金属纳米粉装置设计
摘要纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。
在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一，属于前沿性课题之一。
其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。
蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法，本文用电弧法制备，也是属于蒸发冷凝法的一种。
本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。
然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。
该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。
蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。
该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。
首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。
然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。
冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却，使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。
最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。
整个系统易于加工实现，能够满足制备纳米微粒的实验需求。
关键词：纳米粉体；电弧加热；制备；冷阱AbstractNanotechnology is developing a newcross-cutting, cutting-edge disciplines in the eighties of the twentieth century. Nanotechnology in the twenty-first century technology is one of the three most important are the forefront of one of the topics. Preparation of nano-powder of which is an important research nanotechnology one. Prepared by evaporation condensation nanopowder is a physical method earlier in this paper was prepared by arc, but also belong to a kind of evaporation condensation method.This article introduces the basic knowledge of nanotechnology and its development and application prospects. Arc and then designed a nano-powders prepared by heating of the experimental apparatus. The working principle of the device is in a certain atmosphere of pressure of inert or reactive atmosphere, such materials as metal arc electrodes, so that at a high temperature arc plasma melting under the role of evaporation. Encountered in the surrounding gas steam will be cooled or the formation of ultrafine reaction. The system total heating system, vacuum system, to generate room, the collection consists of several rooms. First of all, for the production of nanoparticles designed to generate conditions of rooms and vacuum system. Preparation of arc and then use to generate nano-steam heating. Cold trap using liquid nitrogen to achieve a constant input of rapid cooling, so that rapid nucleation of steam to ensure that the nanometer scale. Finally, through the use of glove-box structure of the collection device to achieve a vacuum packed powder chamber to avoid oxidation. The realization of the entire system is easy to process, prepare to meet