苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测

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室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定1. 空气中苯、甲苯、二甲苯应用活性炭管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集,经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。

2.仪器及设备应符合下列要求:1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/min,并且当流量0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。

2)热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。

3)应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

4)毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。

5)应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。

3. 试剂和材料应符合下列要求:1)活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。

使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg 60目~80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg 60目~80目的石墨化炭黑-X吸附剂,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间应不少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。

2)应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。

3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。

4.采样注意事项应符合下列要求:1)应在采样地点打开吸附管,吸附管出气口与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应采用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,并应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测

苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测

大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1µL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3 ,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器与设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

甲苯二甲苯检测标准

甲苯二甲苯检测标准

甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛用于工业生产和日常生活中。

然而,由于它们的毒性和对人体健康的危害,对甲苯和二甲苯的检测标准成为了重要的研究课题。

甲苯和二甲苯的检测标准主要包括它们在空气、水、土壤和工业产品中的检测方法和限量要求。

针对不同的环境和用途,甲苯和二甲苯的检测标准也有所不同。

首先,针对空气中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和质谱联用法。

这些方法能够准确快速地检测空气中甲苯和二甲苯的浓度,从而评估空气质量和对人体健康的影响。

根据《空气中甲苯和二甲苯的卫生标准》的规定,空气中甲苯和二甲苯的限量要求为每立方米不超过0.1毫克。

其次,对于水体中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括液相色谱法和萃取-气相色谱法。

这些方法能够对水体中甲苯和二甲苯的浓度进行准确测定,从而评估水质安全和对水生生物的影响。

根据《地表水环境质量标准》的规定,水体中甲苯和二甲苯的限量要求为每升不超过0.5毫克。

此外,针对土壤中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱-质谱联用法和萃取-气相色谱法。

这些方法能够对土壤中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而评估土壤质量和对植物生长的影响。

根据《土壤环境质量标准》的规定,土壤中甲苯和二甲苯的限量要求为每千克不超过5毫克。

最后,针对工业产品中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。

这些方法能够对工业产品中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而保证工业产品的质量和安全。

根据《工业产品中甲苯和二甲苯的使用标准》的规定,工业产品中甲苯和二甲苯的含量要符合国家标准的要求。

综上所述,甲苯和二甲苯的检测标准涉及空气、水、土壤和工业产品等多个方面,对于保护环境和人体健康具有重要意义。

通过科学准确地检测甲苯和二甲苯的含量,可以有效预防它们对环境和人体健康造成的危害,促进可持续发展和健康生活。

因此,加强对甲苯和二甲苯检测标准的研究和制定,对于促进环境保护和人体健康具有重要意义。

甲苯、二甲苯检测法[详解]

甲苯、二甲苯检测法[详解]

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

苯甲苯二甲苯检测标准

苯甲苯二甲苯检测标准

苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。

它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险,因此有必要对其进行检测,并制定相应的检测标准。

一、苯甲苯检测标准。

苯甲苯是一种无色透明的液体,具有特殊的芳香气味。

它主要用作有机溶剂,也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。

苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

其中,气相色谱法是目前应用最广泛的方法,它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。

2.检测指标,苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求,对苯甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的苯甲苯检测标准,如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

二、二甲苯检测标准。

二甲苯是一种无色透明的液体,具有芳香气味,主要用作溶剂和原料。

由于其毒性较大,对二甲苯的检测也备受关注。

二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,二甲苯的检测方法与苯甲苯类似,常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。

2.检测指标,对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求,对二甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的二甲苯检测标准,如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

结语。

苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物,其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。

通过制定科学合理的检测标准,可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险,保障人体健康和环境安全。

希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准,加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理,共同维护生态环境和人民健康。

室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法探索及应用探讨

室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法探索及应用探讨

室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法探索及应用探讨在我国的经济发展与人们生活水平不断提高的前提下,人们通过室内装饰装修来让自己的家庭变的更加时尚。

随着室内装饰在被更多的人所接受的同时,室内空气污染的问题也日益严重。

苯作为室内装饰涂料中的重要组成部分,本身的性质对人体有着莫大的伤害。

因此,对涂料中苯含量进行测定是保障人类健康的重要手段。

本文通过对室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯含量的色谱法进行探讨,根据实验提出了该方法对室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯含量中的应用,希望通过本文的探讨能够为相关认识提供参考。

标签:室内装饰涂料;苯;甲苯;二甲苯;含量;测定方法在我国目前的室内装修中,通常采用的是溶剂型木器涂料。

这种涂料具有挥发性好,溶解性强等特点。

苯系列溶剂作为现代涂料行业中常用的一种溶剂,已经成为了室内装修中不可或缺的材料,而这种材料在使用过程中会挥发出苯系列的有害元素,在降低室内空气质量的同时,对人体的健康有着严重的影响。

经过国际中心的鉴定,已经确定苯系列物质会刺激人体皮肤,经常呼吸含油苯的气体,会导致癌症的产生。

因此,对室内装饰涂料中的中苯、甲苯、二甲苯含量进行测定,能够为人们的健康提供保障。

1、色谱法的概述1.1 色谱法的原理色谱法是一种将混合物中的成分分离出来的一种分离技术。

色谱法是将混合物中的成分分为各个组分,然后使这些组分在两相间进行分配。

将所有组成分配完成后就形成了固定相与流动相这两种状态。

从字面上的意思理解,固定相就是固定不动的,而流动相就是能够在固体相上流动的气体。

由于这两种组分中所含的混合物并不相同,因此,当流动相流经固定相时,两个组分中的混合物会发生相互作用。

在加上混合物的性质与结构、发生作用的大小、强弱等都具有差异性[1]。

因此,可以利用同一推力下,流动相中的混合元素在固定相中停留时间的长短来进行判定。

1.2 色谱法的流程为了测定出室内装饰涂料中苯、甲苯、二甲苯的含量,需要将稀释过的油漆放入气话室中使其完成气化作用[2]。

甲苯二甲苯检测法

甲苯二甲苯检测法

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

空气中苯、甲苯、二甲苯的测定

空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1.掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。

