实验4-大黄的薄层色谱鉴别与显微鉴别1
药材商品鉴定技术实验五薄荷大黄的鉴定中制专业
3、淀粉粒：极多但小有 单粒也有复粒，鉴定意义不 明显。
大黄
【成分】
蒽醌类：
游离蒽醌类：抗菌成分（如大黄酸、大黄酚、大黄素、 芦荟大黄素、大黄素甲醚）
结合蒽醌类：
游离蒽醌的葡萄糖苷
双蒽酮苷：番泻苷A/B、C/D， 主要泻下成分。
不含土大黄苷
微量升华法操作注意事项：
【显微鉴别】——真伪 叶粉末：绿色。 1.表皮：细胞壁薄，呈波状，下表皮有众多直
轴式气孔 2.腺鳞：腺头呈扁圆球形，由8个分泌细胞排
列成辐射状，腺头外围有角质层，与分泌细胞 的间隙处贮有浅黄色油质，腺柄单细胞，极短 四周表皮细胞，作辐射状排列 3.腺毛：单细胞头、单细胞柄 4.非腺毛：由2～8个细胞组成，常弯曲，壁厚， 现疣状突起 5.橙皮苷结晶：薄壁细胞中
细胞，内含棕色物，韧皮部中 有粘液腔。
4、形成层：成环。 5、木质部：导管稀疏，径向
排列，非木化。
6、髓部：宽广，有异常维管 束（韧在内，木在外），薄壁 组织中含CaC2O4簇晶及淀粉粒。
二、根横切面： 木质部分 到中心，髓部不明显。
三、粉末（淡黄棕色）：
1、CaC2O4簇晶：众多， 棱角多短钝。
【理化鉴别】
微量升华： （检查游离蒽醌） 可见黄色菱状针晶或
羽状结晶。（因升华 温度不同结晶形状各 异） ＋碱→红色
薄荷
【显微鉴别】——真伪 茎的横切面：茎呈四方形 1.表皮——1列长方形细胞，维外管束被四角角质处层，有扁球形
腺鳞、单细胞头的腺毛和非发腺达毛，角与角 2.皮层——数列薄壁细胞，之排间管列为束疏小。松型维，四棱脊处有
实验 薄荷的鉴定
一、实验目的： 1.掌握全草类药材的组织构造和粉末观察注意点。 2.熟练掌握表皮撕离片制片方法。 3.进一步熟悉粉末标本片的操作。
大黄薄层层析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解薄层层析法的原理和操作步骤。
2. 学习利用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理薄层层析法是一种分离和鉴定化合物的方法，其原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的不同，在层析板上展开，从而达到分离的目的。
大黄是一种中药材，其主要有效成分包括大黄酸、大黄素、大黄酚等。
本实验通过薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：大黄粉末、硅胶G薄层板、氯仿、甲醇、丙酮、氨水、苯酚、硫酸、乙醇、蒸馏水等。
2. 仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、玻璃棒、层析缸、毛细管、显微镜等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）称取大黄粉末2g，加入10ml甲醇，超声提取30min。
（2）过滤，收集滤液，备用。
2. 层析（1）将硅胶G薄层板裁成适当大小，在室温下晾干。
（2）用毛细管吸取样品溶液，点样于薄层板上，重复点样2-3次。
（3）将薄层板放入层析缸中，加入适量氯仿作为流动相，待溶剂前沿上升至距板顶约1cm处，取出薄层板，晾干。
3. 显色（1）将晾干的薄层板放入装有氨水的培养皿中，加入少量苯酚和硫酸，使氨水呈碱性。
（2）将培养皿放入电热恒温水浴锅中，加热至苯酚和硫酸反应产生紫色斑点。
4. 结果观察与鉴定（1）观察薄层板上出现的斑点，记录其Rf值。
（2）将斑点与标准样品的Rf值进行比较，鉴定大黄中的有效成分。
五、实验结果与分析1. 样品制备通过超声提取，大黄粉末中的有效成分被充分提取出来，滤液为黄色。
