不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响
不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响
目的比较不同加工方法对延胡索药材中有效成分的影响。方法采用HPLC 测定延胡索中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量。色谱柱：Agilent HC-C18（2）柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈∶0.1%磷酸水溶液（三乙胺调pH 5.3）=26∶74；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：280 nm；进样量：10 μL。在上述色谱条件下，3种成分均得到很好分离，各成分质量与峰面积在相应范围内线性关系良好（r2≥0.999 6），平均加样回收率分别为100.31%、99.34%、99.34%（RSD≤2.70%）。结果大号规格（鲜品直径2.0～3.0 cm）煮制时间5～6 min、中号规格（鲜品直径1.5～1.9 cm）煮制时间2～4 min、小号规格（鲜品直径0.7～1.4 cm）煮制时间1～2 min者中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量及3种生物碱总含量比各组其他样品高，经煮制加工的延胡索药材样品中3种生物碱的含量总体低于蒸制加工所得的延胡索药材。结论本研究为延胡索药材产地加工工艺的确定提供了依据。
Abstract：Objective To explore the effects of different processes on the contents of three alkaloid ingredients in Coridalis Rhizoma. Methods The contents of three alkaloid ingredients （protopine，dehydrocorydaline，tetrahydropalmatine）were determined by HPLC. Agilent HC-C18（2）column （4.6 mm × 250 mm，5 μm）was set at 35 ℃；acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution （triethylamine adjusted pH 5.3）（26：74）was set as mobile phase；the flow rate was 1.0 mL/min and detection wavelength was set at 280 nm；the inje ction volume was 10 μL. The three components were separated well under these chromatographic conditions. The linear relationship between the mass of each component and the peak area was good （r2≥0.999 6）. The average recoveries were 100.31%，99.34%，and 99.34%，respectively （RSD≤2.70%）. Results The contents of protopine，dehydrocorydaline，tetrahydropalmatine and the total contents of three alkaloids were higher than other groups in large size samples （diameter of fresh products was 2.0–3.0 cm）which were boiled 5–6 minutes，the medium size samples （diameter of fresh products was 1.5–1.9 cm）which were boiled 2–4 minutes and the small size samples （diameter of fresh products was 0.7–1.4 cm）which were boiled 1–2 minutes. The contents of alkaloid in boiled process were lower than steamed process. Conclusion The results of study provide an experimental basis for origin processing of Coridalis Rhizoma.
Key words：Coridalis Rhizoma；steaming process；boiling process；alkaloids；HPLC
延胡索為罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎，具有显著的镇痛、镇静、催眠作用，对冠心病、心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的治疗效果[1]。《中华人民共和国药典》收载的产
地加工方法为“置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干”[2]。延胡索主产于浙江东阳、磐安等地，陕西、安徽、江苏、湖北、湖南等地也产[3]。产地加工传
