纳米二硫化钼的合成与性能研究
不同形貌纳米二硫化钼的制备、微结构调控及性能研究
不同形貌纳米二硫化钼的制备、微结构调控及性能研究二硫化钼（MoS<sub>2</sub>）是一种典型的过渡型金属硫化物,其晶体结构为六方层状结构,层间通过范德华力结合,层内由共价键结合,层表面存在大量的悬空键。
这种特殊的类石墨烯似的层状结构和独特的物理化学性质,近年来受到了国内外的广泛关注。
作为一种特殊的无机功能材料,材料的性能与它的尺寸、形貌、结构等密切相关。
因此,实现制备与调控二硫化钼的形态和结构,并探讨它们与性能的关系是该领域重要的研究方向之一。
本论文采用水热法合成了三种不同形貌的纳米MoS<sub>2</sub>,利用SEM 等微区分析技术系统考察了不同条件对产物MoS<sub>2</sub>形貌与结构的影响。
实现了不同形貌MoS<sub>2</sub>的微结构调控,并对其形成机理进行了分析与探讨。
在此基础上,以亚甲基蓝模拟废水为对象,分别考察了它们的吸附性能、吸附动力学及电催化降解性能,从而为纳米二硫化钼进一步研究打下了良好的基础。
本论文主要分为以下四个部分。
第一章:绪论部分。
本章在介绍二硫化钼结构和性质的基础上,重点论述了二硫化钼制备方法、应用及国内外的研究进展。
第二章:不同形貌二硫化钼的制备及微结构调控。
在水热体系中分别制备了球花状、环状、花簇状结构二硫化钼。
系统考察了钼硫比、pH值、温度、反应时间、表面活性剂等因素对其微结构的影响。
获得了合成不同形貌二硫化钼最佳条件和微结构调控方法。
第三章:不同形貌二硫化钼的吸附性能研究。
以亚甲基蓝染料模拟废水为吸附对象,对比研究了球花状、环状、花簇状二硫化钼的吸附性能,并利用吸附动力学和热力学理论对二硫化钼的吸附机理进行了初步讨论,探讨了结构与性能的关系。
第四章:负载型纳米MoS<sub>2</sub>复合电极的制备、微结构及性能研究。
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。
制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。
本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。
MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。
化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。
在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。
反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。
通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。
氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。
该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。
首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。
然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。
通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。
MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。
MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。
MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。
在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。
对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。
实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。