2. 层析在氯仿作为流动相的情况下，大黄中的有效成分在薄层板上展开，形成多个斑点。
3. 显色加入苯酚和硫酸后，斑点呈现紫色，表明大黄中含有大黄酸、大黄素、大黄酚等有效成分。
4. 结果分析根据斑点出现的位置和颜色，结合标准样品的Rf值，鉴定出大黄中的有效成分。
六、实验讨论1. 本实验采用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定，操作简便，结果准确。
中药大黄鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解大黄的性状特征和化学成分。
2. 掌握大黄的鉴别方法，提高中药鉴定能力。
3. 培养实验操作技能，确保实验结果的准确性。
二、实验原理大黄（Rheum officinale Baill.）为蓼科植物，其干燥根及根茎入药，具有泻下攻积、清热解毒、凉血止血、活血化瘀等功效。
大黄主要含有蒽醌类化合物，如大黄酸、大黄素等。
本实验通过观察大黄的性状特征和进行化学鉴定，以区分大黄的真伪。
三、实验材料1. 实验药品：大黄药材（正品、伪品）、乙醇、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸钡、氯化钡等。
2. 实验仪器：显微镜、紫外可见分光光度计、酸度计、电热恒温水浴锅、研钵、烧杯、滴定管、试管等。
四、实验方法1. 性状观察（1）正品大黄：呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，长3～10cm，直径1～3cm。
表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
（2）伪品大黄：外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
2. 化学鉴定（1）紫外光谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，在紫外可见分光光度计上测定其在最大吸收波长处的吸光度。
（2）薄层色谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液作为样品溶液。
以大黄酸对照品为对照，进行薄层色谱分析。
（3）重氮化-偶合反应：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，加入硫酸和硝酸，进行重氮化反应，再加入氢氧化钠和硫酸钡，观察沉淀的形成。
五、实验结果1. 性状观察：正品大黄呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
伪品大黄外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
大黄及显微镜的使用(生药学)
1.组织（根茎横切面）：注意韧皮部、形成层、木质部的特征，黏液腔的分布， 详细观察髓部异型维管束的构造。
韧皮部散有黏液腔，木质部导管稀少，髓部大，其内散生内韧式的异型 维管束，射线呈星状射出。薄壁细胞含淀粉粒及大型草酸钙簇晶。
薄荷(茎)横切面简图 1.表皮 2.厚角组织 3.皮层 4.内皮层 5.形成层 6.髓部 7.木质部 8.韧皮部 9.橙皮苷结晶
粉末图的绘制
粉末图是用来表示高倍镜下所见细胞及内含物的特征的详图。要 求细胞的形状、壁的厚薄、纹孔和层纹等都要尽可能的绘清楚、准确， 并将显微镜下观察的主要特征按类别画出来。
图的注解：
① 在靠近各类组分图的 附近标上番号；
② 图下注明图的名称、 放大倍数；
③ 按图中番号注字，番 号下角用缩写符号 “.”
