纳米金属粉用于固体推进剂的研究进展
第３２卷第ｌ２期 ２０１０年１２月 舰船科学技术 ＳＨＩＰ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．１２ Ｄｅｃ．，２０１０
纳米金属粉用于固体推进剂的研究进展
赤 晶晶
（中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸０５６０２７）
摘 要： 介绍了纳米金属粉的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并对纳米金属粉的
制备方法做了叙述。综述了纳米金属粉在固体推进剂中的作用，并提出了在应用中需解决的问题。
关键词： 固体推进剂；纳米金属粉；制备
中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标识码： Ａ
文章编号：１６７２—７６４９（２０１０）１２—００２８—０２ ＤＯＩ：１０．３４０４／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—７６４９．２０１０．１２．００７
Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ ｉｎ ｓｏｌｉｄ ｐｒｏｐｅｌｌａｎｔｓ
ＨＡＯ Ｊｉｎｇ—ｊｉｎｇ
（Ｔｈｅ ７ １ ８ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＣＳＩＣ，Ｈａｎｄａｎ ０５６０２７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｎａｎｏ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓｕｒｆａｃｅ ｅｆｆｅｃｔ，ｓｍａｌｌ ｓｉｚｅ ｅｆｆｅｃｔ，
ｑｕａｎｔｕｍ ｓｉｚｅ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ ｑｕａｎｔｕｍ ｔｕｎｎｅｌ ｅｆｆｅｃｔ，ｗａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ
ｗａｓ ｒｅｖｉｅｗｅｄ．Ｔｈｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ ｉｎ ｓｏｌｉｄ ｐｒｏｐｅｌｌａｎｔｓ ｗｅｒｅ ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｉｎ
ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｏｌｉｄ ｐｒｏｐｅｌｌａｎｔ；ｎａｎｏ ｍｅｔａｌ ｐｏｗｄｅｒ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
０ 引 言
为了提高固体推进剂的能量，通常在固体推进剂
中加入金属粉。而纳米金属粉是指颗粒尺寸为纳米
量级（１～１００ ａｍ）的超细粒子材料，其粒径处于原子
簇和体相之间，具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸
效应、宏观量子隧道效应等，由此产生出与传统固体
材料不同的许多特殊性质，具有优良的物理和化学性 能 ，作为燃料广泛应用于固体推进剂中。国内外
对纳米金属粉在固体推进剂中应用研究的重点主要
集中在纳米铝粉、纳米镍粉、纳米镁粉等。采用铝粉
可提高推进剂的能量和燃烧稳定性；采用镁粉可提高
火药的能量和改善点火性能；采用镍粉可提高推进剂
的燃速，并降低临界压力。因此，纳米金属粉在推进
剂中的应用对推进剂性能的改善起着非常重要的作
用。纳米金属粉在固体推进剂中的应用，已成为国内
外的研究重点。
Ｌ．Ｍｅｄａ等 研究了在ＨＴＰＢ中加入不同粒径的 粉，对推进剂燃速的影响，发现当铝粉粒径尺寸分别
为３０ ｍ和５０ ｍ时，燃速没有明显变化，同样含量 铝粉，粒径变为１７ ｎｍ时，燃速显著提高。由于纳米
铝粉比表面积大，表面极易氧化，降低了活性铝含量，
导致推进剂燃烧热值下降。Ｐ．Ｅ．Ｂｏｃａｎｅｇｒａ等 采
用Ｎｉ包覆纳米Ａ１的方法，提高了推进剂中活性铝含
量，增大了推进剂的燃烧热值。
本文叙述了纳米金属粉的特性和制备方法，并展
望了其在固体推进剂中的发展前景。
１ 纳米金属粉的特性
１．１表面效应
表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子之比
随着粒子尺寸减少而大幅度地增加，粒子的表面能及
表面张力也随着增加，从而引起纳米粒子性质变化的
现象。由于纳米粒子的表面原子数增多，极不稳定，
很容易与其他原子结合趋于稳定，因此，纳米粒子具
有很高的化学活性。新制成的纳米粒子必须进行一
