延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究_刘生肸
延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定
延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定陈郁;颜继忠
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)7
【摘要】目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。
方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流
提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。
以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。
结果各
生物碱成分在测定范围内线性关系良好。
结论该方法准确、快速,适用于延胡索药
材的质量控制。
【总页数】2页(PF0003-F0004)
【关键词】延胡索;生物碱;高速逆流色谱法;反相高效液相色谱法
【作者】陈郁;颜继忠
【作者单位】杭州职业技术学院;浙江工业大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R917.01
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法同时测定中药延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量 [J],
李红艳;廖锦红;陈爱青;李泽平
2.高效液相色谱法测定延胡索药材中7种异喹啉类生物碱的含量 [J], 赵新娟;沈梅;石俊敏;韩伟立
3.反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分 [J], 郭青;吴丹;孙姗
4.反相高效液相色谱法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素的含量 [J], 顾孝红;陈迎军;黄新兰;陈敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药延胡索化学成分研究_王文蜀
中药延胡索化学成分研究王文蜀1,2,肖 巍2,喻 蓉2,周亚伟2(11中央民族大学生命与环境科学院,北京 100081;21北京大学北大世佳研究中心,北京 100084)摘 要: 本文采用多种分离层析手段,从中药延胡索(Coryda lis yanhusuo W.T.Wang)干燥块茎的乙醇提取物中分离化合物.经波谱分析,及与标准品或文献数据对照的方法,分离并鉴定了6个化合物:延胡索甲素(d -Corydaline)、延胡索乙素(Tetrahydropalmatine)、Pontevedrine 、四氢黄连碱(T etrahydroberberine )、去氢紫堇碱(Dehydrocorydaline)、原普托品(Protopine).研究表明生物碱是中药延胡索的主要成分,其中Pontevedrine 为首次从该药材中分离得到的生物碱.关键词: 延胡索;生物碱;Pontevedrine中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1005-8036(2007)01-0080-03收稿日期:2006-10-23作者简介:王文蜀(1974-),女(汉族),四川成都人,中央民族大学生命与环境科学学院讲师,主要研究方向:天然有机化学. 中药延胡索是罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎,生长于低海拔旷野草地、丘陵、林缘.分布于陕西,江苏,安徽,浙江,河南,湖北等地.性味辛、苦、温.归肝、脾经.具有活血、利气、止痛的功效.主要用于胸胁、脘腹、疼痛、经闭、痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等[1].对延胡索的化学成分研究起源于20世纪20年代,报道其主要活性成分为苄基异喹啉类生物碱[2].至今已从延胡索中分离得到近20个苄基异喹啉类生物碱,其类型又分别属于原小檗碱型、普托品碱型、阿朴菲型等.其中以原小檗碱型为多[3].为适应中药现代化的要求,即控制中药材和其有效部位质量,保证用药安全,增强中药国际竞争力,我们研究组对药材延胡索进行了系统植化研究.从其中分离得到6个主要的生物碱,经理化、现代光谱数据分析,结合文献数据和标准化合物对照的方法鉴定它们的结构为:延胡索甲素(d -Corydaline)、延胡索乙素(Tetrahydropalmatine)、四氢黄连碱(Tetrahydroberberine)、去氢紫堇碱(Dehydrocorydaline)、原普托品(Protopine)和Pontevedrine.研究结果为延胡索有效部位的质量标准建立奠定了理论基础,并提供了标准样品.1 实验部分111 仪器与材料WRR 型熔点仪(上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂制造);质谱用ZAB-HS 型质谱仪测定;红外光谱用Nicolet MAGNA-IR 750型红外仪测定;核磁共振谱用Varian 200型、300型及Bruker 400型核磁共振仪(1H:400MHz;13C:100MHz)测定,TMS 为内标.