三氯叔丁醇制备工艺研究
三氯叔丁醇(15版中国药典公示稿)
三氯叔丁醇S a n l üS h u d i n gc h u n C h l o r o b u t a n olC 4H 7C l 3O ㊃1/2H 2O 186.46[6001-64-5]本品为2-甲基-1,l ,1-三氯-2-丙醇半水合物㊂按无水物计,含C 4H 7C l 3O 不得少于98.5%㊂ʌ性状ɔ本品为白色结晶;有微似樟脑的特臭;易升华㊂本品在乙醇㊁三氯甲烷㊁乙醚或挥发油中易溶,在水中微溶㊂熔点 取本品,不经干燥,依法测定(中国药典﹏﹏﹏﹏﹏﹏2010年版二部附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏C ),熔点不低于77ħ㊂ʌ鉴别ɔ(1)取本品约25m g ,加水5m l 溶解后,加氢氧化钠试液1m l .缓缓加碘试液3m l ,即产生黄色沉淀,并有碘仿的特臭㊂(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(﹏中国药典2010年版二部附录Ⅳ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏C 通则﹏﹏﹏﹏0402)㊂ʌ检查ɔ酸度 取本品5.0g ,加乙醇10m l ,振摇使溶解;取4m l ,加乙醇15m l 与溴麝香草酚蓝指示剂0.1m l ,摇匀,其颜色与对照液(取0.01m o l /l 氢氧化钠溶液1.0m l ,加乙醇18m l 与溴麝香草酚蓝指示剂0.1m l ,摇匀)所显的蓝色比较,不得更深㊂溶液的澄清度 取本品5.0g ,加乙醇10m l 使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(中国药典﹏﹏﹏﹏﹏﹏2010年版二部附录Ⅸ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0902)比较,不得更浓㊂氯化物 取本品0.10g ,加稀乙醇25m l ,振摇溶解后,加硝酸1.0m l 与稀乙醇适量使成50m l ,再加硝酸银试液1.0m l,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0m l 加硝酸1.0m l 与稀乙醇适量使成50m l ,再加硝酸银试液1.0m l 制成)比较,不得更浓(0.05%)㊂水分 取本品,照水分测定法(中国药典2010﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏年版二部附录ⅧM 第一法﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0832)测定,含水分应为4.5%~5.5%㊂炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2010﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏年版二部附录Ⅷ﹏﹏﹏N 通则﹏﹏﹏﹏0841)㊂ʌ含量测定ɔ取本品约0.1g ,精密称定,加乙醇5m l 使溶解,加20%氢氧化钠溶液5m l ,加热回流15分钟,放冷,加水20m l 与硝酸5m l ,精密加硝酸银滴定液(0.1m o l /L )30m l ,再加邻苯二甲酸二丁酯5m l ,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2m l ,用硫氰酸铵滴定液(0.1m o l /L )滴㊃663㊃三氯叔丁醇三氯叔丁醇定,并将滴定的结果用空白试验校正㊂每1m l硝酸银滴定液(0.1m o l/L)相当于5.915m g的C4H7C l3O㊂ʌ类别ɔ药用辅料,﹏﹏防腐﹏﹏抑菌剂和增塑剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂㊃763㊃。