通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。
此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。
纳米结构二硫化钼的制备及其应用
纳米结构二硫化钼的制备及其应用纳米结构二硫化钼（MoS2）是一种具有优异性能和广泛应用前景的二维材料。
它具有优异的电子、磁学和光学性能，因此在能量存储、光电器件、催化剂等领域有着重要的应用。
本文将介绍纳米结构二硫化钼的制备方法以及其在不同领域的应用。
纳米结构二硫化钼的制备方法主要可以分为物理法和化学法两种。
物理法包括机械剥离法、化学气相沉积法等；化学法包括溶剂热法、水热法、氢气热解法等。
其中，机械剥离法是一种通过机械剥离的方式将二硫化钼从大块的晶体材料中剥离出来得到纳米结构的方法，该方法操作简单，但产率低；化学气相沉积法通过在高温下将金属蒸气和硫化物气氛反应得到纳米结构的二硫化钼，该方法适用于制备纳米薄膜，但设备复杂，成本高。
溶剂热法是一种将硫化物和金属盐溶解在有机溶剂中，在高温条件下进行反应制备纳米结构的方法，该方法操作简单，但控制精度低。
水热法是通过在高温高压水溶液中加入硫化物和金属盐，进行水热反应制备纳米结构，该方法操作简单，但产物的形貌和尺寸难以控制。
氢气热解法是一种通过在高温下将金属硫化物与氢反应得到纳米结构的二硫化钼，该方法操作简单，优势是产物纯度高，但反应时间长。
纳米结构二硫化钼在能源存储领域有着重要的应用。
它可以作为电容器的电极材料，具有高比电容和长循环寿命的特点。
另外，纳米结构二硫化钼也被广泛应用于锂离子电池和钠离子电池的负极材料，因其特殊的层状结构可以提供更多的储能位置，从而提高能量密度和循环寿命。
在光电器件方面，纳米结构二硫化钼的应用潜力巨大。
它具有较高的载流子迁移率和较大的光吸收系数，可以用作光电转换材料，例如太阳能电池和光电探测器。
此外，纳米结构二硫化钼还可以作为电容器的隔离层材料，利用其与金属基底之间的能带垒来改善器件的性能。
此外，纳米结构二硫化钼还具有优异的催化性能。
它可以作为催化剂用于氢化反应、氧化反应、还原反应等。
由于其二维结构具有丰富的活性位点和大的比表面积，纳米结构二硫化钼在催化领域具有广泛的应用前景。
二硫化钼制备工艺研究进展
关键词：二硫化钼；制备；工艺；进展１二硫化钼的基本性质及应用二硫化钼，金属光泽，黑色粉末，六方晶系，层状结构［２］。
二硫化钼与石墨烯具有相似的结构和性能［３］，层与层之间只有微弱的范德华力，键能很低，层与层之间容易脱离，摩擦因数很低。
二硫化钼具有良好的耐热性和稳定的化学性质，不溶于稀酸和水，但溶于王水和热的浓硫酸。
因具有这些特性，近年来二硫化钼作为高新技术材料［４－６］备受关注，广泛应用于光电器件、机械润滑、催化、半导体材料等领域［７－８］。
纳米二硫化钼相比于普通二硫化钼具有更优越的性能，在航空航天、军事等领域起到重要作用。
纳米级二硫化钼比表面积更大，更易于吸附气体粒子，故对光和气体有着较高的敏感性，因此也应用于检测方面［９－１１］。
但二硫化钼的导电性差，这也限制了它的应用。
将二硫化钼与其他材料（如石墨烯等碳材），复合可以得到有更大电流放电、高比容量等优异电学性能的复合材料［１２－１５］。
２二硫化钼的制备工艺制备二硫化钼的工艺可归为化学合成法和物理合成法两类。
相比于物理合成法，化学合成法能更好地控制二硫化钼的表面特性及物理结构。
化学合成法主要有气相法和液相法。
液相法又分水热法、溶剂热法、沉淀法、模板法等。
而物理合成法具有不破坏二硫化钼天然晶格的特点，主要有机械研磨法、剥离法、浮选法、真空冷凝法等。
２．１气相法气相法制备二硫化钼是将固态钼源及硫源置于高温状态下使升华，气态的钼源及硫源发生物理化学反应，在冷却过程中晶粒逐渐长大并形成纳米二硫化钼。
该过程中，改变保护气体的比例可以初步控制二硫化钼的晶体结构［１６］。
ＳｈｉＪｉａｎｐｉｎｇ等［１７］利用低压化学气相沉积法在金箔上制得单层二硫化钼。
此方法可以将生长中的二硫化钼转移到任意基底上，如ＳｉＯ２或Ｓｉ，并很好地保留晶体结构。
金箔上的纳米三角形二硫化钼薄片的塔菲尔曲线斜率很低，交换电流密度相对较高，因为金箔与二硫化钼薄片之间有良好的电子耦合，可用作电催化析氢反应催化剂。
纳米二硫化钼（MoS2）在润滑材料中的研究进展