三七生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的：建立三七生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：三七生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：三七 5.1.2规格：统 5.1.3性状：表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。 5.1.4企业内部代码： 5.1 5性味与归经：甘、微苦，温。归肝、胃经。 5.1.6功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。 5.1.7用法与用量：3～9g；研粉吞服，一次1～3g。外用适量。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。 5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 三七生产工艺流程图 6.2生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 一、目的要求 掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。 二、基本原理 在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。 ++?→←+BH H B -++?→←In H HIn 有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+ 三、实验方法 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。 %100%) 1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A 式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓 度，g/ml ；W 样为取样量，g 。 四、思考题 1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？ 2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？
2013国培教育提高技术能力模块三七后检验题及答案解析
2013国培教育技术能力模块三后测试题及答案 一、选择题 1．（单选）当两根等长的小木棍两端放齐时，儿童才认为它们同样长；若把其中一根朝前移一些，就会认为它长一些。根据皮亚杰的认知发展阶段理论，此时的儿童处于认知发展的哪一阶段？ A．具体运算阶段 B．形式运算阶段 C．前运算阶段 D．感知运动阶段 √此题答对了！ 答案是：C 解析：在这个阶段，儿童还不能形成正确的观念，他们的判断思维受直觉思维支配。2．（单选）下面哪一项不是对学习者起点水平所进行的分析？ A．预备技能的分析 B．学习风格的分析 C．学习态度的分析 D．目标技能的分析 √此题答对了！ 答案是：B 解析：学习风格的分析是对学习者特征的分析，而不是对学习起点水平的分析。3．（单选）“操练与练习”教学方法属于下列哪一种教学模式（T：教师L：学习者R：资源P：问题）？ A．呈现力 B．重现力 C．传播性 D．可控性 √此题答对了！ 答案是：D 解析：A对应的是“小组讨论”教学方法；B对应的是“自主学习”教学方法；C 对应的是“合作学习、问题化学习”教学方法。 4．（单选）下列符合马杰的“ABCD”教学目标陈述法的是？ A．在指认和书写中，学生能迅速无误地读出和写出10个生字
B．理解植物生长的条件 C．提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形、哪些不是长方形 D．连贯、迅速地说出影响植物生长的各个要素 √此题答对了！ 答案是：A 解析：C中缺少“D”，补充完整可以为“提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形，哪些不是长方形，在10个图形中，至少有8个识别正确”。 5．（单选）按照美国教育心理学家布鲁姆的“教育目标分类”理论，认知领域包括哪六个层次？ A．知识、技能、过程、方法、情感态度、价值观 B．知道、理解、应用、分析、综合、评价 C．接受、反应、价值评估、组织、价值的复合 D．模仿、控制、精确、连接、自动化 √此题答对了！ 答案是：B 解析：新课程中的三维学习目标：知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观。6．（单选）下列关于教学媒体的说法中，哪项不恰当？ A．教学媒体的出现，丰富了传统的课堂教学 B．在选择教学媒体时，应该优先选择先进、智能化的教学媒体 C．媒体是指承载、加工和传递信息的介质或工具；当某一媒体被用于教学目的时，被称为教学媒体 D．在选择教学媒体的时候需要考虑教学目标、教学条件、教学对象、教学内容等信息 √此题答对了！ 答案是：B 7．（多选）在学习进展过程中所做的评价，具有反馈的功能，其目的是监督学习进程，对学习进程进行调整或修正，该评价是下列哪个评价？ A．终结性评价 B．诊断性评价 C．形成性评价
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
延胡索煎液中的生物碱含量测定
延胡索煎液中的生物碱含量测定 一、实验内容 1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索) 2.延胡索煎液总生物碱含量测定 3.延胡索煎液镇痛试验 二、目的要求 通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。 三、实验器材及药品 烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。 四、实验方法 (一)炮制