收稿日期：２０１０—０９—２０ 作者简介：郝晶晶（１９８２一），女，工学硕士，工程师，从事高能化学研究。
第１２期 郝晶晶：纳米金属粉用于固体推进剂的研究进展 ・２９・
定的稳定化处理或者保存。例如金属纳米粒子在空
气中自燃，无机的纳米粒子暴露在空气中会吸附气
体，并与气体进行反应 。
１．２小尺寸效应
固体物理的研究表明，当超绌微粒的尺寸减小到
与光波波长、得布罗意波长以及超导态的相干长度或
透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性
的边界条件被破坏；非晶态纳米颗粒的颗粒表面附近
原子密度减小，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈
现新的小尺寸效应，材料的宏观物理、化学性能将会
发生很大变化，这种现象称为小尺寸效应，又称体积
效应。
１．３量子尺寸效应
量子尺寸效应是指当粒子的尺寸减小下降某一
数值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为
离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的被
占据的分子轨道能级，能隙变宽现象。
日本科学家久保（Ｋｕｂｏ）提出了能级问距和金属
颗粒直径的关系，并给出了Ｋｕｂｏ公式：
占＝詈 ∞Ｖ－ｌ ｏ ㈩
式中：６为能级间距，ｍ；Ｅ 、为费米能级，ｅＶ；Ｎ为电
子总数；Ｖ为纳米粒子体积，ＩＩ１ 。
能带理论表明，金属费米能级附近电子能级一般
是连续的，这一点只有在高温和宏观尺寸情况下才成
立。对于只有有限个导电电子的超细粒子来说，低温
下能级是离散的，对于宏观物体包含无限个原子（即
导电电子数Ⅳ一∞），由式（１）可知能级问距６—０，即
对大粒子和宏观物体能级间距几乎为０；而对纳米颗
粒，所包含原子数目有限，Ⅳ值很小，导致６有一定的
值，即能级间距发生分裂，当能级间距大于热能、磁
能、静磁能、静电能、光子能量或超导的凝聚能时，就
需要考虑量子尺寸效应，将导致纳米微粒磁、光、声、
热、电以及超导电性与宏观特性有着显著的不同。
１．４宏观量子隧道效应
电子具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效
应，近年来人们发现一些宏观物理量，如颗粒的磁化
强度，量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效
应，故称之为宏观量子隧道效应 。
由于纳米粒子具有表面效应、小尺寸效应、量子
尺寸效应、宏观量子隧道效应等，使纳米微粒呈现许
多常规材料不具备的物理、化学性质。由于具有尺寸
小，表面占较大的体积百分数，表面的键态和电子态 与颗粒内部不同，表面原子配位不全等特点将导致纳
米微粒表面活性位置的增加，从而使得纳米微粒具有
很高的化学反应活性。将纳米微粒应用于固体推进
中，可以显著改善推进剂性能，将有厂 阔的应用前景。
２ 纳米金属粉的制备工艺
２．１蒸发凝聚法
蒸发凝聚法是制备纳米粒子的一种早期方法，又
称为物理气相沉积法。用真空蒸发、激光、电弧高频
感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子
体，然后在介质中骤冷使之凝结，生成极微细的纳米
粒子。制备过程中可通过蒸发速率、惰性气体类型及
压力调控来改变产物粒子的粒径分布，所得粒子一般
在５～１０ ｎｍ之问。
该方法特点是纯度高，结晶组织好，粒度可控，但
技术设备要求高。
２．２机械粉碎法
该法是将大块物料放入微粉粉碎机（高能球磨
机或气流磨机）中，利用介质和物料之间相互研磨和
冲击使物料细化，通过控制适当的研磨条件以制得纳
米级晶粒的纯元素、合金或复合材料。该法制备纳米
晶粉末的机理目前尚不清楚。通常认为在中低应变
速率下，塑性变形由滑移及孪生产生。而在高应变速
率情况下，产生剪切带，由高密度位错网构成。
机械粉碎法的优点是工业化较易实行，工艺简
单，制备效率高，能粉碎高熔点金属或合金；缺点是晶
粒尺寸不均匀，易引入某些杂质，使颗粒表面和界面
发生污染，纯度不高。
２．３ 电爆法
电爆法是利用高压放电，使得金属丝熔融汽化，
金属蒸汽在惰性气体碰撞下形成纳米金属粒子。该
方法适用于工业上连续生产纳米金属粉末。
电爆法是美国Ａｒｇｏｎｉｄｅ公司的专利技术，并于
２０世纪９０年代应用该法进行纳米铝粉的商业生产。
即在惰性气体中，脉冲大电流（兆安级）作用于金属
丝，将产生１０ ０００～２０ ０００℃高温，同时形成金属等
离子体。在等离子体弧柱中，金属的蒸气压非常高，
从而能克服电磁场的束缚，产生爆炸，在其周围形成
含有粒径为１００／１／１１左右的金属微粒蒸发区，冷凝
后形成纳米粒子。这一技术由俄罗斯新西伯利亚科
学院的核物理专家开发，后与美国合作形成批量生
产。目前的主要商业化产品有：铝、铜、铁、镍、钼、银、
锌等和合金纳米粒子。 （下转第５０页）