the experimental needs of nanoparticles.Key words: nano-powder; arc heating; Preparation; cold trap目录第一章绪论 (1)第1.1节引言 (1)第1.2节金属纳米粉的制备方法概述 (4)1.2.1机械法 (4)1.2.2物理法 (5)1.2.3化学法 (6)第1.3节纳米粉体制备及应用国内外现状 (7)1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状 (7)1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状 (9)第1.4节本文研究的主要内容 (11)第二章电弧法制备金属纳米粉研究 (13)第2.1节电弧 (13)2.1.1电弧物理 (13)2.1.2弧柱中的气体电离 (14)2.1.3电极的电子发射 (16)2.1.4电弧的物理特性 (18)第2.2节电弧的应用 (23)第2.3节电弧制取金属纳米粉体 (24)2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理 (25)2.3.2金属纳米粉成核机理 (26)第三章真空系统的设计 (28)第3.1节实验装置的整体结构设计 (28)第3.2节真空系统的设计 (29)3.2.1真空获得设备——真空机组及其选用 (30)3.2.2真空容器的设计 (33)3.2.3真空测量系统 (44)第3.3节真空系统设计中的注意点 (46)第3.4节真空管路 (48)第3.5节真空材料 (48)第3.6节本章小结 (49)第四章加热装置的设计 (50)第4.1节电弧加热原理 (50)第4.2节水冷电极 (51)4.2.1水冷电极的设计要点 (51)4.2.2 加热阴极的设计 (52)4.2.3加热阳极的设计 (53)4.2.4引弧装置的简介 (54)第4.3节本章小结 (56)第五章粉体的生成与收集 (57)第5.1节粉体获得装置 (57)5.1.1冷阱装置 (57)5.1.2刮刀 (58)第5.2节收集室 (59)第5.3节其它系统 (60)5.3.1气路保护 (60)5.3.2过滤膜 (61)第5.4节本章小结 (61)第六章结论与展望 (62)英文原文 (66)中文译文 (81)第一章绪论第1.1节引言“振兴东北老工业基地高技术产业化项目—金属纳米粉制取设备技术与产业化”，是国务院为建设全面小康社会的重大举措，本项目的研究具有重要的应用前景。
科学技术已发展进入知识爆炸时代，材料科学仍是科技三大支柱之一。
在材料科学领域中纳米技术正愈来愈受到广泛关注，它将能引发下一场新的技术革命和产业革命，成为本世纪科学技术发展的前沿。
将材料尺寸减少到纳米数量级时，材料颗粒表面特征突出，且颗粒中原子排列及电子云分布发生变化，导致一些特别性能出现，这就是纳米材料。
纳米材料具有常规材料不具有的特殊性质，这些特殊的性质使纳米材料在许多领域有着广泛的应用。
纳米材料主要从表面效应、体积效应、量子尺寸效应进行分析。
纳米材料的表面效应主要是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，粒径在10nm以下，将迅速增加表面原子的比例；当粒径降到1nm时，表面原子数比例达到约90%以上，原子几乎全部集中到纳米粒子的表面。
由于纳米粒子表面原子数增多，表面原子配位数不足和高的表面能，使这些原子易与其它原子相结合而稳定下来，故具有很高的化学活性。
体积效应是指由于纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，相应的质量极小，随着纳米粒子的直径减小，能级间隔增大，电子移动困难，电阻率增大，从而使能隙变宽，金属导体将变为绝缘体。
当纳米粒子的尺寸下降到某一值时，金属粒子费米能级附近电子能级由准连续变为离散能级的现象，以及纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据的分子轨道能级和最低未被占据的分子轨道能级，这些能隙变宽的现象均称为纳米材料的量子尺寸效应。
表面效应、体积效应、量子尺寸效应使得纳米材料表现出很多异常的特性，如高的光学非线性，特异的催化和光催化性质，金属熔点降低，增强微波吸收，强度、韧性和超塑性大为提高。
纳米材料从根本上改变了材料的结构，可望得到诸如高强度金属和合金、塑性陶瓷、金属化合物以及性能特异的原子规模复合材料等新一代材料，为克服材料科学研究领域中长期未能解决的问题开拓了新的途径。
纳米科学技术是用单个原子、分子制造物质的科学技术。
纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是现代科学（混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如纳电子学、纳米材料科学、纳机械学等。
纳米科学技术被认为是世纪之交出现的一项高科技。
在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料的尺寸要求越来越小；航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求越来越高。
新材料的创新，以及在此基础上诱发的新技术、新产品的创新是未来10年对社会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域，纳米材料将是起重要作用的关键材料之一。
纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。
近年来，纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。