纳米二硫化钼（MoS2）在润滑材料中的研究进展纳米二硫化钼(MoS2)在润滑材料中的研究进展摘要：本文介绍了MoS2的润滑性状、纳米MoS2的性能。
对纳米MoS2在轧制液、机械油、铜合金拉拔润滑脂和空间润滑材料中的摩擦学应用与研究现状进行了综述，并对比了微米级与纳米级MoS2在使用中的效果。
对未来纳米MoS2在润滑材料中的应用与研究进行了展望。
关键词：纳米MoS2；润滑材料；摩擦The research progress of molybdenum disulfidenanoparticles(MoS2) in lubrication materialsAbstract: This paper describes the lubricating properties of MoS2and the performance of nano-MoS2. Nano-MoS2on the rolling fluid, mechanical oil, copper alloy drawing grease and space lubrication materials’ tribology applications and research status are reviewed. The micron and nano-level effect of MoS2 in use is compared. Nano-MoS2 lubricating materials application and research in the future are discussed.Key words: nano-MoS2; lubrication materials; friction0 引言二硫化钼（MoS2）用作固体润滑剂已有50多年的历史，是应用最广泛的固体润滑剂。
在相同条件下，含MoS2的粘结固体润滑膜在真空中的摩擦系数约为大气中的1/3，而耐磨寿命比在大气中高几倍甚至几十倍。
纳米二硫化钼的现状及制备方法研究--孙倩(201320559)
孙倩（201320559）纳米二硫化钼的现状及制备方法研究纳米粒子的原子或分子大量处于亚稳态,在热力学上是不稳定的,属于一种新的物理状态[1],其表面原子周围缺少相邻原子,有许多悬空键,易与其他原子结合,故具有很高的化学活性。
另外,晶体周期性的边界条件受到破坏,非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近原子密度减小,导致声、光、电、磁、热、力学等特性均随尺寸减小而发生显著变化。
因而,对纳米材料的深入研究不但可开拓人们认识物质世界的新层次,有助于人们直接探索原子和分子的奥秘,同时也能为社会提供许多功能奇异的新材料。
ＭｏＳ2是最常见的钼的自然形态,自然界天然产出的晶体ＭｏＳ2被称作“辉钼矿”。
自然界的钼矿物中98%为辉钼矿,而辉钼矿的80%为六方晶形(2Ｈ),3%为三方晶形(3Ｒ),其余17%为两者混合型[2]。
所以,ＭｏＳ2可看作属于六方晶系,是一种抗磁性且具有半导体性质的层状结构化合物,具有较低的摩擦系数(一般为0.03～0.15),被广泛地应用在润滑领域。
同时,二硫化钼具有优良氢解和加氢催化活性[3]。
近几年,二硫化钼在润滑剂及新型材料制备应用研究方面非常广泛,市场需求量增长较快,有着极好的发展前景。
目前,国内ＭｏＳ2的年产量为1 800ｔ左右,国际上为4 000ｔ左右。
本文主要分析介绍近年来二硫化钼制备技术研究及进展状况。
1纳米二硫化钼的性能过渡金属层状二元化合物(MX2)因具有良好的光、电、润滑、催化等性能,一直备受人们的关注,二硫化钼便是其中的典型代表之一。
MoS2属于六方晶系,是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物,我们来看看它的结构是怎样的。
MoS2具有三种晶体结构形式:IT一MoS:,ZH一MoS2和3R一MoS:。
其中IT一MoS2的结构特点是:Mo原子为6配位,1个M。
原子构成一个晶胞。
2H一MoS2结构特点是:MO原子为三角棱柱六配位,2个S一MO一S单位构成一个晶胞。
3R一MoS2结构特点是:Mo原子为三棱柱六配位,3个s一M。
二硫化钼纳米颗粒的制备与润滑性能研究
１．２ 样 品 的 测 试 与 表 征 纳米粉体颗粒 的 形 貌、几 何 特 征 和 尺 寸 等 通 过
