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讨论
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结果
2H2SO4 ＋C ＝2SO2＋ 2H2O ＋CO2 二氧化硫使氮还原为氨，本身则被氧化 为三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留 在酸性溶液中。
H2SO4＋2NH3 ＝ (NH4)2SO4
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② 蒸馏：在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性， 加热蒸馏，即可释放出氨气，反应方程式如下：
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凯氏定氮法与杜马斯燃烧定氮法的
Байду номын сангаас
比较
❖ 全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定 氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含
量在某些样品中可能相当高。此外，对-N＝N-，
,
，，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对
于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量 方法进行检测。但通常用能定量样品中大部分氮素 的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多 硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种 方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜 马斯燃烧法取代凯氏法。
K2SO4+H2SO4=2KHSO4 2KHSO4=K2SO4+H2O↑+SO3 但硫酸钾加入量不能太大，否则消化体系温度过高， 又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失： （NH4）2SO4=NH3↑+(NH4)HSO4
2(NH4)HSO4=2NH3↑+2SO3↑+2H2O 除硫酸钾外也可加入硫酸钠，氯化钾等盐类来提高 沸点，但效果不如硫酸钾。
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2NaOH＋ (NH4)2SO4＝ 2NH3 ↑ ＋ Na2SO4 ＋ 2H2O ③ 吸收与滴定：加热蒸馏所放出的氨，可用硼酸溶液进行 吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，因硼酸呈微 弱酸性（k＝5.8×10-10），用酸滴定不影响指示剂的变色 反应，但它有吸收氨的作用，吸收及滴定的反应方程式如下：
2NH3 + 4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
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(2)试剂
❖ 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 ❖1 硫酸铜 ❖2 硫酸钾 ❖3 硫酸 ❖4 2%硼酸溶液 ❖5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%
(1) 原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使
蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和 水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结 合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼 酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据 标准酸消耗量可计算出样品中氮的含量。
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① 样品消化
浓硫酸具有脱水性，有机物脱水后被炭 化为碳、氢、氮。浓硫酸又具有氧化性，将有 机物炭化后的碳化为二氧化碳，硫酸则被还原 成二氧化硫
氮的定量测定方法
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主要内容
1.概述 2.氮的定量方法
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概述
❖ 有机化合物中有许多是含氮化合物，如胺类，腈类， 酰胺类，氨基酸，蛋白质，硝基化合物等等。有机 含氮化合物依据其结构和性质的不同，分为碱性、 中性和弱酸性三类。
❖ 碱性含氮化合物：胺类 ❖ 中性含氮化合物：其中重要的有硝基化合物、酰胺
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❖凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间， 且操作过程较为危险，产生化学废物污染环 境。相比之下，杜马斯法有很大的优势：它 不需要对样品做复杂的前处理，只要适当的 粉碎；单个样品分析只要3-5分钟，可用自动 进样器连续进样，不需要人看守；它不用有 害试剂，不产生污染物质，对操作人员和环 境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。
❖。
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甲醛法
❖ 铵盐是一类常用的无机化肥。由于NH4+的酸性太弱 （ ka=5.6×10－10 ），故无法用NaOH标准溶液直接 滴定。铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四 铵盐和H+ 4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H+ +3 H++6H2O 由于生成 的(CH2)6N4H+和H+可用NaOH标准溶液滴定， 滴定终点生成 的(CH2)6N4是弱碱，故突然跃在弱碱 性范围，就用酚酞作指示剂，溶液呈微红色为滴定。 由上述反应可知：1 molNH4+相当于1mol H+. 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前就先用甲基为 指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色。
和腈另外还有：亚硝基化合物、偶氮化合物，氧化 偶氮化合物、异腈和异腈酸脂 ❖ 弱酸性含氮化合物：N-为取代的酰亚胺、a-碳上有 氢的各类硝基化合物
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氮的定量方法
❖1.凯氏定氮法 ❖2.杜马斯燃烧定氮法 ❖3.凯氏定氮法与杜马斯燃烧定氮法的比较 ❖4.甲醛法（铵盐中氮含量的测定）
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1 .凯氏定氮法