例如，存储密度达到每平方厘米400G的磁性纳米棒阵列的量子磁盘、成本低廉、发光频段可调的高效纳米阵列激光器、价格低廉高能量转化的纳米结构太阳能电池和热电转化元件、用作轨道炮道轨的耐烧蚀高强高韧纳米复合材料等的问世，充分显示了它在国民经济新型支柱产业和高技术领域应用的巨大潜力。
纳米金属粉末的制备方法
纳米金属粉末的制备方法孙丽达;刘卫;肖锐敏;姜艳;黄笃树;王静;潘青山;李自静【摘要】Traditional manufacture methods（Solid-phase method;liquid-phase method;gas-phase method） of metals nanopowders are introduced simply,and new preparation techniques（gasification of arc plasma technique,atomizing-combustion technique）are discussed in detail.At the same time The principles,advantages,disadvantages of methods are reviewed.Finally,application of nanopowders and the tendency of development for manufacture nanopowder are also refered to in the paper.%文章概述了纳米金属粉末的传统制备方法（气相法、液相法、固相法）,对现有新型的制备方法（等离子气化法、金属喷雾燃烧法）作了较为详细的介绍.同时,简要介绍了相应方法的原理以及各自的优缺点.最后,论述了纳米粉体的应用,展望了纳米粉制备方法的发展趋势.【期刊名称】《红河学院学报》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P15-18)【关键词】纳米粉体;制备方法;应用【作者】孙丽达;刘卫;肖锐敏;姜艳;黄笃树;王静;潘青山;李自静【作者单位】红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100;红河学院理学院,云南蒙自661100【正文语种】中文【中图分类】O78220世纪80年代末，纳米技术诞生，之后迅速发展和渗透到各个学科领域，它在材料科学领域得到了广泛的关注和深入的研究.科学家们预言它将成为21世纪的科学前沿和主导科学.纳米材料分为两个层次，即纳米粉末与块体材料.纳米粉末是指尺寸为1-100nm的超微粒子,它介于单个原子、分子与宏观物体间，是一种典型的介观体系.在纳米的世界，人们可以控制材料的熔点、硬度、磁性，甚至而不改变其化学成分[1].纳米材料具有如小尺寸效应、表面效应、量子效应、宏观量子隧道效应等，它使纳米微粒和纳米固体呈现出许多奇异的物理、化学性质，有着许多优异的力学、热学、光学、磁学和电学等性质及新规律，具备其它一般材料所没有的优越性能，在化工、电子、冶金、生物、国防等各个领域有着越来越广泛的应用前景.如人们可以把导电的铜制成纳米粉末，使之成为绝缘体；而纳米铁粉在许多领域都有重要的应用，用于磁记录材料、微波吸收材料、催化材料、磁流体等方面. 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得铁纳米微粒以来，纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了重大进展，其中，制备方法的研究仍然是十分重要的研究领域[2].目前，制备纳米粉末的方法有很多种，但尚无确定的科学分类标准.按照物质的原始状态分类，相应的制备方法可分为大：（1）气相法，包括气体中蒸发法、化学气相沉积法、活性氢—熔金属反应法、激光诱导化学气相沉积法、电弧法、等离子体法、溅射法等.（2）液相法，包括喷雾热分解法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等.（3）固相法，包括机械合金化、自蔓延燃烧合成法、火花放电及固相反应法等.气相法制备金属纳米粉体始于60年代初期，1984年西德Searlands大学材料系H.Gleiter教授的研究小组在气相法制备金属纳米粉体的基础上首次采用惰性气体保护原位加压成型法成功制备出了高性能的块体金属纳米Fe、Pd等材料，随后，气相法制备金属纳米粉体、固体材料在世界范围内掀起高潮，现已进入产业化阶段.气相法是直接利用气体，或通过各种手段将原料变成气相，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法[1].用该方法制得的纳米粉纯度高，颗粒分散性好、粒径分布窄.液相法是当前实验室及工业上广泛采用合成高纯微粒纳米粉体的方法，其原理是：选一种或几种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料的成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再加入一种合适的沉淀剂采用或蒸发、或升华、或水解等方法进行操作，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶物脱水或加热分解而制得纳米粉.液相法特别适合制备组成均匀、纯度高的复合氧化物纳米粉体，但其缺点是溶液中形成的粒子在干燥过程中，易发生相互团聚，导致分散性差，粒子粒度变大.应用于液相法制备纳米微粒的设备比较简单，其生成的粒子大小可以通过控制工艺条件来调整，如溶液浓度、溶液的PH值、反应压力、干燥方式等.固相法是一种比较传统的粉末制备工艺，用于粗颗粒微细化.由于该方法具有成本低、产量高，制备工艺简单再加上近年来又涌现了高能球磨、气流粉碎和分级联合等新方法，因而在一些对粉体纯度和粒度要求不太高的场合仍然适用，但由于该方法效率低、能耗大、设备昂贵、粉不够细、有杂质、颗粒易变形或氧化等，在高科技领域中较少采用此方法.