柱层析硅胶(200(300目)及薄层层析硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品.自制薄层板以015%CMC Na 为粘合剂.凝胶柱层析采用Sephadex LH-20,Pharmacia 产品;显色剂:单质碘、5%的磷钼酸-无水乙醇、硫酸-乙醇、改良碘化钾.所用试剂均为分析纯.2007年2月第16卷 第1期中央民族大学学报(自然科学版)Journal of the CUN(Natural Sciences Edition)Feb.2007Vol.16 No.1延胡索药材购于北京松兰饮片厂,经鉴定为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo )的块茎.112 提取分离延胡索干燥块茎510kg,粉碎后用75%乙醇渗漉提取.渗滤液减压回收乙醇得总浸膏.温热水(60e )溶解浸膏后,氯仿反复萃取,合并氯仿萃取液,减压回收氯仿得总生物碱(102g).将其经硅胶柱层析分离,石油醚-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇梯度洗脱,结合凝胶柱层析及薄层制备色谱分离纯化得到11个化合物,化合物1(2g )、化合物2(1g)、化合物3(817mg )、化合物4(1717mg)、化合物5(1014mg)、化合物6(5818mg).图 化合物1-6的结构式Fi g.Structures of compound 1-62 结构鉴定化合物1为无色棱状柱晶(甲醇).与Dragendorff 试剂反应呈橙红色;EI-MS m P z :371[M]+,与延胡索甲素标准品混合后测熔点,混合熔点不下降.二者红外光谱重合,且经TLC 多种体系检测,与延胡索甲素斑点颜色相同,Rf 值一致.故化合物1被确定为延胡索甲素(d-Corydaline).化合物2与Dragendorff 试剂反应呈橙红色;EI-MS m P z :357[M]+,与延胡索乙素标准品混合熔点不下降,红外光谱重合,且经TLC 多种体系检测,与延胡索乙素斑点颜色相同,Rf 值一致.故化合物2确定为延胡索乙素(Tetrahydropalmatine ).化合物3EI-MS m P z :381[M]+.1H-NMR (C DCl 3)(9108(1H,s,H -11),8117(1H ,s,H -8),7140(1H ,s,H -7),7122(1H ,s,H -3),4110(3H,s,OC H 3),4109(6H,s,2(OC H 3),4108(3H,s,OC H3),3182(3H,s,NCH3).13C-NMR (C DCl 3)(17517(C-4),15615(C -5),15410(C-81第1期王文蜀等:中药延胡索化学成分研究2),15215(C-9),14919(C-10),14914(C-1),13016(C-11a),12718(C-11c),12413(C-11b), 12319(C-7a),12114(C-3a),11816(C-6a),11317(C-11),11214(C-7),10818(C-8),10817 (C-3),6015,5616,5610,5519(4(OC H3),3015(NC H3).通过与Pontevedrine的1H、13C-NMR数据[4~5]比较,化合物3鉴定为Pontevedrine.化合物4(Tetrahydroberberine)白色粉末(甲醇).EI-MS m P z:323[M]+1H-NMR(CDCl3)(6173 (1H,s,H-1),6167(1H,d,J=812Hz,H-11),6165(1H,d,J=812Hz,H-12),6159(1H, s,H-4),5195(2H,s,O-CH2-O),5192(2H,s,O-C H2-O),4113(1H,d,J=1114Hz,H-8B),3158(1H,d,J=312Hz,H-13a),3154(1H,d,J=1114Hz,H-8A),3128(1H,dd,J= 812Hz,H-13B),3112(2H,m,H-6),2187(1H,dd,J=812Hz,H-13A),2162(2H,m,H-5).通过与四氢黄连碱(Tetrahydroberberine)的1H-NMR数据[3~4]比较,化合物4鉴定为四氢黄连碱( Tetrahydroberberine).化合物5(Dehydrocorydaline)黄色晶状粉末.EI-MS m P z:366[M]+1H-NMR(CDCl3)(10111(1H, s,H-8),7199(1H,d,J=916Hz,H-11),7187(1H,d,J=916Hz,H-12),7119(1H,s,H -1),6193(1H,s,H-4),5103(2H,t,J=512Hz,H-6),4102(3H,s,OC H3),4105(3H,s, OC H3),3199(3H,s,OC H3),3194(3H,s,OC H3),3124(2H,t,J=512Hz,H-5),1197(3H,s, CH3-13).13C-NMR(CDCl3)(15114(C-9),15014(C-3),14719(C-2),14517(C-10),14511 (C-8),13615(C-13a),13318(C-13b),13119(C-4a),12914(C-8a),12517(C-12), 12116(C-12a),12013(C-11),11912(C-13),11313(C-1),11018(C-4),6216(OC H3), 5715(C-6),5710,5616,5613(3(OCH3),2811(C-5),1810(C H3-13).