次磷酸钠化学镀铜工艺的研究

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次磷酸盐化学镀铜体系主组份变化研究进展

ｃｍｐｓｉｎｏｅｂｔｒｖｒｉｗｅ．ｈｉｃｉｎｏｔｒｅｅｏｍｅｔｆｈｏｉｍｙｏｈｓｈｔｌｎｏｏｉｏｆｈａｈｗｅｅｏｅｖｅｄＴｅｄｒｔｆｕｕｅｄｖｌｐｎｅｓｄｕｈｐｐｏｐｉｐ￣ｉｇｔｔｅｏｆｏｔｅ
铜体系所取代。以次磷酸盐为还原剂的化学镀铜体系环保、工艺参数范围大、镀液寿命长，可能成为下一步的研究热点。对次磷酸盐化学镀铜体系中主要组份含量变化对
沉积速率和镀层性能的影响进行了综述，对其发展方向进行了展望。
关键词环境友好；化学镀铜；次磷酸钠；再活化剂中图分类号：Ｔ文献标识码：ＡＱ０文章编号：１０ — ０６（００）００１ — ４０９０９２１１— ０８０
ａｄｈｒｌｓｏｔｅｅｖｉｏｍｅｔｎｔｍｉｈｈｈｅｅｒｈｆｕ．ｅａｖｎｅｎｔｅｃａｇｆｔａｎｎａｍｅｓｔｈｎｒｎｎ，ａｄｉｇｔｂｅｔｅｔｅｒｓａｃｏｃｓＴｈｄａｃｓｉｈｈｎｅｏｍｉｈｅ
化学镀铜具有可在非金属材料表面沉积、无需
险的甲醛蒸汽，对环境和操作人员造成很大危害。
直流电源、易在复杂形状工件表面获得均匀镀层、与
工件结合力强于电镀等优点Ⅲ¨，已获得了快速发展２］和广泛应用，但其最重要应用仍是印制线路板通孔的

次亚磷酸钠化学镀铜工艺研究-电子科技大学

电子科技大学微电子与固体电子学院标准实验报告（实验）课程名称印制电路原理和工艺（实验）电子科技大学教务处制表电子科技大学实验报告学生姓名：学号：指导教师：实验地点：微固楼445 实验时间：一、实验室名称：印制电路工艺实验室二、实验项目名称：次亚磷酸钠化学镀铜工艺研究三、实验学时：4学时四、实验原理：化学镀（Chemical Plating）又称自催化镀（Auto-catalytic Plating），是指在没有外加电流的条件下，利用处于同一溶液中的金属盐和还原剂，在具有催化活性的基体表面上进行自催化氧化还原反应产生金属单质微粒，该金属单质微粒在基体表面化学沉积，从而形成金属或合金镀层的一种表面处理技术。

由于化学镀铜技术不受基体大小、形状和导电与否的影响，可通过镀液中的还原剂将铜离子直接还原并均匀地沉积到基体表面。

因此，化学镀是一种非金属表面金属化非常有效的方法。

从主还原剂方面进行分类，化学镀铜技术可以分为甲醛化学镀铜体系和非甲醛化学镀铜体系。

顾名思义，前者的主要还原剂为甲醛，而后者的主要还原剂为次亚磷酸钠、乙醛酸等。

虽然甲醛体系由于种种问题受到人们的指责，但该体系具有工艺成熟，成本低廉等优点，仍然是印制板制造企业使用的主要方法。

而非甲醛体系虽然更加环境友好，对生产人员的伤害更小，受到了人们的广泛关注，但由于技术的成熟度不够，目前还没有被广泛使用。

随着中国经济的快速增长，由此而带来的环境问题日益严峻，工业生产中节能减排、发展循环经济已经成为一项重要任务。

特别是欧盟WEEE指令、RoHS 指令和EuP指令这三大指令的实施，将对我国工业产品的出口产生重大影响。

我国是PCB产品的生产和出口大国，因此研究开发环境更友好的制造工艺具有巨大的经济价值。

本文主要研究以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺，通过正交实验法优化实验，得到了以次亚磷酸钠为还原剂、酒石酸钾钠为络合剂的化学镀铜的最佳条件。