随着科学与技术的不断进步，为了满足科学技术与高科技研究领域中的特殊需要，人们开辟了多种技术手段来制备近于理想的各类纳米粒子，如气相化学反应、真空蒸发、喷雾燃烧法、等离子体法、激光诱导气相化学反应合成法、等离子体加强气相化学反应法等.采用这些方法人们可方便地制备金属、金属氧化物、氮化物、碳化物、超导材料、磁性材料等几乎所有物质的纳米粒子.这些方法有些已经在工业上开始实用，但这些制备方法尚还存在一些技术问题，如粒子的纯度、产率、粒径分布及粒子的可控制性等.下面并对几种新型制备纳米金属粉末的方法做详细介绍. 等离子体是物质存在的第四种状态，它由电离的导电气体组成，即大量正负带电粒子和中性粒子组成，并由电子、无论是热等离子体还是冷等离子体，相应火焰温度都可以达到30000K以上，这样高的温度都可以使任何金属直接气化.出于等离子体状态下的物质微粒通过相互作用可以很快地获得高温、高焓、高活性.这些微粒将具有很高的化学活性和反应性，在一定的条件下获得比较完全的反应产物.因此，利用等离子体空间作为加热、蒸发和反应空间，可制备出各类物质的纳米粒子[3-4].电弧等离子气化法是利用等离子体的高温而实现对原料加热蒸发的.其基本原理是[5-6]：在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，它们以约100——500m/s的高速到达金属原料表面，使其熔融并大量地迅速溶解于金属熔体中，在金属熔体内形成溶解的超饱和区、过饱和区和饱和区.这些原子、离子或分子与金属熔体的对流与扩散使金属蒸发.同时，原子或离子又重新结合成分子从金属熔体表面溢出.蒸发出的金属原子经急速冷却后收集，即可得到超细粉体从而使原料熔化和蒸发.等离子体法制备纳米金属粉末的实验装置主要包括等离子体发射装置、反应装置、冷却装置、收集装置、尾气处理装置等几个部分.其制备过程是：首先将真空室抽到一定程度，充入惰性气体，然后利用高能量蒸发源使金属蒸发.待蒸发的金属在电弧等离子的高温下蒸发，分离沉降后，在收集室内便可收集到纳米粒子.该方法对某些易氧化的金属的氧化物纳米粉末的制备也是很容易的，就是只需在事先的惰性气体中充入一些氧气便可.用该方法制得的金属粉末呈球形，平均粒径都在几十纳米左右.图1为等离子体气化法制备纳米金属粉末的工艺流程图.等离子气化法的特点是[7-8]：等离子体中心温度高达30000℃以上，热效率高，蒸发速率高；等离子体分布区域小，温度梯度大，成核速率大；全封闭液体冷却装置，冷却速度快，生长速率大；在惰性气体的保护下生成的粉末纯度高.该方法生产流程短，一步即可获得产品，生产效率高；可实现连续给料，连续反应，连续制粉，容易进行规模化批量生产，生产成本低，以电能为消耗；生产过程容易控制，操作简单.这是等离子气化法制备纳米粒子的一个明显优势.用该方法制备的纳米金属粉末可获得比传统材料更优异的性能，有望成为新的功能材料.喷雾燃烧法是一种将金属熔体直接雾化燃烧以获得纳米级金属氧化物的新方法.由于金属氧化燃烧反应是氧原子与各个金属原子间的化合反应，则合金熔体在经雾化、燃烧后可获得复合的金属氧化物粉末.此工艺国外已经用于工业生产，但国内用于工业化生产还比较少，根据已发表的一些文献资料介绍，说已经用该方法先后成功制备出纳米Bi2O3、ZnO2、SnO2等金属氧化物粉[9].就制备纳米TIO粉[10]（化学成份：In2O3:SnO2=90:10(Wt%) 纯度：≥99.99%）来说，其方法是：将4N级以上纯金属铟和锡，按InO ：SnO2=95%-5%的比例放进陶瓷坩埚中，在200℃熔化成In-Sn合金熔体，然后把合金熔体加热至750℃，并引入雾化燃烧器中，通过雾化喷嘴用高压氧气进行雾化，形成雾滴平均直径约20nm的液雾，随即被点火在高温反应室中剧烈燃烧.所产生的氧化物气体进行快速冷却，最后进入收尘系统收集回收，便可以得到淡黄色纳米ITO粉.中南大学陈世柱等利用该方法成功制备出了成分配比均匀、粒度≤30nm的ITO粉，且In2O3的含量大于95%以上.据资料显示，该方法的效率很高，仅用48s就可以生产1KgITO粉，可见其效率是相当高的.该工艺由3个主要的工艺环节组成，即利用雾化燃烧装置借助高压纯氧将过热到一定高温的合金溶体进行高效雾化，合金液雾在反应室内的完全氧化燃烧及将燃烧产物进行急冷处理以获得纳米微粒.该工艺之所以能够快速制备出纳米级金属氧化物粉末，是因为一方面过热金属熔体的高效雾化增加了金属熔体与O2接触面积，有利于金属熔体的充分燃烧；另外，金属在燃烧时所形成的高温引起金属强烈挥发，出现金属蒸，所以在气相中将形成原子级别的氧化燃烧反应，反应产物及冷后便形成纳米粉末[11].而液雾滴径及雾场形态是合金液雾在燃烧过程中各金属原子与氧气原子是否充分化合即完全氧化的关键.下图为金属喷雾燃烧工艺的示意图[12]及工艺流程图.喷雾燃烧法的显著特点[12]是反应速度快，生产效率高，整个工艺过程中除氧气外，没有其他任何酸、碱、盐及水等物质参与反应，对环境不构成任何污染，尤具吸引力的是能够制备均匀混合的多相氧化物纳米粉体，即所谓复合粉体.此工艺的缺点是要求金属熔体过热度较高，目前仅限于制备低熔点金属的氧化物粉体,即使是低熔点金属，为了使金属熔体在雾化后能着火燃烧，也必须将其过热到数倍于熔点的温度.且对高压氧气加热的操作具有一定的危险性.依照纳米技术这门崭新技术发展的规律和纳米材料的定义，最先能得以应用的应当是纳米粒子，比如纳米金属粉末就具有不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能，是一种重要的功能材料，得到广泛的应用.在化工方面，催化是纳米金属粉末应用的重要领域之一.利用纳米粉末的高比表面积与高活性可以显著的增进催化效果效率，国际上已作为第四代催化剂进行研究和开发.目前在石油化学工业中已将纳米粉体材料如铂黑、银、氧化铝、氧化铁等直接用于高分子聚合物氧化、还原及合成反应的催化剂.