通过与去氢紫堇碱( Dehydrocorydaline)的1H、13C-NMR数据[6,7]比较,化合物5鉴定为去氢紫堇碱(Dehydrocorydaline).化合物6(Protopine)白色粉末.EI-MS m P z:353[M]+1H-NMR(C DCl3)(6192(1H,s,H-1), 6170(1H,d,J=812Hz,H-12),6169(1H,d,J=812Hz,H-11),6167(1H,s,H-4),5197 (2H,s,O-C H2-O),5195(2H,s,O-C H2-O),3181(2H,br,H-13),3160(2H,br,H-8), 2190(2H,br,H-5),2155(2H,br,H-6),2194(3H,s,NC H3).13C-NMR(CDCl3)(19417(C-14),14810(C-3),14614(C-2),14610(C-9),14519(C-10),13612(C-4a),13218(C-14a),12910(C-12a),12511(C-12),11719(C-8a),11015(C-4),10812(C-1),10618(C -11),10112(O-C H2-O),10019(O-C H2-O),5718(C-6),5019(C-8),4615(C-13),4115 (NC H3),3118(C-5).通过与原普托品(Protopine)的1H、13C-NMR数据[3~4]比较,化合物6鉴定为原普托品(Protopine).参考文献:[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2000年版一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.[2]秦永祺,杨企铮.延胡索治疗冠心病有效成分的研究[J].天津医药,1978(10):450-453.[3]许翔鸿,等.延胡索中生物碱成分的研究[J].中国药科大学学报,2002,33(6):483-486.[4]于德泉,杨俊山.核磁共振波谱分析[M]P P分析化学手册(第二版)第七分册.北京:化学工业出版社,2002.[5]RIB AS I,SUEIRAS J,CAS TEDO L,et al.Two new aporphi ne alkaloids from Glaucium flavum CR.Var.vestilu m[J].Tetraqhedron Letter,1971(33):3093-3096.[6]WU TS,LEU YL,KUOH CS,et al.Cytotoxic principles from Saussurea lappa and Corydalis turtshaninovii f.yanhusuo[J].Journal o f the Chinese Chemical Society.1997(44):357-359.[7]CHEN CL,CHANG HM,COW LEB.Aporphing alkaloids and Lignas in hearwood of Liriodenron tulipifera[J].Phytochemistry.1976(15):547-550.(下转第86页)Discuss and Comment the Book NamedA CONCISE COURSE OF Q UANTUM MECHANICSYANG Yu-ping,HE Guang,AO Ling(Colle ge o f Physic s and Ele ctronic Enginee ring,Central U niversity for Nationalities,Bei jing100081,China)Abstract:We introduced a book named A C ONCISE COURSE OF QUANTUM MECHANICS,which is written by Zhu Zhen-he.It is well_oriented and understandable,and can explain the things in a simple way.In addition,contrast with those e xisted in other typical courses of Quantum Mechanic s,some contents are c orrected and improved and some problems are expounded more profoundly in this book.Key words:quantum mechanics;curriculum construction;teaching material,[责任编辑:关紫烽] (上接第82页)S tudy on the Chemical Composition from Chinese TraditionalMedicine of Corydalis yanhusuo W.WANG Wen-shu1,2,XIAO Wei2,YU Rong2,ZHOU Ya-wei2(1.Colle