纯化水检验操作规程

d)结果判定：
样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000002%），即为合格。
7.5.氨
a)仪器及用具：
电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶
b)试剂：
碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，应即时显黄棕色）。
d)结果判定：
样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000006%），即为合格。
7.4.亚硝酸盐
a)仪器及用具：
电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管
c)测定步骤：
取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。
d)结果判定：
加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。
7.3.硝酸盐
a)仪器及用具：
50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
b)测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。
c)结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。
7.2.酸碱度
a)用具：
电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶
b)试剂：
甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）
b)试剂：
标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。
1.目的
为QC检验人员提供检验依据。
2.适用范围
适用于纯化水的检验操作。
3.相关部门
品质保证部、生产制造部
4Байду номын сангаас职责
5.QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。
5.检测依据
中国药典2010年版二部P411
6.检测周期
本品检验周期为7天。
7.检测指标及质量标准
纯化水
项目
标准
性状
无色澄明、无臭、无味
用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水
盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
酸碱度
符合要求
硝酸盐
≤0.000006%
亚硝酸盐
≤0.000002%
氨
≤0.00003%
电导率(μs/cm)
<5.1（25℃）
TOC (mg/L)
<0.5
易氧化物
符合规定
不挥发物(mg/100ml)
≤1
重金属
≤0.00001%
微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）
≤100
7.1.性状
a)仪器设备：烧杯（50ml）
溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）
0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。
c)测定步骤：
用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：