三氯叔丁醇制备工艺研究
第一章概述三氯叔丁醇别名氯丁醇，本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易挥发。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或挥发油中易溶，在水中微溶解。
本品在碱性溶液中不稳定,在酸性溶液中较稳定。
一般作为一种医药中间体，是一种高效的防腐剂，广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
本品有杀灭细菌和真菌的活性,常用0.5%溶液在注射剂、滴眼剂及化妆品中作防腐剂。
用5%-10%的软膏或1%-2%撒粉治疗皮肤瘙痒及其他皮肤刺激性疾患。
口服还被用作镇静剂和局部止痛剂。
1%的液体石蜡液用于治疗鼻炎。
去氨加压素注射液属于肽类药品，不能经过最终高温灭菌，因而在生产中保证无菌的过程控制显得尤为重要。
三氯叔丁醇作为一种抑菌剂，可应用于注射液配方中。
然而，由于国内的三氯叔丁醇仅有质量标准，没有批准文号，三氯叔丁醇在制剂中的应用是受限制的，中国药典2005年版对注射剂附加剂提出要求：“所用附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或过度的刺激”。
但据文献报道[1]，三氯叔丁醇有以下副作用：1、心血管毒性，可使血压急剧下降；2、神经系统毒性：抽搐、意识丧失、呼吸抑制等；3、严重过敏反应。
因此，如能做到制剂中不加三氯叔丁醇对于保障临床使用安全性具有举足轻重的作用。
但国内外同类去氨加压素制剂因工艺原因，均不得添加0.5%三氯叔丁醇作为防腐剂。
三氯叔丁醇的应用受到严格的限制，只有在严格的监管和正规的地方才能放心的使用。
例如含少量三氯叔丁醇的消痔灵注射液，主要用于痔的治疗，但应用不当可致急性中毒。
病例：患者女．32岁。
2009年2月12日于某私人诊所接受右颊部血管痣局部注射消痔灵注射液10ml，之后并无明显不适。
7d后再次局部注射消痔灵注射液15 ml，随即觉头晕、胸闷，伴恶心、呕吐，且症状持续加重，逐渐出现心动过速，血压降低，呼吸窘迫，呕少量鲜血。
当晚患者就诊于某医院诊断为药物中毒、多器官功能障碍综合征。
予抗过敏、补液、抗感染、气管插管、呼吸机辅助呼吸等治疗，症状无明显改善。
医药用级三氯叔丁醇特征
医药用级三氯叔丁醇特征医药用级三氯叔丁醇特征无色结晶体。
以含半分子结晶水型和无水型两种结晶存在。
含半分子结晶水型者熔点78℃，微溶于水（1：250），易溶于乙醇（1：1）、甘油（1：10）、乙、氯仿及挥发油。
无水型者熔点97℃，沸点167℃，135℃（32.7kPa）。
易溶于热水，1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中，溶于乙、石油醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、油类。
加热易升华，能随水蒸气挥发。
似樟脑气味。
紧要用作医药原材料子，可。
其1%水溶液或5%—10%软膏可消毒杀菌。
还可用于有机合成。
二氧化钛CAS号: 13463—67—7分子式: O2Ti分子量: 79.87 二丁基羟基甲苯分子式分子量C15H24O 220.35CAS号[128—37—0]甘露醇CAS号：87—78—5；69—65—8固体石蜡 CAS号: 8002—74—2分子式: CnH2n+2 n=24～36分子量: 0中文名环甲基硅酮外文名 CyclomethiconeCAS注册号69430—24—6 EINECS号为209—136—7黄原胶CAS:11138—66—2英文名称:Xanthan gumEINECS:234—394—2分子式:C35H49O29凡士林 CAS号: 8009—03—8分子式: C15H15N分子量: 209.2863磷酸氢二钾CAS号: 16788—57—1分子式: H7K2O7P分子量: 228.22尿素汉语拼音Niaosu英文名Urea分子式与分子量CH4N2O 60.06醋酸钠CAS号: 6131—90—4分子式: C2H9NaO5分子量: 136.08氨丁三醇分子式: C57H110O6 分子量: 891.48CAS号: 68334—00—9DL酒石酸CAS号: 133—37—9分子式: C4H6O6分子量: 150.09聚丙烯酸树脂CAS号：24938—16—7分子式：（C8H15NO2·C8H14O2.