・５０・ 舰船科学技术 第３２卷
抗２种方法测试了Ｉｎ和Ｉｎ—Ｓｎ电极电还原ＣＯ：的动
力学数据，包括电荷传递系数ｏｄ、交换电流密度ｉ。、电
还原ＣＯ 产生的法拉第阻抗Ｒｒ＊（ＣＯ ），从动力学数
据上比较了Ｉｎ和Ｉｎ—ｓｎ电极电还原ＣＯ，活性的高
低。Ｉｎ及Ｉｎ．ｓｎ电极上电还原ＣＯ，的电荷传递系数
分别为０．０６９５和０．０４２３，交换电流密度分别为
０．４６３ Ａ／ｍ 和６．６６５ Ａ／ｍ ；电还原ＣＯ，的法拉第阻
抗分别为１３．９７２ Ｑ和１０．４６６ Ｑ，Ｉｎ—Ｓｎ电极上的表
面电容大于Ｉｎ电极。测试结果表明，２个电极的电
荷传递系数都很小，说明其电还原反应的活化能曲线
极不对称，电极电位的增大对反应活化能的降低影响
并不大；Ｉｎ．Ｓｎ电极的电活性要高于Ｉｎ电极，而电极
的比表面积的差异可能是导致电极活性高低的重要
原因。
参考文献：
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化学推进剂与高分子材料-2012年
化学推进剂与高分子材料-2012年
目录·2012年
1
期
中国聚氨酯工业现状和“十二五”发展规划建议
翁汉元，朱长春，吕国会，
植物油多元醇的制备及其在聚氨酯硬泡中的应用进展
张俊良，赵巍，于剑昆，
中国汽车用聚氨酯材料发展方向
贾润萍，黄茂松，
聚氨酯反应注射成型在汽车玻璃包边中的应用
董火成，孙嘉鹏，朱小树，于文杰，
HER扩链剂的合成及其在聚氨酯弹性体中的应用
于剑昆，庄远，杨炜，梁敏，
缩短叠氮胺燃料作为双组元推进剂点火延迟的研究进展
池俊杰，常伟林，夏宇，张晓勤，
线性二硝胺含能增塑剂的合成、性能及应用研究进展
王连心，刘飞，尚丙坤，薛金强，
纳米金属及其复合物在固体推进剂中的应用研究进展
齐晓飞，张晓宏，严启龙，宋振伟，
RDX降感技术研究进展
刘波，刘少武，张远波，王琼林，王锋，李达，刘国涛，
卫星推进剂技术发展趋势概述
张广科，山世华，樊超，
采用叠氮基炔基点击化学方法提高GAP推进剂力学性能研究
关鑫，李建民，
复合改性双基推进剂燃烧性能研究
宋桂贤，吴雄岗，
降解偏二甲肼污水高效菌群的构建
范春华，夏本立，王煊军，王力，
蒽醌法生产过氧化氢工作液溶剂中重芳烃含量的分析方法研究
朱爱萍，申丽红，
火焰原子吸收分光光度法测定癸二酸二丁酯中钠含量的不确定度分析
王洋，肖恒，翁薇，
聚氨酯绝缘材料体积电阻率测量的不确定度评定
李杰妹，LI Jiemei
信息动态
Antaris傅里叶近红外分析仪在高分子(多聚物)行业中的应用
赛默飞世尔科技
目录·2012年 2 期
用磷腈类催化剂合成的新型聚醚多元醇及其在聚氨酯泡沫制备中的应用新进展 于剑昆，
制备低不饱和度聚醚多元醇用DMC催化剂的研究进展 赵巍，ZHAO Wei
信息动态
端羟基聚丁二烯中羟基类型的NMR研究进展 郝利峰，孙庆锋，盛红亮，
固体推进剂安全灭火问题的研究现状
15第04期固体推进剂安全灭火问题的研究现状
程山1丁涛2刘佳2
（中北大学化工与环境学院，山西太原，030051）
摘要：固体推进剂火灾灭火技术的研究是一项非常复杂的课题。本文综述了固体推进剂安全灭火问题的研究现状，分析了固体推进剂的组成及特征和几种用于安全灭火的灭火剂的可行性，对灭火剂释放技术的研究进行了总结，并对其未来的研究提出了一些展望。关键词：推进剂灭火剂释放技术中图分类号：TJ55文献标志码：A文章编号：T1672-8114(2013)04-015-04固体推进剂安全灭火问题的研究现状
引言
固体推进剂是指本身含有氧化剂和燃烧剂，能够
通过有规律地燃烧释放出大量炽热气体的固态致密材
料。固体推进剂在常温常压下相对安定，但仍然会发
生热分解反应，由于其反应速度缓慢，在安定剂等作
用下一般不易发现。但如果储存时环境温度过高，散
热条件不好，热分解反应生成的热量就会逐渐积累，
分解速度会自动加快，最终会发展成燃烧爆炸事故。
其次，推进剂生产过程中也极易发生燃爆事故，这是
因为从原材料一直到成品的多数生产工序中，充满了
大量易燃、可燃物质。此外，固体推进剂在没有空气
参与的情况下，也可以进行燃烧，燃烧时会释放出大
量的炽热气体，在大量堆积的情况下很容易燃烧转爆
燃，最终形成爆轰，所以固体推进剂在制造、处理、
储存和运输过程中事故频发，固体推进剂行业的安全
形势极为严峻。据有关资料统计，国内和国外很多国
家，例如，日本、美国、印度等，在推进剂的生产和储存过程中，由于安全问题导致起火或者爆炸，造成
了人员伤亡以及巨大的财产损失[1,2]。
1固体推进剂的组成及特征
1.1固体推进剂的组成
随着火箭技术的不断发展，固体火箭发动机的应
用越来越广泛，固体推进剂的种类也日益增多。根据
构成固体推进剂的各成分之间有无相界面，固体推进
剂可划分为均质推进剂和复合推进剂两大类。均质推
进剂主要是双基推进剂，复合推进剂根据氧化剂的不
同主要分为高氯酸铵复合推进剂和硝铵复合推进剂。
固体火箭推进剂发展状况
