GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂-中国药师

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HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量

HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量查道仁【摘要】目的：建立二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利（ KT）、氯氮（ LD）、盐酸异丙嗪（ YB）、硝苯地平（ XB）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。

方法采用HPLC法，色谱柱为C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0．02％磷酸水溶液梯度洗脱，流速为1．0 mL· min-1，检测波长为215 nm，柱温小于40℃。

结果 KT、LD、YB和XB的线性范围分别为0．01012～2．47μg（r2＝1），0．01116～1．116μg（r2＝1），0．00993～0．993μg（r2＝0．9999）和0．00981～0．981μg（r＝1）；平均回收率（n＝6）分别为98．70％，97．19％，95．50％，99．41％；相对标准偏差（RSD）分别为2．86％，2．71％，2．48％和1．98％。

结论该方法准确性好，重现性好，可作为二十五味阿魏胶囊中非法添加KT、LD、YB和XB的有效分析方法。

%Objective To set up a method for determination of captopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine ille-gally mixed into twenty-five ferulic capsules by HPLC.Methods HPLC method was adopted.Inertsil ODS-SP C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm) was used,with the mobile phase consisting of water containing 0.02% phosphoric acid and acetonitrile in gradient mode.The flow rate was 1.0 mL· min-1 ,detection wavelength was set at UV 215 nm and column temperature was below 40℃.Results The calibration curve showed go od linearity for captopril chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine and nifedipine in the range of 0.0101 2~2.47 μg(r2 =1),0.011 16 ~1.116 μg(r2=1),0.009 93~0.993 μg(r2 =0.999 9) and 0.009 81~0.981 μg(r2=1),respectively.The average recovery rates(n=6) were98.70%,97.19%,95.50%,and 99.41%,respectively.RSD were 2.86%,2.71%,2.48%,1.98%, respectively.Conclusions The method is accurate and reproducible ,which can be used for the determina-tion ofcaptopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine illegally mixed into twenty-five ferulic capsules .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P1653-1655)【关键词】HPLC;二十五味阿魏胶囊;卡托普利;氯氮;盐酸异丙嗪;硝苯地平【作者】查道仁【作者单位】安徽省安庆市立医院，安徽安庆 246003【正文语种】中文二十五味阿魏胶囊质量标准收载于《国家中成药标准汇编中成药地标升国标·经络肢体脑系分册》(WS-10430(ZD-0430)-2002)，由阿魏等二十五味中药组成［1］，具有祛风镇静作用。

GC_法测定托伐普坦起始物料中3_种有机溶剂残留

第52卷第9期辽宁化工 Vol.52，No. 9 2023年9月 Liaoning Chemical Industry September，2023收稿日期： 2022-08-30GC 法测定托伐普坦起始物料中3种有机溶剂残留周旭，兰公剑，廖娟（南京正大天晴制药有限公司，江苏南京 210046）摘要：建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。

采用Agilent DB-WAX （60 m×0.32 mm ，0.5 μm ）毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID ）。

结果表明：3种溶剂分离效果良好；在限度浓度10%～200%范围内线性关系良好，r ≥0.999；回收率均值分别为105.3%、106.0%、105.2%，RSD 均小于10.0%（n =9）。

该方法准确可靠，可用于托伐普坦起始物料残留溶剂的测定。

关键词：托伐普坦起始物料；毛细管气相色谱法；质量控制；残留溶剂中图分类号：O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）09-1396-03托伐普坦片，商品名为苏麦卡，是由日本大冢制药株式会社研发的血管升压素V2受体拮抗剂药物[1-2]。

托伐普坦片在临床上用于治疗正常容量或高容量低钠血症，特别适用于心衰合并低钠血症水肿的患者[3-5]。

由于其为全球首个血管加压素受体拮抗剂药物，且为口服，不良反应轻，应用前景广阔[6-8]。

在托伐普坦合成过程中，苯并七元环的构建是一个难点[9-11]，参考人用药品注册技术国际协调会议（ICH ）Q7与Q11的相关要求，选择7-氯-1,2,3, 4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮作为托伐普坦的起始物料之一。