番泻叶粉末图(10×40)
1.表皮细胞及平轴式气孔 3.晶鞘纤维 2.非腺毛 4.草酸钙簇晶
四、实验报告的书写格式
实验次数及名称 学生姓名 年级及专业 学号 日期
一、材料来源
注意事项
养成双眼观察的习惯；观察标本先低倍后高倍；保持显微镜干燥、清洁。
瞳距调节
屈光调节
二、粉末制片法
粉末制片是鉴定中药材最常用的方法之一，简便快速， 主要鉴别细胞的形态特征。 • 粉末的制备
方法：粉碎 → 过筛 → 混合均匀备用 细度：中药材通过药典4~5号筛（孔径0.17~0.25mm） 中成药通过药典6号筛（孔径0.15mm） 要求：样品具有代表性；全部过筛；混合均匀。
2.粉末：黄棕色，气特异。
① 大型草酸钙簇晶，棱角多短钝。 ② 大型的网纹导管，非木化或微木化（木化染色：间苯三酚 + 盐酸→红色）。 ③ 众多的淀粉粒，单粒呈圆球形或长圆形，脐点多星状，复粒由2～7分粒组成。
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以根据大黄的薄层色谱的背景和意义来进行描述，以下是一个参考答案：大黄是一种常见的中药材，在传统中医中有着重要的地位。
它被广泛应用于治疗疏肝理气、清热泻火等病症。
然而，由于大黄中存在多种有效成分，对其进行快速、准确的检测和分析一直是一项具有挑战性的任务。
在传统的色谱技术中，高效液相色谱（HPLC）常被用于大黄中活性成分的分离和定量分析。
然而，HPLC技术存在着一些问题，例如操作复杂、耗时费力、对装置和试剂的要求较高等。
相比之下，薄层色谱技术作为一种简单、快速、经济实用的分析方法，逐渐引起了人们的关注。
薄层色谱利用材料表面的吸附性来实现物质的分离和检测，具有样品处理简单、分离度高、操作快捷等优势。
因此，将薄层色谱技术应用于大黄的分析研究具有重要的意义。
本文将重点介绍大黄的薄层色谱分析方法。
首先，我们将对大黄中常见的活性成分进行梳理和总结，以便于后续的检测和分离。
然后，我们将详细介绍薄层色谱技术的原理和操作步骤，并探讨其在大黄分析研究中的应用。
最后，我们将总结目前的研究成果，并展望大黄薄层色谱在中药分析领域的潜在研究意义。
通过对大黄的薄层色谱分析方法的研究，我们可以更好地了解大黄中的活性成分，并为大黄的质量控制和药效评价提供科学依据。
同时，本文的研究方法和技术也可为其他中药材的分析提供借鉴和参考，具有一定的实用价值。
综上所述，本文将通过深入研究大黄的薄层色谱分析方法，期望为中药分析领域的进一步发展做出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括对大黄的薄层色谱的概述、文章结构以及研究目的的介绍。
正文部分将着重介绍大黄的薄层色谱的要点。
其中，2.1节将详细讨论大黄的薄层色谱要点1，包括其原理、方法以及实验步骤等方面的内容。
2.2节将探讨大黄的薄层色谱要点2，主要涉及其应用领域、优缺点以及相关研究进展等方面的内容。
实验1-4大黄
具翅幼果
植物形态 (Plant Description)
唐古特大黄 形态与掌叶大黄相 似，主要区别为叶片掌状深裂，裂 片再做羽状浅裂。裂片披针形。
植物形态 (Plant Description)
药用大黄 叶片掌状浅裂，一般 仅达叶片1/4处，裂片宽三角形； 花较大，白色。
植物形态 (Plant Description)
唐古特大黄 深裂
药用大黄 浅裂
掌叶大黄 中裂
叶分裂程度：药用大黄<掌叶大黄<唐古特大黄
性状(Description)
1.掌叶大黄 根茎呈类圆柱形、圆锥形或不规则块 状。 表面黄(红)棕色，质坚实，横断面淡 橙红色，颗粒性。 皮部极狭，可见暗色形成层环纹、棕 红色射线。髓宽广，有多数星点（异 型维管束）环列或散在。 气清香，味苦而微涩，嚼之有砂粒 感，唾液染成黄色。 根类圆柱形，横切面则无星点。
对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄
酚、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、 大黄酸、大黄素、大黄酚各80µ g，大黄素甲醚40µ g的溶液；分别精密
量取上述对照品溶液各2ml，混匀，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ得。