1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。 2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。 延胡索每100kg，用醋20kg。 (二)总生物碱的含量测定 1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。 2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。 计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
延胡索真伪鉴别
延胡索真伪鉴别（2-118） 延胡索又称元胡或玄胡，为临床常用活血止痛药，具有活血、行气、止痛作用。延胡索主产浙江，多系栽培，夏初地上茎叶枯萎时采挖地下块茎，水煮透心后干燥，因此延胡索药材质地极坚硬，不法商贩常用鹅卵石加工混入延胡索药材中，另外，罂粟科紫堇属部分植物都有类似延胡索的块茎，也常被冒充延胡索。 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。 伪品一：常见以鹅卵石加工掺杂在延胡索药材中，外形和延胡索相似，大小不一，表面黄色，光滑，无明显顶端和底部之分，质地重而坚实，水洗后褪色而水呈黄色。 伪品二：以紫堇属其他植物块茎冒充延胡索药材，主要有夏天无、齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索等的块茎，这些块茎外形和延胡索较为相似。夏天无表面灰黄色，有众多瘤状突起，顶端钝圆；齿瓣延胡索呈不规则球形，表面黄棕色，皱缩；全缘叶延胡索呈圆球形或圆锥形，表面灰棕色，皱缩，以上三种延胡索个体一般较延胡索较大，为地方用品种。 夏天无具有活血通络、行气止痛的作用；齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索常在产地作为土元胡使用，但其不含有延胡索活性成分延胡索乙素，因此不能当成延胡索入药使用。 延胡索 【饮片来源】为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang块茎的切片。 【饮片特征】为圆形厚片或不规则的碎块，大小不一。外表皮灰黄色至棕黄色，具不规则皱纹。切面黄色，角质样，有蜡样光泽。质坚硬。气微，味苦。夏天无 【饮片来源】为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers. 块茎的切片。 【饮片特征】不呈类球形、长圆形或不规则形的块状，直径0.5～2.5cm。外表皮灰棕色或暗绿色，具细皱纹和瘤状突起。切面柠檬黄色，角质状，质坚硬。无臭，味苦。 【鉴别要点】延胡索和夏天无极相似，属易混淆品。延胡索外表皮呈网状皱纹，切面在紫外光灯下显金黄色，夏天无外表皮有瘤状突起，切面在紫外光灯下中间显金黄色，外围显蓝紫色。
食物中常见生物碱研究进展
生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663
复方丹参片检验方法确认方案
复方丹参片检验方法确认方案 文件编号： 文件审定部门签名日期起草人 审核人 批准人 浙江优康制药有限公司
1.概述： 复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。 2.目的： 确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 3.适用范围： 复方丹参片含量测定检验方法 4.条件： 4.1. 检验操作规程齐全 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。 6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 6.1．确认要求及标准 6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。 6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。 6.2. 材料和分析方法 6.2.1. 试剂： 对照品：丹参酮IIA 批号：来源： 样品：复方丹参片批号：来源： 试剂名称：甲醇批号：来源： 空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）
6.2.2. 仪器： 高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号： 分析天平型号：编号： 超声处理器型号：编号： 6.2.3．溶液配置： 6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。 6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细， 取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。 6.2.4 分析方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。 6.3.检验方法的确认 6.3.1专属性 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
三七 检验报告模板解读