五、实验目的：1.了解不同化学镀铜工艺的特点。

水合肼和次磷酸钠为还原剂的化学镀Ni-P合金研究

词：化学镀Ｎ．ｉＰ合金；合肼；次磷酸钠；化水催
文献标识码：Ａ
中图分类号：Ｑ１３２Ｔ５．
ＳｕｙｏｅｔｏｅｓＮｉＰｌｙＰｌｔｎｇｗｉｈＨｙｒｚｎｔｄｎＥｌｃｒｌｓ — ＡｌｏａｉｔｄａｉｅＨｙｒｔｎＳｌｍｐｐｓｈｔｓｔｅＲｅｕｃｒｄａｅａｄｏｉｕＨｙｏｈｏｐｉｅａｈｄｅ
ｏｔｅａａｙｔｂｆｒｌｃｒｌｓｉｋｌｌｔｇｌｃｒｌｓｉｋｌｐａｉｇｂｔｎｗｈｃｙｒｚｎｓｒｏｈｒｃｔｓｓｅｏｅｅｅｔｅｓｎｃｅａｉ．ＥｅｔｏｅｓｎｃｅｌｔａｈｉｉｈｈｄａｉｅＷａｌｏｐｎｎ
引言Ｉ＝１
化学镀镍技术因其镀件可具有复杂的形状，镀
毫
霎
化剂或其它方法催化后才能进行化学镀Ｎ－ｉＰ合金。
层厚度均匀，且有较高的硬度、耐磨性、耐蚀性及导电性等优良特性，已经成为新兴的表面处理技术之
ｉｄＥａｄＸＲＤｗｒｓｄｔｈｒｃｅｉｅｍｏｐｏｏｉｓｏｉＰｃａｎ．Ｅａｓｄｔｅｅ－ｅ．ＳＭｎｅｅｕｏｃａａｔｒｚｔｒｈｌｇｅｆＮ－ｏｔｇｅｅｈｉＤＳｗｓｕｏｄｔｒｅ
ｕｅｅｃｉｎｉｉａｏ，ｈｄｒｚｎｎｄｓｄｕｍｙｏｏｐｔｒｅｄａｈｄｃｎｇｎ，ｗａｓｄａｒａｔｏｎｔｔｒｓｉｙａｉｅａｏｉｈｐｐｈｓｈｉｗｅｅｕｓｓｔｅｒｕｉｇａｅｔｅｅｓ