其合成过程使用了吡啶、N ,N -二甲基甲酰胺（DMF ）和醋酸，可能残留至托伐普坦原料药中。

因此在起始物料中对上述残留溶剂进行控制，有助于提高原料药的质量和药品安全。

根据中国药典通则要求，建立了该起始物料残留溶剂的分析方法。

妇科调经片中阿魏酸含量测定比对试验中的问题分析

关键词：妇科调经片；阿魏酸含量；比对试验
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３—８９１４．２０１８．０３．０２１文章编号：１００３—８９１４（２０１８）一０３．０３４４－０３
２０１７年８月，河南省食品药品检验所再次在全省辖区范围内组织中药制药厂、中药饮片厂、各地市药检所进行了一年一度的实验室比对，采用《中华人民共和国药典》２０１５年版一部妇科调经片［含量测定］当归、川芎 … 项下方法（避光操作），测定妇科调经片中当归、川芎中阿魏酸的含量。为获得准确的比对结果，我们在未收到比对样品前，先购买市售妇科调经片进行预试验（《中华人民共和国药典》规定方法ＨＰＬＣ法），针对发现的问题进行改进，现将整个实验过程中发现的问题和比对结果报道如下，供参考。１仪器与试药１．１仪器安捷伦１２６０全自动液相色谱仪ＵＶＤ检测器（美国），色谱柱：ＬａｎｂｏＳＭＴＣ１８柱（５，４．６×２５０ｍｍ）：ＭｅｔｔｌｅｒＸＳ２０５电子天平（瑞士）；ＫＳ一５００ＥＩＩ超声波清洗机（宁波海曙科生超声设备有限公司）１．２试药１．２．１预试验阿魏酸对照品（批号：１１０７７３ — ２０１６１４，含量９９．０％，中检院）；妇科调经片（薄膜衣片，规格：０．３２ｇ，批号：２０１７０３０１，吉林万通药业集团梅河股份有限公司）；乙醇、磷酸为分析纯，乙腈为色谱纯，娃哈哈纯净水。１．２．２比对实验阿魏酸参考物（规格：５０ｍｇ，批号：１７０１０４０３，含量９８．７５％，成都普菲德生物技术有限公司）一支；妇科调经片（薄膜衣片，规格：０．３１ｇ，编号：Ｚ２０１７１７２一Ａ、Ｚ２０１７１７２一Ｂ，株洲千金药业股份有限公司＜原批号已剪除＞）Ａ、Ｂ样各２０片；试剂同前。

阿魏酸哌嗪检验操作规程

阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。

二、引用标准：（95）卫药字第016号三、质量指标：四、试剂1、冰醋酸（AR级）2、高氯酸（AR级）五、仪器与用具1、紫外分光光度计2、高温炉3、熔点测定仪六、结构式：分子式及分子量CH=CH-COO-OCH 3 C 24H 30N 2O 8 474.51 OH七、操作步骤 1、性状1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。

1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。

2、鉴别2.1 取本品约0.1g 加碳酸氢钠0.5g 与水5ml 使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml 与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。

2.2 取本品约30mg ，置250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml 中含6ug 的溶液。

照分光光度法测定，在287±2nm 与310±2nm 的波长处有最大吸收，在254±2nm 的波长处有最小吸收。

3、检查3.1 干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

3.2 炽灼残渣：取本品1.0g ，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。

3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm 。

4、含量测定：4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。

微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。

为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。

反应式如下：CH=CH-COO -CH=CH-COO -H 2N + N +H 2+2HC lO 4 → H 2N + N +H 2（C lO 4）2OCH3 OCH3OH OH4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C24H30N2O8。

顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量黄宇玫;罗文艳【摘要】A headspace capillary gas chromatography method was established for the determination of ethanol,piperidine and pyridine in sodium ferulate. A DB-624 capillary column was used with FID detectorand temperature program control. The calibration curves were linear in the measured concentration ranges. The average recoveries of ethanol,piperi-dine.pyridine were 100.7% ,101.7% and 102.2% ,with RSDs less than 1.0%.%建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3％、100.1％和99.5％,RSD均小于1.0％.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)003【总页数】3页(P367-369)【关键词】阿魏酸钠;有机溶剂残留;顶空毛细管气相色谱法;测定【作者】黄宇玫;罗文艳【作者单位】南昌大学第四附属医院药剂科,南昌330003【正文语种】中文【中图分类】R917阿魏酸钠(sodium ferulate)是当归、川芎等中药材中的主要成分阿魏酸的钠盐，能抑制丙二醛及血栓素B2的产生，减轻心肌水肿及乳酸脱氢酶的释放，并能促进6-酮-前列腺F1 a的产生，具有抗血小板聚集、舒展血管及心肌保护作用［1，2］。