2017年12
月设备运维固体火箭推进剂发展状况沈弘宇（长沙市周南梅溪湖中学，湖南长沙410002）摘要：固体火箭推进剂在近二三十年随着聚合物化学的进步取得了迅速的发展，航空航天领域在新的时代背景下，对火箭推进剂的能量密度、环保性能、综合成本和安全性能都有了更高的要求.本文对当代固体火箭推进剂技术进行简单介绍，并从粘合剂、氧化剂、增塑剂和燃料添加剂四个方面来介绍固体火箭推进剂的发展情况。关键词：固体火箭推进剂；粘合剂；氧化剂；燃料添加剂1固体火箭推进剂简介固体火箭推进剂的发展十分漫长，其历史可追溯到中国人在十三世纪使用黑火药增加弓箭的射程。黑火药的能量密度很低，推进效果很差。而随着上个世纪四、五十年代第二次世界大战的爆发和聚合物化学的蓬勃发展，固体推进剂取得了全面且成熟的发展，硝酸酯增塑聚醚（NEPE）、端羟基聚丁二烯（HTPB）、缩水甘油叠氮醚（GAP）等推进剂相继出现，使得固体推进剂应用更加广泛。在现今阶段，能量密度一直是推进剂的首要指标；对推进剂的能量、技术、成本和安全有全面综合的要求；也由此打破了传统的分类界限，形成了共同促进，取长补短的融合，不断有新的配方出现。2固体火箭推进剂的发展情况2.1粘合剂粘合剂是固体推进剂体系中的研究热点。目前广泛应用和研究的是含能粘合剂。通常是在聚合物分子链中含能的官能团，如硝基（—NO2）、硝酸酯基（—ONO2）、叠氮基（—N3）等等。粘合剂只占推进剂大约10%，但是其对推进剂的综合性能有着巨大的影响。含能粘合剂在改善氧化剂和燃料的燃烧环境的同时，也燃烧并释放出能量，从而提高推进剂的性能。下面对两类主要的含能粘合剂进行简要介绍：（1）叠氮粘合剂叠氮粘合剂中的叠氮基分解先于高分子主链且独立进行，其燃烧产物主要为一氧化碳、氮气和氢气，基本无可见烟和三原子产物，并且具有燃温低的特点。因此在高能无烟固体推进剂的研究中有很大优势。其典型代表GAP是一种主链聚醚含有叠氮基侧链的聚合物，具有生成热为正、含氮量高、密度大、热稳定性好等优点，与增塑剂相溶性很好，危险性较低。且GAP的成本也比较低，因此具有广泛的应用前景。（2）硝酸酯类粘合剂硝酸酯类粘合剂以聚缩水甘油醚硝酸酯（PGN）为代表。其分子侧链上含有硝酸酯基，含氧量很高，可以改善燃烧过程中的氧平衡。此外，还可以减少硝酸酯增塑剂的用量，降低推进剂的感度。2.2氧化剂氧化剂在固体推进剂中占据的分量最大，其对推进剂的贡献主要取决于与粘合剂和燃料反应产生的热量和气体量的大小。目前各国科学家陆续合成出CL-20、ADN、HNF等新型氧化剂。下面对这三种新型氧化剂进行简要介绍：（1）CL-20氧化剂CL-20简称六硝基六氮杂异伍兹烷，具有高张力和高结晶密度，安定性很好，具有很大潜力。CL-20是能量水平最高的一种高能量密度氧化剂，随着合成技术的进步，其成本也不断降低。CL-20与大多数推进剂组分相容性较好，在显著提高推进剂的能量而不降低体系的安全性和热稳定性。（2）ADN氧化剂ADN具有高氧、氢含量，不含卤素和化学稳定性好，具有取代目前广泛使用的AP的潜力，能够提高体系能量且降低环境污染。ADN推进剂比冲值高，高压燃烧稳定性好，燃速高，被俄罗斯广泛应用于导弹中。（3）HNF氧化剂HNF具有氧含量高，生成热高、密度大、燃烧产物分子量低等优点。其相容性欠佳的问题，也被科学家证实只要HNF纯度够高就可以解决。目前欧洲航天局和荷兰航天局的实验结果表明，HNF/CAP/AL推进剂能量高、感度低、低污染。2.3增塑剂传统的增塑剂以降低体系粘度改善流变性能和低温热力学性能，减少组分挥发为主要作用。而新型的含能增塑剂主要为叠氮增塑剂和硝酸酯类增塑剂，其具有高密度、高生成热、高含氮量、化学稳定性好等优点。典型代表为硝酸酯基乙基硝铵（NENA）。2.4燃料添加剂金属添加剂主要有铝粉、铍粉等，由于铍燃烧产生剧毒，因此铝粉是目前广泛应用的主要燃料。硼与一般氧化剂燃烧效率低，燃烧性能差，科学家通过团聚造粒和表面包覆等方法试图改善其燃烧性能，取得了一定的进展。金属氢化物相比于金属粉体而言，可显著提高推进剂的比冲值，因为其燃烧释放大量的热，且燃气平均分子量和火焰温度较低。同时合金氢化物不仅需要具有较高的含氢量，还要有良好的热稳定性。另外配位氢化物如轻金属硼氢化物等研究，仍然处在起步阶段。3结语火箭推进剂在过去的二三十年里取得了全面而高速的发展，然而通过前文的介绍我们也可以了解到固体火箭推进剂在能量、环保、稳定、低特征信号等方面还有巨大的提升空间。火箭推进剂是火箭性能提高的根本，我国虽然在过去的数十年里在航空航天领域取得了举世瞩目的成绩，但是对于新型高性能的固体推进剂研究仍落后于欧洲和美日等国。因此为了我国航空航天事业和国防事业的进一步提升，我们还要重视固体推进剂的理论和应用研究，进一步提高我国的竞争力。参考文献：[1]王恒生,张国军,程艳婷等.固体推进剂中新型含能材料研究进展[J].化工科技,2012,20(1):76-80.[2]刘建平.国外固体推进剂技术现状和发展趋势[J].固体火箭技术,2000.Vol23No.1[3]李上文.国外固体推进剂研究与开发的趋势[J].固体火箭技术,2002.Vol.25No.2[4]庞爱民,黎小平.固体推进剂技术的创新与发展规律[J].含能材料,2015,23(1):3-6.[5]辛振东,刘亚青,付一政等.几种高能固体推进剂的研究进展[J].现代制造技术与装备,2008(2):74-76.9