地方标准化学镀中的次磷酸钠和亚磷酸钠处理

地方标准化学镀中的次磷酸钠和亚磷酸钠处理【地方标准化学镀中的次磷酸钠和亚磷酸钠处理】在化学镀这个领域中，地方标准是非常重要的。

地方标准是指在特定地区或行业中确定的技术规范，它对于保证产品质量、提高生产效率和促进行业发展具有重要作用。

而在化学镀中，次磷酸钠和亚磷酸钠处理则是两种常用的地方标准化学处理方法。

本文将从深度和广度两个方面对这两种处理方法进行全面评估，并探讨其在化学镀过程中的应用。

一、次磷酸钠处理次磷酸钠是一种常见的酸性清洗剂，它在化学镀过程中扮演着重要的角色。

次磷酸钠处理可以有效去除金属表面的污垢、氧化物和油脂，为后续的化学镀提供了干净的表面。

次磷酸钠还能够在金属表面形成一层磷酸盐保护层，提高镀层的附着力和抗腐蚀性能。

在化学镀中，次磷酸钠处理被广泛应用于各种金属的预处理工序。

在次磷酸钠处理中，首先需要将金属件浸泡在次磷酸钠溶液中。

随着时间的推移，次磷酸钠溶液中的磷酸盐会与金属表面发生反应，形成一层不溶于水的磷酸盐沉淀。

这个沉淀物可以将金属表面的杂质和氧化物吸附并带走，从而实现了清洁的效果。

次磷酸钠还具有一定的刻蚀作用，可以去除金属表面的缺陷，提高镀层的光洁度和平整度。

在次磷酸钠处理之后，金属件需要进行彻底的清洗和中和。

因为次磷酸钠具有一定的腐蚀性，如果残留在金属表面，可能会对后续的化学镀过程造成不良影响。

适当的清洗和中和是非常重要的，可以避免产生不良的副反应和副产物。

二、亚磷酸钠处理与次磷酸钠处理相比，亚磷酸钠处理是一种更加温和的处理方法。

亚磷酸钠具有较弱的酸性和刻蚀性，因此适用于一些对金属表面要求较高的场合。

亚磷酸钠处理可以去除金属表面的污垢和油脂，同时对金属表面的腐蚀和剥离影响较小。

在亚磷酸钠处理中，金属件需要先进行一次清洗和酸洗，以去除表面的氧化物。

然后将金属件浸泡在亚磷酸钠溶液中，通过和金属表面的化学反应去除油脂和污垢。

亚磷酸钠溶液中的亚磷酸盐可以与金属表面形成一层很薄的吸附层，起到保护作用。

以次磷酸钠为还原剂涤纶织物化学镀铜研究

以涤纶（Ｅ织物（号：１Ｔ涤塔夫ｌ支密ＰＴ）型２０纱度：５ ×３）ｏｎ／ｍ。（１８ｃｕｔｃ；面密度：４／ｍ。为基材，６ｇｃ）每块样品的面积为１０ｃ；学试剂为国产ＡＲ或Ｃ０ｍ。化Ｐ
浓度分别为００３ｍｏ／．０８ｌＬ和２Ｏ时，以获得最 ×１可
佳的化学镀铜层；当织物上铜镀层的重量为４ｇｍ。０／
时，１０在ＯＭＨｚＯ～２ＧＨｚ率范围内电磁屏蔽效能均频
可达到８ｄ以上。５Ｂ
２实验材料及方法
２１实验材料．
关键词：化学镀铜；涤纶织物；磷酸钠；积速度；次沉表面电阻
中图分类号：ＴＱ１３３５．文献标识码：Ａ文章编号：０１９３（０７０－７２０１０－７１２０）５０８－５
级。
２２制备方法．
１引言
随着电子技术的快速发展，们生产和生活中使人用的电子产品和设备越来越多，电磁辐射成为了影响人们生命健康和电子设备稳定性的重要问题，且各而
个国家和地区对电磁屏蔽的标准要求也越来越严格Ｌ。虽然电磁波传播的渗透能力极强，优良导电１］但
３０和双轴传输线法（ＴＭ９５９）测量导电涤９）ＡＳＤ４３－９

以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺研究

以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺研究王超１，曹阳２（１．湖北第二师范学院建筑与材料工程系，武汉４３０２０５；２．湖南工程学院化学化工系，湘潭４１１１０１）为了在酸性条件下获得光亮致密的化学镀铜层，并且满足环保的要求采用次磷酸钠取代能够产生有毒气体的甲醛为还原剂的化学镀铜，采用次磷酸钠为还原剂，以ＣｕＳＯ４、ＮｉＳＯ４、络合剂为基础，研究了镀液各组分含量对镀层质量的影响，讨论了各工艺参数对镀层厚度和表观的影响。

采用库伦测厚法和ＣＨＩ６６０Ｂ电化学工作站检测了化学镀铜镀层的外观、厚度、耐蚀性和电化学参数，确定了一组最佳的配方。

结果表明，采用适当配方并控制好工艺条件，可以在铁基上得到有着良好的外观质量，更厚的耐蚀性的镀层。

酸性；化学镀铜；耐蚀性中图分类号：ＴＱ１５３．１４文献标识码：Ａ文章编号：１６７１－４４３１（２０１３）１２－００５７－０４化学镀铜主要用作印制电路板（ＰＣＢ）表面及孔金属化，它能使ＰＣＢ孔壁及导线上生成厚度均匀的镀铜层［１－２］。

现阶段广泛应用的化学镀液主要以甲醛作为还原剂，此类镀液中，甲醛必须在ｐＨ＞１１时才具有还原铜离子的能力，由于存在甲醛及Ｃｕ＋的歧化反应，化学镀铜液稳定性较差［３－５］。

另外，甲醛有着强烈的刺激性气味，会在镀覆过程中释放出气体，给人体和环境带来严重的危害，早在２０世纪８０年代后期，美国就制定了相关的法规，限制空气中的甲醛含量［６］。

以次磷酸盐作为还原剂的化学镀液发展迅速，究其原因是该方法既能消除甲醛的不良影响，同时也能控制住副反应，碱不易损耗，从而使镀液的使用寿命较长。

该文对以次磷酸盐为还原剂的化学镀液的配方和工艺条件进行了研究，讨论了配方各组分和工艺条件对镀层质量的影响，并设计出最佳配方和工艺条件。

１·实验１．１配方及工艺硫酸铜６ｇ／Ｌ；硫酸镍０．６ｇ／Ｌ；磷酸钠８～１０ｇ／Ｌ；络合剂８～１０ｇ／Ｌ；光亮剂８～１０ｇ／Ｌ；ｐＨ：１～３；温度：５０～７０℃；时间：１２０～２４０ｓ。