·C5H8O2）x山梨酸钾CAS号: 590—00—1分子式: C6H7KO2分子量: 150.22。
日本三氯叔丁醇
三氯叔丁醇C4H7CI3O:177.46按无水物来计算，三氯叔丁醇包含98%以上的C4H7CI3O.描述：三氯叔丁醇是无色或白色的结晶。
它有一种樟脑特有的气味。
它极易溶于水甲醇，乙醇（95），和乙醚，微溶于水。
它在空气中挥发缓慢。
熔点：不低于约76℃。
鉴别：（1）在5ml的三氯叔丁醇溶液（1 in200)中加入1ml的氢氧化钠测试溶液,然后慢慢加入3ml的碘测试溶液: 形成黄色沉淀，并且碘仿的气味明显可察。
（2）与0.1g三氯叔丁醇中加入5ml氢氧化钠测试溶液，摇匀混合，加入3〜4滴苯胺，轻柔的温暖加热：苯基异腈（有毒）的难闻气味是明显可察觉的。
纯度：(1)酸性——将0.10g的三氯叔丁醇粉末与5ml的水充分摇匀: 溶液是中性的。
氯化物——溶解0.5 g三氯叔丁醇到25ml的稀乙醇中，并添加6ml的水和稀硝酸, 使其达到50毫升。
使用该溶液作为测试溶液进行检测。
制备控制溶液如下：在1.0ml的盐酸验证溶液中（0.01mol/L）加入25ml的稀乙醇，6ml的稀硝酸和水，使其达到50ml(不超过0.071%)。
水分：不超过6.0%（0.2g、容量滴定法、直接滴定法）.炽灼残渣：不超过0.10% （1g）。
含量：准确称取0.1g的三氯叔丁醇，到200ML的锥形瓶中，把它溶解在10ml的乙醇中(95)。
加入10ml的氢氧化钠测试溶液，把它放到回流冷凝器下煮10分钟,冷却,添加40ml的稀硝酸25ml的硝酸银验证溶液，并摇匀。
加入3ml的硝基苯,大力摇晃直到沉淀凝固。
用0.1mol/L 的硫氰酸铵验证溶液滴定额外的硝酸银（指标:2毫升的硫酸铁铵(III)测试溶液)。
执行一个空白测定。
每ML（0.1mol/L）的硝酸银验证溶液=5.951mg的C4H7CI3O容器和贮存容器- 密封容器。
药物化学 实验答案
药物化学报告和实验思考题的修改
需要大家在实验报告修正要求：
（1）自行订上封面：
（2）在封面相应的地方填上相应的内容包括成绩
（3）计算平均实验成绩并写在封面上，评分标准：
A=95分A-+90分B+=88分
B=85分B- 80分
（4）在每个实验后面按下列给出的修正答案进行修正
实验一冰片和异冰片的制备
思考题：加入稀盐酸有什么作用：
修正：稀盐酸有2个作用:
(1)用于分解钾硼氢与羰基的加成产物，生成冰片和异冰片；（2）分解过量
的钾硼氢。
实验二、三氯叔丁醇的制备实验
思考题
为什么加料顺序是先加丙酮、氯仿后再加氢氧化钾？
修正：由于丙酮单独与氢氧化钾混合会发生缩合反应
氯仿独与氢氧化钾混合会发生反应生成卡宾
只有先加丙酮、氯仿后再加氢氧化钾才可以得到目标化合物
实验三苯佐卡因的制备
思考题2：如果产物有铁盐应该如何除去？
修正：因为硫化铁的溶度积很小。
容易生成沉淀析出，所以用硫化氢除去产品中微量的铁盐。
三氯叔丁醇降解
三氯叔丁醇降解三氯叔丁醇是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学实验室和工业生产中。
然而，它在环境中的存在可能对生态系统和人类健康造成潜在危害。
因此，了解三氯叔丁醇的降解途径及相应的处理方法具有重要的指导意义。
首先，三氯叔丁醇的降解途径有多种。
其中，光解降解是一种重要的方式。
当三氯叔丁醇暴露在紫外光下时，其分子中的氯原子将逐渐与氢原子发生置换反应，从而形成氯化氢和叔丁醇的混合物。