ge o f Li fe and Environmental Sc ie nce s,Ce ntral Universit y for Nationalities,Beijing100081,China;2.Be sc holor Research Ce nte r,Peking U niversity,Bei jing100084,China)Abstract:The chemical composition of chinese traditional medicine,Corydalis yanhusuo W.T.Wang, have been pounds were purified by kinds of chromatography,and six c ompounds were isolated,including d-C orydaline(1),Tetrahydropalmatine(2),Pontevedrine(3), Tetrahydroberberine(4),Dehydrocorydaline(5),Protopine(6).Alkaloids are the main components ofC.yanhusuo W.T.Wang,furthermore,Pontevedrine was isolated from this traditional medicine for thefirst time.Structures of them were identified by spectral data and comparison with authentic samples or data in literature.Key words:Corydalis yanhusuo W.T.Wang;Alkaloids;Pontevedrine[责任编辑:白玲]。
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
李小芳;罗庆洪;任文
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2001(7)5
【摘要】采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。
结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。
其中醋炒较醋煮作用显著。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】延胡索;炮制;生物碱;止痛;药效学;中药
【作者】李小芳;罗庆洪;任文
【作者单位】成都中医药大学;深圳市蛇口人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
【相关文献】
1.延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定 [J], 梁晓华;徐成东;张志星
2.醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究 [J], 赵翡翠;赵晓琴;李永和
3.延胡索醋制前后总生物碱含量测定及对小鼠的镇痛作用比较 [J], 谢明
4.高效液相色谱法测定中药延胡索炮制前后延胡索乙素的含量 [J], 杨建明;曹亮;薛贵平;刘苗苗
5.高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究 [J], 林家寿
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
总生物碱中主要成分体外吸收的影响
ｏｎ
ｍａｊｏｒ
ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
ｉｎ
Ｒｈｉｚｏｍａ
ｅｘｔｍｃｔｓ．
Ｗｉｔｈ
ｔｈｅ
∞ｐａｍｔｉｏｎ
ａｎｄ
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，
ｔｅｔｍｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅ（ＴＨＰ）ａｎｄ ｄｅｈｙｄｒｏｃｏｒ）ｒｄａｌｉｎｅ（ＤＨＣ）ｗｅ陀ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ
ＴＨＰ ａｎｄ ＤＨＣ ｗｅ舱Ｉｉｎｅａｒｙ
ｏｖｅｒ
０００“Ｌ移液枪（ｓｏｃｏｒｅｘ公司）。
２方法 ２．１样品溶液配制 实验分为延胡索总生物碱组
１６０斗Ｌ，依次加入人参皂苷系列对照品溶液４０斗Ｌ， 按２．２样品处理项下操作，建立工作曲线。用加权 最小二乘法进行回归运算，求得直线回归方程。 ＴＨＰ的标准曲线为ｌ，＝３．４８７＋１１．４９
Ｘ，ｒ＝０．９９９，
・２０４．
回收率、精密度、准确度和稳定性实验
在
标准曲线范围内选择高、中和低３种浓度（ＴＨＰ的３ 个浓度分别为１．７２，５．１６，４６．４０ ｍｇ・Ｌ～，ＤＨＣ为 Ｏ．８４，２．５２，１１．３５斗ｇ・Ｌ“），以空白ＴＣｌ９９配制样 品，每个浓度点５份样品，将相同浓度的样品按照样 品处理方法与处理后分析，分别计算其回收率精密 度和准确度实验。３种浓度下ＴＨＰ和ＤＨＣ的回收 率为９５％一１００％，精密度的ＲｓＤ ２．４５—６．８２％，准
ｍｍｏｌ・ ｍｇ・