场发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 （ＦＥ－ＳＥＭ，ＪＳＭ－６７００Ｆ）和 透射电子显 微 镜 （ＴＥＭ）进 行 表 征，用 Ｘ 射 线 衍 射 （ＸＲＤ）和能谱分析 （ＥＤＸ）分析物质的结构及成分， 对所制备的样品进行研究。 １．２．１ ＸＲＤ 分析
第 ３ 期 陈 九 菊 ，等 ：二 硫 化 钼 纳 米 颗 粒 的 制 备 与 润 滑 性 能 研 究
· ７３ ·
粒（按 ＭｏＯ３ 和 Ｓ 的 摩 尔 比 为 １∶３）。 将 上 述 混 合 体系强烈搅拌１５ ｍｉｎ 后，超 声 分 散 ３０ ｍｉｎ，在 通 风 厨室温下自然挥干 后，得 到 在 ＭｏＯ３ 表 面 均 匀 包 覆 Ｓ的复合粉体。
将 ＭｏＯ３／Ｓ复合粉体 均 匀 地 铺 展 在 石 英 管 中， 并置入自制真空管式 炉 （反 应 装 置 如 图 １ 所 示），将 反应装置抽真 空 至 １Ｐａ，然 后 缓 慢 通 入 高 纯 Ｈ２ 至 ０．５×１０５ Ｐａ；然 后 将 炉 子 加 热 到 设 定 温 度 （４００、 ４５０、５００、５５０、６００、７００ ℃）， 升 温 速 率 为 １０ ℃·ｍｉｎ－１。保温１ｈ，自然冷却至室温后将石英 管从炉子中取出，并 把 管 中 的 灰 黑 色 粉 末 样 品 收 集 起来。
陈 九 菊 ，修 可 白 ，孟 庆 刚
（黑龙江工程学院 电子工程系，黑龙江 哈尔滨 １５００５０）
摘 要：利用超声化学方法制备的类球形三氧 化 钼 （ＭｏＯ３）纳 米 颗 粒 为 前 驱 物，采 用 在 氢 气 氛 下 的 硫 化 还 原 反 应 制 备纳米二硫化钼（ＭｏＳ２）粉体。纳米粉体颗粒的形貌、几何 特 征 和 尺 寸 等 通 过 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 （ＦＥ－ＳＥＭ）和 透射电子显微镜（ＴＥＭ）进行表征，用 ｘ－ｒａｙ射线衍射（ＸＲＤ）和 能 谱 分 析 （ＥＤＸ）分 析 物 质 的 结 构 及 成 分。 将 制 备 出 的类球形纳米级 ＭｏＳ２ 作为添加剂，添加到基础油中。通过仪 器 测 试 其 在 不 同 载 荷 下 的 摩 擦 系 数 ，与 基 础 油 的 摩 擦 系数进行对比，研究纳米 ＭｏＳ２ 对复合润滑油润滑性能的影响。结果表明：ＭｏＳ２ 纳米颗粒能够显著提高润滑油的润 滑性能。 关 键 词 ：二 硫 化 钼 ；纳 米 颗 粒 ；类 球 型 ；润 滑 性 能 ；摩 擦 系 数 中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７１－４６７９（２０１０）０３－００７２－０４
二硫化钼-聚乙烯醇纳米复合材料的制备及性能研究
二硫化钼/聚乙烯醇纳米复合材料的制备及性能研究文献综述前言成功制备单层石墨烯[1]，开辟了研究二维材料的途径。
随着研究设备和方法的改进和发展，人们对二维材料的研究越来越深，其中过渡金属二硫化物逐渐引起人们兴趣和关注，过渡金属二硫化物是MX2类型的化合物，M代表第Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ族的过渡金属，X代表S、Se和Te等硫族元素[2-3]。
过渡金属二硫化物在传感器[4]、晶体管[5]和集成电路[6]等领域有大量应用。
二维的过渡金属二硫化物有很强层内作用力和较弱的层间作用力，这使其具有各向异性。
从20世纪60年代对干润滑[7]、催化[8]和电池[9]等研究之后，二硫化钼（MoS2）逐渐成为研究最广泛的过渡金属二硫化物之一，直到目前MoS2在半导体以及高分子纳米复合材料领域仍是研究的热点。
本文将在MoS2在高分子纳米复合材料的应用方面进行总结。
1.MoS2的结构和物理性质二硫化钼外观呈黑灰色略带蓝色，有滑腻感，是从辉钼矿提纯得到的一种矿物质。
稳定的二硫化钼晶形属于六方晶系的层状结构(2H)，密度为 4.5～4.8g/cm3，熔点1185℃。
二硫化钼晶体结构中存在一种夹心式板层，是由S-Mo-S 三个平面层组成的单元层(图-1)。
在单元层内部，每个钼原子被三棱形分布的硫原子包围着，它们以很强的共价键联系在一起。
层与层之间的距离为0.615nm，仅以较弱的范德华力相联接，在25个微米的薄层内就有近4万个单元层，而且极易从层与层之间劈开，从而具有很好的固体润滑性能。