次磷酸钠化学镀铜工艺评价

次磷酸钠化学镀铜工艺评价
磷酸钠化学镀铜工艺是一种以磷酸钠溶液为介质，辅以肌氨酸为
护壳剂，通过电解带电铜离子在金属表面快速沉积形成铜层的一种镀
铜工艺。

磷酸钠化学镀铜工艺具有液体成膜稳定，护壳剂的添加可以
调节铜沉积的表面形貌。

其镀层具有连续均匀的层状结构，附着力强，在比正常常压下，平均镀层孔径大小约为10微米左右，具有优异的耐
磨蚀性、耐腐蚀性和弯曲强度，镀层厚度可达数十微米甚至上百微米，生产周期很短，是当前运用最广泛的特种表面处理技术之一。

同时，
此法的运行成本相对较低，性能与其他镀铜工艺技术相比稳定可靠。

次磷酸钠和甲醛为还原剂的化学镀铜工艺对比

实验结果一致, 均表明次磷酸钠为还原剂的镀液稳定性要高于甲醛为还原剂的镀液。以次磷酸钠为还原剂的镀层表面略带银白色 , 这是由于镀层中含有少量的镍; 而以甲醛为还原剂的镀层为粉红色 , 光泽
度要优于次磷酸钠化学镀铜层。 2 2 镀层表面形貌图 1 是分别以甲醛 [ 图 1( a) ]和次磷酸钠 [ 图 1 ( b) ] 为还原剂所得到的镀层的扫描电镜照片。
( a) 甲醛为还原剂图 2 化学镀初期的镀层表面形貌
( b) 次磷酸钠为还原剂
2008 年 8 月
电镀与精饰
第 30 卷第 8 期 ( 总 185 期 )
15
镀层组分实验结果表明 : 以甲醛为还原剂的镀层中铜的质量分数接近 100 % , 而以次磷酸钠为还原剂的镀层中铜的质量分数为 93 9 % , 镍的质量分数为 6 1 % , 镀层为铜镍合金。 2 3 镀层物理性能表 3 反映了分别以甲醛和次磷酸钠为还原剂 , 所得镀层的电阻率、抗拉强度和延伸率。表中的每个数据均为三个不同样品测定结果的平均值。结果
表 1 甲醛和次磷酸钠化学镀铜的溶液组成及操作条件
HCHO ( 37% ) 15 mL /L EDTA 2N a 40 g /L
2, 2∃ 联吡啶 25 m g /L % 12 5 70&
2, 2∃ 联吡啶 15 mg /L N iSO4 6H 2 O 2 g /L 9 0 70& 30 m in
t
Comparison bet w een the E lectroless Copper Plating Processes U sing Sodium Hypophosphite and Form aldehyde as Reductants