Ｌ“磷酸二氢纳梯度洗脱，运行”ｍｉｎ。延胡索乙素的线性范围Ｏ．２９—４６．４ ｍｇ・Ｌ～；脱氢紫堇碱的线性范围０．０９—２２．７
Ｌ～，两种成分的提取回收率为９５％一ｌｏｏ％，方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。结论：本方法操作简单、专属性强、 灵敏度高、准确性好，可用于延胡索乙素（ＴＨＰ）和脱氢紫董碱（ＤＨＣ）的肠吸收的测定。肠吸收实验结果显示复方配伍对其 ＴＨＰ的吸收没有影响，但可以显著提高ＤＨＣ的吸收。 ［关键词】肠囊外翻法；延胡索；配伍 【中图分类号】
不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响
不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响田永亮;窦志英;曹柳;王萍;李迎春【期刊名称】《长春中医药大学学报》【年(卷),期】2009(25)6【摘要】目的考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法采用HPLC法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.【总页数】2页(P832-833)【作者】田永亮;窦志英;曹柳;王萍;李迎春【作者单位】天津中医药大学,中药炮制教研室,天津,300193;天津中医药大学,中药炮制教研室,天津,300193;天津中医药大学,中药炮制教研室,天津,300193;天津中医药大学,中药炮制教研室,天津,300193;天津中医药大学,中药炮制教研室,天津,300193【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.延胡索川芎配伍对延胡索乙素含量的动态影响 [J], 吴镁春;陈琳;朱婷2.延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响 [J], 李玉仿3.不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响 [J], 肖辉4.不同的炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响 [J], 黄小平5.高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究 [J], 林家寿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
延胡索中药材详细说明书
延胡索药材名称：延胡索拼音名称：YANHUSUO别名：延胡、玄胡索、元胡索、元胡、玄胡。
科属：本品为罂粟科植物延胡索CORYDALISYANHUSUOW.T.WANG的块茎。
产地：主产于浙江东阳、磐安；湖北、湖南、江苏亦产。
性味：[性味、归经]辛、苦，温。
归肝、脾、心经。
功效：活血，行气，止痛。
中成药：共有430种中成药使用延胡索:复方延胡索氢氧化铝片复方氯乙烷气雾剂舒筋定痛酒骨友灵搽剂伤痛宁膏复方田七胃痛胶囊胃热清胶囊田七痛经胶囊腰痹通胶囊壮骨伸筋胶囊等。
应用：主要用于气血瘀滞诸痛证。
本品羊散温通，“能行血中气滞，气中血滞，故专治一身上下诸痛。
”其止痛作用优良，无论何种痛证，均可配伍应用。
治胸痹心痛，配瓜蒌、薤白或丹参、川芎等；治胃痛，配白术、枳实、白芍等；若偏寒者，配桂枝或高良姜；偏热者，配山栀、川裸子；偏气滞者，配香附、木香；偏血瘀者，配丹参、五灵脂。
治肝郁气滞胁肋胀痛，配柴胡、郁金等；治妇女痛经、产后瘀滞腹痛配当归、红花、香附等；治寒疝腹痛，配小茴香、吴茱萸等；治跌打损伤，配乳香、没药；治风湿痹痛，配奏艽、桂枝等。
近代临床用治多种内脏痉挛性或非痉挛性疼痛，均有较好疗效；也有治麻风病的神经痛，以及以0.2％延胡索碱注射液作局部麻醉手术者。
配伍效用：1、延胡索配伍川楝子：延胡索辛散温通,活血行气止痛；川楝子苦寒降泻，疏肝泄火、行气止痛。
二者伍用,有疏肝泄火、行气活血止痛之功效，用于治疗肝郁气滞之胃脘疼痛且有化热者；肝郁化火所致之胸腹胁肋胀痛、口苦、舌红苔黄；或痛经、心绞痛、疝气痛等证属气滞血淤兼有热象者。
2、延胡索配伍川芎：二者均有活血行气止痛之功效，二者合用，其效更显著，用于治疗血淤所致各种疼痛。
3、延胡索配伍高良姜、香附：延胡索行气止痛；高良姜温中止痛；香附疏肝理气止痛。
三者伍用，有疏肝理气、温中止痛之功效，用于治疗寒滞肝胃之胁肋胀痛，或寒邪犯胃所致之胃脘痛。
4、延胡索配伍小茴香：延胡索行气止痛；小茴香祛寒止痛、理气和胃。
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响综合一体化实验林亲雄陈旅翼编写一、实验项目拟达到的学生训练目的或目标1.掌握延胡索炮制方法、要点及原料；2.掌握延胡索生物碱成分及镇痛药理作用测定的方法；3.了解炮制前后延胡索生物碱含量与镇痛药理作用变化的意义。
二、实验项目涉及的主要科学原理1.延胡索的炮制及增效原理：按照2010年版《中华人民共和国药典》延胡索项下的炮制方法、采用醋炙法炮制延胡索，增强其行气止痛作用。
其有效成分为难溶于水的生物碱，醋炙后可使生物碱成盐，易于溶出。
而生物碱又为其镇痛有效成分。
故醋炙后，延胡索的生物碱提取率和镇痛作用均能增加。
2. 延胡索生物碱成分的HPLC测定：延胡索的主要活性成分是生物碱类成分，具有显著的镇痛、镇静和催眠作用，对心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的临床效果。
