色散型红外光谱仪的原理精编版

色散型红外光谱仪的原

理精编版

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色散型红外光谱仪的原理可用图5—12说明之。从光源发出的红外辐射，分成二束，一束通过试样他，另一束通过参比他，然后进入单色器。在单色器内先通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器)，其作用与其它的双光束光度计一样，是周期地切割二束光，使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅，最后进人检测器。随着扇形镜的转动，检测器就交替地接受这二束光。

假定从单色器发出的为某波数的单色光，而该单色光不被试样吸收，此时二束光的强度相等，检测器不产生交流信号；改变波数，若试样对该波数的光产生吸收，则二束光的强度有差异，此时就在检测器上产生一定频率的交流信号(其频率决定于斩光器的转动频率)。通过交流放大器放大，此信号即可通过伺服系统驱动参比光路上的光楔(光学衰减器)进行补偿，此时减弱参比光路的光强，使投射在检测器上的光强等于试样光路的光强。试样对某一波数的红外光吸收越多，光楔也就越多地遮住参比光路以使参比光强同样程度地减弱，使二束光重新处于平衡。试样对各种不同波数的红外辐射的吸收有多有少，参比光路上的光楔也相应地按比例移动以进行补偿。记录笔与光楔同步，因而光楔部位的改变相当于试样的透射比，它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内棱镜或光栅的转动，使单色光的波数连续地发生改变，并与记录纸的移动同步，这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出透射比T对波数(或波长)的红外光谱吸收曲线。

上例是双光束光学自动平衡系统的原理。也有采用双光束电学自动平衡系统来进行工作的仪器。这时不是采用光楔来使两束光达到平衡，而是测量两个电信号的比率。

由上述可见，红外光谱仪与紫外—可见分光光度计类似，也是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分所组成。但由于红外光谱仪与紫外—可见分光光度计工作的波段范围不同，因此，光源、透光材料及检测器等都有很大的差异。现将中红外光谱仪的主要部件简要介绍如下。

1．光源

红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。

能斯特灯(Nernstglower)是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成，是一直径为l~3mm，长约20~50mm的中空棒或实心棒，两端绕有铂丝作为导线。在室温下，它是非导体，但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性，因此，在工作之前，要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高，使用寿命可达6个月至一年，但机械强度差，稍受压或受扭就会损坏，经常开关也会缩短其寿命。

硅碳捧(globar)一般为两端粗中间细的实心捧，中间为发光部分，其直径约5mm，长约

50mm。硅碳棒在室温下是导体，并有正的电阻温度系数，工作前不需预热。和能斯特灯比较，它的优点是坚固，寿命长，发光面积大；缺点是工作时电极接触部分需用水冷却。2．单色器

与其它波长范围内工作的单色器类似，红外单色器也由一个或几个色散元件(棱镜或光栅，目前已主要使用光栅)，可变的入射和出射狭缝，以及用于聚焦和反射光束的反射镜所构成。在红外仪器中一般不使用透镜，以避免产生色差。另外，应根据不同的工作波长区域选用不同的远光材料来制作棱镜(以及吸收池窗口，检测器窗口等)。常用的红外光学材料和它们的最佳使用区见表5—4。

由于大多数红外光学材料易吸湿(KRS—5不吸湿)，因此使用时应注意防湿。

3．检测器

紫外—可见分光光度计中所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区，因为红外光谱区的光子能量较弱，不足以引致光电子发射。常用的红外检测器有真空热电偶、热释电检测器和汞镉碲检测器。

真空热电偶是色散性红外光谱仪中最常用的一种检测器。它利用不同导体构成回路时的温差电现象，将温差转变为电位差。其结构如图5—13所示。它以一小片涂黑的金箔作为红外辐射的接受面。在金箔的一面焊有两种不同的金属、合金或半导体作为热接点，而在冷接点端(通常为室温)连有金属导线(冷接点在图中未画出)。此热电偶封于真空度约为

7×10-7Pa的腔体内。为了接受各种波长的红外辐射，在此腔体上对着涂黑的金箔开一小窗，粘以红外透光材料，如KBr(至25μm)，CsI(至50μm)，KBS—5(至45μm)等。当红外辐射通过此窗口射到涂黑的金箔上时，热接点温度升高，产生温差电势，在闭路的情况

下，回路即有电流产生。由于它的阻抗很低(一般10Ω左右)，在和前置放大器锅合时需要用升压变压器。