二萘酚工艺流程图

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实验二十九 1,1’-联-2-萘酚(BINOL) 的合成及拆分

实验二十九    1,1’-联-2-萘酚(BINOL) 的合成及拆分

实验二十九1,1’-联-2-萘酚(BINOL) 的合成及拆分一、实验目的1.了解氧化偶联的实验原理。

2.了解分子识别原理及其在手性拆分中的应用。

3.掌握制备光学纯( R)-BINOL 和( S )-BINOL 的方法。

二、实验原理手性是构成生命世界的重要基础,而光学活性物质的合成则是合成化学家为创造的有功能价值物质(如手性医药、农药、香料、液晶等) 所面临的挑战,因此手性合成已经成为当前有机化学研究中的热点和前沿领域之一。

在各种手性合成方法中,不对称催化是获得光学物质最有效的手段之一,因为使用很少量的光学纯催化剂就可以产生大量的所需要的手性物质,并且可以避免无用对映异构体的生成,因此它又符合绿色化学的要求。

在众多类型的手性催化剂中,以光学纯1 ,1′-联-2-萘酚(BINOL) 及其衍生物为配体的金属络合物是应用最为广泛和成功的一例。

但是商品化的光学纯BINOL 价格昂贵,成为制约国内有机合成化学工作者进行这方面研究的瓶颈。

外消旋BINOL的合成主要通过2-萘酚的氧化偶联获得, 常用的氧化剂有Fe3+、Cu2+、Mn3 +等, 反应介质大致包括有机溶剂,水或无溶剂3 种情况。

利用FeCl3 ·6H2O 作为氧化剂,使2-萘酚固体粉末悬浮在盛有Fe3+水溶液的三角瓶中, 在50~60 ℃下搅拌2h , 收率可达90 % 以上。

此反应不需要特殊装置, 且比在有机溶剂中均相反应时速度更快、效率更高,以FeCl3·6H2O 为氧化剂,水作为反应介质的特点主要是FeCl3·6H2O 和水价廉易得、反应产物分离回收操作简单,无污染。

考虑到2-萘酚不溶于水, 反应可能通过固-液过程发生在2-萘酚的晶体表面上。

2-萘酚被水溶液中的Fe3+氧化为自由基后与其另一中性分子形成新的C—C 键,然后消去一个H,恢复芳环结构, H可被氧化为H+。

由于水中的Fe3+可以充分接触高浓度的2-萘酚的晶体表面,所以在水中反应比在均相溶液中效率更高、速度更快。

萘酚生物发酵生产工艺流程

萘酚生物发酵生产工艺流程

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萘酚工艺操作规程(最新)

萘酚工艺操作规程(最新)

2-萘酚工艺操作规程(A版)批准:惠晓新审核:周宏钧编写:孙金毛金兴官王玉明2012年1月3日批准 2012年1月4日实施宿迁思睿屹新材料有限公司目录1.产品概述 (3)2.产品原料 (3)3.生产工艺流程图 (4)4.生产操作过程控制 (6)5.异常现象及处理方法 (18)6.主要设备一览表 (23)7.主要工艺参数控制一览表 (25)2—萘酚工艺操作规程1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 原料规格本工艺中使用的原料规格见LT/QG SJ0500《主要原料及其控制指标》。

2.2产品规格见相应的国家规范。

2.3 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。

3 化学反应过程和生产工艺流程图 3.1 化学反应过程 3.1.1 磺化+H 2SO 4+H 2O3.1.2 水解+H 2O+H 2SO 43.1.3吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+2H 2O3.1.3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子 NaOH ++H 2O3.1.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2 3.1.5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na 2SO 3+H 2O3.1.6 2—萘酚钠盐的酸化+SO 2+H 2O+Na 2SO 32NaOH +SO 2 Na 2SO 3+H 2O 3.2 生产工艺流程简图精萘H 2H 2NaOH NaH 2残渣油4 生产过程控制4.1 磺化 (岗位编号:β-OH—01)4.1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。

萘酚的制作实验报告

萘酚的制作实验报告

一、实验目的1. 学习萘酚的制备方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作。

3. 培养实验操作技能和观察、分析问题的能力。

二、实验原理萘酚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用硝化反应制备萘酚,具体原理如下:1. 萘与浓硝酸、浓硫酸混合,发生硝化反应生成2-硝基萘。