超级铝热剂的制备、表征及其燃烧催化作用
超级铝热剂的制备、表征及其燃烧催化作用
安亭;赵凤起;裴庆;肖立柏;徐司雨;高红旭;邢晓玲
【摘 要】用纳米铝粉和纳米氧化铅、纳米氧化铜和纳米三氧化二铋为原料,采用超声分散复合的方法,制备了纳米超级铝热剂Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi2O3.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征:运用差示扫描量热仪(DSC)评估三种超级铝热剂与双基推进剂主要组分的相容性:研究了3种超级铝热剂对双基推进剂燃烧性能的影响.结果表明,Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi2O3与推进剂主要组分硝化棉(NC)、硝化棉,硝化甘油(NC/NG)混合物和吉纳(DINA)的相容性均良好,而与黑索今(RDX)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)相对较为敏感;含三种纳米超级铝热剂的双基推进剂表现出优异的燃烧性能.%Super thermites Al/PbO, Al/CuO and
Al/Bi2O3 were prepared by ultrasonic dispersion process using nanoAl,
nano-PbO, nano-CuO and nano-Bi2O3 as the raw materials, and the
products were characterized by XRD, SEMEDS and IR.DSC thermal analysis
method was employed to evaluate compatibility of three kinds of super
thermites with some double-base propellant main components.On the
bases of characterizations, the effects of three super thermites on the
Al／HTPB含能复合粒子的制备及表征
ＡＩ／ＨＴＰＢ含能复合粒子的制备及表征 ７４３
文章编号：１００６—９９４１（２０１ ３）０６—０７４３—０６
ＡＩ／ＨＴＰＢ含能复合粒子的制备及表征
刘松松，叶明泉，韩爱军，陈 昕，潘功配
（南京理工大学化工学院，江苏南京２１ ００９４）
摘 要：为保护铝粉在固体火箭推进剂中的活性，增加超细铝粉与固体推进剂其它组分的相容性，以端羟基聚丁二烯（ＨＴＰＢ）为包
覆剂，异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ）为固化剂，包覆了表面活化、粒径为２ ｍ左右的超细铝粉，制备了ＡＩ／ＨＴＰＢ含能复合粒子。研
究了氨基硅烷偶联剂ＫＨ一５５０改性铝粉及包覆剂用量对包覆铝粉形貌和粒径的影响。用扫描电镜（ＳＥＭ）、透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线
衍射仪（ＸＲＤ）、红外光谱（ＦＴＩＲ）、激光粒度仪、热重一差热分析（ＴＧ—ＤＴＡ）表征了ＡＩ／ＨＴＰＢ复合粒子。结果表明：超细铝粉经
ＫＨ一５５０改性且包覆剂用量为１．５％时，Ａｌ／ＨＴＰＢ含能复合粒子的包覆膜更均匀，低于４００ ｏＣ时，ＨＴＰＢ包覆层能防止铝粉的氧化．
在４００—５２５ ｏＣ范围内ＨＴＰＢ￣迅速燃烧，迅速释放出包覆的活性铝。
关键词：材料学；超细铝粉；包覆；复合粒子；端羟基聚丁二烯；固体推进剂
中图分类号：ＴＪ７６３；Ｖ５１ ２ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１ ０．３９６９ ｉｓｓｎ．１ ００６—９９４１．２Ｏ１ ３．０６．０１１
１ 引 言
金属粉作为高能燃料广泛应用于火炸药，微纳米
金属粉能提高炸药做功能力、改善火药燃烧性能 。
超细铝粉，因其比表面积大，反应活性高，易被氧化，添
加到固体推进剂后不利于推进剂能量和燃烧性能的提
高 。另外，在较小的粒子尺寸下，颗粒问更易团聚，
这使得它们与其它推进剂组分的混合过程困难，影响
了其应用性能。
对铝粉表面进行包覆，形成核／壳结构的微胶囊，
能阻止铝粉氧化并改善其在推进剂中分散性和燃烧性
能。目前，国内外研究者已对铝粉表面包覆材料进行
