QZTB 03.085-2014 挥发性有机物及醛酮物质采样测定方法

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W QO 10 3
式中： C—— 样件挥发量，ug/m³； W1——TENAX管或DNPH管所捕集的化合物量，μg； Q0——按照25℃换算捕集管内所捕集的气体量，L。 11.2 测试结果报告包含内容 测试结果报告应包含样件信息、气体捕集分析条件、测试结果记录等相关内容： 11.2.1 样件信息 样件信息应包含以下内容：零件名称与编号、生产厂家名称、零件下线时间、仓储状态（温湿度）、 取样时间、样件尺寸与重量（Kg）、检测单位、分析时间等。 11.2.2 气体捕集分析条件 气体捕集应包含以下内容：有无前处理、样袋容量（L）、填充氮气容量（L）、加热温度、Pump 型号、捕集速度（TENAX）、捕集容量（TENAX）、捕集速度（DNPH）、捕集容量（DNPH）、分析仪器型 号等。 11.2.3 测试结果记录 测试结果记录应包含甲醛、乙醛、丙烯醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、TVOC等有机物的捕 集管捕集量（ug/m³）和样件挥发量（ug/m³）。
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Q/ZTB 03.085-2014 的管径不一致时可使用有伸缩性的配管等将其连接在一起。配管本身或接头不吸附或 释放气体，另外应注意接头部不能有气体泄漏。使用前应在 100℃的洁净空气中加热 6 分钟左右。 密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保(50-1000)ml/min 的捕集流量。配有流量 控制器及精密气表，可对采样流量准确控制。
选用固相吸附剂进行吸附后，用气相色谱-质谱联用仪（以下简称 GC-MS）和高效液相色谱仪（以 下简称 HPLC）分别对挥发性有机组分和醛酮组分定性定量分析。 4.1 挥发性有机组分测试原理 将试验样品置于密闭空间中充以一定体积的氮气，在规定温度下加热一定时间后，利用TENAX管采 集一定体积的气体样品， 样品中的挥发性有机组分被捕集在采样管中。 用干燥的惰性气体吹扫采样管后 经脱附进入气相色谱质谱联用仪，从而对挥发性有机组分进行定性与定量分析。 4.2 醛酮组分测试原理 将试验样品置于密闭空间中充以一定体积的氮气， 在规定的温度下加热一定时间后， 利用DNPH管采 集一定体积的气体样品， 样品中的醛酮组分被捕集在采样管中并发生衍生反应。 用特定溶剂对衍生产物 进行洗脱，采用高效液相色谱仪对醛酮组分进行定性定量分析。 5 试验设备
5.1 测量用样袋 样袋尺寸： 10L、50 L、100L、200L、500L、1000L、2000L。 本测量应使用有2处以上的阀门、进行过以下前处理的密封袋（以下简称样袋）： a）向样袋中充注其容积40％左右的纯氮气（纯度99.999％以上）并将其密封； b）在100℃恒温槽内保管24小时后，利用泵等迅速将袋内的气体抽出； c）反复进行3次上述a),b)的操作。 5.2 气体捕集装置 气体捕集装置应符合表1的基本要求。 表 1 采样装置概要 装置名称 恒温箱 配管 装置概要 空气循环型恒温箱，箱内温度可控制在±5% 特氟隆制外径φ6(内径φ4)，长度应为 50cm 以内，另外配管和捕集管、配管和采样管
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众泰控股集团有限公司企业标准
Q/ZTB 03.085-2014 代替Q/ZTB 03.085-2013
车内零部件挥发性有机物和醛酮物质 采样测定方法
2014-7-15 发布
2014-7-25 实施 发布
众 泰 控 股 集 团 有 限 公 司
Q/ZTB 03.085-2014
前
言
本标准代替Q/ZTB 03.085-2013《车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法》。 本标准与Q/ZTB 03.085-2013相比，主要差异如下： ——限值单位由ug更改为ug/m³ ——增加空调主机,室内线束,发泡类吸音材料,棉毡类吸音材料的限值 本标准由众泰汽车工程研究院提出。 本标准由众泰汽车工程研究院车型管理科归口管理。 本标准由众泰汽车工程研究院内外饰部负责起草。 本标准主要起草人：陈咪咪。 本标准为第一次修订。
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车内零部件挥发性有机物和醛酮物质采样测定方法
1 范围
本标准规定了车内零部件挥发性有机物和醛酮物质的术语和定义、测试原理、试验设备、测量目标 化合物、样件采集、气体捕集、分析方法、质量控制、结果报告等内容。 本标准适用于汽车内饰、行李箱等涉及的零部件及与汽车内室导入流动空气接触的零件。 2 规范性引用文件
采样泵