二硫化钼与金属表面的结合力很强，能形成一层很牢固的膜，其摩擦系数一般在0.06左右[10]。
图-1：二硫化钼晶体结构示意图图-2二硫化钼晶形结构示意图二硫化钼有两个亚稳态的晶形结构，分别是三棱柱配位(3R)和八面体配位(1T)。
2H与3R结构的区别在于晶胞中沿c轴方向2H晶形含有两个S-Mo-S结构，而3R晶形中含有3个S-Mo-S单元。
新合成的1T二硫化钼和单分子层二硫化钼中钼原子采用八面体配位如图-2所示，并表现出金属或准金属性。
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盖程度 、 抗磨 、 减摩性能都有 明显提高 ， 在润 滑材料 研究领域具有广阔的应用前景¨ 。但是 由于纳米 Ｊ 粒子粒度小 ， 表面能高 ， 粒子之 间容易发生团聚 ， 纳
ＭＡＪ ｎ—ｘａ ，Ｅ ｕ － ｅｇ， ＥＳ ｉ ｈ ｏ Ｓ Ｎ Ｙ ｈ— ｉ ｕ ｉｎ Ｌ Ｉ ｅ ｆｎ Ｈ ｈ —ｃａ ，Ｕ ａ ｙ Ｘ
（ ｅ ａｔ ｅ ｔ ｆ ｈｍｉ ｌ ｎ ｉ ｏｉ ｌＺ ｏ ｇｈ ｎＩｓｔｔ， ｎｖｒｉ ｆ ｌｃ ｏ ｉ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｅ ｃ ｄ Ｂｏ ｇｃ ，ｈ ｎ ｓａ ｔｕｅ Ｕ ｉｅｓｙｏ ｅｔ ｎｃ ｍ ｏＣ ａａ ｌ ａ ｎｉ ｔ Ｅ ｒ
二 硫 化 钼 因具 有 良好 的光 、电 、润 滑 、催化 等 性能 ， 直是 工业 领域 广 泛使 用 的润 滑剂 之 一 。纳 一 米二硫 化 钼 比普 通 尺寸 的 Ｍｏ 有更 优越 的性 能 。 Ｓ具 尤其作 为润滑 材料 时 在 摩擦 材 料 表 面 的附 着 性 、 覆
型的工艺合成方法 。通过该方法采用包覆剂实现对 合成产物的原位包覆 ， 降低纳米粒子的表面能 ， 从而 提 高其 在 润滑 油 中 的分 散 性 和稳 定 性 ， 解决 纳米 二
Ｓｉ ｃ ｎ ｅｈｏｏｙｏ ｈｎ ，ｈｎｓａ ５ ８０ ，ｈｎ） ｃｅ ｅａｄＴｃｎｌ ｆ ｉａＺ ｏｇｈｎ ２４ ２ Ｃ ｉａ ｎ ｇ Ｃ
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关键词 ： 气泡液膜法 ； 纳米二硫化钼 ； 合成 ； 性能
中圈分类号 ：Ｑ ２ ． Ｔ ３０４
文献标识 码 ： Ａ
文章编号 ： ０ — ２ Ｘ ２ １ ）７ ｏ ０ 一 ４ １ ８ ０ １ （０ １ ｏ 一 ０ ９ ｏ ０
Ｓ ｎｈ ｓｓａ ｄ Ｐ ｏ ｅｔ ｓｏ ｎ — ｌｂ ｅ ｕ Ｄｉｕｆ ｅ ｙ ｔ ｅｉ ｎ ｒ ｐ ｒｉ ｆＮａ ｏ－ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｓ ｌ ｄ ｅ ｉ
第 ７期
马军 现 ， ： 等 纳米二硫化钼的合成与性能研究
・ ９・
纳米二硫化钼的合成与性能研究
马 军现 ， 雷雪峰 ， 世 超 ， 延 一 何 孙
（ 电子 科技 大学 中 山学 院 化 学 与生物 系 ， 东 中 山 广 ５８０ ） ２４ ２
摘要 ： 以钼酸钠（ ａＭ Ｏ ） 水 合肼（ ２ ・ ２ ） 硫代 乙酰胺 （ ｝ Ｃ Ｎ ２ 和盐 酸（ Ｃ ） Ｎ￣ ｏ ４ 、 Ｎ Ｈ Ｈ０ 、 ｃ｛ Ｓ Ｈ ） ３ Ｈ １ 为原材 料。利用气 泡液膜法 合成工艺 制备纳米级的二硫化钼。采用 Ｘ Ｓ Ｓ Ｍ、 Ｐ 、Ｅ 激光粒度分析仪对合成产物 的组成 、 包覆效果 、 形貌和粒径 进行 了表征 。测定 了合成产 物 的表面能。结果表明采用气泡液膜法合成工 艺制备得到油 酸包 覆、 分散均匀 、 无团聚 、 均粒径为 ７ ｎ 平 ０ ｍ的纳米级 的二硫化钼 ， 且合成产物粒子表面能大大降低 ， 仅为 ５ ２６ｍ ／ ． ８ Ｎ ｍ。
ｓｎｈ ｓｚｎ ｔｏ ｓｃ ａｅ ｉ ｌｉ ｃｄ，ｕ ｉ ｒ ｙ ｄｓ ｅｓｄ，ｌｓ ｇ ｒｇ ｔ ｎ Ｉｓｐ ｒｉｌ ｉ ｙ ｔｅｉｉｇｍｅｈ ｄｗａ ｏ ｔｄ ｗ ｔ ｏｅｃ ａ ｉ ｈ ｎｆ ｍｌ ｉ ｒｅ ｏ ｐ ｅ ｓａ ｇｅ ａｉ ． ｔ ａｔ ｅ ｓ ｅ ｏ ｃ ｚ
米材料 在 润滑 油 中的分 散 和稳定 成 为 限制其 在 润滑
油添 加剂 中应用 的主要 问题 之一 ［ ］ ４ 。纳 米 二硫 化
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