色谱条件： 色谱柱：Shim-Pak CLC-ODS 柱 (150×6.0mm, 5 µ ) m 柱温：25°C 流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（85:15） 流速：1ml/min 检测波长：254nm
大黄(Rheum palmatum 根茎) 粉末 [ Powder of rhizome from Rheum iffucubake] 1.草酸钙簇晶(Clusters of calcium oxalate) 2.导管(Vessels) 3.淀粉粒(Starch granules)
大黄的提取分离
⼤黄的提取分离⼤黄的提取分离实验报告⼀．背景和⽬的⼤黄，⼜名黄良、⽕参、将军等，为我国传统常⽤中药材。
⼤黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶⼤黄(RheumPalmatumL)，唐古特⼤黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药⽤⼤黄 (RheumoffieinaleBaill)的⼲燥根和根茎。
掌叶⼤黄和唐古特⼤黄药材称北⼤黄，主产于青海、⽢肃等地。
药⽤⼤黄药材称南⼤黄，主产于四川。
于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。
除去须根，刮去外⽪切块⼲燥，⽣⽤，或酒炒，酒蒸，炒炭⽤。
味苦、性寒。
归脾、胃、⼤肠、肝、⼼包经。
1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分⽐较复杂，种类很多，因此在着⼿研究⼀个植物的有效成分时，⾸先要⼤致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进⾏简单的定性预试验。
通常先⽤⼏种不同极性的溶剂分别进⾏提取，进⾏⽣物活性筛选，确定哪⼀个溶剂提取部位有效后，再对该部位进⾏各类化学成分的预实验。
另外在植物资源化学研究⼯作中，常常根据⼯作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进⾏某类化学成分的单项预实验。
根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体⽅法。
通常将植物分别⽤⽯油醚、95%⼄醇和⽔提取。
这样便可以把绝⼤部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，⼀般经过酒精和⽔两种溶剂的提取就可以进⾏预实验。
预实验往往只能提供初步的线索。
1.1.1.⽔提液取植物粉末5g，加50mL蒸馏⽔，在50-60℃的⽔浴上加热约1⼩时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、⽣物碱等项的预试验。
1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在⽔浴上加热回流约1⼩时后过滤，滤液即可进⾏酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。
其后将滤液浓缩⾄浆状，置于研钵中，⽤少量5%盐酸溶解，取盐酸⽔溶液进⾏⽣物碱的预实验。
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
王晓玲
【期刊名称】《中国保健》
【年(卷),期】2004(000)009
【摘要】大黄为常用的中药材,《本草纲目》中已记载其功效,现代大黄及其制剂应用更为广泛,在历版《中国药典》中均有收载,并加以鉴别.2000版《中国药典》中收载的大黄及其制剂采用薄层色谱法鉴别的共31种,其中25种提取及展开方法一致.另外6种中有4种方法基本一致,其余2种防风通圣丸、小儿热速清口服液采用的提取方法及展开剂均较特殊.为了使药品标准操作统一化,本文对防风通圣丸及小儿热速清中大黄的薄层色谱鉴别方法进行了统一,结果效果良好.……
【总页数】1页(P)
【作者】王晓玲
【作者单位】洛阳市药品检验所,河南,洛阳,471003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.大黄及其制剂的薄层色谱鉴别 [J], 王晓玲
2.大黄灌肠液的薄层色谱鉴别方法及土大黄苷的限量检查方法△ [J], 龚敏阳;伍小燕;莫小林
3.制剂中大黄与山大黄的鉴别 [J], 李毅竦;唐建;刁培渊;杨武宁;覃雪斌;何琼