在粉末冶金方面，纳米粉末由于表面积和表面原子所占比例都很大，所以具有高的能量状态，在较低温度下便有强的烧结能力，是一种有效的烧结添加剂，可大幅度降低粉末冶金产品和高温陶瓷产品的烧结温度.在生物医学方面，可以利用它进行细胞分离、细胞染色以及利用它制成特殊药物或新型抗体进行局部定向治疗等.纳米材料在在电子工业领域的应用，格外突出.目前，所涉及的诱导电浆料、电极、压敏电阻静电屏蔽、磁流体、磁记录、磁存储器、吸波隐身材料、光导电体发光材料以及红外传感器等.在环保健康、光学等方面也都具有重要的应用.总之，纳米科技已经在应用上呈现出令人惊叹的结果，而且将成为将来的高新技术产业的源头.所以各国政府和科学家都很重视，西方发达国家政府和大的企业纷纷启动了发展纳米科技的研究计划.相信这将会成为最具竞争力的一个领域.20世纪60年代诺贝尔物理奖获得者Richaard P.Feynman提出了“超细粒子结构”的新概念.到70年代，诞生了“纳米技术”即在10-9～10-7m的尺度上安排原子或分子，80年代出现了扫描隧道显微镜和原子力显微镜，从而有可能从原子和分子水平上操纵物质，推动了纳米技术的发展.1990年在美国举办了第一届国际纳米科技会议，这标志着纳米技术趋于成熟.纳米材料作为物质存在的一种新状态，正逐渐被人们所认识.纳米材料的制备是当前纳米材料领域派生出来的含有丰富内涵的一个重要分支学科.纳米材料的制备与研究向各个领域的渗透日益广泛和深入，已扩展到包括化学、光学、电子学、磁学、机械学、结构及功能材料学等很多领域，有的已进入实用阶段.尽管我国在纳米粉末的制备上取得了很大的突破，但仍有许多理论与实践的问题有待研究，上面介绍的方法虽然已经可以成功的应用于纳米金属粉末的制备，但还是存在许多问题，有待解决.这些方法中，有的因反应条件的苛刻难以实现，有的投资太大而且产量太低，有的是制备了却难以收集，难以实现产业化.因此在制备的时候，我们要走出一条创新的科研之路.把两种或两种以上的方法结合起来使用，充分发挥各种方法的优点，从而获得优质的纳米金属粉末.随着科技大不断发展及人们对微观世界认识的不断提高，相信将来必定会出现更加完善的制粉技术.【相关文献】[1] 王世敏,许祖勋,傅晶.纳米材料制备技术[M] .北京：化学工业出版社, 2002：7．[2] Heath J R.Science.1995,270:1315.[3] 曹茂盛，关长斌，徐甲强.纳米材料导论[M] .哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社，2001：43.[4] 杜仕国.超微粉制备技术及其应用[J]．功能材料，1997，28（3）：239-241.[5] 李德元，赵文珍等.等离子技术在材料加工中的应用 [M].北京：机械工业出版社，2005.[6] 崔作林等.电弧等离子法制备的纳米α-Fe2O3器敏特性[J]．功能材料，1995，26（4）：321-325.[7] Li X G, China A ,Takaha Shi S .Preparetion ,Oxidation and magnetic properties of Fe-Cr ultrafine powders by hydrogen plasma-metal reaction [J] .J Magn Mater 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直流电弧法制备石墨烯毕业设计
直流电弧法制备石墨烯电弧法是最早应用于制备碳纳米管和富勒烯的一种典型的方法, 使用电弧法制备的石墨烯石墨层规则, 晶型较好, 有望获得较高的导电性和较好的电化学性能。
目前实验室中已成功地用电弧法小批量制备出石墨烯材料。
鉴于电弧法的广泛应用，同时也是我们实验的主要方法，所以下面对电弧法做一些介绍。
直流电弧等离子体的特点是：(1)高的热性能:等离子体电弧中心温度可达5-6×10 K，远远高于普通热过程和冶金、化工反应过程的温度，而且还有高的导热性，高的温度梯度。
(2)高的化学活性:等离子体是处于高度电离状态的气态物质，其中的大部分分子处于原子、离子态或激发态，这些高活性基团是化学合成反应得以顺利进行的有利条件。
(3)反应气氛可控:等离子体可在惰性气体(Ar、He)、氮化气氛（N2）及其它气氛下进行各种反应。
(4)高的温度梯度:等离子体能量高度集中，极易获得高的过饱和度，因其具有良好的冷却背景，故冷却速度快，可以抑制颗粒的长大。
(5)产物纯度高:原料纯度及反应器具的洁净度高，反应气氛纯净清洁，不含硫、氯、氧、碳等杂质。
(6)工艺参数可控:功率、气体压强、反应时间可根据实验需求精确控制，应用灵活。
（7)生成物性能稳定:样品收集之前，通过充入其它气体使纳米粉体的表面形成一层保护层，使其性能稳定。
(8)具有较大的冲击力:等离子弧在三个收缩效应的作用下，断面缩小温度升高内部具有很大的膨胀力，迫使带电粒子高速从喷孔喷出，产生很大的冲击力，在自由燃烧的电弧中，由于电磁作用，也存在等离子焰流，但与等离子弧造成的强烈焰流相比，它就显得微不足道了，在等离子弧中，不断送入的工件气体在喷嘴孔道中被加热到很高的温度，体积剧烈膨胀，因而焰流自喷嘴喷出时速度很高，流量很大，具有很大的冲力。
设计符合一定流体力学要求的等离子枪体，通过调整气体流量，控制改善喷嘴的冷却条件，就可以满足特殊的加热需要，进而控制焰流的速度和焰流的冲力。
金属纳米粉装置设计
摘要纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。
在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一，属于前沿性课题之一。
其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。
蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法，本文用电弧法制备，也是属于蒸发冷凝法的一种。