阿魏酸哌嗪片的溶出曲线考察

阿魏酸哌嗪片的溶出曲线考察陈沫，陈礼峰，周震宇，刘华明，顾炳仁***基金项目 2017年度苏州市科技项目［仿制药质量一致性评价药学研究规范的关键技术研究（SS201718）］作者简介陈沫，女，主管药师 E-mail: **通讯作者顾炳仁，男，主任药师 E-mail: 收稿日期 2020-07-30 修回日期 2020-10-13苏州市药品检验检测研究中心，苏州215000摘要目的：建立阿魏酸哌嗪片溶出度曲线测定方法，比较4家生产企业阿魏酸哌嗪片在 4种不同溶出介质中的溶出行为差异，为药品质量控制与仿制药一致性评价提供参考&方法：以pH 1.2盐酸溶液、醋酸盐缓冲液（pH 4.0）、磷酸盐缓冲液（pH 6.8）和水为溶出介质，分别考察4家企业12批阿魏酸哌嗪片的溶出曲线，采用J2相似因子法评价溶出曲线的相似性&结果：所有批次样品在pH 1.2盐酸溶液中溶出量均低于15%,3家企业9批次样品在pH 6.8磷酸盐缓冲液和水中的溶出行为相似（2>5O ）,pH4.O 醋酸盐缓冲液对阿魏酸哌嗪片有较好区分力。

结论：建立的测定方法专属性强、灵敏度高、准确可靠，可用于阿魏酸哌嗪片溶出曲线测定，为其质量控制提供参考&关键词阿魏酸哌嗪片；溶出度；溶出曲线；一致性评价中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号1673-7806（2020）06-443-04阿魏酸哌嗪是一类非肽类内皮素受体拮抗剂，是当归、川穹等中药的有效成分阿魏酸经与哌嗪成盐的化学合成药物#作为我国自主研发的药物，阿魏酸哌嗪片在临床上主要用于各类伴有镜下血尿和高凝状态的肾小球疾病，如肾炎、慢性肾炎、肾病综合症、早期尿毒症以及冠心病、脑梗塞及脉管炎等的辅助治疗［1，2］o 阿魏酸哌嗪片为医保乙类药品, 也是《中国药典沪收载品种，临床应用广泛,疗效明确。

在目前发表的文献中,未见对阿魏酸哌嗪片溶出度研究的文章。

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

为快速、准确地测定阿魏酸哌嗪片的含量和有
第一作者简介：刘华明，主管药师；研究方向：药物分析。Ｔｅｌ：０５１２６８１１７０１８；Ｅｍａｉｌ：１９３５９３９０５１＠ｑｑｃｏｍ通讯作者简介：周震宇，副主任药师；研究方向：药物分析。Ｔｅｌ：０５１２６８１１７０１８；Ｅｍａｉｌ：ｚｈｏｕ＿１９８２０９＠１６３ｃｏｍ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓａｎｄａｓｓａｙｏｆｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅｔａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ
ＬＩＵＨｕａｍｉｎｇ，ＳＨＥＮＸｉｎ，ＺＨＯＵＺｈｅｎｙｕ
（ＳｕｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５０１４，Ｃｈｉｎａ）
阿魏酸哌嗪（ｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ，ＰＦ），化学名为３甲氧基４羟基桂皮酸哌嗪盐，分子式为Ｃ４Ｈ１０Ｎ２·２Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４。它是根据中药川芎的有效成分阿魏酸的化学结构而设计、合成的新药［１］，阿魏酸哌嗪片临床上主要用于各种肾病的治疗，它能够延缓肾小球的硬化和肾功能减退［２４］，改善肾小球纤维化［５７］，同时它能降低全血黏度及血浆粘度，改善血
28回收率称取已知含量的样品企业1批号180507细粉适量相当于阿魏酸哌嗪15mg共9份置250ml量瓶中按低中高三个浓度分别加入阿魏酸哌嗪对照品1215和18mg加水200ml超声约5min使阿魏酸哌嗪溶解放冷用水稀释至刻度摇匀用微孔滤膜045m滤过按22项下的色谱条件测定按外标法以峰面积计算回收率见表129样品含量测定取4家生产企业3批样品各两份按照212项下的方法制备供试品溶液按照22项下色谱条件测定其峰面积用外标法计算3批样品中阿魏酸哌嗪的含量见表2

毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量

毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量鲁燕侠;刘祖德;沈丹;吴芳【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2010(026)003【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中的溶剂残留量.方法用Agilent INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以甲醇为内标进行测定.结果正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的线性范围分别为 0～232 μg/ml(r=0.9996),0～400 μg/ml(r=0.9997),0～400 μg/ml(r=0.9995),0～16 μg/ml(r=0.9993); 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的平均回收率分别为99.90%,100.2%,99.70%,99.31%;RSD分别为1.06%,1.39%,1.28%,1.73%(n=9).结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于左羟丙哌嗪中的有机溶剂残留量的测定.【总页数】3页(P241-243)【作者】鲁燕侠;刘祖德;沈丹;吴芳【作者单位】100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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０ ħ，０ ħ·ｍｉｎ的速率升温至２００ ħ，ｉｎ；００ ħ，２０ ħ；的速率升温至８再以５维持４ｍ进样口温度为２检测器温度为２分流比为１
－１－１ ʒ １；ｌ；ｌ ·ｍｉｎ。结果：苯在０．１６０．９６μ ｇ ·ｍｌｒ＝０．９９９５），进样量为１μ 柱流速为３ｍ的浓度范围内线性关系良好（平均－１５．７％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），．１６ｎｇ；６．１１９６．６５μ ｇ ·ｍｌｒ＝回收率为９检测限为０氯乙醇在１的浓度范围内线性关系良好（－１０．９９９７），７．８％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），．６２ｎｇ；５．８７９５．２３μ ｇ ·ｍｌ平均回收率为９检测限为０吡啶在１的浓度范围内线性关系
－１
ｒ＝０．９９９８），９．２％（ＲＳＤ＝１．３，ｎ＝９），．１５ｎｇ。结论：本测定方法可靠、良好（平均回收率为９检测限为０简便、结果准确、稳定适用于本品残留溶剂的测定。性好，关键词㊀阿魏酸哌嗪；残留溶剂；气相色谱法ＴＱ４６０．７２㊀文献标识码：Ａ㊀㊀文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１７）０１０１６６０４中０ｍˑ ０．５３ｍｍ，摘㊀要㊀目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。方法：采用Ｇ以Ｄ
－１１．０μ ｍ）０ ħ，ｉｎ，０ ħ·ｍｉｎ弹性石英毛细管柱为色谱柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器；起始温度为５维持５ｍ以１
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀研究报告㊀ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ
ＧＣ法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂
１１１１２１．１０００１；２．李帅㊀曾三平㊀王皖㊀蒋涛㊀廖彬㊀（湖南省药品检验研究院㊀长沙４湖南省医疗器械检验检测所）
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＯｒｇａｎｉｃＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＰｉｐｅｒａｚｉｎｅＦｅｒｕｌａｔｅｂｙＧＣ
１１１１２ＬｉＳｈｕａｉ，ＺｅｎｇＳａｎｐｉｎｇ，ＷａｎｇＷａｎ，ＪｉａｎｇＴａｏ，ＬｉａｏＢｉｎ（１．ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＭｅｄｉｃａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ㊀Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＧＣｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈａＤＢ６２４（３０ｍˑ ０．５３ｍｍ，１．０μ ｍ）ｅｌａｓｔｉｃｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓ．Ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ５０ ħ，ｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｆｏｒ５ｍｉｎ，ａｎｄｒａｉｓｅｄｔｏ８０ ħａｔｔｈｅ－１－１ｒａｔｅｏｆ１０ ħ·ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄｔｏ２００ ħａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ５０ ħ·ｍｉｎ，ａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｆｏｒ４ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｔｈｅｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００ ħ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２２０ ħ．Ｔｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ１ʒ １ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１μ ｌ．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ３ｍｌ · －１－１ｍｉｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｂｅｎｚｅｎｅｗａｓ０．１６０．９６μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９５），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９５．７％（ＲＳＤ＝－１２．１，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１６ｎｇ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌｗａｓ１６．１１９６．６５μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．８％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．６２ｎｇ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｐｙｒｉｄｉｎｅｗａｓ１５．８７－１９５．２３μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９８），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．２％（ＲＳＤ＝１．３，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１５ｎｇ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｔａｂｌｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ㊀Ｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ；Ｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔ；Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