2.熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。

二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体,可用100 ml注射器采样,在邻苯二甲酸二壬酯,或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上,采用氢火焰离子化检测器,因各物质分配系数不同,所以保留时间不同可进行定性,根据峰高或峰面积进行定量,用外标法定量,出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。

图气相色谱图三、仪器及试剂(一)仪器1.GC-14C气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)2.1 μl,10 μl,50 μl微量进样器3.1 ml,50 ml,100 ml注射器(二)试剂1.苯、甲苯、二甲苯(均为色谱纯)2.固定液:聚乙二醇4000,OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体:6201红色担体,101白色担体或白色硅烷化担体等。

四、色谱条件15%PEG柱(聚乙二醇4000/6201红色担体)色谱柱长2 m,Φ3~4 mm不锈钢柱。

检测器:FID柱温:80~100℃进样口:120~150℃检测室温度:120~150℃气体流量:N2 20~30 ml/min;H2 30~50 ml/min;空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1.打开载气(N2),使仪器通载气5~10分钟。

2.打开电脑及仪器,待仪器自检后,双击软件Clarity。

3.在Clarity上设定样品分析的仪器参数后,按“应用”键发送至仪器。

4.待仪器上各参数达到设定的值后(如DET、INJ、COL的温度值),查看基线,打开H2、AIR,调至设定值,点火,再等待基线平稳。

5.基线平稳后,在Clarity上设定样品名称,保存路径、分析时间等分析参数后,取样,清洗,进样后按“start”键,开始样品分析。

(二)苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1.取洁净干燥的100 ml注射器一个,用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。

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大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1µL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3 ,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器与设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。

使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。

流量误差应小于5%。

4.3 注射器:1mL,l00mL。

体积刻度误差应校正。

4.4 微量注射器:1µL,l0µL。

体积刻度误差应校正。

4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。

所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中,并且各部分受热均匀。

4.6 具塞刻度试管:2mL。

4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器4.8 色谱柱:长2m、内径4 mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5 :100)固定相。

5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。

样品可保存5天。

6 分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。

6.2 绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。

6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1µL 苯重0.8787m g ,甲苯重0.8669mg ,邻、间、对二甲苯分别重0.8802, 0.8642, 0.8611mg )分别注人100 mL 注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。

取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL 注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0µg/mL 范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。

取1mL 进样,测量保留时间及峰高。

每个浓度重复3次,取峰高的平均值。

分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B g [µg/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL 容量瓶中,先加人少量二硫化碳,用l0µL 注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。

临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005, 0.01, 0.05, 0.2µg/mL 的混合标准液。

分别取1µL 进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/µL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B s [µg/(µL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。

在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL 或标准溶液1µL ,按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。

0ss c f h h =- (1)式中 :f —校正因子,µg/(mL•mm)(对热解吸气样)或µg/(mL•mm)(对二硫化碳提取液样)c s —标准气体或标准溶液浓度,µg/mL 或µg/µLh 0 、h s —零浓度、标准的平均峰高,mm 。

6.3 样品分析6.3.1 热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL 注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50-60mL/ min 的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL ,取1mL 解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的乎均值。

同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。

6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒人具塞刻度试管中,加1.0mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇,取1µL 进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的平均值。

同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。

7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。

000273t T P V V t P =+ .........................(2) 式中 : V 0— 换算成标准状态下的采样体积,L ;V 0 —采 样 体积,L ;T 0— 标准状态的绝对温度,273 K ;t — 采样时采样点的温度,℃;P 0— 标准状态的大气压力,101.3 kPa ,P — 采样时采样点的大气压力,kPa7.2 用热解吸气法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。

00()100gg h h B c V E -=⨯ (3)式中:c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m 3h — 样品峰高的平均值,mm ;h 0 — 空 白 管 的峰高,mm ,B g — 由6 .2 .1得到的计算因子,µg/(mL•mm )E g — 由实验确定的热解吸效率7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算00()1000s Sh h B c V E -=.......................(4) 式中 :c — 苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m 3B s —由6.2.2得到的校正因子,µg/(mL•mm );E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率。

7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。

0000()()1001000g Sh h f h h f c c V E V E --=⨯=⨯或.........(5) 式中 :f — 由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL•mm )(对热解吸气样)或µg/(µL• mm ) (对用二硫化碳取液样) 。

8.精密度和准确度8.1 精密度8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1, 0.5和2.0µg/mL 的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6 %和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0µg/mL 气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0µg/mL 气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。

8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9µg/mL 的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3µg/mL 液体样品,重复测定的变异系数分别为5%和4 %,二甲苯浓度为35.2和87.9µg/mL 液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。

8.2 准确度用热解吸法对苯含量为5, 50和500µg 的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000µg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.5µg 的回收率为82%,二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200µg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500µg的回收率分别为99%199%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500µg的回收率分别为101%,100%和90%。

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