此外，化学氧化也是一种常见的三氯叔丁醇降解途径。
在这种情况下，氧化剂如过氧化氢、高锰酸钾等会与三氯叔丁醇发生反应，从而将其分解为无毒的化合物。
其次，对于三氯叔丁醇的处理方法，我们可以采取物理方法和化学方法相结合的方式。
物理方法包括蒸馏、吸附和膜分离等。
蒸馏是一种经济有效的方法，通过升温使三氯叔丁醇蒸发并冷凝收集，从而使其得到分离和净化。
吸附则是利用吸附剂如活性炭、沸石等将三氯叔丁醇吸附到表面，从而将其从溶液中去除。
膜分离则是通过一系列膜的选择性渗透，使三氯叔丁醇与其他化合物得到分离。
此外，化学方法包括氧化还原反应、水解等。
通过控制反应条件，将三氯叔丁醇转化为无毒化合物，从而实现其处理和降解。
最后，我们还应当关注三氯叔丁醇的环境影响和健康风险。
研究表明，三氯叔丁醇具有潜在的生态毒性，会对土壤和水体生物产生不良影响。
此外，长期暴露于三氯叔丁醇可能导致人体健康问题，如呼吸系统疾病、皮肤刺激等。
因此，在使用三氯叔丁醇时，我们应当采取相应的预防措施，如佩戴防护手套、呼吸器等，同时合理使用和处理，以减少对环境和人类的危害。
综上所述，了解三氯叔丁醇的降解途径及相应的处理方法是非常重要的。
通过选择合适的降解途径和处理方法，可以有效减少三氯叔丁醇对环境和人类健康的潜在危害。
此外，我们还应当增强对三氯叔丁醇的认知，提高其安全使用意识，以确保人类和环境的健康。
叔丁醇制备
叔丁醇制备
叔丁醇是一种有机化合物，它的制备方法有多种。
下面是一种常用的叔丁醇制备方法，但请注意不要引用或使用真实的化学品名称。
所需材料：
- 反应瓶
- 稳定的恒温水浴
- 次氯酸钠溶液
- 溴乙烷
- 碳酸钠溶液
- 无水氯化钠
- 紫外消毒灯
- 吸收试剂
步骤：
1. 在反应瓶中加入一定量的次氯酸钠溶液和适量的碳酸钠溶液。
2. 在水浴中将反应瓶温度保持在适宜的反应温度下。
3. 缓慢加入适量的溴乙烷至反应瓶中，并同时搅拌反应混合物。
4. 让反应混合物在恒温水浴中反应一定时间，以确保反应充分进行。
5. 完成反应后，用无水氯化钠溶液进行湿式气相吸收，以吸收生成的卤素化合物。
6. 使用紫外消毒灯对反应液进行辐射，以分解残留的卤素化合物。
7. 蒸馏出叔丁醇，并收集其纯净产物。
需要注意的是，在进行实验操作过程中，必须严格遵守实验室安全操作规程，采取必
要的防护措施，例如佩戴防护眼镜和实验手套，并确保在通风良好的实验室环境下操作。
请在作报告或交流中不引用真实的化学品名称，以避免造成误解或潜在的危险。
三氯叔丁醇
三氯叔丁醇
Sanlv Shudingchun
Chlorobutanol
C4H7Cl3O·1/2H2O 186.47
[6001-64-5]
《中国药典》2005年版二部893页
[增订]
【鉴别】
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】
溶液的澄清度取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓。
酸度取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使其溶解，取上述溶液4ml加入15ml 乙醇再加入0.1ml溴麝香草酚蓝指示剂，颜色应浅于0.01mol/L的氢氧化钠1.0ml 加入18ml乙醇再加入0.1ml溴麝香草酚蓝指示剂后所显的蓝色。
水分取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法B）测定，含水分应为4.5%～5.5%。
[修订]
本品为2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。
按无水物计，含C4H7 Cl3O不得少于98.0％。
【含量测定】
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.915mg 的C4H7 Cl3O。
[删除]
【鉴别】