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量浓度３Ｌ，液的ｐ值为１左右，０镀Ｈ１温度６５℃ 。关键词：ＢＡＳ塑料分类号：Ｑ１３１Ｔ５．４文献标识码：Ａ文章编号：６１３０（０１００５０１７ — ２６２１）３— ４７－２
Ｓｕｙｏｈｌｃｒｌｓｏｅｌｔｒｃｓｅｔｄｆｔｅｅｅｔｏｅｓｃｐｐｒｐａｉｐｏｅｓｓｎｇ
ｕｓｎｏｉｍｙｏｈｓｈｔｉｇｓｄｕｈｐｐｏｐｉｅ
ＺＨＵ舶一ｉｘａ
第４第３期Ｏ卷
２１年３月０１
应
用
化
工
Ｖｏ．０Ｎｏ３１４．Ｍａ．０１１ｒ２
ＡｐｐｄＣｈｅｉａｎｓｒｈｅｍｃｌＩｄｕｔｙ
次磷酸钠化学镀铜工艺的研究
朱绒霞
（空军工程大学理学院，陕西西安７０５）１０１
具、乐器和珠宝装饰等方面都获得了广泛的应用，在国内外愈来愈受到人们的重视 … 。目前在工业上应用较为普遍的化学镀铜方法仍是以甲醛（ＨＨＣＯ）为还原剂，ＤＡ和酒石酸钾钠为单独或混合络合ＥＴ
（ｏｅｅｏＳｉｃ，ｉＦｒｅＥｇｅｒｇＵｉｒｔ，ｉａ１０１ＣｉａＣｌｇｆｃｅｅＡｒｏｎｉｅｉｎｖｓｙＸ ’ ｌ７０５，ｈｎ）ｌｎｃｎｎｅｉｌ
ＡｂｔａｔＳｏｉｍｙｏｈｓｈｉｓｕｅｓｈｅｕｔｎｆｔｌｃｒｌｓｏｐｅｅｏｉｏｎｔａｆｓｒｃ：ｄｕｈｐｐｏｐｔｉｓｄａｔｅｒｄｃａｔｏｈｅｅｅｔｏｅｓｃｐｒｄｐｓｔｎｉｓｅｄｏｅｉｔａｉｉｎｌｒｄｃａｔｆｒｌｅｙｅａｄｔｅｅｅｔｏｅｓｃｐｅｌｔｎｒｃｓｅｓｓｕｉｄ．ｔｒｖａｅｈｒｄｔｏａｅｕｔｎ —ｏｍａｄｈｄｎｌｃｒｌｓｏｐｒｐａｉｇｐｏｅｓｓｉｔｄｅＩｅｅｌｄｔｅｈ
塑料电镀制品质地轻巧、型优美、彩夺目，造光
１实验部分
１１材料、剂与仪器．试
加上更新换代快，义兼具工艺美术性等优点，在产品美化和翻新上起了重要作用。在汽车内外部件、仪表零件与外壳、金器具、配件、艺美术品、五建筑工灯
氢氧化钠、酸钠、酸钠、酐、酸、磷碳络硫盐酸、二
氯化锡、水、酸银、酸铜、石酸钾钠、氨硝硫酒次磷酸
钠均为分析纯；为去离子水。水Ｂ２０Ｓ１Ｓ型分析天平（多利斯）双孔恒温水赛；
溶锅。
× ０ｍ２ｍ×２ｍｎ试样。试样先经过打磨、声波清ｌ超
洗、去油、化、化、粗敏活化预处理，然后，在不同组成
污染，采用非甲醛还原剂一直是化学镀铜的研因此究热点＿。次磷酸钠化学镀铜液的稳定性和沉积２Ｊ
１２实验方法．
剂。然而，甲醛对人体具有明显的危害，已被世界卫
生组织确定为致癌和致畸形物质，公认的变态反是应源，是潜在的强致突变物之一，也同时易造成环境
实验材料选用ＡＳ塑料，成尺寸约为３Ｂ做０ｍｍ
摘
要：次磷酸钠取代传统化学镀铜Ｉ的甲醛作为还原剂，究了化学镀铜的基本工艺，示了络合剂（石酸用干１研揭洒
钾钠）用量、次磷酸钠用量对铜沉积速度的影响。确定＿最佳工艺条件为酒石酸钾钠质量浓度１Ｌ次磷酸钠质『５，
１／ｓｄｕｈｐｐｏｐｉｓ３／ａｄｔｅｐｉ１，ｈｅｅａｕｅｉ６Ｃ．５ｇＬ，ｏｉｍｙｏｈｓｈｔｉ０ｇＬ，ｎｈＨｓ１ｔｅｔｍｐｒｔｒｓ５ｏｅ
ＫｅｏｄＡＢＳｐａｔｃ；ｅｅｔｏｅｓｃｐｅｌｔｙｗｒｓ：ｌｓｉｌｃｒｌｓｏｐｒｐａｉｎｇ；ｓｄｕｈｐｐｓｈｔｏｉｍｙｏｈｏｐｉｅ
ｃｐｐｒｄｅｏｉｉｎ．ｅｂｓｅｈｎｌｇｏｄｔｎｉｈｔｔｅｃｎｅｔａｉｎｏｏａｓｕｓｄｕｔｒｒｔｓｏｅｐｓｔｏＴｈｅｔｔｃｏｏｙｃｎｉｉｓｔａｈｏｃｎｒｔｆｐｔｓｉｍ—ｏｉｍａｔａｅｉｏｏ
ｉｕｎｅｏｅｄｓｇｆｈｌｏｐｔｓｍ— ｄｕｒａｅｎｄｕｙｏｈｓｈｔｏｅｒｅｏｎｅｃｆｈｏａｅｏｅｔｌｆｔｃａｒ（ｏｓｉｓｉｍｔｔｔ）ａｄｓｉｍｈｐｐｏｐｉｎｔａｆａｕｏａｒｏｅｈｔ