本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。
然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。
该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。
蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。
该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。
首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。
然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。
冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却，使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。
最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。
整个系统易于加工实现，能够满足制备纳米微粒的实验需求。
关键词：纳米粉体；电弧加热；制备；冷阱AbstractNanotechnology is developing a newcross-cutting, cutting-edge disciplines in the eighties of the twentieth century. Nanotechnology in the twenty-first century technology is one of the three most important are the forefront of one of the topics. Preparation of nano-powder of which is an important research nanotechnology one. Prepared by evaporation condensation nanopowder is a physical method earlier in this paper was prepared by arc, but also belong to a kind of evaporation condensation method.This article introduces the basic knowledge of nanotechnology and its development and application prospects. Arc and then designed a nano-powders prepared by heating of the experimental apparatus. The working principle of the device is in a certain atmosphere of pressure of inert or reactive atmosphere, such materials as metal arc electrodes, so that at a high temperature arc plasma melting under the role of evaporation. Encountered in the surrounding gas steam will be cooled or the formation of ultrafine reaction. The system total heating system, vacuum system, to generate room, the collection consists of several rooms. First of all, for the production of nanoparticles designed to generate conditions of rooms and vacuum system. Preparation of arc and then use to generate nano-steam heating. Cold trap using liquid nitrogen to achieve a constant input of rapid cooling, so that rapid nucleation of steam to ensure that the nanometer scale. Finally, through the use of glove-box structure of the collection device to achieve a vacuum packed powder chamber to avoid oxidation. The realization of the entire system is easy to process, prepare to meet the experimental needs of nanoparticles.Key words: nano-powder; arc heating; Preparation; cold trap目录第一章绪论 (1)第1.1节引言 (1)第1.2节金属纳米粉的制备方法概述 (4)1.2.1机械法 (4)1.2.2物理法 (5)1.2.3化学法 (6)第1.3节纳米粉体制备及应用国内外现状 (7)1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状 (7)1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状 (9)第1.4节本文研究的主要内容 (11)第二章电弧法制备金属纳米粉研究 (13)第2.1节电弧 (13)2.1.1电弧物理 (13)2.1.2弧柱中的气体电离 (14)2.1.3电极的电子发射 (16)2.1.4电弧的物理特性 (18)第2.2节电弧的应用 (23)第2.3节电弧制取金属纳米粉体 (24)2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理 (25)2.3.2金属纳米粉成核机理 (26)第三章真空系统的设计 (28)第3.1节实验装置的整体结构设计 (28)第3.2节真空系统的设计 (29)3.2.1真空获得设备——真空机组及其选用 (30)3.2.2真空容器的设计 (33)3.2.3真空测量系统 (44)第3.3节真空系统设计中的注意点 (46)第3.4节真空管路 (48)第3.5节真空材料 (48)第3.6节本章小结 (49)第四章加热装置的设计 (50)第4.1节电弧加热原理 (50)第4.2节水冷电极 (51)4.2.1水冷电极的设计要点 (51)4.2.2 加热阴极的设计 (52)4.2.3加热阳极的设计 (53)4.2.4引弧装置的简介 (54)第4.3节本章小结 (56)第五章粉体的生成与收集 (57)第5.1节粉体获得装置 (57)5.1.1冷阱装置 (57)5.1.2刮刀 (58)第5.2节收集室 (59)第5.3节其它系统 (60)5.3.1气路保护 (60)5.3.2过滤膜 (61)第5.4节本章小结 (61)第六章结论与展望 (62)英文原文 (66)中文译文 (81)第一章绪论第1.1节引言“振兴东北老工业基地高技术产业化项目—金属纳米粉制取设备技术与产业化”，是国务院为建设全面小康社会的重大举措，本项目的研究具有重要的应用前景。
电爆金属丝产生纳米粉体
它可制 备包括 高熔点 材料在 内的所 有能拉 成丝 的金属 、 合金 及其 化合 物 粉体 ， 并具 有 能量 转换 效率 高 、 粉体 粒
度分 布较均匀 等优点 。 目前 ， 国际上对 电爆金属 丝制备 纳米 粉体 的研 究 主要集 中在实 验 条件 （ 如外 电路参 数 、 金属丝 材料和 尺寸 、 境气体 种类 和气压 ） 环 对最终 形成 的纳 米粉 体特 性 的影 响上 ， 而较少 涉 及 到对 电爆 炸物 理
中 图分 类号 ： ＴＭ８ ； Ｔ ４ ９ Ｎ２ ９ 文 献标 志码 ： Ａ ｄ ｉ １ ． ７ ８ ＨＰ Ｐ ２ １ ２ ０ ． ６ １ ｏ：０ ３８ ／ Ｌ Ｂ ０ ０ ２ ３０ ９
金属 丝电爆 （ Ｅ 是 指通过 向金属 丝 中快 速注 入高 密度 的脉 冲电流 （ ０ ～１ Ａ／ ｍ。从 而使 金属 丝 瞬 Ｅ ｗ） １ ０ ａ ｒ ） 态加 热到 汽化温度 的现象 口 。２ ］ ０世纪 ９ Ｏ年代 末 ， 随着纳米 技术 的迅猛 发展 ， 日本 、 国 、 罗斯 开始 进行 电爆 美 俄 金 属丝法制 备纳米 粉体 的研究［ ］最 近几年 ， ２ ， 国内吉林大 学 、 中国工 程物 理研 究 院流 体物 理 研究 所 、 以及 兰州 理工 大学对 其进行 了探索 性 的研 究 。研 究一般 在小型 脉 冲放 电装置 上进行 ， 冲电流发 生器 的放 电电流快 剐 脉 速流过 位于气 体介质 中 的金 属丝 负载 ， 因欧姆加 热而沉 积 的能量使 金属丝快 速相 变 ： 固态一 液态一 蒸气一 等离 子体 ， 等离子体 向外 急剧膨胀 （ 炸） 通过 与周 围气体 碰撞 及热 辐射 而 快速 冷凝 成具 有较 好形 态 的纳 米粉 体 。 爆 ，
Ｃ
ｖ ｃ ｕ ｕ ｐ ａ ｕ ｍ ｐ ｍ
纳米铜粉的设备制作方法与设计方案
一种纳米铜粉的制备方法，属于金属材料制备技术领域，将铜盐加入到含有还原剂、分散剂和抗氧化剂的溶剂中，搅拌的同时加热升温至100200℃，反应30分钟至200分钟后冷却、洗涤、离心、干燥即得到纳米铜颗粒，通过加入还原剂和抗氧化剂，采用一步还原法，在还原铜纳米颗粒的同时，在铜表面键合一层包覆层，直接制得抗氧化的铜纳米粒子，其粒子粒径尺寸在6090nm，键合的包覆层厚度为410nm，该制备方法克服了传统方法的多步低效，反应产率低，能耗高，无法在空气中制备，不适合工业生产的问题。
技术要求1.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于包含步骤如下：将铜盐加入到含有还原剂、分散剂和抗氧化剂的溶剂中，搅拌的同时加热升温至100-200℃，反应30分钟至200分钟后冷却、洗涤、离心、干燥即得到纳米铜颗粒，其中：溶液中铜盐浓度为0.05-10mol/L，分散剂浓度为10-80g/L，还原剂与铜盐的摩尔比为0.5:1-4：1，抗氧化剂与铜盐的摩尔比为0.1:1-2:1;所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基胺、三乙醇胺中的一种;所述还原剂选自亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种；所述溶剂选自二甘醇、氢氧化铵、乙二醇中的一种；所述抗氧化剂选自异丙醇或十八硫醇；所述铜盐选自无水氯化铜、五水合硫酸铜、一水醋酸铜、草酸铜、硝酸铜中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于抗坏血酸为L(+)-抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于溶液中分散剂的浓度为40-50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于溶液中铜盐浓度为0.25-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于加热升温至140-170℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于纳米铜颗粒的粒子粒径尺寸在60-90nm，键合的包覆层厚度为4-10nm。