(2)取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml ，摇匀后，加苯胺3～4 滴，加热，即发生异氰化苯的特臭（有毒！）。
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第一章概述三氯叔丁醇别名氯丁醇，本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易挥发。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或挥发油中易溶，在水中微溶解。
本品在碱性溶液中不稳定,在酸性溶液中较稳定。
一般作为一种医药中间体，是一种高效的防腐剂，广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
本品有杀灭细菌和真菌的活性,常用0.5%溶液在注射剂、滴眼剂及化妆品中作防腐剂。
用5%-10%的软膏或1%-2%撒粉治疗皮肤瘙痒及其他皮肤刺激性疾患。
口服还被用作镇静剂和局部止痛剂。
1%的液体石蜡液用于治疗鼻炎。
去氨加压素注射液属于肽类药品，不能经过最终高温灭菌，因而在生产中保证无菌的过程控制显得尤为重要。
三氯叔丁醇作为一种抑菌剂，可应用于注射液配方中。
然而，由于国内的三氯叔丁醇仅有质量标准，没有批准文号，三氯叔丁醇在制剂中的应用是受限制的，中国药典2005年版对注射剂附加剂提出要求：“所用附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或过度的刺激”。
但据文献报道[1]，三氯叔丁醇有以下副作用：1、心血管毒性，可使血压急剧下降；2、神经系统毒性：抽搐、意识丧失、呼吸抑制等；3、严重过敏反应。
因此，如能做到制剂中不加三氯叔丁醇对于保障临床使用安全性具有举足轻重的作用。
但国内外同类去氨加压素制剂因工艺原因，均不得添加0.5%三氯叔丁醇作为防腐剂。
三氯叔丁醇的应用受到严格的限制，只有在严格的监管和正规的地方才能放心的使用。
例如含少量三氯叔丁醇的消痔灵注射液，主要用于痔的治疗，但应用不当可致急性中毒。
病例：患者女．32岁。
2009年2月12日于某私人诊所接受右颊部血管痣局部注射消痔灵注射液10ml，之后并无明显不适。
7d后再次局部注射消痔灵注射液15 ml，随即觉头晕、胸闷，伴恶心、呕吐，且症状持续加重，逐渐出现心动过速，血压降低，呼吸窘迫，呕少量鲜血。
当晚患者就诊于某医院诊断为药物中毒、多器官功能障碍综合征。
予抗过敏、补液、抗感染、气管插管、呼吸机辅助呼吸等治疗，症状无明显改善。
随后，患者转至军事医学院科学附属医院全军中毒救治专科中心病房诊治。
医院院诊断为三氯叔丁醇中毒，多器官功能障碍综合征(急性心力衰竭、休克、急性呼吸窘迫综合征、应激性溃疡)。
由此可见，三氯叔丁醇虽然用处多，但是弊病也不少，若方法或剂量不对，也有可能引发急性中毒，这告诫医务工作者要严格按照药品说明书的适应证、给药途径及剂量应用消痔灵注射液，以减少药品对患者可能造成的伤害。
本文讨论的内容是如何提高三氯叔丁醇的产率。
合成三氯叔丁醇的原料为氯仿（chloroform）和丙酮（acetone,），氢氧化钾（potassium hydroxide）为催化剂，还需要一些冰水混合物，以便控制反应温度。
由于影响产率的因素有很多，如反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等，而且最后产物的好坏以及纯度等，都是反应过程三氯叔丁醇的合成是一个比较简单的反应，而且目前的反应过程和结果都比较成熟。
因此，现在关于三氯叔丁醇制备的文献已经很少，目前作者找到的最新的文献是1983年M. Saljoughian, A. Raisi, E. Alipour, and S. Afshar等发表的一篇文献，以及一些更早的文献片段。
但是在这些文献的报道中，均只从一个或两个方面去考虑其对产率的影响。