金属纳米粒子氧化机理研究进展
第２７卷第６期
２ ０ ０ ６年１１月 兵 工 学 报
ＡＣＴＡ ＡＲＭＡＭＥＮＴＡＲＩＩ Ｖｏ１．２７ Ｎｏ．６
ＮＯＶ． ２００６
金属纳米粒子氧化机理研究进展
王建军，宋武林，郭连责，谢长生，曾大文
（华中科技大学材料科学与工程学院塑性成形模拟及模具技术国家重点实验室．湖北武汉４３００７４）
摘要：在空气中金属纳米粒子表面极易氧化而丧失活性，有必要对金属纳米粒子的氧化机理
进行深入的研究。从金属纳米粒子氧化行为、氧化膜生长动力学和分子动力学模拟３个方面综述
了金属纳米粒子的氧化机理的研究现状，指出了今后研究的方向。
关键词：材料表面与界面；金属纳米粒子；氯化机理；活性
中图分类号：ＴＪ７６３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００—１０９３（２００６）０６．１１０６．０５
Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ
ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｉｃ ＮａｎＯｐａｒｔｉｃｌｅｓ
ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ—ｊｕｎ，ＳＯＮＧ Ｗｕ—ｌｉｎ，ＧＵＯ Ｌｉａｎ—ｇｕｉ，ＸＩＥ Ｃｈａｎｇ—ｓｈｅｎｇ，ＺＥＮＧ Ｄａ—ｗｅｎ
（Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｆｏｒｍｉｎｇ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｉｅ ａｎｄ Ｍｏｕｌｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ
ｏｆ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｓ ｅａｓｉｌｙ ｏｘｉｄａｔｅｄ ｔｏ ｌｏｓｅ ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ａｉｒ．Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａ—
粒径大小对高频感应加热制备纳米铝粉活性影响
第ｌ４卷 第４期 ２００６年８月 含 能 材 料 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＮＥＲＧＥＴＩＣ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ Ｖｏ１．１４，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ，２００６ 文章编号：１００６—９９４１（２００６）０４ ０２７６—０４ 粒径大小对高频感应加热制备纳米铝粉活性影响 郭连贵，宋武林，谢长生，胡木林，王建军 （华中科技大学材料学院模具技术国家重点实验室，湖北武汉４３００７４） 摘要：采用高频感应加热蒸发一冷凝法制备了２０，２５，５０ ｎｍ三种不同粒度的纳米铝粉，并运用ｘ射线衍射（ＸＲＤ） 和透射电镜（ＴＥＭ）对纳米铝粉进行表征，使用差热分析（ＤＴＡ）研究了不同粒径纳米铝粉的热学行为。结果发现，随 着纳米粒子粒径从５０ ｎｍ减小到２０ ｎｍ，纳米铝粉反应放热热焓从３．７２１ ｋＪ・ｇ 减少到０．９２８ ｋＪ・ｇ～， 即随着粒径的减小纳米铝粉的活性反而变低。认为这是由于铝纳米粒子表面氧化铝膜含量的增加，采用高频感应 加热方法制备的粒子不存在内部储能所致。因此，纳米铝粉的活性，不仅取决于粒子的尺寸大小，还取决于粒子的 制备方法，以及粒子表面包覆壳层的种类、结构、厚度等。 关键词：材料科学；纳米铝粉；粒子尺寸；活性；热学行为；储能 中图分类号：ＴＪ５５；０６３ 文献标识码：Ａ １ 引 言 金属铝粉是固体火箭推进剂及火炸药中广泛采用 的金属添加剂。但目前使用的传统微米级铝粉存在很 多问题，这种铝粉在推进剂燃烧表面上先熔化再燃烧， 熔化的铝颗粒凝结成大的“集块”（尺寸达到５０～ ２００ Ｉｘｍ），降低了燃速。同时，产生燃烧不完全、增加 红外信号、喷管的两相流损失和形成羽烟状的气体排 出等缺陷…。纳米结构材料因其具有小尺寸效应、表 面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，表现出许 多与传统材料不同的独特性能。利用纳米技术对已有 的含能材料（如铝粉）进行加工处理，可获得能量释放 速率高的纳米新材料（如纳米铝粉）。在固体火箭推 进剂中用纳米铝粉取代普通微米铝粉，其燃速可提高 ３０多倍，当压强从常压增加到ｌ１．０３ ＭＰａ时，含纳米 铝粉的复合推进剂的压强指数为０．４３，其比冲是普通 推进剂的４００倍 。 目前国外对微米铝粉、超细铝粉（０．