2. 2-硝基萘在碱性条件下发生水解反应,生成2-萘酚。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、冷凝管、抽滤瓶、烘箱等。

2. 试剂:萘、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备反应物:称取2g萘,置于烧杯中。

2. 硝化反应:向烧杯中加入5ml浓硫酸,搅拌冷却至室温,然后将浓硝酸滴加至烧杯中,保持温度在40-50℃。

3. 水解反应:将反应液倒入另一个烧杯中,加入10ml蒸馏水,冷却至室温。

4. 中和反应:向反应液中加入5g氢氧化钠,搅拌至溶液呈碱性。

5. 抽滤:将反应液倒入抽滤瓶中,抽滤得到固体产物。

6. 洗涤:用蒸馏水洗涤固体产物,直至洗涤液呈中性。

7. 干燥:将固体产物置于烘箱中,于80℃干燥2小时。

8. 称量:称量干燥后的固体产物,计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的萘酚固体产物呈白色粉末,产率为30%。

2. 结果分析:实验过程中,硝化反应和中和反应是影响萘酚产率的关键因素。

控制反应温度、时间、酸碱浓度等条件,有利于提高产率。

六、实验总结1. 本实验成功制备了萘酚,掌握了有机合成实验的基本操作。

2. 在实验过程中,要注意安全操作,防止发生意外事故。

3. 通过本次实验,提高了观察、分析问题的能力,为今后进行有机合成实验打下了基础。

七、注意事项1. 实验过程中,要严格控制反应温度,防止发生副反应。

2. 操作过程中,要穿戴好防护用品,确保安全。

3. 实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验室整洁。

八、参考文献[1] 邓云飞,张晓芳,王秀兰. 有机化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2015.[2] 赵志刚,刘宏,陈晓峰. 有机合成实验[M]. 北京:高等教育出版社,2017.。

2萘酚技术操作规程

2萘酚技术操作规程

二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水,与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标(根据GB/T1646—94)二萘酚原料规格1 一级精萘(根据GB3609.2—86)分子结构式:分子式:C10H8分子量:128外观:白色片状或粉状结晶体结晶点℃:≥79.6酸洗比色: ≤42 硫酸(根据GB11198.1—89)分子式:H2SO4分子量:98外观:无色油状粘稠液体含量:≥98%3 液碱(根据GB209—93)分子式:N a OH分子量:40外观:无色至浅红色油状液体含量:≥30%4 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。

二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1 磺化+H2SO4140-165+H2O副反应,(1)生成1-萘磺酸+H2SO4140-165+H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸生成砜2+H2SO4(砜)+2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-)+H2O +H2SO4副反应+H 2O+H 2SO 43吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+H 2O3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH ++H 2ONa 2SO 4+2 2+H 2SO 4.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2OH 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3SO 2+Na 2SO 3+H 2O 2NaHSO 3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na2SO3+H2O副反应:(1)1-萘酚钠盐的生成(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化6 2—萘酚钠盐的酸化+SO2+H2O+Na2SO32NaOH+SO2 Na2SO3+H2O副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。

二萘酚质量标准

二萘酚质量标准

二萘酚的质量标准二萘酚的质量标准包括以下方面:1.外观:纯的二萘酚应为白色至浅黄色结晶,澄清无色至浅黄色液体。

2.熔点:二萘酚的熔点应在120-122 °C之间。

3.沸点:二萘酚的沸点应在285-286 °C之间。

4.密度:二萘酚的密度应为1.28 g/cm³。

5.蒸气密度:二萘酚的蒸气密度应为4.97 (vs air)。

6.折射率:二萘酚的折射率应为1.5762 (estimate)。

7.闪点:二萘酚的闪点应为153 °C。

8.溶解度:在甲醇中,每克二萘酚可溶10 mL左右,为澄清、无色至浅黄色的液体。

9.酸度系数(pKa):二萘酚的酸度系数(pKa)为9.51(at 25℃)。

这些是二萘酚的一些质量标准,但实际质量检测可能会根据具体要求和标准进行更详细和精确的检测和分析。

二萘酚在工业化生产中还应该注意一下问题:1.生产工艺复杂:二萘酚的生产工艺相对复杂,需要经过多个步骤和反应,而且对原料和设备的要求较高,这增加了工业化生产的难度。