因此，本文参考他们的思路，提出自己的想法，分别从反应温度对产率的影响、反应物配比对产率的影响、反应时间对产率的影响和反应碱度（或催化剂用量）对产率的影响四个方面探究产率最高是的各个反应条件。
第二章实验实验药品：氯仿（chloroform）、丙酮（acetone,）、氢氧化钾（potassium hydroxide）实验仪器：电热套、三口烧瓶、温度计、搅拌器、烧杯、布氏漏斗、冷凝管等。
纯氯仿：bp=61.7℃、mp=—63.5℃、nd 20=1.4459、d420=1.4832由于普通氯仿中含有19%的乙醇，这是为了防止氯仿分解为有毒的光气，作为稳定剂加到氯仿中的。
但是，我们使用的时候必须先将其除去。
一般有两种方法可以达到实验要求：○1为除去乙醇，可将氯仿与为其体积一半的水在分液漏斗中震荡数次，然后分出下层氯仿，在用无水CaCl2或K2CO3干燥；○2将氯与少量浓H2SO4一起振摇数次，每500ml氯仿使用约25ml浓H2SO4，分去酸层后用水洗涤，干燥后再蒸馏。
普通氯仿在除去乙醇后要注意的是，氯仿必须保存在棕色的瓶子里，并放入柜中，以避免阳光直射，导致分解产生光气。
纯丙酮：bp=56.48℃、mp=—94.0℃、nd 20=1.3588、d420=0.7899普通丙酮中常含有少量水及甲醇、乙醛等还原性杂质，纯化方法一般为：在500ml 的丙酮中加入2~3gKMnO4，并加热回流，以除去还原性杂质，若紫色很快消失，则需再加入少量KMnO4继续回流，直至紫色不再消失，蒸出丙酮，然后用无水K2CO3或无水CaCO3干燥，最后蒸馏收集56~57℃馏分。
将要讨论的四个因素：反应温度、反应物的配比、反应时间、催化剂用量四个变量定三变一，探究最佳反应条件。
反应方程式：图1 反应方程式整个反应过程中，始终保持氯仿和丙酮的体积之和为50ml，其摩尔比例按照其各自的密度和质量分数换算成体积比，然后按比例加入。
结果检测：用产品的红外光谱图对照样品的红外光谱图，看所得产品是否为目标产物。
2.1 反应温度对产率的影响将氯仿（CHCl3）与丙酮（C2H6CO）按体积比为6ml：44ml的比例加入反应容器中，将温度冷却至一定的温度，边搅拌边加入催化剂氢氧化钾（KOH），控制反应温度不能过高，催化剂加入完毕后持续搅拌2h，然后放料、过滤，滤液在坩埚中加热浓缩至没有蒸馏液滴出为止，停止加热，降温至25℃，加入冰水混合物中，缓慢搅拌，直至析出结晶，将结晶离心分离，滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止，在60~65℃下干燥约两小时，得到淡黄色或白色粉末。
（理论产量12.93g）对于此连续实验，只需将每次的反应温度控制在不同的范围即可，其它反应步骤都一样。
表1 反应温度对产率的影响丙酮（ml）氯仿（ml）KOH（g）温度（℃）产量（g）产率（%）1 44 6 1.01 0 6.7 51.822 44 6 1.00 2 5.63 43.543 44 6 1.005 5.28 40.844 44 6 1.01 8 4.32 33.415 446 1.01 10 4.17 32.256 44 6 1.00 12 3.77 29.16图2 反应温度对产率的影响由上述表中数据和图中信息可见，反应的产率是随着温度的升高而降低的。
据分析，这可能是因为此反应是一个放热反应，温度降低，对反应向着正方向进行有利，所以产率随温度的升高而降低。
由于温度对产率的影响很大，因此由图还可以预见，若反应温度更低，产率应该还可以更高的。
在本实验条件允许的情况下，0℃时的产率是最高的。
因为实验条件所限，在反应的过程中无法达到稳定维持的更低温度，所以本实验未探索出来，但是根据查阅的文献记载，更适合的反应温度是5℃[]。
本实验条件下的最低反应温度是0℃，在各条件下的产率达到了51.8%。