通过HPLC方法比较分析醋炙前后延胡索主要生物碱成分的变化，可为阐明醋炙增效理论提供科学依据。
3.镇痛实验原理：采用小鼠腹腔注射0.4%的醋酸溶液，引起扭体反应；采用热板法，引起舔后足反应；设置空白组，阳性组、给药组，以反映延胡索的镇痛作用。
三、实验项目需要的主要器材1.实验器具炒锅、锅铲、煤气灶、搪瓷盘、切药刀、标准筛（50目，即三号筛）、高效液相色谱仪、分析天平（1/100000）、水浴锅、容量瓶（10ml、5ml）、圆底烧瓶（50ml）、平底烧瓶（100ml）、移液管（25ml、50ml）、回流及回收装置、烧杯、玻璃漏斗、锥形瓶、量筒、注射器、微孔滤膜、微量进样器、流动相过滤装置、 HPLC仪。
台式天平、烧杯（1000ml）、秒表、小鼠笼。
2.实验材料：延胡索、米醋、甲醇（分析纯和色谱纯）、浓氨水、0.1%磷酸、三乙胺、蒸馏水、生理盐水、0.6%醋酸溶液、苦味酸（动物标号用）延胡索乙素对照品。
3.实验动物：健康成年ICR雄性小鼠（18～22g）。
四、实验内容与方法1.延胡索的炮制（1）延胡索预处理：取原药材，除去杂质，大小分开，洗净，稍浸，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑，或洗净、干燥后捣碎。
延胡索的功效与作用
延胡索的功效与作⽤ 延胡索块茎呈球形;花瓣紫红⾊，夏季开花;蒴果圆柱形，两端渐狭。
其块茎(夏天⽆)含紫堇碱、原阿⽚碱等多种⽣物碱，经制成粉剂或醋制流浸膏等，那么，延胡索的功效与作⽤有哪些呢?下⾯，店铺为⼤家介绍⼀下，欢迎⼤家阅读。
延胡索的功效与作⽤： 活⾎、理⽓、⽌痛，其作⽤为： 1、镇痛。
能显著提⾼痛阈，延胡索⼄素的镇痛作⽤较强，丑素其次。
粉剂和醇制浸膏的作⽤优于煎剂。
延胡索⼄素对轻度痉挛性疼痛的有效率达致于度冷丁相当。
2、镇静。
有效成分分为⼄素、丑素。
⼄素作⽤较强，并有催眠作⽤。
3、解痉。
⼄素、丑素能使肌⾁松弛，与前⼈观察到的延胡索”能治肢体拘挛“的结论相符。
⼄素作⽤较强，且在抗惊厥⽅⾯与苯妥英钠略有协同作⽤。
此外，还有中枢性镇吐作⽤。
延胡索⼄素对⼤⿏ACTH分泌活动有刺激作⽤。
延胡索的介绍： 主要成分：含15种⽣物硷。
据⽬前所知，其中较重要的是延胡索⼄素、丑素和甲素。
延胡索⼄素已制成⽚剂作为⽌痛药供应。
延胡索醋炒后可使其⽣物碱在⽔中溶解度提⾼。
炮制：醋炒，捣碎⽤。
性味：⾟、苦、温。
归经：⼊⼼包、肝、脾、肺经。
功能：活⾎、理⽓、⽌痛。
主治：⽓滞⾎瘀之诸痛，胃脘痛、胸胁痛，腹痛，痛经，疝痛等症。
延胡索的临床应⽤： 为⽌痛常⽤药，前⼈推崇为”专治⼀⾝上下诸痛“。
⽆论头痛、胸腹痛、胁痛、⽉经痛、关节痛、跌打损伤痛，凡属⽓⾎凝滞引起，属纯痛性质的，都可应⽤，收效速⽽性不燥烈，⽌痛效果⽐较确实。
临床较多多⽤于治疗妇科经痛，配当归、⽩芍(或⾚芍)，作为治疗各型经痛的基本药物，再随证配伍，代表⽅为延胡索散，或与⼋珍汤相配。
治胁痛、肝区痛，配川楝⼦，或配枳壳、⾹附、郁⾦等;治胃脘痛配⾼良姜、⾹附等(单⽤延胡索⼄素治胃溃疡痛亦有效)，⾝痛配秦艽等。
使⽤注意：⽤于虚证明最好与补益⽓⾎药同⽤。
⽤量：3～9g，虽可⼊煎剂，但以粉剂和醇制浸膏效果较好。
醋制剂⽣物硷总含量较⾼，前⼈经验亦认为醋炒后活⾎效果较好，但醋制浸膏毒性较⼤，不宜⽤。
不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响_田永亮
/g
素含量/ mg
/ mg
/ mg
/%
5
119460
119180
318095
99170
5
119460
119180
318279
100180
5
119460
119180
318118
97134
5
119460
119180
318310
101110
5
119460
119180
318615
99145
5
116188
115450
化合物 ,中药 (复方) 防治疾病的物质基础是成分之间
相互协调 ,相互作用 ,达到整体作用 。有必要运用现
代先进的技术和手段 ,从本质上全面地阐明中药复方 的物质基础 ,阐述复方配伍和疗效的内涵[8] 。
参考文献 :
[1 ]中华人民共和国卫生部. 中国药典[ S]. 北京 :人民卫生出版 社 ,2005 :178.
318552
100170
表 1 结果可见平均回收率为 98137 % , RSD 为
1115 %。
2121515 样品的含量测定 按照 21213 项下供试品
溶液的制备方法制备各样品溶液 ,精密吸取各供试品
溶液 10μL ,分别注入高效液相色谱仪 ,测定含量 。结
果见表 2 。
表 2 不同配伍组合对延胡索乙素含量的影响 ( n = 3)
21214 线性关系的考察 精密量取一定量储备液加
甲醇 稀 释 得 到 01109 6 , 01054 8 , 01027 4 , 01013 7 ,
01006 85 ,01003 425 mg/ mL 等一系列标准品对照液 。 吸取 10μL 注入高效液相色谱仪 ,测定峰面积 。以峰
不同产地延胡索有效成分的含量测定
・
ｌ ２２・ ６
・
临京医 程 ２ １ ０ 第１卷 ０ 学量 ０ 年１ 月 ８ 第１期 １
论著・
（ 医 中药 ） 中
不同产地廷胡索有效成分的含量测定
罗Hale Waihona Puke 利 云 （ 广东 省 中医 院 药 学部 ，广 东 广 州 ５０ ２ ） １ １０