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(首页) 名称：三七代表数量：kg 规格：药材送检数量：0.3kg 批号：1505001包装：塑料袋 送检部门：生产部送检日期： 检验依据：《中国药典》2010版报告日期： 【性状】 主根呈类圆锥形或圆柱形。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色。气微，味苦回甜。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】粉末:淀粉粒甚多。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管。草酸钙簇晶少见。 （对观察到的物质进行编号，并画出相应的图形） □具有/□不具有的显微特征 结论：□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备： 取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 □标准品□对照品□对照药材溶液的制备： 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显颜色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录 检品编号：1505001 检品名称：三七 日期：2015.05.14 室温：7℃ 相对湿度：90% 薄层板：硅胶G 板 展开剂： 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10） 显色剂： ①硫酸溶液 ② 备注： 样品 点样量（微升） 1 供试品 1ul 2 对照品 1ul 3 4 13 13 · · 12 12 · · 11 11 · · 10 10 · 9 9 · · 8 8 · · 7 7 · · 6 6 · · 5 5 · · 4 4 · · 3 3 · · 2 2 · · 1 1 · · 1 2 3 4 5 6
华山参片总生物碱的含量测定
实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。
延胡索的鉴别方法
延胡索的真伪鉴法 【名片】 罂粟科紫堇属多年生草本。别名：延胡、玄胡索、元胡索、元胡。中国传统药材。主要产于浙江和江苏。其块茎含紫堇碱、原阿片碱等多种生物碱，经制成粉剂或醋制流浸膏等，主治心腹腰膝诸痛；月经不调；症瘕；崩中；产后血晕；恶露不尽；跌打损伤。有镇痛、镇静、催眠作用。高9～20厘米。块茎球形。花瓣紫红色；蒴果圆柱形，两端渐狭。夏季开花。在同属植物中，还有以下几种在不同地区作延胡索入药：齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 【化学成分】 1、从延胡索的块茎中共提出生物碱10余种，其中经鉴定的有紫堇碱(Corydaline) 延胡索-中药材、dl-四氢掌叶防己碱(dl一Tetra-hydropalmatine)、原阿片碱(Protopine)、L一四氢黄连碱(L-Tetrahy-drocoptisine，L-Stylopin)dl一四氢黄连碱、L-四氢非洲防己碱(L一Tetrahy-drocolumbamine)紫堇鳞茎碱(Corybulbine)、β一高白屈菜碱(β-Homoche-lidonine)、黄连碱(Coptisine)、去氢紫堇碱(De-hydrocorydaline)，还有紫堇达明碱(Corydalmine即紫堇鳞茎碱)、去氢紫堇达明碱。 2、东北延胡索块茎含多种原小檗碱型生物碱，其中有紫堇碱、紫堇达明碱、去氢紫堇达明碱、去氢紫堇碱、黄连碱、四氢黄连碱、四氢非洲防己碱、四氢掌叶防己碱、紫堇鳞茎碱等。另含原阿片碱。迷延胡索块茎含原小檗碱型生物碱，有紫堇碱、去氢紫堇碱。紫堇鳞茎碱、紫堇把明碱(Corypalmine，即四氢药根碱)、L一四氢黄连碱、黄连碱。另含原阿片碱型生物碱原阿片碱和β一高白屈菜碱。又含刺激性挥发油。 3、土延胡的块茎中含原阿片碱、L一四氢黄连碱、比枯枯灵(Bicuculline)、苏延胡碱甲(C23H23O7N，熔点205℃)、苏延胡碱乙(C18H19O6N，熔点191-192℃)。朝鲜产延胡索Corydalisbulbosavar.TypicaR.(C.RemotaMaxim.)含原小檗碱型生物碱：小檗碱(Berberine)、氢化小檗碱(Canadine)、四氢黄连碱、黄连碱、四氢刻叶紫堇明碱(Tetrahydrocorysamine)、四氢非洲防己碱和斯氏紫堇碱(Scoulerine)；阿朴芬型生物碱：紫堇定(Corydine)、异紫堇定、去甲异紫堇定(Noriso-corydin)和海罂粟碱(Glaucine)；以及原阿片碱型生物碱：原阿片碱、β一高白屈菜碱(或名α一别隐品碱α一Allocryptopine)。尚含羟链霉素(Reticulin)、豆甾醇、油酸、亚油酸、亚麻酸等。 【药材鉴别】 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。
炮制对生物碱类药物的影响
炮制对生物碱类药物的影响 摘要:目的：阐明在中药炮制加工过程中，采用不同的炮制方法，使用不同的辅料，对生物碱类药物的疗效将有不同影响。方法：通过实例分析，明确了不同药物在不同的加工炮制条件下产生了一定的性变。结果：发现药物经过加工炮制后可使药物的有效成分和疗效最大化。结论：应以传统炮制技术经验和中医用药特点为基础，运用现代先进科学技术，探索科学的、规范的、实用的炮制技术。 关键词：炮制；生物碱；影响 炮制：古称“炮灸”，又称“修事”或“修治”。从古代口耳相传至古藉《五十二病方》有文字记载以来，叙述炮制的专著相继有《神农本草经》、《雷公炮灸论》和陈嘉漠的《本草蒙荃》等，到清代张仲岩著《修事指南》，所记载的炮制方法已十分全面。新中国成立后，全国各省市制定出版了《中药炮制规范》，要求各级医院严格按规范进行炮制。在现代自然科学迅速发展的今天，为了中药事业自身发展的需要，我们应对古今炮制进行研究，应用化学分析、仪器分析及药理学、免疫学等多种现代科学技术，探索炮制原理，制定合理的炮制方法，改进炮制工艺，制订炮制品的质量标准等，以达到临床用药的安全有效。在此仅浅析炮制对生物碱类药物的影响。 1 醋制能提高生物碱类药物的有效成分 大多数生物碱不溶于水或难溶于水，而能溶于乙醇等有机溶剂，但遇酸生成的生物碱盐却溶于水或易溶于水。生物碱大都是结晶固体，在高温条件下不稳定，受热可被破坏、分解。因此，含生物碱类药物在加辅料炮制时，应使用米醋、黄酒或白酒类。米醋是一种稀酸，可使游离的生物碱转化为盐而溶于水，煎煮时易煎出有效成分而增强疗效，如延胡索是中医常用的止痛良药，为了提高止痛效果，自宋代始便采用其醋制品。现代药理研究证明，延胡索含有多种生物碱成分，其中延胡甲索、乙索均具有镇痛作用，以左旋延胡索乙素镇痛作用较为明显。研究证明，当元胡生品和醋元胡入汤时，其生物碱的煎出量是不同的。生元胡水煎液中的总生物碱含量为25.06%，而醋元胡则为49.33%。说明醋制元胡的水煎剂中的总生物碱含量要比生品高出1倍，其止痛效果亦得到增强。这是由于元胡经醋制后，其生物碱与醋酸作用后生成了易溶于水的生物碱。 2 炮制能降低或消除生物类药物的毒副作用 炮制可利用生物碱的特性，降低或消除药物中非药效成分或有毒副作用的生物碱。如马钱子中含量最高、毒性最大的生物碱是士的宁，研究证明，马钱子在炮制时，当温度超过270℃，其士的宁含量就相应地减少，如生品含士的宁为1.18%，而经油制(200～300℃)即减低为0.58%，经砂烫(250～300℃)即减低为0.89%，制炭后即全部破坏。这表明不同的炮制方法均可降低毒性，其中，砂烫和油炸的炮制品的总生物碱含量与生品相比只下降了7.9%和8.4%，而其急性毒