2.2 反应物的摩尔比对产率的影响将氯仿（CHCl3）与丙酮（C2H6CO）按计算好的各体积比例加入反应容器中，将温度冷却至一定的温度，边搅拌边加入催化剂氢氧化钾（KOH），控制反应温度维持在0℃，催化剂加入完毕后持续搅拌2h，然后放料、过滤，滤液在坩埚中加热浓缩至没有蒸馏液滴出为止，停止加热，降温至25℃，加入冰水混合物中，缓慢搅拌，直至析出结晶，将结晶离心分离，滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止，在60~65℃下干燥约两小时，得到淡黄色或白色粉末。
本系列实验的主要目的是探究反应物丙酮和氯仿的摩尔比对产率的影响。
在将反应物加入反应容器的过程中，我们只知道各反应物的相对分子量和密度，而我们的计量工具是量筒和移液管，因此，首先要将相对分子量和密度的数据换算成体积的比例。
由于反应过程中控制整个反应物的总体积是50ml，因此，计算的各摩尔比的数据如下表：表2 反应物摩尔比对产率的影响图3 反应物摩尔比对产率的影响由上述表格和图片所述内容可以轻易发现，丙酮对氯仿的摩尔比对产率的影响很大。
随着丙酮对氯仿的摩尔比的不断升高，反应的产率是不断升高的，但是在摩尔比为8:1的时候，产率达到最高峰，为51.82%。
然后，随着丙酮的比例继续升高，产率有所下降。
虽然从反应方程式来看，参加实际反应的反应物丙酮和氯仿的比例确实是1:1，但实际情况确实若比例仅为1:1的话，则其产率是很低的，反倒是随着丙酮的量不断的过量，产率则不断的提高。
这说明丙酮过量，即反应物过量，有利于反应向正方向进行，丙酮（ml ） 氯仿（ml ） 摩尔比 KOH （g ）温度（℃） 理论产量（g ）实际产量 （g ）产率（%）1 23 27 1:1 1.01 0 57.63 5.30 9.202 15 35 1:2 1.01 0 37.58 2.17 5.773 32 18 2:1 1.01 0 38.99 6.18 15.934 39 11 4:1 1.01 0 23.71 5.77 24.345 42 8 6:1 1.00 0 17.24 7.06 40.95 6 44 6 8:1 1.01 0 12.93 6.70 51.827 43 5 10:1 1.01 0 10.78 4.28 39.70 846412:11.008.628.6234.112.3 反应时间对反应产率的影响在有机反应中，反应时间的控制对反应的结果有着至关重要的影响。
而且，有机反应本身需要的时间就比较多，但是又不能过头，否则大量的副反应对产物的影响很不利。
总的来说，就是若反应时间太短，则反应还没发生完全，这样既大量浪费了原材料，又只能得到很低的产率；若反应时间过长，则很容易发生大量的副反应，同样得不到想要的结果。
因此，反应时间对产率的影响同样是本实验关注的重要因素之一。
按照下表中的配方，将氯仿（CHCl3）与丙酮（C2H6CO）按计算好的各体积比例连续加入六组（也可以分成好几批来做）反应容器中，将所有的温度均冷却至一定的温度，边搅拌边加入催化剂氢氧化钾（KOH），控制反应温度维持在0℃，催化剂加入后继续搅拌，并按照表格中的各个时间反应完毕，然后放料、过滤，滤液在坩埚中加热浓缩至没有蒸馏液滴出为止，停止加热，降温至25℃，加入冰水混合物中，缓慢搅拌，直至析出结晶，将结晶离心分离，滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止，在60~65℃下干燥约两小时，得到淡黄色或白色粉末。
表3 反应时间对产率的影响丙酮（ml）氯仿（ml）KOH（g）温度（℃）时间（h）产量（g）产率（%）1 44 6 1.00 0 1 2.50 19.332 44 6 1.01 0 1.5 4.80 37.123 44 6 1.01 0 2 6.70 51.824 44 6 1.01 0 2.5 6.32 48.875 446 1.01 0 3 6.23 48.186 44 6 1.00 0 3.5 5.50 42.54图4 反应时间对产率的影响由上述的表格和图片中的信息可以清晰的看到，在其它条件相同的时候，反应时间对产率有很大的影响，甚至在开始反应不久的一段时间内，几乎得不到产物。