【 要 】 目的 考察不 同产地延 胡索有 效成分的含量 ，为延 胡索的质量标准提供一 定的依据 。方 法 对延胡 索的 Ｈ Ｌ 含量 摘 ＰＣ
测 定方 法进行考察与优化 ，建立延胡 索的 ＨＰ Ｃ含量测定方法 ，并采用该方法同时测定原 阿片碱 、盐酸小 檗碱和延 胡索 乙素的含 Ｌ
量 ， 采 用 电位 滴 定 法 测 定 不 同 产 地 延 胡 索 总 生 物 碱 的 含 量 。 结 果 不 同产 地 延 胡 索 中原 阿 片碱 的 含 量 在 ０ ９４～ １ ４ ９ｍｇ ｇ ．９ ２ １ ／ 之 ２
ｔｔａ ｙ ｒ ｐ ｌ ｔ ｅ ｆ ｒ Ｃ ｒ ｄ ｌ ａ ｈ ｓ ｏ ｓ ｇ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｏｅ ｔ ｍｅ ｉ ｔ ｒ ｔ ｎ ｔ ｅｅ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｏ ｏ ａ ｌ ｌ ｉ ｓ ｏ ｅ ｒ ｈ ｄ ｏ ａｍａ ｉ ｏ ｙ ａｉ ｙ ｎ ｕ ｕ ，ｕ ｉ ｔ ｏ ｆ ｐ ｔｎ ｉ ｎ ｏ ｓ ｎ ｈ ｏ ｔ ｃ ｉ ａ ｉ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｏ ｔ ｎ ｆ ｔ ｔｌ ａ ｒ ｔ ｏ ｍ ｈ ｋａｏ ｄ ｆ
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
的硫酸的量 " $!% 式为计算生物碱的含量 "
而游离碱易溶于有机溶剂 ! 难溶于水 ! 所以对其水 煎液用浓氨水进行碱化使之游离出生物碱 ! 然后 用有机溶剂氯仿进行提取 "
!&/&3
含延胡索总生物碱含量的测定 !7!7/ 样品液的制备 精密称取延胡索颗粒各 /) 6! 平行 ! 份 C 置 于 /))) 12 烧 杯 中 加 水 @ 第 / 次 0)) 12! 第 ! 次 !)) 12D 煎煮 ! 次 ! 每次微沸 !" 1EF! 用脱脂棉过滤
’"" #$( 煎 煮 ’ 次 ! 每 次 微 沸 ’) #*+ ! 用 脱 脂 棉 过 非常显著性差异9" : "3"!1$ 说明配伍后生物碱的含 滤后合并滤液 ! 加水调至一定体积 ")"" #$#! 移入 量明显提高 ! 这不仅是由于川楝子中含有少量的 分液漏斗中 ! 以浓氨水调 ,- 值至 !! . !’ ! 用氯仿 生物碱 ! 川楝子与延胡索配伍 ! 对延胡索中生物碱 萃 取 / 次 %!"" #$ !0" #$!&" #$1! 合 并 萃 取 液 ! 加 的溶出率有一定的提高作用 ! 而且中医方剂配伍 无 水 硫 酸 钠 / 2 脱 水 后 ! 回 收 氯 仿 至 &" #$ 左 后 ! 具有药理上的协同作用 ! 即化学成分的变化及 右 !转入 )" #$ 容量瓶中 ! 加氯仿至刻度 ! 备用 $ 其药物 之 间 的 相 互 作 用 影 响 其 含 量 ! 使 之 表 现 出 ’3/3’ 总生物碱含量测定 活性增大 ’ 疗效增强 $ 精 密 吸 取 样 品 液 ) #$ 于 烧 杯 中 ! 精 确 加 入 & 结论 "3"! #45!$ 硫酸溶液 ’" #$! 置于水浴上除去氯仿 6 川楝子与延胡索配伍后 ! 其生物碱的含量显 加甲基红 % 溴甲酚绿指示剂 & 滴 ! 用 "3"’ #45!$ 氢 著提高 ! 川楝子中所含的生物碱对其与延胡索配
痛 (解痉等作用 ’ 最具有代表性的是延胡索乙素 " 其 镇痛作用较强 " 对轻度痉挛性疼痛的有效率大致与 杜冷丁相当 )"*’ 川楝子 TU:FDJF> H77>BE<8EL 为楝科植 物川楝 IVB=58 J7>BE<8E >5BN$BJ WFDDL 的果实 " 其主要 化学成分为川楝素 ( 生物碱 ( 树脂 ( 鞣质 ’ 川楝广泛分 布 于 中 国 的 四 川 (湖 北 (湖 南 (河 南 (贵 州 及 甘 肃 南 部 "全株有毒 "果实毒性较大 "可作为杀蛔虫药 " 民间 也作为土农药用 " 在中华人民共和国药典中已有收 载 )#*’ 中国化学工作者对楝树皮的化学成分作了详 细的研究 " 认为其树皮的主要成分为三萜类化合物 苦楝素和异苦楝素 )+*’ 近几年 " 还有不少人从根 ( 皮 中不断分离出新的物质如类固酮 ( 萜类 ’ 从果实中分 离出三萜类化合物如苦楝酮 ( 苦楝醇 ( 苦楝二醇 ( 苦 楝三醇和川楝素 $ 苯环化合物如香草酸 ( 香草醛 $ 新 木脂类如苦楝新醇 )2*’ 国外从 "& 世纪 0& 年代起对 楝树果实中化学成分的研究已经相当活跃 " 已报道 的化合物有几十种 "其中主要为三萜类化合物 ’ 昌军 等 R0S从川楝子的水溶性成分中分离出两个新的苯丙 三醇苷 "同时首次分离出苏式 + 愈创木甘油 ’ 延胡索 与川楝子的配伍在中医上称为金铃子散 " 是疏肝泄 热 (理气止痛的基本方剂 " 具有理气 ( 活血 ( 止痛的作 用 ’ 为临床常用药 " 广泛用于胃痛 ( 胁痛 ( 腹痛等疼痛 症的治疗 ’ 现代研究表明 "延胡索镇痛的主要物质基 础为延胡索乙素 " 复方金铃子散亦有显著的镇痛作 用 ’ 川楝子与延胡索配伍时 "川楝子对延胡索中主要 的有效成分延胡索乙素的影响 "目前未见报道 ’
将延胡索及川楝子生药品进行粉碎至颗粒! 备用 "
!7/7*
!
计算公式
#9 ,: ; <’=:9 > #’=:9 $/% !<9!,:0 $! % ? 生 物 碱; (7(/ > @!)A#9 ,: B > 47/)50 )7)/)*! $/% 式为计算滴定中未与生物碱反应所剩余
0 ! 0
!&/&!