5.3 成分分析设备 5.3.1 挥发性有机组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附B.5的规定。 5.3.2 醛酮组分分析设备应符合HJ/T 400-2007中附C.5的规定。 5.3.3 挥发性有机物与醛酮组分的分析还可以采用HJ/T 400-2007规定以外的其他设备，但必须保证动 态范围内的定量相对标准偏差(RSD） 不大于10％， 且5次连续进样的定量重复性相对标准偏差(RSD)不大 于10％。 6 测量目标化合物 本测量中作为测量对象的化合物为以下化合物： a) 甲醛； b) 乙醛； c) 丙烯醛； d) 苯； e) 甲苯； f) 二甲苯； g) 乙苯； h) 苯乙烯； i) TVOC（保留时间介于正己烷到正十六烷之间的所有化合物的总和）。 7 样件采集 7.1 测量用样件要求 对于整车开发SOP节点前的零件，本测量中所用的零件应为下线后于通常保管状态下保存5-10天的 零件；对于整车开发SOP节点后的零件，本测量中所用的零件应为入库后、装车前的零件。与通常保管 状态不同的零件应在报告书内注明（温度、湿度、通风状况）。取好的样品用铝膜或锡箔纸包装后再用 PE袋密封，邮寄或托运至检测单位。样件送达检测单位后应置于阴凉处保存，并在10天之内分析完毕。 7.2 样件的封装 a）称量并记录样件的质量W（g）； b）向5.1要求的样袋中投入样件，将投入口进行加热密封或者采用不会泄漏气体的构造将其密封； c）向样袋内充入其容积30％左右的纯氮气后，用泵将气体抽出； d）按照7.2c)反复进行3次该作业后在25℃的温度下注入容积50％左右的纯氮气。在抽取气体时， 注意避免零件端部的锐利部分损害样袋。
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8.2 TENAX管、DNPH管的采样条件 样品60℃下恒温2小时后，按图1所示安装配管、TENAX管、DNPH管后，开始吸取气体。吸气条件如 表2： 表2 采样管捕集条件 项目 10L采样袋 50-2000L采样袋 VOC 醛类 VOC 醛类 捕集管 TENAX管 DNPH管 TENAX管 DNPH管 采集流量(ml/min) 100 500 200 800 采集时间(min) 10 4 15 15 采集体积(L) 1 2 3 12 在上述条件下TENAX捕集管进行2个采样，DNPH 管捕集管进行1 个采样，已捕集好的捕集管应立即 进行分析如不能立即进行分析，应用铝箔包好捕集管后在阴凉黑暗处保管（10℃以下），保管期限最多 为一周。 9 分析方法 9.1 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、T—VOC的分析 测量时应按照HJ/T 400-2007 中5.1的规定进行测量，采用气相色谱-质谱联用仪分析（GC/MS）。 应准备2个测量用TENAX管，其中一个作为备用。第一个TENAX管在测量VOC时如有定量物超过线性范围， 可以增加标液最高点，或者降低样品取样量，或改变分流比重新测量。 9.2 甲醛、乙醛、丙烯醛的分析 测量时应按照HJ/T 400-2007 中的5.2 的规定进行测量，采用高效液相色谱仪（HPLC）。 9.3 定量下限值 本标准中各分析手法的定量下限值如下: a) 气质联用仪（GC/MS）： 10ng/TENAX管； b) 高效液相色谱仪（HPLC）： 100ng/DNPH管。 分析方法应尽按照上述规定进行，如不能满足该要求应在检测报告中体现方法定量下限值。 10 质量控制 10.1 仪器要求 仪器应符合国家有关标准的技术要求，及时校准和标定，通过计量检定并在有效期内。 10.2 气密性检查 采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。 10.3 流量校准 恒流气体采样器需定期校准流量（一般不超过 7d）。校准时的大气压力、环境温度、相对湿度应 和采样时相近，在采样负载条件下，采样时间 30min，采样前、后分别用经检定合格的一级流量计测量
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Q/ZTB 03.085-2014 采样系统的采样流量，两次测量结果的误差不得超过5%。当使用累积流量计时，需使用经检定合格的一 级流量计在采样负载条件下校准流量和体积。 10.4 平行样检验 平行采样（不少于 2 个平行样），测定值与平均值的相对标准偏差不得超过 20%。 10.5 空白样检验 每批样件分析时应至少留有2个采样管（TENAX与DNPH各一个）对空白袋（没有封装样件但充有氮气 并经过加热处理）进行气体捕集与分析，作为采样过程中的现场空白检验，分析结果与校准曲线的零浓 度值进行比较。若异常，则这批样品作废。 11 结果报告 11.1 测试结果报告包含内容 关于零件挥发量的计算，可利用下列公式算出并要报告结果。
注1：若考察零部件的挥发性，零部件封装时采用样袋的规格参照附录A。 注2：若考察材料的挥发性，均质面料或板材可切割为10cm×10cm的试样片，不规则样品或粒料可取样100g，然后 将试样件投入10L的采样袋中。
气体捕集 行气体捕集前将在 7.2 中准备的样袋投入到 60℃的恒温箱内放置 2 小时。 8.1 捕集管的安装和捕集步骤 样品60℃下恒温2小时后，按照图1所示装配管，并应按照以下的步骤采样： a）轻揉装有零件的样袋，使内部的气体均匀化，微开阀门，挤出管道内残留气体； b）在管道 1 上安装 TENAX 管、在管道 2 上安装 DNPH 管； c）打开管道1、管道2的阀门开始采样； d）管道1的TENAX管采样完成后、关闭管道1的阀门，立即将新的TENAX管装到管道1上，然后再打开 管 道1的阀门继续采样 （50L以上的采样袋含有三个阀门， 可以取其中两个连接TENAX管同时进行采样） ； e）管道2的DNPH管采完样后立即关闭管道2的阀门； f）管道1采完样后立即关闭管道1的阀门。 采完样的捕集管应立即关闭两端。 委托分析厂家进行定量分析时， 运输过程中应充分注意不要产生 破损等情况。运输时应同时装有保冷剂，特别是要防止DNPH管的温度上升（10℃以下）。