2.设备腐蚀严重:二萘酚的生产过程中,一些化学物质对设备具有较强的腐蚀性,需要使用耐腐蚀的设备,这增加了设备的维护和更换成本。

3.三废多:二萘酚的生产过程中会产生大量的废气、废水和废渣,这些废弃物如果处理不当,会对环境造成污染,需要采取有效的环保措施。

4.环境污染大:二萘酚的生产过程中使用的化学物质可能对环境造成污染,需要采取有效的环保措施,降低对环境的影响。

为了克服这些困难和挑战,需要不断改进生产工艺,提高设备耐腐蚀性,加强环保措施,同时加强技术创新和研发,提高生产效率和产品质量。

2萘酚生产工艺dcs控制参数

2萘酚生产工艺dcs控制参数

2萘酚生产工艺dcs控制参数2萘酚是一种重要的有机合成原料,广泛应用于医药、农药、染料、橡胶和涂料等领域。

在2萘酚的生产工艺中,DCS(分散控制系统)的控制参数起着至关重要的作用。

本文将深入探讨2萘酚生产工艺中DCS控制参数的优化和调整,以及其对产品质量、生产效率和能源消耗的影响。

一、工艺流程介绍2萘酚的生产通常包括溶剂萃取和分馏两个主要步骤。

在溶剂萃取过程中,石油醚用作溶剂,与含有萘的原料油混合后,通过冷却结晶得到2萘酚晶体。

接下来,通过分馏操作,将2萘酚晶体和副产物进行分离,得到纯度较高的2萘酚。

二、DCS控制参数的优化和调整在2萘酚生产工艺中,DCS控制参数的优化和调整能够显著提升生产效率和产品质量。

下面分别从温度控制、压力控制和流量控制三个方面进行介绍。

1. 温度控制温度是2萘酚生产过程中一个重要的控制参数,对晶体的生长和溶剂的挥发具有直接影响。

在溶剂萃取过程中,应控制合适的冷却温度,以促进2萘酚晶体的形成,并减少杂质的产生。

在分馏过程中,应合理调控加热温度和塔顶温度,以保证2萘酚的分离纯度。

通过DCS控制参数的优化和调整,可以确保温度控制在适宜的范围内,从而提高产品质量和产量。

2. 压力控制压力是影响2萘酚生产过程的另一个重要参数。

在溶剂萃取过程中,通过控制萃取罐的内外压力差,可以实现溶剂的挥发和晶体的结晶。

在分馏过程中,通过调控塔底压力和冷凝器的工作压力,可以达到理想的分馏效果。

合理的压力控制可以提高2萘酚的纯度,并减少能源消耗。

3. 流量控制在2萘酚生产中,流量控制是一个关键的环节。

在溶剂萃取过程中,应合理控制溶剂、原料油和冷却水的流量,以确保合适的混合比例和冷却效果。

在分馏过程中,应调控进料流量、疏水流量和产品流量,以保持分馏塔的稳定运行。

通过优化和调整流量控制参数,可以提高产品质量并降低工艺变异性。

三、控制参数优化对产品质量的影响优化DCS控制参数对2萘酚的产品质量具有显著的影响。

(整理)2萘酚技术操作规程.

(整理)2萘酚技术操作规程.

二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水,与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标(根据GB/T1646—94)二萘酚原料规格1 一级精萘(根据GB3609.2—86)分子结构式:分子式:C10H8分子量:128外观:白色片状或粉状结晶体结晶点℃:≥79.6酸洗比色: ≤42 硫酸(根据GB11198.1—89)分子式:H2SO4分子量:98外观:无色油状粘稠液体含量:≥98%3 液碱(根据GB209—93)分子式:N a OH分子量:40外观:无色至浅红色油状液体含量:≥30%4 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。

袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。

二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1磺化+H2SO4140-165+H2O副反应,(1)生成1-萘磺酸+H2SO4140-165+H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸生成砜2+H2SO4(砜)+2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-)+H2O +H2SO4副反应+H 2O+H 2SO 43吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+H 2O3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH ++H 2ONa 2SO 4+2 2+H 2SO 4.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2OH 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na 2SO 3 +H 2O副反应:(1)1-萘酚钠盐的生成(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化 6 2—萘酚钠盐的酸化+SO 2+H 2O+Na 2SO 32NaOH +SO 2 Na 2SO 3+H 2O副反应 SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。

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