4.制剂大黄以及山大黄的鉴别分析 [J], 王海燕
5.多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究 [J], 刘勇;安静;董占军
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④ 检测：将薄层板于紫 外灯下（365nm）检测， 检测样品色谱与标准品色 谱荧光斑点。
实验作业
1. 简述大黄组织特征，并绘一个星点的组
织简图、大黄粉末中的草酸钙簇晶图；
2. 简述大黄薄层色谱操作过程及鉴定结果， 并绘色谱特征图。
③ 展开：将已点好样的薄层板直接放入装有展开剂的层析缸内
展开。当展开剂上升至距薄层板上沿1cm取出，并挥干试剂。
注意：薄层板浸入展开剂不能超过点样线，否则样品不在薄板上分离而直接 进入展开剂。取出薄板后，马上用铅笔在展开剂上升前沿处划一记号， 否则呈现的前沿很快消失，无法记录展开剂前沿至原点中心距离，而无 法计算比移值。
掌叶大黄
异形维管束 (星点)
唐古特大黄
药用大黄
3、显微鉴别
大黄根茎—部分髓的横切面
（髓部的异形维管束为内韧型维管束）
1
1. 木质部，导管常1～数个 相聚，壁非木化或微木化； 2.形成层细胞扁平，排列成
2
3
环；3.韧皮部位于形成层内
侧，近形成层可见粘液腔； 4.射线呈星芒状，含棕色物
5
4
质；5.薄壁细胞含草酸钙簇
② 点样：取薄层板1块，在距板底部1cm处画一横线，
平行点样：大黄提取液
撅子黄提取液
大黄酸标准品
大黄素甲醚标准品
要求：划起始线时，要轻，不要刺破薄层；样品溶液原点
应尽可能小，一般直径不超过3毫米为适宜。点样力求迅速，一
般不超过5分钟。因为薄层板暴露的时间过长，会吸收空气中的 水份而改பைடு நூலகம்活度，影响分离效果。
唐古特大黄
药用大黄
2、性 状：（形状，颜色，表面，断面等）
大黄根茎呈圆柱形、马蹄形或卵形。
表面黄棕色或红棕色，有的可见类白色的 网状纹理（系类白色的薄壁组织夹有棕红色的射线）；残 留的外皮表面暗棕色，有纵横粗皱纹。
断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性；皮部极 窄，可见暗色形成层环纹，髓宽广，有多 数放射状星点（异形维管束）散在，呈大理石 样纹理，习称“锦纹”。
1 .木质部
2 .形成层
3 .韧皮部
4.射线
一个异型维管束
大黄粉末特征：
草酸钙簇晶直径20～ 160m，少数至196m。
1
具缘纹孔导管、网纹导
管、螺纹导管及环纹导管 非木化。 淀粉粒甚多，单粒类球 形或多角形，脐点星状；
2
复粒由2～8分粒组成。
3
4、大黄薄层层析：
薄层板：硅胶预制板 对照品溶液的制备：取大黄酸、大黄 素甲醚，加甲醇溶解，制 成1mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。 流动相：石油醚(30~60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸（15∶5∶1）。 点样量：对照品溶液1~2l ，供试品溶液2~4 l 。 展 距：8cm。 检 视：紫外光灯365nm。 ① 样品提取：取大黄、撅子黄粉末各0.5g，分别置小三角烧 瓶中，加15ml甲醇，用保鲜膜封口，超声提取0.5小时。
晶及淀粉粒。
大黄根茎—部分髓的横切面：
（1）木栓层、皮层：多已除 去； （2）韧皮部：筛管群明显。 射线细胞内含棕色蒽醌类物 质； （3）形成层：成环； （4）木质部：导管常１至数 个相聚，稀疏排列，不木化； （5）髓：宽广，异型维管束 排列成环状或散在。
显微鉴别
大黄（根茎）横切面简图
1.木栓层2.皮层3.草酸钙簇晶4.韧皮部 5.形成层6.射线7.导管8.木质部9.髓
实验四、大黄的显微鉴别与 薄层色谱鉴别
实验目的：1. 熟悉根茎类生药的鉴别方法； 2. 掌握大黄的植物来源、 理化鉴别及显微鉴别方法。 实验内容：1.观察大黄的组织切片及粉末；
2. 进行大黄薄层色谱鉴别。
1、来 源：
大黄药材来源于 蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.、 唐古特大黄R. tanguticum Maxim et Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的根茎。