延胡索
1、延胡索伪品（上官碧霞）： 根据炮制方法的不同，又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高，且有不同的炮制方法，因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有：1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽（也叫零余子或山药蛋）。这些伪品经过加工处理，掺入延胡索的制品中极难区分，须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形，直径一般在0．5~1．5厘米间，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面黄色，角质样，切面质地光滑细腻，无纤维点，可见茎痕孔。气微，味苦。延胡索制品颜色较深，其他同延胡索。掺入提取过的延胡索，整体性状似延胡索，但颜色灰黑，片型皱缩且有裂隙，苦味淡。如果用金胺O染色的，则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子)，猛一看，极似延胡索的制品，仔细观察则其断面可见细小的纤维点，无茎痕孔，切面质地不够光滑细腻，色黑褐色，味不苦。 2、理化鉴别（刘思雨）： 1．取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇，滤过．取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀（酚类反应）。 2．薄层层析 样品均为：延胡索标准品为：延胡索乙素。 薄层层析样品液：取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次，每次20ml,合并乙醇提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液． 对照品液：取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 展开：2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板，以正己烷－氯仿－甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展距8cm。 显色：依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑．成分分析研究进展 3、性状特征（方婷）：不规则扁球形，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端略有凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起，质硬而脆，断面角质样，有蜡样光泽。 显微特征粉末：下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形，壁木化，稍厚，有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形，壁较厚，纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源（徐畅）： 齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 5、加工（李宵）： 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长，子叶枯萎，处于短期休眠状态，这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始，用爪钩顺垄挖12～20cm深的土，逐一将延胡索挖出，起挖时尽量小心，谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索，按大、中、小分档，同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索，用泥砂封好防止霉烂，作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮，洗净，分别大小，放入开水中烫煮，随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出，送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒，并不断翻动，晚上收回时摊放，不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气，持续几天不见阳光，应加紧采用炭火或炉火烘干，但温度不宜过高，一般应控制在35℃～60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻，力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放，会造成延胡索“蟹黄”，即手稍一用力表皮即破，里面即成粉末状，而不能作为正常的商品延胡索出售，造成不必要的损