技术说明书一种纳米铜粉的制备方法技术领域本技术属于金属材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米铜粉的制备方法。
直流电弧等离子体法制备超细银钯合金粉_张振忠
9.769*103
2000
6.529*103
3.426*106
: Note
p = 10 0
(−14400 / T −0.85 log T +11.70)
Ag
P
0Ag/
P
0 Pd
0.107
0.013
0.002
p = 10 0
( −19800 / T +0.755 logT +11.82)
Pd
3#样品中 Ag、Pd 的特征峰情况如表 4 所示。数 据显示 Ag、Pd 的特征峰分别出现了右移和左移的现 象，但移动的距离不如合金块体，说明 Ag、Pd 已经 合金化，但是合金化进行地不完全。
图 2 电流与产率的关系曲线
Fig.2 The relationship between the electric current and
the yield rate
Yield Rate/g.h-1
14
12
10
8
I=300 A
6
4
2
0 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Gas Pressure/MPa
(1) 当 β<1 时，蒸气中 Pd 的含量大于液相中 Pd
的含量，在此种条件下蒸发可以获得 Pd 含量超过 10%
的粉体，符合实验预期目标；(2) 当 β＝1 时，蒸气中
各组元的含量与合金中含量一致，此时可以通过原料
中元素含量的变化来精确控制粉体中组元的含量，是
制备期望成分合金粉体的最佳选择；(3) 当 β>1 时，
冷却水。在阴极和阳极间引燃电弧，在高温电弧的作 用下，金属迅速熔化并蒸发，并由大风量罗茨风机吹 出的气体带至收粉室，最后沉积在收粉室内壁和鼠笼 的滤布上。蒸发一段时间后，熄灭电弧，冷却后充入 Ar 气至常压，钝化一定时间后收集收粉室和滤布上 的粉末即可得到金属超细粉体。 1.2 样品表征
金属纳米粉制备方法
金属纳米粉制备方法
金属纳米粉制备方法有很多种，以下列举几种常见的方法：
1. 机械球磨法：将金属块或粉末与球磨介质放入球磨罐中进行球磨，通过机械碰撞和磨削的作用，金属颗粒逐渐减小至纳米尺寸。
2. 化学还原法：将金属离子与还原剂反应生成金属纳米粒子。
常用的还原剂有氢气、乙二醇、脲和多肽等。
3. 物理气相沉积法：通过热蒸发或离子溅射将金属蒸发到气相，然后在惰性气体的保护下沉积在基底上，形成金属纳米粉。
4. 化学气相沉积法：将金属有机化合物或金属盐溶液喷雾送入反应器中，在一定的温度和气氛下，金属化合物或盐分解生成金属纳米粉。
5. 水相法：将金属离子溶液与还原剂、表面活性剂和保护剂混合，通过控制温度、气氛和搅拌速度等条件，使金属离子还原为金属纳米粉，并受到表面活性剂和保护剂的保护。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于所需的金属材料、粉末性质和应用要求等。
气相法制备纳米材料
基本原理是先将金属丝固定在一个充满惰性气体510pa的卡头为两个电极它们与一个大电容相连接形成回路加15kv的高电压金属丝在500800ka电流下进行加热熔断后在电流中断的瞬间卡头上的高压在熔断处放电使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸气在惰性气体碰撞下形成纳米金属或合金粒子沉降在容器的底部金属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间从而使上述过程重复进行
该法是在惰性气体或活性气体气氛中， 在阳极 板和阴极蒸发材料间加上几百伏的直流电压， 使之 产生辉光放电， 放电中产生的离子撞击在阴极蒸发 材料靶上， 靶材的原子就会由靶材表面溅射出来， 溅 射原子被惰性气体冷却而凝结或与活性气体反应而 形成纳米微粒。原理如图 １ 所示， 用两块金属板分别 作为阳极和阴极， 阴极为蒸发用材料， 在两极间充入 氩气（ ４０～２５０ Ｐａ） ， 两极间施加的电压范围为 ０．３～ １．５ ｋＶ。
对分子质量， 所以粒子直径 ｄ 为：
ｄ＝２ｒ ＝（ ６ｃ０Ｍ／!Ｎ!）
（３）
这表明粒子大小可通过原料源浓度加以控制。
随着反应进行， 气相过饱和度急剧降低， 核成长速率
就会大于均匀成核速率。晶核和晶粒的析出反应必
将优先于均相成核反应， 因此， 从均相成核开始， 由
于过饱和度变化， 超微粉反应就受自身控制， 致使气
综述
气相法制备纳米材料
李 敏， 李 盼， 王维刚
（大庆石油学院 机械科学与工程学院， 黑龙江 大庆 １６３３１８）
摘 要： 阐述了粒子成核、粒径控制和粒子凝聚等气相合成反应的基
金属纳米注塑操作方法
金属纳米注塑操作方法
1. 准备材料和设备：金属粉末、注塑机、模具、涂料和喷枪等工具。
2. 混合金属粉末和涂料：将金属粉末和涂料混合均匀，活性成分应该均匀分布在整个混合物中。
3. 调整注塑机：根据金属纳米注塑的工艺要求，调整注塑机的参数，包括熔融温度、注射时间、注射速度、压力等。
4. 填充模具：将混合物注入注塑机的料斗中，然后启动注塑机。
将混合物注入模具中，直到完全填满模具空间。
5. 维持压力：模具充满混合物后，需要保持一定的压力，以确保混合物可以填满所有的细节和缝隙。
6. 冷却模具：模具充满混合物后，需要等待一段时间，以使混合物完全凝固和硬化。
在这个过程中，模具应该始终处于稳定的温度状态，以避免对产品性能产生影响。
7. 取出零件：完全硬化后，从模具中取出零件，进行必要的后处理，如清洁、抛光等。