１～ｌ ｍ）及 纳米铝粉（１００ ａｍ以下）热学行为及燃烧性能开展了 对比研究 。一般认为，铝纳米粒子越小，其比表面 积越大，表面能越高，化学反应活性越好，其低温反应 放热焓值越多。本文采用高频感应加热蒸发．冷凝法 收稿日期：２００５．１２．２２；修回日期：２００６－０３．２０ 基金项目：国家自然科学基金（５０４７１０６１） 作者简介：郭连贵（１９７８一）．爿，在漠博士，从事核／壳结构纳米铝粉的 制备及其活性研究。ｅ—ｍａｉｌ：ｗｈｇｌｇｕｉ＠ｙａｈｏｏ．ｅｏｍ．ｅｌｌ 通讯联系人：宋武林（１９６４一），男，教授，博士生导师．从事材料激光表 面改性新技术的研究及推进剂纳米铝粉表面改性技术的研究。 ｅ・ｍａｉｌ：ｗｕｌｉｎｓ＠ｐｕｂｌｉｃ．ｗｈ．ｈｂ 制备了三种１００ ａｍ以下、不同粒径的铝纳米粒子，使 用ＤＴＡ测定其热学性能，研究粒径大小对铝纳米粒子 活性的影响规律。 ２ 实 验 采用高频感应加热蒸发法制备纳米铝粉，实验装 置如图ｌ所示。将： 业纯销块（９９．９９％）盛放于石墨－ 氧化铝复合坩埚中，对蒸发室抽真空，并用高纯Ａｒ （９９．９９９％）清洗多次以进一步降低真空室内杂质气 体浓度，然后充入一定压力的高纯Ａｒ。启动高频感应 电源，缓慢提升感应电流，使坩锅内的铝块熔化直至蒸 发，并保持一定的蒸发时问，最后通入少量空气进行钝 化处理。纳米锅粉颗粒大小可通过调整高频感应电流 及惰性气体压力来控制（见表１）。 －＿ｊ■■■■一●●■■■● 彝 １一高频感应器，２一收集室，３一抽真空， ４一坩锅，５＿－气体充人管 图１ 高频感应加热实验装置 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ ｈｅａｔｉｎｇ １一ｈｊｇＩｌ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ ｈｅａｔｉｎｇ ｒｅｓｏｕｒｃｅ， ２一ｃ０ｌｌｅｃｌ０ｆ，３－－ｐｕｍｐｉｎｇ，４…ｃｒｕｃｉｂｌｅ，５一ｇａｓ ｉｎｌｅｔ
Al_基含能微单元的一体化制备和燃烧性能
Al基含能微单元的一体化制备和燃烧性能
刘庆东1, 吴祝骏2, 李苗苗2, 徐一锋1, 辛喜鹏1,
徐济进1, 宋雪峰1,3*
（1．上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240；2．上海航天化工应用研究所，浙江 湖州 313000；3．上海交通大学深圳研究院，广东 深圳 518057）
摘要：针对固体推进剂所面临的Al粉燃烧不充分和微纳尺度下组分偏聚两大关键问题，采用组分复合技术设计制备一种将氧化剂AP包覆在氟化物改性Al粉表面的含能微单元Al@PFPE@AP核壳型粉体，通过扫描电子显微镜、激光粒度仪、氧弹量热仪、电感耦合等离子发射光谱仪以及X射线衍射仪等对微单元粉体的形貌、粒径、燃烧性能以及燃烧产物进行分析。结果表明：含能微单元Al@PFPE@AP呈现明显的核壳结构，粒径较均一；当PFPE的添加量为5%（质量分数）时，相比于机械混合样品（AP+Al），Al@5%PFPE@AP的燃烧热值提高了63.8%，燃烧产物粒径减小了61.8%，燃烧产物中活性铝含量减少57%以上；PFPE可以与Al粉发生预点火反应，增加Al粉的反应活性，并且Al粉表面对AP分解有催化作用，使AP的高温分解温度和低温分解温度分别降低了12 ℃和10 ℃；核壳型微单元结构对体系燃烧性能的提升有明显的促进作用，能够大幅度提高推进剂主要组分燃烧时的能量水平。关键词：Al粉；含能微单元；燃烧性能doi：10.11868/j.issn.1005-5053.2022.000105中图分类号：V512 文献标识码：A 文章编号：1005-5053(2023)04-0102-09
Integrated preparation of Al-based energetic micro-unit fuel
toward combustion performance
LIU Qingdong1, WU Zhujun2, LI Miaomiao2, XU Yifeng1, XIN Xipeng1, XU Jijin1, SONG Xuefeng1,3*
纳米铝热剂的研究进展
Ｖ０１．３８Ｎｏ．４·４·化工新型材料ＮＥＷＣＨＥＭＩＣＡＬＭＡＴＥＲＩＡＬＳ第３８卷增刊２０１０年４月
纳米铝热剂的研究进展
周超李国平’罗运军
（北京理工大学材料学院，北京１０００８１）
摘要纳米铝热剂具有燃烧效率高、能量释放速率快、安全性能好等特点，在火工品、推进剂等
领域有广泛的应用前景。对纳米铝热剂的研究进展进行了综述，主要讨论了固相反应法、抑制反应球磨法、喷雾热分解法、溶胶一凝胶法等制备纳米铝热剂的优缺点，并对这些方法制备的样品性能进行了分析。指出了今后纳米铝热剂制备方法的发展方向及研究重点。
关键词纳米铝热剂，溶胶一凝胶法，表面改性
Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｎｎａｎｏ－ｔｈｅｒｍｉｔｅ
ＺｈｏｕＣｈａｏＬｉＧｕｏｐｉｎｇＬｕｏＹｕｎｊｕｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１）
ＡｂｓｔｒａｃｔＮａｎｏ－Ｔｈｅｒｍｉｔｅｗａｓｅｎｄｏｗｅｄｗｉｔｈｆｅａｔｕｒｅｓｏｆｈｉｇｈｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ、ｆａｓｔｅｎｅｒｇｙｒｅｌｅａｓｉｎｇｒａｔｅ、ｇｏｏｄｓａｆｅｔｙｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｗｈｉｃｈｗａｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｐｙｒｏｔｅｃｈｎｉｃｓ、ｐｅｏｐｅｌｌａｎｔｓｅｔｃ．Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ
ｎａｎｏ－ｔｈｅｒｍｉｔｅｕｓｅｄｗａｓｒｅｖｉｅｗｅｄ．Ａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ａｒｒｅｓｔｅｄｒｅａｃｔｉｖｅｍｉｌｈｎｇｍｅｔｈｏｄ，ｓｐｒａｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄｅｔｃｗｅｒｅｐｒｉｍａｒｉｌｙｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｂｙｔｈｅｓｅ
ｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅａｎａｌｙｓｅｄ．Ｐｏｉｎｔｉｎｇｏｕｔｔｈｅｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｎｄｆｏｃｕｓｔｈｅｐｒｅｐａｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｆｎａｎｏ－ｔｈｅｒｍｉｔｅｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅ：（１）
纳米铝粉额外储能研究进展
纳米铝粉额外储能研究进展／陈 亮等 ・ ３９ ・
纳米铝粉额外储能研究进展
陈 亮 ，宋武林。 ，肖承京
（１长江水利委员会长江科学院材料与结构研究所，武汉４３００１０；２华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室，
武汉４３００７４；３华中科技大学分析测试中心，武汉４３００７４）
摘要 在综述国内外关于纳米铝粉额外储能的观点和研究方法的基础上，探讨了影响纳米铝粉额外储能的２ 个主要因素，即晶体缺陷及制备方法，剖析了产生额外储能的原因，最后提出了纳米铝粉额外储能研究需解决的几个
问题及未来的研究方向。
关键词 纳米材料铝粉额外储能 晶体缺陷 推进剂
中图分类号：ＴＪ７６３ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｅｘｃｅｓｓ Ｓｔｏｒｅｄ Ｅｎｅｒｇｙ ｏｆ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓ
ＣＨＥＮ Ｌｉａｎｇ 。ＳＯＮＧ Ｗｕｌｉｎ Ｉｕ，ＸＩＡＯ Ｃｈｅｎｇｊ ｉｎｇ
（１ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＣｈａｎＮｉａｎｇ Ｒｉｖｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＣｈａｎＮｉａｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ，Ｗｕｈａｎ ４３００１０；２ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｆｏｒｍｉｎｇ Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｉｅ ａｎｄ Ｍｏｕｌｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，
Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４；３ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｖｉｅｗｐｏｉｎｔｓ ａｎｄ ｓｔｕｄｙ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ ｏｎ ｅｘｃｅｓｓ ｓｔｏｒｅｄ ｅｎｅｒｇｙ ｏｆ Ａ１ ｎａｎｏｐｏｗ—