生物碱的提取 由于生物碱盐类易溶于水 ! 难溶于有机溶剂 ’
DB8B% 紫 堇 属 #97:;<8=5>% 植 物 延 胡 索 97:;<8=5> ;8EC 4F>F7 G$H$G8E* 的干燥块茎 " 又名元胡 ( 玄胡 " 为理
气止痛 ( 活血化瘀的常用药 ’ 常用于血瘀气滞所致机 体各部位的疼痛 )!*’ 其含有多种生物碱 " 如 <3 紫堇 碱 #<C97:;<8=5EB " 即延胡索甲素 %(<!3 四氢巴马亭
D7=F)N8)5EB" 即 延 胡 索 己 素 %(< 3 紫 堇 鳞 茎 碱 #<C 97:;NF=N5EB " 即 延 胡 索 庚 素 %(< 3 海 罂 粟 碱 #<C O=8FD5EB " 即延胡索壬素及延胡索葵素 %(83 别隐品
碱 #8CP==7C7:;@J7@5EBQ 即去氢延胡索甲素 % 等 ’ 主产
甲基红 & 溴甲酚绿指示剂 ! 因其具有变色范围窄 $07* 8 "7( %# 变色较灵敏 $ 红色 ! 蓝绿色 % 的优点 ! 在滴定过程中其用量统一确定为 0 滴 ! 以排除其 用量所造成的影响 " 本实验对样品的滴定选取在
(7(! 1$%32 硫 酸 溶 液 相 当 于 47/(50 16 延 胡 索 乙
& !" &
!!!!第 ’ 卷 第 ) 期 ’""> 年 8 月
中 医 儿 科 杂 志
A453’ B43) CD,3’"">
"#$%&’()*’+, -. )+/
置于 !""" #$ 烧杯中 ! 加水 % 第 ! 次 &"" #$! 第 ’ 次
行了 ! 检验 $ 结果表明 & 两者中生物碱的含量具有
物碱充分反应 ! 然后用氢氧化钠滴定未反应的硫 酸 ! 从而得出与生物碱反应的硫酸的量 " 每 / 1$% 的延胡索乙素消耗 ! 1$% 的硫酸 ! 以延胡索乙素衡 量其所含总生物碱的量 ! 每 / 12 )&)/ 1$%32 的硫 酸相当于 4&/)50 16 的延胡索乙素 "
!7/&0
指示剂的选取 影响指示剂变色的因素主要有温度 # 用量及
R"S
于浙江 ’ 性味辛温 ( 苦 "归肝 (脾经 "能行血中气滞 (气 中血滞 ’ 所以古有延胡索主一身上下诸痛之说 ’ 延胡 索止痛作用显著 "作用部位广泛 "且持久而不具有毒 性 "是一味比较优良的止痛药 ’ 现代药理研究证明 " 延胡索中含有多种生物碱 " 对中枢神经有较强的镇
收稿日期 &"&&03&03!0
素!以延胡索乙素计算其总生物碱含量" 结果 见表 !"
同一时间段 !以避免温度对其造成的影响 "
!7/7"
影响因素 除了上述对指示剂的影响外 ! 酸碱滴定中本
!73 延胡索与川楝子配伍中生物碱含量的测定 !737/ 样品液的制备 精 密 称 取 延 胡 索 颗 粒 各 /( 6# 川 楝 子 颗 粒 各 " 6 $ 以延胡索( 川楝子量为 ! ( / 配伍 %! 平行 ! 份 !
八 作者简介 &刘生 肝 十 #!(0#3 %" 男 " 讲师 " 理学学士 " 主要从事药剂教学工作 ’
+ !" +
!!!!第 ! 卷 第 " 期 !))* 年 + 月
中 医 儿 科 杂 志
!/#0%&1()&2+ ,- (2.
#$%&! ’$&" ,-.&!))*
本文通过对延胡索单品及延胡索与川楝子的 配伍中生物碱含量的测定 ! 研究中药配伍的合理 性 !揭示中药配伍后协同增效作用的物质基础 "
兰州
兰州
%#&&&& $
摘 要 &目的 &测定延胡索及其与川楝子配伍中总生物碱的含量’ 研究中药配伍的合理性 ’ 方法 & 采 用有机溶剂提取法对样品中生物碱进行提取 " 酸碱滴定法分别测定延胡索及延胡索与川楝子配伍水煎 液中总生物碱 的 含 量 ’ 结 果 & 延 胡 索 和 延 胡 索 与 川 楝 子 配 伍 中 总 生 物 碱 含 量 分 别 为 "$"!( )*!* 和
#$+"" )*!*"配伍后较延胡索单品中生物碱含量高 !$"&# )*!* "经统计学处理 "! , &$&! ’ 结论 &川楝子与
延胡索配伍 "对其生物碱的含量有显著的影响 ’ 关键词 &延胡索 $川楝子 $ 延胡索乙素 $生物碱 中图分类号 &-".+$! 文献标识码 &/ 文章编号 &!0%#1+"(%#"&&0%&23&&+"3&+