国标氨氮的测定蒸馏滴定法
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
实验十一水样氨氮的测定——蒸馏酸滴定法
实验十一水样氨氮的测定——蒸馏酸滴定法58 水质氨氮的测定氨氮NH3N以游离氨NH3或铵盐NH4形式存在于水中两者的组成比取决于水的pH值和水温。
当pH值偏高时游离氨的比例较高。
反之则铵盐的比例高水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐或水杨酸——次氯酸盐比色法和电极法等。
本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质影响氨氮的测定。
为此在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水可采用絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中并加氢氧化钠使成碱性生成氢氧化锌沉淀再经过滤除去颜色和浑浊对污染严重的水或工业废水则用蒸馏法消除干扰调节水样的pH值使在6.07.4的范围加入适量氧化镁使成微碱性蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时以硼酸溶液为吸收液采用水杨酸——次氯酸盐比色法时则以硫酸溶液为吸收液。
本实验的主要目的 1 掌握水样预处理的方法 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法A1 1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用410425nm范围。
2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB747987等效。
59 3 实验试剂 3.1 纳氏试剂可任择以下两种方法中的一种配制。
3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g至出现朱红色沉淀不易溶解时改为滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不易溶解时停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水并稀释至250ml充分冷却至室温后将上述溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钾溶液中用水稀释至400ml混匀。
静置过夜。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程-蒸馏滴定法
制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程:蒸馏滴定法制梁场氨氮（NH3-N）指标的监测规程--蒸馏滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。
3．定义、原理及干扰消除3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离氨的比例高。
反之，则氨盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。
注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。
3.3 干扰：3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。
氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。
3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
4．试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法氨氮是指水体中的氨和氨基化合物所含氮的总量，是衡量水体富营养化和有机废水处理效果的重要指标。
因此，准确、快速地检测水体中的氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。
首先，最常用的氨氮检测方法之一是纳氏试剂法。
该方法利用纳氏试剂与水样中的氨反应生成氢气，通过测定氢气的体积来计算氨氮的含量。
这种方法操作简单，灵敏度高，适用于水样中氨氮浓度较低的情况，但是需要使用硫酸和氢氧化钠等腐蚀性试剂，操作时需要注意安全。
其次，还有一种常用的氨氮检测方法是蒸馏-滴定法。
该方法首先利用蒸馏装置将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用盐酸将蒸馏液中的氨氮转化为氨气，最后用标准盐酸溶液进行滴定来测定氨氮的含量。
这种方法操作相对复杂，但适用于各种类型的水样，且结果准确可靠。
除此之外，还有一种快速的氨氮检测方法是离子选择电极法。
该方法利用特制的离子选择电极对水样中的氨离子进行选择性测定，操作简便，且无需使用化学试剂，结果准确快速。
但是需要注意的是，离子选择电极的使用和维护需要严格按照说明书的要求进行，以确保测定结果的准确性。
最后，还有一种新兴的氨氮检测方法是光谱法。
该方法利用水样中氨氮与试剂发生反应后的吸收光谱特性来测定氨氮的含量，操作简单，无需腐蚀性试剂，且结果准确可靠。
但是该方法需要使用特殊的光谱仪器，并且对水样的透明度和色度要求较高。
总的来说，不同的氨氮检测方法各有特点，选择合适的方法取决于水样的性质、氨氮浓度的要求以及实验室条件等因素。
在进行氨氮检测时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关人员有所帮助。
蒸馏比色法测氨氮
蒸馏比色法测氨氮一、仪器：直行冷凝管（300ml），凯氏烧瓶（500ml），氮球，400ml烧杯，具塞比色管（50ml-100ml）, 60ml滴瓶，刻度吸管（1，2，5，10ml），移液管（1，2，5，10ml），250ml锥形瓶，胶管，小试管，玻璃球，吸耳球，称量瓶，电炉，石棉网，铁架台，万能十字夹，比色管架（带比色镜）。
二、试剂：1、奈氏勒试剂：100g碘化汞和70g碘化钾与少量水中溶解，慢慢加入冷的NaOH溶液（100gNaOH溶于500ml水中）；搅拌加水至1000ml，储存于棕色瓶中（带胶塞），可保存一年。
2、氨氮标准溶液：溶解3.1890g干燥的氯化铵与1L水中（准确），再取1.0ml于100ml容量瓶中，加水至刻度（即稀释100倍）；此时1.0ml标准溶液=0.01mg氨氮。
3、1N NaOH标准溶液（0.1mol/L）4、1N H2SO4标准溶液（0.05mol/L），或硼砂20g溶于1L水中。
5、稀H2SO4标准溶液：10ml 0.01N H2SO4标准溶液无氨水稀释至250ml（可用蒸馏水代替）;用1N H2SO4标准溶液（0.05mol/L）1ml稀释至100ml。
6、磷酸盐缓冲溶液（PH=7.4）：溶解7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.1g化学纯的磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2Oor 34.4g无水磷酸氢二钾）与少量水中，在稀释至500ml 。
三、步骤：1、取水样500ml，用1N H2SO4标准溶液或1N NaOH标准溶液调PH为中性，加入凯氏烧瓶中，再加入10ml磷酸盐缓冲溶液，几粒玻璃球。
2、将蒸馏瓶定氮球与冷凝器接好，并将冷凝器末端插入盛有10ml 0.01N H2SO4的400ml烧杯中（或250ml容量瓶中，末端应插在液面下）。
3、开始加热蒸馏。
4、待蒸出液为200ml左右时，用1支小试管接取几滴蒸馏液加入1滴奈氏勒试剂；如无黄色出现则表示氨已全部蒸出（实际至200ml左右即可，可不用实验）。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
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氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、仪器
500ml 凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm 的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml 的吸收瓶
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
称取甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C 1/2H2SO4=L ）：分取 mL （1＋9）硫酸溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h 的基准试剂级无水碳酸钠（Na 2CO 3）约（称准至.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL 容量瓶中，加25mL 水，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W ——碳酸钠的重量（g ）；
V ——消耗硫酸溶液的体积（mL ）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L 。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL 水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH 溶液或H 2SO 4溶液调节水样的pH 至~，加入氧化镁使显微碱性（或加入pH=的Na 4B 4O 7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL 硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL 。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用L 硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验(可省略)
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
氨氮（N ，mg/L ）=V
M B A 100014)(⨯⨯⨯- 式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)；
B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)； M---硫酸溶液浓度（mol/L）；
V---水样体积(ml)；
14---氨氮（N）的摩尔质量。