氨氮测定步骤(酸滴定法)
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标，常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要，因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物，其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法，其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小，但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤：（2）取样：以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合，放到干燥清洁的试管中。
（3）加试剂：向试管中加入1-2毫升Nessler试剂，摇晃均匀使试剂充分混合。
（4）比色：将试管对着白色底板，由深至浅对试剂溶液进行比色，当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
（5）结果计算：按照比色板上的数值进行计算，使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法，该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度，其优点在于分析速度快且结果准确。
（1）取25毫升水样，加入5毫升氢氧化钠液（1mol/L）并快速搅拌均匀。
（2）再加入1-2毫升碘化钾溶液之后，继续搅拌至样品颜色转明。
（3）通入氮气进入样品中，滤出生成的沉淀，并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
（4）用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算，得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法，此法较为直接和简单，但存在着测量误差较大的问题。
（1）将10毫升的水样放入烧杯中。
（2）加入5毫升甲醛（40%）、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸，热至沸腾，使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
（3）向烧杯中加入50毫升蒸馏水，并用酚酞作为pH指示剂。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l。
重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水中氨氮的测定
氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发 藻类过度繁殖，进而导致水质恶化， 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形 式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有 刺激性气味。
测定水中氨氮的方法
测定水中氨氮的方法
水中氨氮是指在水中存在的氨和氨基化合物的总量。
它是衡量水体中有机污染物和废水处理效果的重要指标。
因此，测定水中氨氮的方法对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面介绍一些测定水中氨氮的方法：
1. Nessler法：该方法基于氨与碘化汞的反应，产生一种黄色沉淀，通过比色法测定黄色沉淀的光密度，来计算水中的氨氮浓度。
2. 气相色谱法：该方法常用于高浓度氨氮的测定。
将样品提取后，使用气相色谱仪测定样品中氨氮的含量。
3. 红外光谱法：采用红外光谱仪测定水中氨基化合物的吸收峰，来计算样品中的氨氮含量。
4. 滴定法：将加入硫酸钾的水样中加入一定量的标准盐酸，然后滴入碱液至pH值为8.5左右。
在此过程中，氨氮逐渐被溶解，并与加入的酸中的氢离子反应生成氨盐。
通过滴定加入的碱液量，计算出水中的氨氮含量。
总之，测定水中氨氮的方法有很多种，每种方法各有优缺点，需要根
据实际情况进行选择。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要严格按照操作规程进行操作，避免误差的产生。
氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
氨氮测定步骤(酸滴定法)
氨氮的测定（酸滴定法）1 原理调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪器球形定氮仪蒸馏装置。
2 试剂2.1 1M盐酸溶液。
2.2 1M氢氧化钠溶液。
2.3 轻质氧化镁。
2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5 防暴沸玻璃珠。
2.6 防沫剂，如石腊碎片。
2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。
2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。
量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。
用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。
加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。
记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]式中：m——碳酸钠的质量（g）；V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3 操作步骤蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。
氨氮检测方法
氨氮检测方法
氨氮是指水中可溶性氨和铵离子的总含量，常用于评价水体的污染程度。
氨氮检测方法主要有以下几种：
1. Nessler法：将样品与碱性溶液一起加热，形成深黄色沉淀，沉淀的颜色与氨氮含量成正比。
2. 蒸馏-滴定法：将样品进行蒸馏，将挥发性氨气转移到酸性
溶液中，再用酸碱滴定法测定溶液中未反应的酸的含量，根据酸与氨之间的化学反应计算氨氮的含量。
3. 电化学法：利用特定电化学传感器对水中氨氮进行快速、准确的检测，常见的电化学传感器包括氨电极和氨电离子选择性电极。
4. 光谱分析法：利用分光光度计等仪器，测定特定波长下氨氮溶液的吸光度，再根据标准曲线计算氨氮的含量。
总的来说，氨氮检测方法多种多样，选择合适的方法取决于实验要求、设备条件和样品特性等因素。
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氨氮的测定（酸滴定法）
1 原理
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪器
球形定氮仪蒸馏装置。
2 试剂
2.1 1M盐酸溶液。
2.2 1M氢氧化钠溶液。
2.3 轻质氧化镁。
2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5 防暴沸玻璃珠。
2.6 防沫剂，如石腊碎片。
2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温
水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。
2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。
量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。
用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。
加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。
记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]
式中：m——碳酸钠的质量（g）；
V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；
V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3 操作步骤
蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。
立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
水样的测定：用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由绿色转变成淡紫色止，记录用量A。
4 计算
氨氮（N，mg/L）＝(A－B)×M×14×1000÷V
式中：
A——滴定水样时消耗盐酸溶液体积（mL）；
B——空白实验消耗盐酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
注意事项
蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
水样如含余氯，应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5mL 可除去0.25mg余氯。
检验实验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100mL，此溶液氨氮浓度为100mg/L。
若检测此溶液氨氮浓度为100±4mg/L，则可认为实验步骤是适宜的。
附录：
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂制备：量取30mL 0.2%溴甲酚绿乙醇溶液加入20mL 0.1%甲基红乙醇溶液，混匀。
溴甲酚绿变色范围为pH3.8(黄)～5.4(蓝)，甲基红变色范围为pH4.2(白)～6.2(黄)，混合后酸色为酒红色，碱色呈绿色，变色点pH5.1时为浅灰紫色，变色敏锐。